12135

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ ПОГЛОЩЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО КРАСИТЕЛЯ

Лабораторная работа

Физика

Лабораторная работа № 20 КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ ПОГЛОЩЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО КРАСИТЕЛЯ Цель работы: Измерение пропускания и оптической плотности растворов красителей по точкам в ближней ультрафиолетовой 315400 нм и видимой областях спек

Русский

2013-04-24

199.5 KB

20 чел.

Лабораторная работа № 20

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ ОПТИЧЕСКОЙ

ПЛОТНОСТИ ПОГЛОЩЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО КРАСИТЕЛЯ

Цель работы: Измерение пропускания и оптической плотности растворов красителей по точкам в ближней ультрафиолетовой (315-400 нм) и видимой областях спектра (400-760 нм) и ближней инфракрасной области (760-980 нм).

Оборудование: Колориметр фотоэлектрический компенсационный КФК-2, вода, водные растворы разных цветов.

Краткие теоретические сведения

При прохождении световой волны через вещество часть энергии волны затрачивается на возбуждение колебаний электронов. Частично эта энергия вновь возвращается излучению в виде вторичных волн, порождаемых электронами; частично же она переходит в энергию движения атомов, т. е. во внутреннюю энергию вещества. Поэтому интенсивность света при прохождении через вещество уменьшается — свет поглощается в веществе. Вынужденные колебания электронов, а следовательно, и поглощение света становятся особенно интенсивными при резонансной частоте.

Опыт показывает, что интенсивность света при прохождении через вещество убывает по экспоненциальному закону Бугера:

  (1)

Здесь  — интенсивность света на входе в поглощающий слой,
l — толщина слоя, к — постоянная, зависящая от свойств поглощающего вещества и называемая коэффициентом поглощения.

Продифференцировав соотношение (1), получим

   (2)

Из этого выражения следует, что убыль интенсивности на пути dl пропорциональна длине этого пути и значению самой интенсивности. Коэффициентом пропорциональности служит коэффициент поглощения.

Из формулы вытекает, что при l = 1/к интенсивность I оказывается в е раз меньше, чем . Таким образом, коэффициент поглощения есть величина, обратная толщине слоя, при прохождении которого интенсивность света убывает в е раз.

Коэффициент поглощения зависит от длины волны света  (или частоты ). У вещества, атомы (или молекулы) которого практически не воздействуют друг на друга (газы и пары металлов при невысоком давлении), коэффициент поглощения для большинства длин волн близок к нулю и лишь для очень узких спектральных областей (шириной в несколько сотых ангстрема) обнаруживает резкие максимумы. Эти максимумы соответствуют резонансным частотам колебаний электронов внутри атомов? Которые попадают в видимую и ультрафиолетовую области спектра. В случае многоатомных молекул обнаруживаются также частоты, соответствующие колебаниям атомов внутри молекул. Поскольку массы атомов в десятки тысяч раз больше массы электрона, молекулярные частоты намного меньше атомных – они находятся в инфракрасной области спектра.

В практических случаях для оценки поглощения пользуются параметрами T – пропускание (прозрачность) и D – оптическая плотность (через десятичный логарифм):

  ;   (3)

В практической работе, как правило, используется закон Бугера
в форме:

 ,  (4)

где  – коэффициент экстинкции вещества, л/мольсм;

с – концентрация вещества, моль/л;

lтолщина слоя, см.

или в логарифмической форме, когда оптическая плотность линейно зависит от концентрации:  

   (5)

Прибор КФК-2 предназначен для измерения в отделенных участках диапазона длин волн 315–980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности растворов жидкости. Прибор обеспечивает измерение светопропускания Т от 100 % до 1 % и оптической плотности D от 0 до 2 с абсолютной погрешностью не более ±1 %. Спектральный диапазон работы колориметра выделяется одним из одиннадцати светофильтров с фиксированными длинами волн максимального пропускания. Характеристики светофильтров представлены в табл. 1.

Таблица 1

Светофильтры колориметра

Номер фильтра

Маркировка светофильтра на панели прибора

Длина волны

соответствующая максимуму

пропускания, нм

Ширина полосы пропускания, нм

1

315

3155

3515

2

364

3645

2510

3

400

4005

4510

4

440

44010

4015

5

490

49010

3510

6

540

54010

2510

7

590

59010

2510

8

670

6705

205

9

750

7505

205

10

870

8705

255

11

980

980

255

Принцип измерения коэффициента пропускания в приборе КФК-2 состоит в том, что на фотоприёмники направляются поочередно световые потоки — полный Ф0 и прошедший через исследуемую среду Ф и определяется отношение этих потоков Ф/Ф0. Реализуется этот принцип следующим образом (рис. 1). Свет от источников ИС, преобразованный узлом формирования светового луча УФЛ направляется через кюветное отделение К на фоторегистратор ФП1, работающий в области спектра 315—540 нм, и фоторегистратор ФП2, работающий в области спектра 590—980 нм.

