16547

Изучение устройства источника генерированного рентгеновского излучения, рентгеновских трубок

Лабораторная работа

Коммуникация, связь, радиоэлектроника и цифровые приборы

Лабораторная работа № 1 Изучение устройства источника генерированного рентгеновского излучения рентгеновских трубок. Цель работы: изучение устройства и принципов работы установок рентгеноструктурного анализа устройства рентгеновской трубки. В процессе выполн

Русский

2013-06-22

1.51 MB

64 чел.

Лабораторная работа № 1

Изучение устройства источника генерированного рентгеновского излучения, рентгеновских трубок.

Цель работы: изучение устройства и принципов работы установок рентгеноструктурного анализа,  устройства рентгеновской трубки.

В процессе выполнения работы необходимо изучить:

-  конструктивные особенности устройств источников генерированного рентгеновского излучения ХRD-6000, ДРОН-2.0,

- конструкцию рентгеновской трубки,

- способы получения сплошного и характеристического рентгеновского излучения,

- люминесцентный, фотографический, ионизационный способы регистрации рентгеновского излучения,

- конструктивные особенности принципы действия детекторов рентгеновского излучения,

- оптическую схему  дифрактометрических установок, требования к юстировке прибора,

- требования по технике безопасности при работе на установках рентгеноструктурного анализа,

- ответить на контрольные вопросы,

- оформить отчет

Краткая теория. Дифрактометры имеют в настоящее  время наибольшее применение в рентгеноструктурном анализе. Применение дифрактометров сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет расширить круг решаемых задач, исключить фотографичес кую и денситометрическую обработку пленки.

Использование специальных приставок к дифрактометрам позволяет проводить анализ при высоких температурах, в вакууме или инертных атмосферах, при отрицательных температурах и измерять интенсивность рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами.

До настоящего времени в странах бывшего СССР используются рентгеновские дифрактометры УРС-50ИМ (установка рентгеновская структурная); ДРОН-0,5 (дифрактометр рентгеновский общего назначения); ДРОН-1,0; ДРОН-2,0, ДРОН-3,0, ДРОН-4. В первом дифрактометре детектором рентгеновского излучения служит счетчик Гейгера, а в остальных - сцинтилляционный и пропорциональный счетчики. Наряду с отечественными дифрактометрами в лабораториях все шире используются, производимые в других странах, например, дифрактометры концернов «Simmens», «Phillips», «Rigaku Denky», «Bruker», «Shimadzu» и др.

Рентгеновский дифрактометр фирмы Shimadzu XRD-7000 является компактным рентгеновским дифрактометром общего назначения с вертикальным гониометром.

На рис.1 приведена принципиальная блок-схема дифрактометра XRD-7000.

Рис.1. Блок-схема дифрактометра XRD-7000

Основные части рентгеновского дифрактометра следующие: рентгеновская трубка; генераторное устройство, обеспечивающее подачу на трубку выпрямленного высокого напряжения; система стабилизации напряжения на трубке, анодного тока и тока накала; питание цепи накала трубки; система охлаждения рентгеновской трубки; система регулирования, контроля и обеспечения безопасности работы; блок установки образцов (гониометр); блок регистрации спектров (самописец, компьютер).

В дифрактометре  XRD-7000 перечисленные части скомпонованы в виде  основного блока и блока обработки данных. В состав основного блока входит генератор рентгеновского излучения и гониометр с контролирующим его процессором. Работа генератора рентгеновского излучения и гониометра контролируется блоком обработки данных. Блок обработки данных соединяется с главным блоком посредством LAN кабеля. Внешний вид прибора приведен на рис.2.

Рентгеновский дифрактометр XRD-7000 является компактным рентгеновским дифрактометром общего назначения с вертикальным гониометром (рис.3). Особенностью вертикального гониометра является горизонтальное расположение держателя и, соответственно, поверхности образца.

Применение прецизионного вертикального гониометра позволяет  проводить анализ различных образцов, таких как порошки, тонкие пленки, трудно растворимые и легкоплавкие образцы.

