16547

Изучение устройства источника генерированного рентгеновского излучения, рентгеновских трубок

Лабораторная работа

Коммуникация, связь, радиоэлектроника и цифровые приборы

Лабораторная работа № 1 Изучение устройства источника генерированного рентгеновского излучения рентгеновских трубок. Цель работы: изучение устройства и принципов работы установок рентгеноструктурного анализа устройства рентгеновской трубки. В процессе выполн

Русский

2013-06-22

1.51 MB

70 чел.

Лабораторная работа № 1

Изучение устройства источника генерированного рентгеновского излучения, рентгеновских трубок.

Цель работы: изучение устройства и принципов работы установок рентгеноструктурного анализа,  устройства рентгеновской трубки.

В процессе выполнения работы необходимо изучить:

-  конструктивные особенности устройств источников генерированного рентгеновского излучения ХRD-6000, ДРОН-2.0,

- конструкцию рентгеновской трубки,

- способы получения сплошного и характеристического рентгеновского излучения,

- люминесцентный, фотографический, ионизационный способы регистрации рентгеновского излучения,

- конструктивные особенности принципы действия детекторов рентгеновского излучения,

- оптическую схему  дифрактометрических установок, требования к юстировке прибора,

- требования по технике безопасности при работе на установках рентгеноструктурного анализа,

- ответить на контрольные вопросы,

- оформить отчет

Краткая теория. Дифрактометры имеют в настоящее  время наибольшее применение в рентгеноструктурном анализе. Применение дифрактометров сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет расширить круг решаемых задач, исключить фотографичес кую и денситометрическую обработку пленки.

Использование специальных приставок к дифрактометрам позволяет проводить анализ при высоких температурах, в вакууме или инертных атмосферах, при отрицательных температурах и измерять интенсивность рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами.

До настоящего времени в странах бывшего СССР используются рентгеновские дифрактометры УРС-50ИМ (установка рентгеновская структурная); ДРОН-0,5 (дифрактометр рентгеновский общего назначения); ДРОН-1,0; ДРОН-2,0, ДРОН-3,0, ДРОН-4. В первом дифрактометре детектором рентгеновского излучения служит счетчик Гейгера, а в остальных - сцинтилляционный и пропорциональный счетчики. Наряду с отечественными дифрактометрами в лабораториях все шире используются, производимые в других странах, например, дифрактометры концернов «Simmens», «Phillips», «Rigaku Denky», «Bruker», «Shimadzu» и др.

Рентгеновский дифрактометр фирмы Shimadzu XRD-7000 является компактным рентгеновским дифрактометром общего назначения с вертикальным гониометром.

На рис.1 приведена принципиальная блок-схема дифрактометра XRD-7000.

Рис.1. Блок-схема дифрактометра XRD-7000

Основные части рентгеновского дифрактометра следующие: рентгеновская трубка; генераторное устройство, обеспечивающее подачу на трубку выпрямленного высокого напряжения; система стабилизации напряжения на трубке, анодного тока и тока накала; питание цепи накала трубки; система охлаждения рентгеновской трубки; система регулирования, контроля и обеспечения безопасности работы; блок установки образцов (гониометр); блок регистрации спектров (самописец, компьютер).

В дифрактометре  XRD-7000 перечисленные части скомпонованы в виде  основного блока и блока обработки данных. В состав основного блока входит генератор рентгеновского излучения и гониометр с контролирующим его процессором. Работа генератора рентгеновского излучения и гониометра контролируется блоком обработки данных. Блок обработки данных соединяется с главным блоком посредством LAN кабеля. Внешний вид прибора приведен на рис.2.

Рентгеновский дифрактометр XRD-7000 является компактным рентгеновским дифрактометром общего назначения с вертикальным гониометром (рис.3). Особенностью вертикального гониометра является горизонтальное расположение держателя и, соответственно, поверхности образца.

Применение прецизионного вертикального гониометра позволяет  проводить анализ различных образцов, таких как порошки, тонкие пленки, трудно растворимые и легкоплавкие образцы.

