11892

Выбор типа камеры и условий съемки в зависимости от задачи исследования и характера исследуемого объекта

Лабораторная работа

Коммуникация, связь, радиоэлектроника и цифровые приборы

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2 Выбор типа камеры и условий съемки в зависимости от задачи исследования и характера исследуемого объекта Рентгеновские камеры Рентгеновской камерой называют устройство позволяющее регистрировать на фотопленке рентгеновские максим

Русский

2013-04-14

4.35 MB

14 чел.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

Выбор типа камеры и условий съемки в зависимости от задачи исследования и характера исследуемого объекта

Рентгеновские камеры

Рентгеновской камерой называют устройство, позволяющее регистрировать на фотопленке рентгеновские максимумы. Различают камеры специального назначения для решения частных задач и камеры общего назначения для решения многих задач структурного анализа поликристаллов во всем интервале бреговских углов – фазового анализа, прецизионного определения периодов решетки, изучения напряжений (табл. 1). Типичный пример камер общего назначения – камера Дебая (РКД) (рис. 1).

Важнейшие узлы камер общего и специального назначения можно рассмотреть на примере камеры РКД (см. рис. 1).

 

Рис.1. Рентгеновская камера РКД.

Коллиматор 1 представляет собой одну или несколько сопряженных диафрагм, вырезающих из потока лучей расходящийся (одна диафрагма) или параллельный (две диафрагмы) пучок. Величина и тип коллиматора определяют интенсивность первичного пучка рентгеновских лучей: поступающих в камеру, и, следовательно, продолжительность экспозиции (наряду с расстоянием от образца до пленки). Коллиматоры общего назначения обычно имеют круглые или щелевые диафрагмы.

При конструировании коллиматора с диафрагмами необходимо избегать образования вторичного излучения от краев диафрагмы на ближайшем к образцу конце коллиматора. Возникающие благодаря этому дифракционные линии (так называемый «эффект диафрагмы») затрудняют расчет рентгенограммы. Для полного устранения эффекта диафрагмы коллиматор снабжают на выходе предохранительным колпачком 2, отверстие которого больше отверстия диафрагмы. Размеры колпачков должны быть такими, чтобы первичный пучок лучей не задевал стенок колпачка, а лучи, рассеянные веществом диафрагмы, задерживались колпачком. Коллиматор плотно входит в корпус камеры и закрепляется при помощи прижимного винта или колпачка 3.

Держатель образца зависит от его формы; при съемке рентгенограммы от образца в виде столбика (или проволоки) в цилиндрической камере держатель представляет собой коническую головку (столик) 4 с осевым пазом, в который вставляется образец: при съемке от шлифа это – прижимная струбцинка 5 с рамкой 6. Центрирование образца по оси камеры осуществляется тремя нажимными винтами, а в более совершенной модели – помещением столика 4 на магнит 7; при этом центрирование столбика проводят прижимным винтом 8. Камера обычно снабжена градусным лимбом и указателем 9, позволяющим установить образец под необходимым углом. Если съемку проводят от фольги или от порошка, расположенных по криволинейной поверхности, держатель представляет собой соответственно изогнутую колодку, изготовленную из пластмассы для предотвращения появления паразитных линий.

Тубус 10 (ловушка) – цилиндрик, вставленный в широкое отверстие диаметром 1 см, которое просверлено на пути первичных рентгеновских лучей во избежание рассеяния излучения стенкой камеры, противоположной коллиматору. Тубус, заканчивающийся флюоресцирующим экраном 11, служит для контроля правильности установки образца..

Корпус 12 камеры не должен пропускать постороннее излучение (рентгеновское или видимое), если он является одновременно и кассетой для пленки. Обязательным во всех конструкциях является наличие трех опорных установочных винтов 13, с помощью которых камеру подстраивают к трубке, регулируя винты так, чтобы рентгеновский луч, проходящий через коллиматор, падал на образец и проходил через тубус.

Держатель пленки может представлять собой независимую от корпуса кассету (например, в камерах типа КРОС).

В зависимости от расположения пленки относительно падающего и отраженных лучей дифракционная картина, фиксируемая камерой, будет различной. Различным будет и способ определения углов для соответствующих дифракционных конусов.