Рис. 1. Функциональная схема колориметра КФК-2

При помощи коммутирующеустройства УК фоторегистраторы избирательно подключаются ко входу усилителя постоянного тока УПТ с показывающим прибором ИП на выходе. Усиленный сигнал, пропорциональный светопропусканию Т (оптической плотности D) раствора, измеряется стрелочным прибором ИП, шкала которого отградуирована в процентах светопропускания Т и единицах оптической плотности D раствора.

Коэффициент светопропускания исследуемого раствора определяется по отношению к растворителю (нулевому раствору). Поэтому вначале производят градуировку шкалы Т, т. е. устанавливают 100 % светопропускания для растворителя. С этой целью в световой поток помещают кювету, содержащую растворитель, и с помощью элементов регулировки электрической схемы прибора устанавливают такую чувствительность колориметра, при которой стрелка ИП установится на делении «100» шкалы Т.

Для определения светопропускания раствора кювету с растворитель заменяют кюветой, содержащей исследуемый раствор. Отклонение стрелки регистрирующего прибора в этом случае характеризует коэффициент светопропускания (оптическую плотность) раствора.

При градуировке шкалы возникает необходимость установки электрического нуля прибора, так как регулировка нуля влияет на регулировку конца шкалы. Регулировку нуля осуществляют соответствующим потенциометром электрические схемы прибора при перекрытом шторкой ШТ световом потоке. Шторка вводится в световой поток при открывании крышки кюветного отделения.

Учитывая при анализе спектральную характеристику светопропускания исследуемого раствора, в оптический канал вводят соответствующий светофильтр СФ (315, 364, 400, 490, 540, 590, 670, 750, 870, 980 нм).

Оптическая схема. Нить лампы 1 (рис. 2) конденсором изображается и плоскости диафрагмы 3. Это изображение объективом 4, 5 переносится в плоскость, расположенную на расстояние 300 мм от объекта с 10-кратным увеличением. Сформированный световой пучок проходит через теплозащитный светофильтр 6, нейтральный светофильтр 7, цветной светофильтр 8, кюветное отделение 10, защищенное стеклами 9 и 11, и поступает на пластинку 15, которая делит световой поток на два. Примерно 10 % светового потока направляется на фоторегистратор 14 (фотодиод ФД-24к) и 90 % на фоторегистратор 17 (фотоэлемент Ф-26). Для уравнивания фототоков, снимаемых с фоторегистратора 14 при работе с различными цветными светофильтрами, перед ним установлен светофильтр 13 из цветного стекла.

Рис. 2. Оптическая схема колориметра КФК-2

Матовые стекла 12 и 16 обеспечивают равномерность освещения фоторегистраторов.

Рабочая длина кювет в приборе–50, 30, 20, 10 и 5 мм.

Описание установки

Электрический фотоколориметр КФК-2 (рис 4) состоит из двух автономных блоков: оптического блока и блока питания, размещенных в одном корпусе. В комплект колориметра входит также микроамперметр. В оптическом блоке размещаются: осветитель, оправа с оптикой, светофильтры, кюветное отделение с кюветодержателями, фотометрическое устройство
с усилителем и элементами регулирования.

Рис. 4. Общий вид колориметра КФК-2

Конструкция механизма осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимно перпендикулярных направлениях. В оправу с оптикой встроены конденсор, диафрагма и объектив.

Цветные светофильтры (11 штук) вмонтированы в диск. В световой пучок светофильтры вводятся ручкой 8. Рабочее положение каждого светофильтра фиксируется. Блок–кюветодержатель для кюветы с эталонным раствором и для кюветы с исследуемым раствором устанавливается в кюветное отделение 7 так, чтобы две маленькие пружины находились с передней стороны. Переключение кювет в световом пучке производится поворотом ручки 6 до упора. При открытой крышке кюветного отделения шторка закрывает окно перед фотоприемниками. В фотометрическое устройство входят фотоэлемент Ф-26, фотодиод ФД-24к, светоделительная пластинка и усилитель.

На лицевой панели колориметра кроме ручек переключателей 6 и 8 расположены: ручка 5 – включение фоторегистратора и ступенчатой регулировки чувствительности электрической схемы, винт 2 (под шлиц) потенциометра для установки нуля шкалы, ручки 3 и 4 – потенциометр грубой
и точной установки показаний прибора. В блоке питания размещены стабилизаторы напряжения с выпрямителями и силовой трансформатор. Блок питания вдвигается по направляющим в оптический блок и электрически соединяется с ним через разъем. Выключатель сетевого напряжения расположен на стенке блока вверху. На верхней стенке корпуса колориметра установлен микроамперметр 1. На задней стенке крышки микроамперметра имеется гнездо для подключения цифрового вольтметра с пределом измерения 0,1В.