Рис.2 . Внешний вид дифрактометра XRD-7000

Рис. 3. Гониометр дифрактометра XRD-7000

Для предохранения человека от воздействия рентгеновского излучения гониометр, рентгеновская трубка и детектор укрыты защитным кожухом, поглощающим рентгеновское излучение. В него  вмонтирована  скользящая дверь, снабженная блокирующим механизмом. Блокирующий механизм предотвращает генерирование рентгеновского излучения, пока дверь не будет закрыта полностью. Для наблюдения, в двери имеется акриловое освинцованное окно, не пропускающее рентгеновское излучение.

Гониометр – это устройство, которое позволяет точно определить угол дифракции и интенсивность рентгеновского излучения, дифрагированного на порошковом или поликристаллическом образце.

На оси гониометра закреплен держатель предметного столика. Два несущих рычага - правый и левый - служат для установки  источника рентгеновского излучения – рентгеновской трубки, и детектора рентгеновского излучения, соответственно.

На левом рычаге в специальном кожухе закреплена рентгеновская трубка и система щелей, формирующая рентгеновский пучок, направляемый на исследуемый образец. Для генерирования рентгеновского излучения к трубке подается электрический ток и охлаждающая вода.

На правом рычаге установлен детектор рентгеновского излучения и система щелей, формирующая дифрагированный пучок перед попаданием его на детектор. Установка систем щелей на обоих рычагах  осуществляется в соответствие с оптической схемой дифрактометра (рис.4, 5).

Рентгеновские трубки с горячим катодом, по сути представляющие  собой мощный диод, в котором в высоком вакууме (10-5÷ 10-8 мм. рт. ст.) поток ускоренных,  обладающих высокой энергией, электронов  бомбардирует материал анода. Они состоят из стеклянной колбы и двух электродов – катода и анода (рис. 6). Высокий вакуум обеспечивает свободное движение электронов от катода к аноду, тепловую, химическую и электрическую изоляцию раскаленного катода.  

Катодом рентгеновской трубки служит разогреваемая электрическим током до 2000 – 2200 оС  вольфрамовая нить накала, расположенная на расстоянии 5-10 мм от анода. Для фокусировки электронного пучка ее помещают на дне металлического колпачка, который соединен с нитью и  имеет отрицательный по отношению к аноду потенциал. Ток накала 3,2- 4,0 А. Форма нити и колпачка определяется заданной формой фокусного пятна на аноде трубки – круглой или линейчатой. В трубках с круглым фокусным пятном нить накала изготовлена в  виде плоской спирали, в трубках с линейным фокусом - в виде цилиндрической.

Размеры фокусного пятна определяют оптические свойства рентгеновской трубки. Резкость изображения при просвечивании, а также точность рентгеноструктурного анализа тем выше, чем меньше размеры фокуса. Рентгеновские трубки с малым размером фокуса называются острофокусными.

Нить накала ориентирована строго определенным образом относительно окон трубки, так что два противоположных окна дают протяженный (линейный) фокус, а два других – линейный (рис. 7). Угол выхода рентгеновского излучения из экранированной рентгеновской трубки XRD7000 составляет 6 , а эффективный фокус около 1/10. Если трубка работает в режиме линейной фокусировки, ее эффективный фокус будет 0,110 мм, и 11 мм в режиме точечной фокусировки.


Рис. 4. Схематическое изображение гониометра. DS- щель, ограничивающая, расходимость первичного пучка, SS, RS – приемные щели детектора

Рис.6. Устройство закрытой рентгеновской трубки

Рис.7. Схема формирования линейного и точечного фокусов трубки

 

Выбор материала  для изготовления зеркала анода   определяется   как   техническими условиями (высокая температура плавления, малая распыляемость), так и длиной волны излучения, которое нужно получить в трубке. Пластинки изготавливают из металлов, для которых длины волн рентгеновского излучения лежат в пределах от 2,29 до 0,71 ангстрем (W, Сг, Fe, Си, Ni, Co, Mo, Ag). Элементы с меньшими атомными номерами не используют, так как их излучение сильно поглощается стенками трубки и воздуха. Элементы более тяжелые, чем Мо, в качестве источника монохроматического излучения неудобны, т.к. они дают слишком интенсивное «белое» излучение, которое создает на рентгенограммах нежелательный фон.