Рис.2 . Внешний вид дифрактометра XRD-7000

Рис. 3. Гониометр дифрактометра XRD-7000

Для предохранения человека от воздействия рентгеновского излучения гониометр, рентгеновская трубка и детектор укрыты защитным кожухом, поглощающим рентгеновское излучение. В него  вмонтирована  скользящая дверь, снабженная блокирующим механизмом. Блокирующий механизм предотвращает генерирование рентгеновского излучения, пока дверь не будет закрыта полностью. Для наблюдения, в двери имеется акриловое освинцованное окно, не пропускающее рентгеновское излучение.

Гониометр – это устройство, которое позволяет точно определить угол дифракции и интенсивность рентгеновского излучения, дифрагированного на порошковом или поликристаллическом образце.

На оси гониометра закреплен держатель предметного столика. Два несущих рычага - правый и левый - служат для установки  источника рентгеновского излучения – рентгеновской трубки, и детектора рентгеновского излучения, соответственно.

На левом рычаге в специальном кожухе закреплена рентгеновская трубка и система щелей, формирующая рентгеновский пучок, направляемый на исследуемый образец. Для генерирования рентгеновского излучения к трубке подается электрический ток и охлаждающая вода.

На правом рычаге установлен детектор рентгеновского излучения и система щелей, формирующая дифрагированный пучок перед попаданием его на детектор. Установка систем щелей на обоих рычагах  осуществляется в соответствие с оптической схемой дифрактометра (рис.4, 5).

Рентгеновские трубки с горячим катодом, по сути представляющие  собой мощный диод, в котором в высоком вакууме (10-5÷ 10-8 мм. рт. ст.) поток ускоренных,  обладающих высокой энергией, электронов  бомбардирует материал анода. Они состоят из стеклянной колбы и двух электродов – катода и анода (рис. 6). Высокий вакуум обеспечивает свободное движение электронов от катода к аноду, тепловую, химическую и электрическую изоляцию раскаленного катода.  

Катодом рентгеновской трубки служит разогреваемая электрическим током до 2000 – 2200 оС  вольфрамовая нить накала, расположенная на расстоянии 5-10 мм от анода. Для фокусировки электронного пучка ее помещают на дне металлического колпачка, который соединен с нитью и  имеет отрицательный по отношению к аноду потенциал. Ток накала 3,2- 4,0 А. Форма нити и колпачка определяется заданной формой фокусного пятна на аноде трубки – круглой или линейчатой. В трубках с круглым фокусным пятном нить накала изготовлена в  виде плоской спирали, в трубках с линейным фокусом - в виде цилиндрической.

Размеры фокусного пятна определяют оптические свойства рентгеновской трубки. Резкость изображения при просвечивании, а также точность рентгеноструктурного анализа тем выше, чем меньше размеры фокуса. Рентгеновские трубки с малым размером фокуса называются острофокусными.

Нить накала ориентирована строго определенным образом относительно окон трубки, так что два противоположных окна дают протяженный (линейный) фокус, а два других – линейный (рис. 7). Угол выхода рентгеновского излучения из экранированной рентгеновской трубки XRD7000 составляет 6 , а эффективный фокус около 1/10. Если трубка работает в режиме линейной фокусировки, ее эффективный фокус будет 0,110 мм, и 11 мм в режиме точечной фокусировки.


Рис. 4. Схематическое изображение гониометра. DS- щель, ограничивающая, расходимость первичного пучка, SS, RS – приемные щели детектора

Рис.6. Устройство закрытой рентгеновской трубки

Рис.7. Схема формирования линейного и точечного фокусов трубки

 

Выбор материала  для изготовления зеркала анода   определяется   как   техническими условиями (высокая температура плавления, малая распыляемость), так и длиной волны излучения, которое нужно получить в трубке. Пластинки изготавливают из металлов, для которых длины волн рентгеновского излучения лежат в пределах от 2,29 до 0,71 ангстрем (W, Сг, Fe, Си, Ni, Co, Mo, Ag). Элементы с меньшими атомными номерами не используют, так как их излучение сильно поглощается стенками трубки и воздуха. Элементы более тяжелые, чем Мо, в качестве источника монохроматического излучения неудобны, т.к. они дают слишком интенсивное «белое» излучение, которое создает на рентгенограммах нежелательный фон.