На рис.2  приведены наиболее часто применяемые схемы съемки в цилиндрической камере (относительное расположение пленки и образца, ход первичного и «отраженных» лучей) и исходные данные для определения углов при съемке по разным схемам.

Рис.2. Схемы съёмки столбика в цилиндрической

камере (цифрами указаны номера линий):

а – прямая, б – обратная, в – ассиметричная.

Рентгеновская камера РКД для исследования поликристаллов

Камера РКД (см. рис.1) позволяет регистрировать линии с углами отражения от 4° до 84°. Номинальный диаметр камеры составляет 57,3 мм. Камера светонепроницаема. Пленка прижимается к внутренней  цилиндрической поверхности корпуса 12 кольцевыми пружинами 14. Ширина рабочей поверхности пленки 24 мм.

Образец в форме столбика укрепляют на пластинке 4 из мягкого железа, притягиваемой к постоянному магниту 7. Центрирование образца проводят смещением железной пластинки относительно магнита. Смещение осуществляют приспособлением, рукоятка 8 управления которым находится вне камеры. Образец в процессе съемки может вращаться от любого маломощного электрического мотора.

Образец в виде плоской пластинки размерами до 10х12х5 мм вкладывают в держатель, и винтом 5 прижимают к колодке держателя. При повороте фасонного шкива шкала, установленная против риски 9 на обойме 15, указывают угол, образованный плоскостью образца и первичным пучком.

Центрирование цилиндрического образца

Во втулку 16 вставляют узел держателя цилиндрического образца. Образец приклеивают воском к диску 4 и ставят перпендикулярно плоскости диска. Затем диск устанавливают на магните. Вместо колпачка 3 на втулку с коллиматором надевают лупу, а гайку 17 вывертывают. Через лупу наблюдают за образцом. Поворачивают фасонный шкив 18 до тех пор, пока образец не окажется в самом верхнем положении. Нажимая или вращая винт8, сдвигают образец к центру. Поднимают ползун 19 кверху и поворачивают шкив, пока образец не будет отцентрирован, и не перестанут быть видимыми через лупу «биения» образца при его вращении.

Зарядка камеры фотопленкой

Вначале необходимо выдвинуть из камеры коллиматор и ловушку. Пленку вдвигают в камеру так, чтобы ее край, прилегающий ко дну корпуса камеры, был равномерно прижат к цилиндрической поверхности корпуса пружинным кольцом 14. После этого вставляют коллиматор и ловушку. Необходимо следить, чтобы коллиматор и ловушка не сбили пленку, что возможно, если отверстие в пленке пробито неправильно. Лишь после того, как коллиматор и ловушка вставлены, камера может быть закрыта съемной крышкой 20, а винты 21 могут быть завинчены. При этом второе кольцо 14 также прижмет пленку к корпусу. При съемке от плоских образцов ловушка не ставится  и в пленке не делается соответствующее отверстие. Перед началом съемки следует установить лимб в положение нуля и включить на мгновение трубку для получения на пленке следа первичного пучка. После этого можно поворачивать образец на нужный угол и производить съемку.

Схемы съемки поликристаллов

Прямая съемка. Концы пленки (см. рис.2) в цилиндрической камере (схема 1) сходятся у второго отверстия (коллиматора). Линии располагаются в порядке возрастания углов от середины пленки к ее краям.

Углы υ определяют на основе того, что расстояние между парой симметричных линий 2L равно дуге окружности, соответствующей углу 4υ в радианах:

2 Li = 4 υi·R

или в градусном измерении:

2 Li = 4 υi

откуда:

υi =2 Li

где R–радиус камеры;

     D–диаметр камеры.

Обратная съемка в цилиндрической камере (схема 2). Концы пленки (см. рис.2) сходятся у входного отверстия (тубуса). Линии располагаются в порядке возрастания углов υ от краев пленки к ее середине.

С помощью обратной съемки точнее фиксируется расстояние между линиями, отвечающими большим углам, поэтому этот метод закладки пленки применяют, например, при определении периодов решетки.