Регистрация дифрагированного рентгеновского излучения осуществляется сцинтилляционным детектором,  представляющим собой сочетание кристалла- сцинтиллятора и фотоэлектронного умножителя (рис. 8). В качестве  сцинтиллятора используется монокристалл NaI, активированный небольшим количеством Tl. Кванты рентгеновского излучения, падая на кристалл- сцинтиллятор, вызывают в последнем сцинтилляции. Фотоны сцинтилляций преобразуются фотокатодом умножителя в электроны. Процесс преобразования рентгеновского кванта в световой называется переизлучением. Фотоэлектроны ускоряются электростатическим полем и, попадая на первый динод умножителя, выбивают на него вторичные электроны. Путем повторения такого умножения на последующих динодах – эмиттерах на выходе фотоумножителя возникает импульс напряжения с амплитудой пропорциональной энергии квантов. Амплитуда импульсов имеет величину порядка В и поэтому выполняется последующее усиление .

Пропорциональная зависимость между ионизирующей способностью частицы (ее энергией) и амплитудой фототока позволяет с помощью амплитудных анализаторов выделить импульсы, отвечающие определенной длине волны рентгеновских лучей.

В подавляющем большинстве рентгеновских дифрактометров общего назначения используется фокусировка по Брэггу-Брентано, основанная на следующем свойстве окружности.

Фокусировка по Бреггу-Брентано  основана на равенстве вписанных углов, опирающихся на одну и ту же дугу: фокус рентгеновской трубки F, поверхность образца Р и приемная щель счетчика квантов S должны находиться на одной окружности –  окружности фокусировки 1 (рис.9).

Рис.9. Схема фокусировки гониометра поБреггу-Брентано

При повороте образца вокруг оси гониометра радиус окружности фокусировки rf   изменяется по условию rf=Rr/(2sinθ), а точка фокусировки смещается по окружности 2 постоянного радиуса Rr – окружности гониометра. Для выполнения этого условия при повороте образца на угол θ необходимо повернуть приемную щель счетчика вокруг оси гониометра на угол 2θ, т. е. угловая скорость движения счетчика должна быть вдвое больше угловой скорости движения образца. Такое соотношение этих угловых скоростей обеспечивается с помощью редуктора гониометра.

При такой фокусировке поверхность плоского образца лишь в одной точке (на оси гониометра) совпадает с окружностью фокусировки, следовательно фокусировка по Бреггу-Брентано не является идеальной. Ее можно улучшить уменьшением горизонтальной (в плоскости окружности фокусировки) и вертикальной (в плоскости, перпендикулярной к окружности фокусировки) расходимостей пучка рентгеновских лучей, а искажения дифракционной картины вследствие нарушения условий фокусировки можно уменьшить за счет регулирования сечения регистрируемого счетчиком пучка дифрагированных рентгеновских лучей, уменьшая размеры входных щелей.

Горизонтальная расходимость изменяется за счет использования сменных вкладышей с разными размерами прорезей. Вертикальную расходимость первичного и дифрагированного рентгеновских лучей в дифрактометрах рентгеновских общего назначения  уменьшают используя щели Соллера, представляющие собой систему параллельных тонких металлических пластинок, расположенных на небольших и одинаковых расстояниях друг от друга.

Особенностью фокусировки по Бреггу-Брентано является то, что при регистрации рентгеновской дифракционной картины в отражающее положение выходят только кристаллографические плоскости, параллельные плоской поверхности исследуемого образца. Поэтому для получения качественного и наиболее полного спектра необходимо добиваться максимально возможной разориентации исследуемой пробы.

Интенсивность  дифракционного спектра существенно зависит от выбора излучения. Для исследования конкретных кристаллических объектов необходимо, чтобы порядковый номер вещества анода был на 1-2 единицы меньше номера любого элемента, входящего в структуру исследуемого кристалла.

Для отделения  линий от  используется фильтры рентгеновского излучения. На пути лучей ставится тонкий слой вещества содержащего атомы, край полосы поглощения которых лежит между и  линиями излучения. При этом  линия будет ослаблена во много раз сильнее, чем . Вещество фильтра должно иметь номер на единицу меньше, чем атомный номер излучателя.

 Задание: на основе теоретического материала подобрать оптимальный вариант излучения и фильтра для получения рентгенограммы вещества, содержащего  K, Si, Al, O, Mg;   Pb, S; Ni, As;  Ti, N.

Контрольные вопросы

Что представляет собой рентгеновское излучение?