Регистрация дифрагированного рентгеновского излучения осуществляется сцинтилляционным детектором,  представляющим собой сочетание кристалла- сцинтиллятора и фотоэлектронного умножителя (рис. 8). В качестве  сцинтиллятора используется монокристалл NaI, активированный небольшим количеством Tl. Кванты рентгеновского излучения, падая на кристалл- сцинтиллятор, вызывают в последнем сцинтилляции. Фотоны сцинтилляций преобразуются фотокатодом умножителя в электроны. Процесс преобразования рентгеновского кванта в световой называется переизлучением. Фотоэлектроны ускоряются электростатическим полем и, попадая на первый динод умножителя, выбивают на него вторичные электроны. Путем повторения такого умножения на последующих динодах – эмиттерах на выходе фотоумножителя возникает импульс напряжения с амплитудой пропорциональной энергии квантов. Амплитуда импульсов имеет величину порядка В и поэтому выполняется последующее усиление .

Пропорциональная зависимость между ионизирующей способностью частицы (ее энергией) и амплитудой фототока позволяет с помощью амплитудных анализаторов выделить импульсы, отвечающие определенной длине волны рентгеновских лучей.

В подавляющем большинстве рентгеновских дифрактометров общего назначения используется фокусировка по Брэггу-Брентано, основанная на следующем свойстве окружности.

Фокусировка по Бреггу-Брентано  основана на равенстве вписанных углов, опирающихся на одну и ту же дугу: фокус рентгеновской трубки F, поверхность образца Р и приемная щель счетчика квантов S должны находиться на одной окружности –  окружности фокусировки 1 (рис.9).

Рис.9. Схема фокусировки гониометра поБреггу-Брентано

При повороте образца вокруг оси гониометра радиус окружности фокусировки rf   изменяется по условию rf=Rr/(2sinθ), а точка фокусировки смещается по окружности 2 постоянного радиуса Rr – окружности гониометра. Для выполнения этого условия при повороте образца на угол θ необходимо повернуть приемную щель счетчика вокруг оси гониометра на угол 2θ, т. е. угловая скорость движения счетчика должна быть вдвое больше угловой скорости движения образца. Такое соотношение этих угловых скоростей обеспечивается с помощью редуктора гониометра.

При такой фокусировке поверхность плоского образца лишь в одной точке (на оси гониометра) совпадает с окружностью фокусировки, следовательно фокусировка по Бреггу-Брентано не является идеальной. Ее можно улучшить уменьшением горизонтальной (в плоскости окружности фокусировки) и вертикальной (в плоскости, перпендикулярной к окружности фокусировки) расходимостей пучка рентгеновских лучей, а искажения дифракционной картины вследствие нарушения условий фокусировки можно уменьшить за счет регулирования сечения регистрируемого счетчиком пучка дифрагированных рентгеновских лучей, уменьшая размеры входных щелей.

Горизонтальная расходимость изменяется за счет использования сменных вкладышей с разными размерами прорезей. Вертикальную расходимость первичного и дифрагированного рентгеновских лучей в дифрактометрах рентгеновских общего назначения  уменьшают используя щели Соллера, представляющие собой систему параллельных тонких металлических пластинок, расположенных на небольших и одинаковых расстояниях друг от друга.

Особенностью фокусировки по Бреггу-Брентано является то, что при регистрации рентгеновской дифракционной картины в отражающее положение выходят только кристаллографические плоскости, параллельные плоской поверхности исследуемого образца. Поэтому для получения качественного и наиболее полного спектра необходимо добиваться максимально возможной разориентации исследуемой пробы.

Интенсивность  дифракционного спектра существенно зависит от выбора излучения. Для исследования конкретных кристаллических объектов необходимо, чтобы порядковый номер вещества анода был на 1-2 единицы меньше номера любого элемента, входящего в структуру исследуемого кристалла.

Для отделения  линий от  используется фильтры рентгеновского излучения. На пути лучей ставится тонкий слой вещества содержащего атомы, край полосы поглощения которых лежит между и  линиями излучения. При этом  линия будет ослаблена во много раз сильнее, чем . Вещество фильтра должно иметь номер на единицу меньше, чем атомный номер излучателя.