Методика измерений

При подготовке к работе прибор включают в сеть и в течение 15 мин. прогревают. Во время прогревания кюветное отделение должно быть открытым, при этом шторка перед фоторегистраторами перекрывает световой пучок и стрелка измерительного прибора располагается у нулевого деления на шкале коэффициентов пропускания Т. Если окажется, что стрелка смещена относительно нуля, её подводят с помощью потенциометра для установки нуля (см. рис. 4). Затем поворотом ручки 8 вводят необходимый по роду работы светофильтр, ручку 5 «Чувствительность» устанавливают в положение «1», а ручку «Установка 100, грубо» – в крайнее левое положение.

Измерение коэффициента пропускания (оптической плотности) выполняется следующим образом. В кюветное отделение помещают кювету с контрольным (нулевым) раствором, по отношению, к которому производится измерение, и крышку кюветного отделения закрывают. Ручками «Чувствительность», «Установка 100, грубо» и «Установка 100, точно» устанавливают по шкале Т отсчет «100». Затем поворотом ручки 5 кювету с эталонным раствором заменяют кюветой с исследуемым раствором и по шкале колориметра снимают отсчет, соответствующим коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах, или по шкале D снимают отсчет в единицах оптической плотности. Измерения проводят 3–5 раз и окончательное значение измеренной величины определяют как среднее арифметическое.

При определении концентрации вещества в растворе соблюдают такую последовательность: выбор светофильтров, выбор кювет, построение градуировочного графика, измерение оптической плотности исследуемого раствора и определение концентрации вещества.

Проверка технического состояния прибора включает следующий операции: проверку чувствительности прибора, проверку смешения стрелки колориметра при освещённых фоторегистраторах, проверку показании колориметра по контрольным светофильтрам К1 и К2.

Работу по проведению перечисленных операций начинают спустя 15 мин после включения прибора и его прогрева. Перед включением прибора проверяют установку стрелки колориметра на нуль но шкале коэффициентов пропускания.

Проверку чувствительности прибора производят с целью убедиться в возможности установки отсчета «100» по шкале коэффициентов пропускания Т колориметра со всеми цветными светофильтрами. Проверку выполняют следующим образом. Ручку «Светофильтры» устанавливают о положение 315 нм, ручку «Чувствительность»—в положение «1», а ручку «Установка 100, грубо» — в крайнее левое положение. Эти положения ручек соответствуют минимальной чувствительности прибора. Затем ручками «Чувствительность», «Установка 100, грубо» и «Установка 100, точно» проверяют возможность установки отсчета «100» по шкале Т. Проверку чувствительности с остальными светофильтрами проводят аналогично.

Проверка смещения стрелки колориметра при освещенных фоторегистраторах проводится со светофильтрами 540 и 750 нм. Для этого при закрытой крышке кюветного отделения ручками «Чувствительность» и «Установка 100, грубо» и «Установка 100, точно» устанавливают отсчет «90» по шкале  колориметра. Через 5 мин определяют смещение стрелки, оно не должно быть более одного деления.

Проверка показаний колориметра по контрольным светофильтрам К2 и К1 выполняется следующим образом. Ручку «Светофильтры» устанавливают на 540 нм (светофильтры К1 и К2 аттестованы с включенным светофильтром 540 нм) и при закрытой крышке кюветного отделения устанавливают отсчет «100» по шкале коэффициентов пропускания Т. После этого в кюветное отделение (ближе к осветителю) без срезания светового пучка устанавливают контрольный светофильтр, закрывают крышку кюветного отделения и снимают повторный отсчет по шкале Т. Отсчет должен соответствовать коэффициенту пропускания контрольного светофильтра.

Измеренные коэффициенты пропускания каждого светофильтра не должны отличаться более чем на ±0,5 % от паспортного значения.

Порядок выполнения работы

1. Измерить светопропускание Т и оптическую плотность D двух цветных растворов красителей во всех 11 точках длин волн, соответствующих максимуму пропускания установленных светофильтров измерение провести в двух режимах: 1) относительно воздуха, 2) относительно эталонного раствора (растворителя).

2. Построить по точкам графики спектров пропускания Т() и спектров поглощения D() исследуемых растворов.

3. Построение провести в программе Microsoft Excel.

4. Оформить отчет в стандартной форме с титульным листом.

Контрольные вопросы

1. Что такое спектр пропускания, спектр поглощения?

2. В чем измеряется пропускание Т и оптическая плотность D?

3. Объяснить метод измерения светопропускания на приборе КФК-2.

4. Как можно измерить концентрацию растворенного вещества в растворе с помощью спектров пропускания (поглощения)?

5. Как применяется оптический метод измерения концентрации
в экологии?