Перечислить источники рентгеновского излучения.

Сплошной (тормозной) спектр рентгеновского излучения. Факторы, определяющие интенсивность тормозного излучения. Коротковолновая граница тормозного спектра 0. 

Механизм возникновения характеристического рентгеновского  излучения. Спектр характеристического рентгеновского излучения, его вид. Закон Мозли.

Источники рентгеновских лучей для структурных исследований. Устройство  рентгеновских трубок. Маркировка рентгеновских трубок.

Способы регистрации рентгеновского излучения. Фотографический метод регистрации рентгеновских лучей. Ионизационный метод регистрации рентгеновских лучей. Их преимущества и недостатки.

Детекторы рентгеновского излучения. Типы, устройство, принцип действия.

Устройство рентгеновского дифрактометра.  

Перечислить основные блоки дифрактометра.

Чем обусловлена необходимость охлаждения рентгеновской трубки?

Условие возникновения  - излучения?

Назначение фильтров рентгеновского излучения и правило их выбора.

Отчет по данной лабораторной работе должен соответствовать требованиям стандарта СТО ИрГТУ.027-2009, содержать

- титульный лист, оформленный  в соответствии с требованиями стандарта СТО ИрГТУ.027-2009,

- цели и задание выполненной работы,

- краткую теорию,

- результаты выполнения задания и их теоретическое обоснование,

- ответы на контрольные вопросы (можно устно),

-  список использованной литературы

Отчет предоставляется в электронном виде

Критерии оценки лабораторной  работы:

-качество подготовки к лабораторной работе –ответы на контрольные вопросы;

- формулировка целей и задач работы;

  •  полнота теоретического обоснования применяемого метода исследования; четкость структуры работы;
  •  самостоятельность, логичность изложения;
  •  достоверность полученных результатов;
  •  наличие выводов, сделанных самостоятельно.

Оценка осуществляется по 10-балльной системе.

При выполнении всех перечисленных требований –10 баллов

80 % - 8 баллов и т.д…Работа считается зачтенной при оценке не ниже 6 баллов.

Литература:

Практическая рентгеновская дифрактометрия : учеб. пособие / В. А. Лиопо, Г. А. Кузнецова, В. М. Калихман, В. В. Война. – Иркутск : Изд-во Иркут. гос. ун-та, 2010. – 159 с..

Лекции      

Рис. 8. Сцинтилляционный счетчик: 1-кристалл-сцинтиллятор; 2-герметическая упаковка; 3–фотоумножитель; 4–делитель напряжения; 5–катодный повторитель; 6–светонепроницаемый кожух;  7–соединительный кабель; 8-диноды умножителя

Вторичные электроны

7

4

Высоковольтный трансформатор

Контроллер

Процессор

Контроллер гониометра

Счетчик

Контроллер двигателя

Опциональный контроллер

ЭВМ

Принтер

Устройств для обработки данных

Оборудование

Сцинтилляционный детектор

Гониометр

Гониометр

Рентгеновская трубка

Генератор

Рентгеновского

излучения

8

3

1

2

Фотоэлектроны

Рентгеновский квант

5

N

6

Фотоны

Рис. 5. Оптическая схема гониометра при фокусировке по Бреггу-Брентано. 1 - фокус рентгеновской трубки; 2, 4 - ограничивающие щели ; 3, 6 - щели Соллера; 5 - образец; 7 - приемная щель детектора ; 8-щель детектора