 Задание: на основе теоретического материала подобрать оптимальный вариант излучения и фильтра для получения рентгенограммы вещества, содержащего  K, Si, Al, O, Mg;   Pb, S; Ni, As;  Ti, N.

Контрольные вопросы

Что представляет собой рентгеновское излучение?

Перечислить источники рентгеновского излучения.

Сплошной (тормозной) спектр рентгеновского излучения. Факторы, определяющие интенсивность тормозного излучения. Коротковолновая граница тормозного спектра 0. 

Механизм возникновения характеристического рентгеновского  излучения. Спектр характеристического рентгеновского излучения, его вид. Закон Мозли.

Источники рентгеновских лучей для структурных исследований. Устройство  рентгеновских трубок. Маркировка рентгеновских трубок.

Способы регистрации рентгеновского излучения. Фотографический метод регистрации рентгеновских лучей. Ионизационный метод регистрации рентгеновских лучей. Их преимущества и недостатки.

Детекторы рентгеновского излучения. Типы, устройство, принцип действия.

Устройство рентгеновского дифрактометра.  

Перечислить основные блоки дифрактометра.

Чем обусловлена необходимость охлаждения рентгеновской трубки?

Условие возникновения  - излучения?

Назначение фильтров рентгеновского излучения и правило их выбора.

Отчет по данной лабораторной работе должен соответствовать требованиям стандарта СТО ИрГТУ.027-2009, содержать

- титульный лист, оформленный  в соответствии с требованиями стандарта СТО ИрГТУ.027-2009,

- цели и задание выполненной работы,

- краткую теорию,

- результаты выполнения задания и их теоретическое обоснование,

- ответы на контрольные вопросы (можно устно),

-  список использованной литературы

Отчет предоставляется в электронном виде

Критерии оценки лабораторной  работы:

-качество подготовки к лабораторной работе –ответы на контрольные вопросы;

- формулировка целей и задач работы;

  •  полнота теоретического обоснования применяемого метода исследования; четкость структуры работы;
  •  самостоятельность, логичность изложения;
  •  достоверность полученных результатов;
  •  наличие выводов, сделанных самостоятельно.

Оценка осуществляется по 10-балльной системе.

При выполнении всех перечисленных требований –10 баллов

80 % - 8 баллов и т.д…Работа считается зачтенной при оценке не ниже 6 баллов.

Литература:

Практическая рентгеновская дифрактометрия : учеб. пособие / В. А. Лиопо, Г. А. Кузнецова, В. М. Калихман, В. В. Война. – Иркутск : Изд-во Иркут. гос. ун-та, 2010. – 159 с..

Лекции      

Рис. 8. Сцинтилляционный счетчик: 1-кристалл-сцинтиллятор; 2-герметическая упаковка; 3–фотоумножитель; 4–делитель напряжения; 5–катодный повторитель; 6–светонепроницаемый кожух;  7–соединительный кабель; 8-диноды умножителя

Вторичные электроны

7

4

Высоковольтный трансформатор

Контроллер

Процессор

Контроллер гониометра

Счетчик

Контроллер двигателя

Опциональный контроллер

ЭВМ

Принтер

Устройств для обработки данных

Оборудование

Сцинтилляционный детектор

Гониометр

Гониометр

Рентгеновская трубка

Генератор

Рентгеновского

излучения

8

3

1

2

Фотоэлектроны

Рентгеновский квант

5

N

6

Фотоны

Рис. 5. Оптическая схема гониометра при фокусировке по Бреггу-Брентано. 1 - фокус рентгеновской трубки; 2, 4 - ограничивающие щели ; 3, 6 - щели Соллера; 5 - образец; 7 - приемная щель детектора ; 8-щель детектора