Углы υ определяют на основе того, что расстояние между соответствующей парой симметричных линий 2L´ равно дуге окружности, соответствующей углу (360°– 4υ):

2 Li = (2π - 4υ)R

Отсюда 2L и 2L´ связаны между собой равенством:

2 Li = πD – 2Li

Таким образом:

υi = 2 Li(πD – 2L´).

 Асимметричная съемка в цилиндрической камере (схема 3). Концы пленки (см. рис.2 ) сходятся у диаметра камеры, перпендикулярно рентгеновскому лучу. Линии располагаются в порядке возрастания углов υ в средней части рентгенограммы от выходного к входному отверстию. Такой способ расположения пленки позволяет учитывать изменение размеров пленки при ее фотографической обработке и определить из рентгенограммы эффективный диаметр камеры Dэфф или, иначе, истинную цену 1 мм пленки в градусах.

Для определения Dэфф выбирают любые две пары линий, из которых одна расположена симметрично входному отверстию, другие – симметрично выходному. Измерив расстояния между этими линиями, как показано на рис.  Определяют Dэфф по формуле

π Dэфф = H+В

откуда:

Dэфф = .

При определении углов υ необходимо учитывать, что расстояния между парами симметричных линий расположенных у входного отверстия, составляют 2Li´, а расположенных у выходного отверстии – 2Li.

Ошибка определения межплоскостного расстояния , связанная с точностью измерений расстояние между линиями при всех методах закладки пленки, равна

= ctgυΔυ

Δυ = (Δ2L+4υΔR)

где ∆2L и ∆R – абсолютная ошибка в определении L и R камеры соответственно.

 

Съемка шлифа в цилиндрической камере (схема 4).

При съемке шлифа образец в цилиндрической камере может быть расположен одним из способов, показанных на рис.3.

Рис.3. Схема съёмки шлифа в цилиндрической камере:

а – наклонное положение, б – перпендикулярное положение.

 

 Наклонное расположение шлифа (рис.3а) может быть использовано тогда, когда требуется проследить за изменением положения линий или дать ориентировочную оценку фазового состава и межплоскостных расстояний. Для точной оценки значений dHKL этот способ мало пригоден, особенно при использовании круглой диафрагмы коллиматора, так как линии на рентгенограмме (кроме тех, которые удовлетворяют условиям фокусировки) получаются размытыми. Для фокусировки необходимо, чтобы поверхность шлифа была расположена к падающему лучу под углом ψ, определяемым по формуле Курдюмова:

tgψ =

где R – расстояние от образца до линии;

      r – расстояние от образца до первой (внешней) диафрагмы коллиматора.

В цилиндрических камерах r > R. При обычном соотношении R/r = 0,5, удовлетворительной фокусировки линий при υ < 45° можно добиться, приняв ψ = υ.

При использовании щелевой диафрагмы размытие линий, не удовлетворяющих условиям фокусировки, получается меньшим.

Наклонную рентгенограмму от шлифа рассчитывают по следующей формуле:

υi = Li

где Li – расстояние от середины линии до прямоугольного края следа первичного пучка, фиксируемого на пленку поворотом шлифа в горизонтальное положение;

     D – диаметр камеры.

Перпендикулярное расположение шлифа (рис. ) позволяет фокусировать линии с большими углами υ; его используют для точного определения периода решетки и для уточнения данных о фазовом составе , полученных из наклонных рентгенограмм.

Расчетная формула имеет вид:

υi = (πD – 2Li)

Схемы съемки монокристаллов

Для съемки и расчета рентгенограмм монокристаллов необходимо, чтобы ориентировка кристалла относительно внешних координат была вполне определенной. Это достигается с помощью гониометрической головки – устройства для юстировки и центрировки кристалла.

Гониометрическая головка состоит из двух взаимно перпендикулярных дуговых салазок, обеспечивающих поворот кристалла вокруг осей х, у1. Указанные оси укреплены на лимбе, который позволяет проводить поворот вокруг оси z (рис.4). Центры кривизны салазок находятся в одной точке, расположенной на оси первичного пучка, поэтому кристалл при повороте не уходит из пучка. Кроме дуговых салазок, гониометрическая головка снабжена еще двумя плоскими салазками, с помощью которых кристалл (или его ось) может перемещаться поступательно, и выводится на ось вращения головки.