Сцинтилляционный счетчик

Образец

RS

SS

DS

Фокус рентгеновского излучения

Окружность Роланда

Окружность Роланда

Щель Соллера

Щель Соллера

Бериллиевое окно

Охлаждающая вода

Мишень

Спираль

Металл

Стекло

Электрод

Кожух

Гребенка радиатора


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

21405. ПРОИЗВОДСТВЕННЫЙ КООПЕРАТИВ 18.52 KB
  Число членов не меньше 5 не допускается ситуация когда 1 член т. выделяется имущество из которого нельзя выделять паи Прибыль ПК распределяется в соответствии с трудовым участием членов Все основывается на трудовом участии Законодатель учитывает также и в размере паев: уставом м. учитывается и размер пая Организационное единство: обеспечивается уставом ППК; органы управления: общее собрание членов ПК исключительная компетенция: те вопросы которые...
21406. НЕКОММЕРЧЕСКИЕ ОРГАНИЗАЦИИ 23.16 KB
  имуществом принадлежащим ПК; если земельные участки то могут вернуть соответствующее недвижимое имущество; переход пая по наследству: в случае смерти его наследники м. одно лицо Ревизионная комиссия: следит за финансовой отчетностью Имущество ПК: собственник; имущество формируется за счет взносов и деятельности самого ПК если она разрешена уставом; формируется паевой фонд из паевых взносов Ликвидация: общие положения и специальные основания: если убытки не покрыты за счет доп. изменены Уклонение от целей предусмотренных уставом Имущество...
21407. ГОСУДАРСТВЕННЫЕ И МУНИЦИПАЛЬНЫЕ УНИТАРНЫЕ ПРЕДПРИЯТИЯ 19.96 KB
  Понятие: признается КО не наделенная правом собственности на имущество закрепленное за ней собственником статья 2 ФЗ собственником остается учредитель этого УП За УП имущество закрепляется на праве хоз ведения или на праве оперативного управления это ограниченные вещные права Такое существует только в нашей стране Имущество УП является не делимым и не может делиться на доли паи акции и распределяться между работниками предприятий только один собственник Может основываться только на гос или муниципальной собственности т. данная форма...
21408. СУБЪЕКТЫ ГП 21.98 KB
  Казна не властвует а государство не торгует так говорили раньше Государство не должно участвовать т. главный принцип это равенство После 17 года пошли по первому пути поэтому мы его сейчас и изучаем Это порождает массу проблем и противоречий Частные отношения потому что лица занимаются с частными интересами а у государства нет такого интереса у него публичный интерес это первое противоречие Исторически частные имущественные отношения сложились как определенные типы общественных отношений...
21409. КЛАССИФИКАЦИЯ ВЕЩЕЙ КАК ОБЪЕКТЫ 32.46 KB
  04 В развитых странах больше правил о животных В Англии есть закон о правах животных Проект ФЗ об ответственном отношении к животным К числу объектов относятся наличные деньги это тоже вещи Это всеобщий эквивалент отсюда их особое юр значение Можно за них приобрести любой другой объект ГП В соответствии со статьей 27 ФЗ о ЦБ РФ официальной денежной единицей валютой РФ является рубль состоящий из ста копеек Исключительное право выпуска эмиссия денег принадлежит ЦБ т.1992 года На ряду с наличными выступают и безналичные деньги но у них иной...
21410. СДЕЛКИ 25.13 KB
  Возмездные: предоставление товара одной стороной обусловливает встречное имущественное предоставление от другой стороны Безвозмездные: предоставление товара одной стороной не обусловливает встречное имущественное предоставление другой стороной договор дарения В зависимости от влияния основания сделки на ее действительность: Каузальные: их юр действие зависит от основания их совершения большинство сделок каузальные по...
21411. ФОРМА СДЕЛОК 23.09 KB
  Устная форма сделки: имеет место если волеизъявление лиц совершающих сделку выражены словами поведением этих лиц и не зафиксировано в каком-либо документе; статья 159 ГК сделка для которой законом или соглашением сторон не установлена письменная или нотариальная форма м.б. совершена в устной форме устная форма это общее правило
21412. ВИДЫ НЕДЕЙСТВИТЕЛЬНЫХ СДЕЛОК 22.16 KB
  Сделка совершенная под влиянием заблуждения у стороны есть возможность ее оспорить Ничтожная характеризуется тем чтобы признать ее недействительной не требуется решение суда Она признается по самому факту ее совершения Поэтому в принципе ее можно не исполнять т. стороны сделки Критерий разграничения сделок: В теории ГП оспоримые это такие где интересы частных лиц которые ее...
21413. Представительство 25.03 KB
  В этих случаях воозникает особое гражд правоотношение. Правоотношение представителсьвто которое возникает складывается между представляемым и представителем. От юр лица только руководитель ипредставитлль юрис консулт Таким образом потребность в предсатвительстве возникает или из за отсувсви е дееспообности у лица или за невозможноси этой дееспосбностью воспользоваться в определеенне время и поэтому в правоотношении представительсвта дееспобности одного лицопредсатвляемого присоеденяется дееспобность предсатвиетля Сущность првапр...