Библиографический список

к лабораторной работе № 20

1. Стафеев, С. К. Основы оптики: учеб. пособие / Стафееев С. К., Боярский К. К., Башнина Г. Л. – СПб.:Питер, 2006 – гл.13

2. Савельев, И. В. Курс общей физики: учеб. пособие / И. В. Савельев. – СПб.: Лань, 2005. – Т. 2. – § 145.

3. Савельев, И. В. Курс общей физики: учеб. пособие для втузов / И. В. Савельев. – М.: Астрель, 2003. – Т. 4. – гл. 7 § 7.4.

4. Трофимова, Т. И. Курс физики / Т.И. Трофимова – М.: Высшая школа,2003 – гл. 24 §187


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

32254. Монтаж стальных конструкций укрупненными блоками 63 KB
  Высота конструкций центрального блока доменной печи доходит до 70 м при массе стальных конструкций сконструированных на сравнительно небольшой площади до 5000 т и более. Монтаж таких конструкций может быть выполнен либо частями с применением временных промежуточных опор либо целиком укрупненными блоками. Укрупнительную сборку стальных конструкций выполняют на строительной площадке если целесообразно собрать монтажный блок из нескольких элементов до подъема и полнее использовать грузоподъемность монтажного крана.
32255. Возведение зданий с перекрестно-стержневыми покрытиями 628 KB
  Структурные плитыграни собирали на стройплощадке из отдельных короткомерных стержневых трубчатых элементов поставляемых на стройку в пакетах. Перемещать отдельные грани из предмонтажного положения в проектное предлагалось по рельсовым направляющим уложенным на монтажной площадке и опорахпилонах. Грани покрытия монтировали с помощью двух кранов ДЭК50 и одного крана СКГ100. При монтаже структурных граней ПР1 ПР2 ПР3 основания каждой грани стропили по линии расположения опорных узлов за две точки к кранам ДЭК50 и крану...
32256. Монтаж зданий с арочными и купольными покрытиями 862.5 KB
  Наиболее часто проектируют арки следующих статических схем: с затяжкой воспринимающей усилие горизонтального распора благодаря которой колонны здания воспринимают только вертикальные нагрузки; двух либо трехшарнирные передающие вертикальные нагрузки и распор на железобетонные фундаменты. Число временных опор зависит от пролета арки объемнопланировочного решения не всегда есть возможность установки опор в любом месте и имеющегося монтажного оборудования. Минимальное количество монтажных элементов будет достигнуто в том случае если...
32257. Трехшарнирные арки 29 KB
  Полуарки укрупненные на стеллажах из отдельных железобетонных элементов подают в зону действия крана на двух тележках. Под нижний конец полуарки подводят специальную тележку передвигаемую но рельсам уложенным перпендикулярно продольной оси здания. Гнезда фундаментов под полуарки должны находиться между рельсами. Монтаж начинают с подъема части полуарки.
32258. Монтаж сборно-монолитных оболочек » Монтаж строительных конструкций 269 KB
  Различают два основных принципа сборки сборномонолитных оболочек: сборку на уровне земли на специальном кондукторе с последующим подъемом цельнособранной оболочки в проектное положение с помощью домкратов или кранов; сборку на проектных отметках основной технологический метод строительства оболочек в нашей стране рис. Сборку на проектных отметках осуществляют двумя способами: на монтажных поддерживающих устройствах и с опиранием укрупненных элементов оболочки на несущие конструкции здания. В пролете или одновременно в нескольких пролетах...
32259. Мембранные системы 22.5 KB
  Мембранные покрытия применяются не только при сооружении уникальных сооружений крытых стадионов выставочных павильонов но и при возведении здании массового строительства киноконцертных и спортивных залов универсального типа больших магазинов рынков. Мембранные системы могут быть также широко использованы в ограждающих конструкциях стен кровель подвесных потолков.
32261. Анализ различных методов возведения стальных вертикальных резервуаров 38.5 KB
  Конструкции поступившие на монтаж должны иметь маркировку изготовителя и сертификат качества а монтаж резервуаров должен производиться в соответствии с проектом и требованиями настоящих Правил строительных норм и правил разработанного ППР. Производитель работ монтажник должен иметь следующую нормативную и проектную документацию до выполнения монтажа: настоящие Правила; рабочую документацию КМ проектировщика; рабочие чертежи КМД изготовителя; проект плана производства работ далее ППР на сборку и сварку...
32262. Методы наращивания и подращивания поясов 26.5 KB
  Метод наращивания поясов резервуаров осуществляется на высоте путем сборки отдельных листов. Это позволяет возводить резервуары любого объема в основном для резервуаров с плавающей крышей. Недостаток данного метода возведения резервуаров монтаж конструкции неподвижной крыши осуществляется на значительной высоте что требует определенной квалификации рабочих задействование определенной техники и технологии возведения.