Все стандартные камеры для монокристаллов сконцентрированы так, что могут работать со стандартными гониометрическими головками.

Рис.4. Гониометрическая головка ГГ-3:

1 – винты для поступательного перемещения головки;

2 – дуговые салазки; 3 – винты для поворота дуговых салазок;

4 – стопоры для закрепления положения дуговых салазок; 5 – образец.

Съемка неподвижного монокристалла (схема 8)

На неподвижный кристалл падает параллельный пучок рентгеновских лучей. Дифракционная картина фиксируется на пленке, перпендикулярной первичному пучку рентгеновских лучей и расположенной за образцом (прямая съемка) в случае прозрачного образца и между образцом и источником (обратная съемка) в случае непрозрачного образца (рис.5).

Кассеты имеют реперы, с помощью которых можно определить ориентировку рентгеновской пленки относительно образца: горизонтальной (для прямой съемки) и вертикальной (для обратной съемки) проволочками, оставляющими светлый след на рентгенограмме, и кусочками свинца, по которым определяют правый верхний угол рентгенограммы.

Рис.5. Схемы съемки неподвижного монокристалла: а – на просвет, б – на отражение; 1– образец, 2 – пленка.

 Установка кристаллов в камере. Если Ориентировку кристалла определяют относительно внешней грани кристалла (естественной или искусственной), то эту грань устанавливают перпендикулярно первичному с помощью осветителя: на плоскость направляют пучок света и кристалл ориентируют так, чтобы луч падающий и луч отраженный совпадали. Кроме того, фиксируют какое-либо направление на образце (чаще всего вертикальное) естественное или специально нанесенное.

 

Выведение какого-либо направления на ось гониометрической головки осуществляется смещением плоских салазок. Точность установки контролируют с помощью оптической трубы. Гониометрическая головка с кристаллом при настройке вращается.

 

Съемка монокристаллов с вращением или качением (схема 9)

В камере вращения гониометрическая головка с образцом может вращаться  вокруг оси, перпендикулярной направлению распространения рентгеновских лучей. Дифракционная картина фиксируется на пленку, изогнутую по цилиндрической поверхности, ось которой совпадает с осью вращения образца.

Монохроматизация излучения (схема 10 и 11)

Во многих случаях исследование существенно упрощается, если применяемое излучение монохроматизировано  и не содержит ни β-линий серии К, ни следов белого спектра. Так, при монохроматизации упрощается фазовый анализ, определение неизвестных структур и исследование предпочтительных ориентировок. Анализ истинной формы дифракционной линии также требует монохроматизации излучения, часто очень совершенной.

Отфильтровать β-излучение от используемого α-излучения возможно с помощью поглощающего фильтра из материала, край полосы поглощения которого лежит между λКαλКβ фильтрируемого излучения; атомный номер такого материала на 1 или 2 меньше атомного анода трубки. На рис.6 представлено действие фильтра на медное излучение. Степень поглощения β-линии можно регулировать, меняя толщину фильтра, что одновременно вызывает изменение ослабления α-лучей.

Рис.6. Действие селективно поглощающего

фильтра на характеристический спектр меди:

а – спектр без фильтра; б – спектр лучей,

прошедших  через никелевый фильтр.

В табл. 2 представлены данные о материале  и толщине фильтров для наиболее распространенных излучений.

Таблица 2.

Материал анода

Материал фильтра

IКα/IКβ в первичном пучке

Толщина фильтра при IКα/IКβ=500

IКα* /IКα**

мг/см2

мм

Хром

Железо

Кобальт

Медь

Молибден

Ванадий

Марганец

Железо

Никель

Цирконий

5,1

5,7

5,7

5,6

3,9

11

13

14

19

75

0,02

0,02

0,02

0,02

0,11

0,44

0,43

0,44

0,40

0,27

Естественно, что экспозиции при применении фильтров возрастают в той же мере, в которой падает интенсивность линии Кα.