Сцинтилляционный счетчик

Образец

RS

SS

DS

Фокус рентгеновского излучения

Окружность Роланда

Окружность Роланда

Щель Соллера

Щель Соллера

Бериллиевое окно

Охлаждающая вода

Мишень

Спираль

Металл

Стекло

Электрод

Кожух

Гребенка радиатора


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

27514. Перечислите и охарактеризуйте виды диспозиций правовых норм 29 KB
  Диспозиция юридическое расположение сторон элемент определяющий модель поведения субъектов с помощью установления прав и обязанностей возникающих при наличии указанных в гипотезе юридических фактов; диспозиция выступает основной регулирующей частью нормы ее ядром; 1 В зависимости от того как излагается правило поведения различают следующие виды диспозиции: а простая – диспозиция называющая вариант поведения но не раскрывающая не разъясняющая его например ст. Что представляют собой обособленные водные объекты норма не...
27515. Соотношение права и обычая 30.5 KB
  Обычаи весьма многообразны ибо складываются в рамках жизнедеятельности того или иного народа нации территориальной либо профессиональной группы и т. Обычаи исторически первая группа социальных норм возникшая одновременно с возникновением самого общества. Обычаи воплощают в себе определенные итоги жизнедеятельности общественный опыт закрепляют то что сложилось в результате длительной социальной практики. Обычаи не столь тесно связаны с правом как нормы морали.
27516. Соотношение права и технических норм 27.5 KB
  Соотношение права и технических норм Социальные нормы – правила поведения регулирующие отношения между людьми. Технические нормыправила характеризующие отношения людей к природе технике орудиям и средствам производства. Система социальных норм представляет собой правила поведения используемые для регулирования общественных отношений. К ним относятся правовые моральные религиозные обычные корпоративные нормы и др.
27517. Состав правонарушения. Причины правонарушений в российском обществе 31.5 KB
  Правонарушение общественно опасное противоправное виновное деяние наносящее вред личности собственности госву или обществу в целом за кот. мира на которые направлено противоправное деяние: общий общественные отношения охраняемые правом той или иной его отраслью; родовой группа однородных обществ. Элементы: деяние поведение находся под контролем воли и разума чела и выражся в действие или бездействии; противоправ. деяние противоречие его предписаниям юр.
27518. Социальная ценность и назначение права 27 KB
  Ценность права – это способность права служить целью и средством для удовлетворения социально справедливых прогрессивных потребностей и интересов граждан общества в целом. Можно отметить следующие основные проявления социальной ценности права: 1 Право обладает прежде всего инструментальной ценностью. Право тем самым вносит элементы упорядоченности и порядка в общественные отношения делает их цивилизованными; 2 Способствует развитию тех отношений в которых заинтересованы как отдельные индивиды так и общество в целом; 3 Ценность права...
27519. Специфика власти и социального регулирования в первобытном обществе 29.5 KB
  Основной формой чел-го общежития был род, сформировавшийся с течением времени из первобытного стада. Члены рода были объединены общностью процесса труда и общей собственностью на им-во. Власть принадлежала всей общине. Обществ. дела решались общим собранием всех членов рода, решения выражали волю всех членов рода. Обществ. власть не отделялась от общества, а совпадала с ним. Все члены рода были равны, никто не имел привилегий.
27520. Структура правоприменительного акта 32 KB
  Структура правоприменительного акта. Признаками акта применения права являются следующие: 1 акт имеет властный характер и охраняется принудительной силой государства в нем олицетворяется авторитет и сила государства; 2 исходит от компетентных органов; 3 имеет определенную установленную законом форму. Законом строго определен порядок издания и оформления индивидуальных актов необходимые реквизиты акта; 4 носит индивидуальный персонифицированный характер а не нормативный характер так как адресован конкретным субъектам указывая в...
27521. Субъективное право и юридическая обязанность: понятие и соотношение 26.5 KB
  Субъективное право и юридическая обязанность являются юридическим содержанием правоотношения ибо анализируя эти элементы правоотношения можно судить о его характере и цели. Субъективное право – право принадлежащее субъекту права то есть лицу управомоченному. Субъективное право – это мера возможного поведения т.
27522. Политическая система России: понятие, соотношение с политической организацией общества 26 KB
  Взаимодействие государства и общественных объединений Взаимодействие государства и общественных объединений происходит в следующих случаях: – общественные объединения принимают участие в формировании органов государственной власти выдвигая и поддерживая в предвыборной борьбе своих кандидатов в депутаты органов законодательной власти и на иные выборные должности в органы исполнительной власти; – общественные объединения осуществляют контроль за деятельностью органов государственной власти; – представители общественных объединений могут входить...