Для монохроматизации излучения может быть применен дифференциальный фильтр или фильтр Росса, который особенно эффективен при измерении интенсивности с помощью счетчиков. Этот фильтр не очень сильно ослабляет первичное рентгеновское излучение (по сравнению с кристаллами-монохроматорами), позволяет выделить узкую спектральную полосу и, поставленный вслед за кристаллом-монохроматором, устраняет гармоники с длиной λ/n.

Кривые поглощения двух элементов, расположенных рядом в периодической таблице, например, никеля и кобальта, имеют вид, показанный на рис.7: вне области между длинами волн, соответствующих скачкам поглощения, отношение коэффициентов поглощения этих элементов практически постоянно: μCoNi=0.9; λK(Ni)=1.487 Å; λK(Co)=1.607 Å.

Рис.7. Кривые поглощения кобальтового

и никелевого сбалансированных фильтров.

Если провести съемку в медном излучении (λ=1,54Å), Кα – линия которого расположена между краями поглощения никеля и кобальта (внутри «спектрального окна»), сначала с одним фильтром, а затем с другим2, то разница интенсивностей будет соответствовать дифракции λКα(Cu) и узкой полосе сплошного спектра, интенсивность которого очень мала. Расчет показывает, что оптимальная толщина фильтров (соответствующая максимальной измеряемой разности интенсивностей) определяется соотношением:

P = ln

где μСо, μNi – коэффициенты поглощения λКα(Cu) в кобальте и никеле соответственно.

Некоторые данные для изготовления и применения дифференциальных фильтров приведены в приложении 13.

Если же подобная частичная монохроматизация недостаточна и следует совершенно освободиться от белого излучения и от β-волн, то пользуются монохроматизацией от кристалла (табл. 3). Будучи установлен под углом, удовлетворяющим условию Вульфа-Брегга, кристалл отразит под тем же углом тот монохроматический луч, для которого соблюдено условие Вульфа-Брегга (вместо с излучением с длиной волны λ в том же направлении отражаются высшие гармоники λ/2, λ/3, …, λ/n) и поглотит все остальные Интенсивность излучении, монохроматизированного отражения от кристалла, невелика. Чтобы ее усилить пользуются изогнутыми монохроматорами и расходящимся первичным пучком. При этом в монохроматизации принимает участие большая площадь кристалла.

Рис.8. Схемы съёмки с монохроматором (монохроматор

по Иоганну – радиус изгиба кристалла равен радиусу

фокусирующей поверхности): а – фокусировка по

Зееман-Болину (съёмка в фокусирующих камерах на просвет

и отражение); б – фокусировка по Брэггу-Брентано (съёмка

на дифрактометре УРС 50 ИМ, ДРОН – 1).

Монохроматизированный пучок получается сходящимся (рис.8). Располагая в сходящемся пучке образец так, чтобы соблюдалось условие фокусировки (схемы 10 и 11), получаем дифракционные картины малой интенсивности, но почти лишенные фона.

 Таблица 3.

Монохроматор

Межплоскостное расстояние

Относительная интенсивность

Пентаэритрит

Кварц

Каменная соль

Алмаз

Германий

Алюминий

Флористый литий

Цейлонский графит

4,40

3,347

2,815

2,055

3,267

2,02

2,014

3,352

140

45

35

30

95

500

002

1011

200

111

111

200

200

002

Выбор схемы съёмки.

Выбор той или иной схемы съёмки зависит от характера решаемой задачи, формы и размера образцов и от требований к разрешающей способности метода съёмки.

Если в исследуемом объекте есть семейства плоскостей с близкими межплоскостными расстояниями dHKL, то они дадут дифракционные конусы с близкими углами υ. Соответственно на рентгенограмме получатся две близко расположенные линии с малым Δ2L. При неудачных условиях съёмки эти линии могут оказаться расположенными настолько близко, что сольются между собой.

Изучение ряда явлений (напряжений 1 рода, характера и степени растворимости и др.) основано на том, что они вызывают изменение межплоскостных расстояний dHKL, которые, как правило, невелики. Следовательно, мало и изменение положения линии на рентгенограмме, т.е. мало Δ2L.

Чем больше Δ2L между парой линий, получившихся в результате отражения от плоскостей с данной разностью межплоскостных расстояний ΔdHKL, тем больше разрешающая способность. Разрешающая способность съёмки тем выше, чем больше расстояние А(R) от образца до плёнки, чем больше угол υ и длина волн λ применяемого излучения.

Таким образом, для данного исследуемого объекта разрешающую способность можно увеличить, повышая υ, λ и А(R). Следует помнить, однако, что выбор излучения ограничен длинами волн, большими края полосы поглощения материала образца. При нарушении этого правила вторичное характеристическое излучение вуалирует плёнку. Для поглощения этого излучения между образцом и плёнкой ставят поглощающий фильтр – алюминиевую фольгу, плёнку или бумагу. Вторичное характеристическое излучение особенно сильно сказывается, если материал имеет атомный номер, меньший, но близкий к атомному номеру анода. Если разность номеров велика, то вуалирование меньше.

В табл.    приведены некоторые простейшие примеры рекомендуемых схем съёмки для решения отдельных задач структурного анализа.

Практическая часть.

1. Подобрать условия съёмки для идентификации вещества по данным о межплоскостных расстояниях.

2. Установить образец в камере, отъюстировать образец и камеру у трубки.

3. Зарядить камеру и произвести съёмку. Проявить рентгенограмму.

4. Оценить качество рентгенограммы и её соответствие поставленной задаче.

Литература.

1. Рентгенография в физическом металловедении. Металлургиздат. 1964, с.42-52.

2. Уманский М. М. Аппаратура рентгеноструктурных исследований. Физматгиз. 1960.

3. Хейкер Д.М., Зевин Л.С. Рентгеновская дифрактометрия. Физматгиз. 1963.

1 Углы наклона в головке ГГ2 ±60°, в головке ГГ3 ±15°, точность отсчета углов в ГГ3 – 5 мин.

2 Толщина фильтров должна быть такой, чтобы поглощение в области вне скачков было постоянным.

PAGE  2


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

72637. DATA 16.89 KB
  В тех случаях, когда переменные нужно присваивать в начале программы какие-либо значения , которые не должны меняться от одного прогона программы к другому, вместо операторов присваивания можно с большей эффективностью воспользоваться оператором DATA.
72638. Оператор PARAMETER 13.2 KB
  С помощью этого оператора можно любой константе дать символьное имя. Этот неисполняемыми оператор должен находиться перед исполняемыми операторами программы. Часто в разных местах программы употребляются длинные константы, такие как 3.14159265.
72640. ОПЕРАТОРЫ ЦИКЛА 20.64 KB
  Операторы цикла предназначены для многократного выполнения некоторых операторов. Эти операторы называются телом цикла. Различаются операторы цикла с предусловием и с постусловием. Блок-схемы операторов цикла показана на рисунке 1.2.
72641. Структурный IF 21.71 KB
  Сначала вычисляется условие e, а затем в зависимости от его истинности выполняется на выбор один из двух блоков, а после этого - следующий оператор. Один оператор if можно вкладывать в другой оператор IF. Один из таких случаев вложения, а именно if в блок НЕТ другого IF допускает...
72642. ЛОГИЧЕСКИЕ ВЫРАЖЕНИЯ 14.43 KB
  Логическими данными могут быть не только переменные и константы логического типа. Данные или выражения любого встроенного типа связанные операцией логического отношения образуют конструкцию логического типа. Такие конструкции могут входить в логические выражения наравне с логическими переменными и константами.
72643. Условные операторы 23.83 KB
  Условные операторы позволяют выбирать одно из нескольких возможных продолжений процесса программы. Имеется несколько форм условных операторов, из которых самым мощным и простым является структурный оператор IF.
72644. Последовательность выполнения операторов в программной единице 12 KB
  Главная программа является ведущей программной единицей, и обработка всей программы всегда начинается с первого исполняемого оператора главной программы. Обычно главную программу располагают в начале всей программы, т.к. этого требуют некоторые компиляторы; за главной программой следуют подпрограммы.
72645. Последовательность выполнения операторов в программной единице 12.99 KB
  Любая программная единица представляет собой последовательность операторов и комментариев. Комментарии могут располагаться в любом месте программной единицы. Они не влияют на ход выполнения программы. Порядок следования операторов в программе существен.