16549

Качественный рентгенофазовый анализ

Лабораторная работа

Коммуникация, связь, радиоэлектроника и цифровые приборы

Лабораторная работа Качественный рентгенофазовый анализ Цель работы: освоение метода качественного рентгеновского фазового анализа однофазных и двухфазны проб; В процессе выполнения работы необходимо: ознакомиться с сущностью метода рентгеновского фазового...

Русский

2013-06-22

319 KB

76 чел.

Лабораторная работа

Качественный рентгенофазовый анализ

Цель работы: освоение метода качественного рентгеновского фазового анализа однофазных и двухфазны проб;

В процессе выполнения работы необходимо:

- ознакомиться с сущностью метода рентгеновского фазового анализа,

- приготовить образец для получения рентгенограммы на дифрактометре,

- выбрать условия регистрации рентгенограммы,

- провести регистрацию дифракционного спектра исследуемого образца  в в выбранном угловом диапазоне,

- оформить полученную рентгенограмму, 

- измерить , рассчитать по формуле (1) значения  для всех линий,

-  составить таблицу результатов измерений

- измерить , рассчитать по формуле (1) значения  для всех линий,

- составить таблицу результатов измерений,

- определить фазовый состав исследуемого объекта в соответствие с методическими указаниями,

- ответить на контрольные вопросы,

- оформить отчет

Краткая теория. Понятие кристаллическая фаза определяет пространственно однородное, равновесное состояние вещества, характеризуемое определенным элементным составом  и структурой.  

Основные преимущества рентгенографического анализа заключается в том, что исследуется само твердое тело в неизменном состоянии и результатом анализа является непосредственно определение вещества или его составляющих. С помощью рентгеновских лучей исследуется кристалл, т.е. само соединение; более того,  в случае полиморфных тел рентгеновские лучи дают возможность различить отдельные модификации, свойственные данному веществу (сера ромбическая и моноклинная,  - кальцит или арагонит). Для проведения рентгендифракционного исследования требуется очень небольшое количество вещества, которое в процессе проведения аналитической операции не разрушается.

Тело определенного химического состава в результате какого-либо физического воздействия (механического, термического) может в сильной степени изменять свои свойства. Большей частью это обусловливается изменением кристаллической структуры (фазовое превращение) или искажением этой структуры под действием внешних сил или внутренних напряжений. Дифракционные методы позволяют подмечать малейшие изменения атомной решетки кристалла, не улавливаемые другими методами. Весьма велика роль  структурных исследований в определении связи между атомной структурой и свойствами вещества. Метод позволяет устанавливать рациональный контроль за технологическими процессами, раскрывать причины изменения свойств веществ под действием того или иного фактора, дает возможность более сознательно управлять технологическим процессом и изменять его в нужном направлении.

На практике наибольшее распространение получил рентгеновский порошковый метод, который в основном и используется в рентгенофазовом анализе. Этот метод в настоящее время наиболее применим по сравнению с другими рентгеновскими методами. Объяснение этому заключено в том, что многие природные и синтетические, технически важные материалы чаще всего находятся  в  поликристаллическом состоянии, и только в таком состоянии доступны для исследования их структуры и свойств.   Поликристаллический материал представляет собой совокупность множества мелких, чаще всего, разориентированных  кристалликов, которые могут быть плотно сцеплены между собой как в металлах и сплавах или находиться  в виде измельченного порошка. Иногда поликристаллическое вещество может состоять из кристалликов различных фаз.

Преимущества метода порошка является в следующем: для анализа требуется небольшое количество вещества; препарат не разрушается при анализе; отсутствует необходимость выращивания и ориентировки монокристаллов соединения; относительная простота необходимых расчетных операций (нахождение значений   и оценка интенсивности отражений ); возможность различать модификации и изомеры одного и того же химического соединения.

Каждое кристаллическое вещество характеризуется определенной пространственной решеткой, определенным химическим составом и конкретным  распределением атомов по элементарной ячейке решетки. Геометрия решетки определяет собой набор межплоскостных расстояний (следовательно, брэгговских углов  при дифракции на заданном излучении). Индивидуальные особенности и распределение атомов в элементарной ячейке определяет интенсивность дифрагированных лучей. Т.е. дифракционная картина является как бы своеобразным «паспортом» химического соединения, его «дактилоскопическим отпечатком», по которому можно установить,  какому из уже известных ранее соединений соответствует полученная рентгенограмма. Поэтому метод рентгеновского фазового анализа называют иногда методом рентгеновской дактилоскопии.

Качественный рентгенофазовый анализ заключается в  идентификации кристаллических фаз в минералах, сплавах и других веществах на основе присущих им значений межплоскостных расстояний  и соответствующих интенсивностей линий  рентгеновского спектра;

    Количественный анализ заключается в определении количества тех или иных фаз в смеси; определении средних размеров кристаллов, зерен в образце, функции распределения их по размерам, по анализу профиля линий;  изучении внутренних напряжений -  проведении анализа профиля  дифракционных линий и сдвига положения этих линий;  изучении текстур, т.е. характера преимущественной ориентации кристаллитов. Количественный рентгеновский фазовый анализ основан на зависимости интенсивности дифракционного отражения от содержания  соответствующей фазы в исследуемом объекте.

Рентгенометрический метод определения кристаллических веществ по рентгендифракционным спектрам впервые был разработан в 1938 г. независимо друг от друга А. К. Болдыревым и В. II. Михеевым в СССР и Дж. Д. Ханавальтом, X. В. Ринном и П. К. Фревелем в США.

В основе рентгенофазового анализа   (РФА) лежат следующие принципы:

  •  порошковая дифракционная картина является индивидуальной характеристикой кристаллического вещества;
  •  каждая кристаллическая фаза дает всегда одинаковый дифракционный спектр, характеризующийся набором межплоскостных расстояний   и соответствующих интенсивностей линий , присущим только данной кристаллической фазе;
  •  рентгендифракционный спектр от смеси индивидуальных фаз является суперпозицией их дифракционных спектров;
  •  по дифракционному спектру смеси возможна количественная оценка соотношения кристаллических фаз, присутствующих в изучаемом образце. Соотношение интенсивностей присутствующих в конкретном образце  кристаллических фаз пропорционально содержанию фаз в нем.

Рентгенофазовый анализ по дифракционным спектрам от поликристаллических образцов является эмпирическим методом, заключающимся   в количественном (!) сопоставлении значений  изучаемого образца с соответствующими значениями  одного или более эмпирических справочных стандартов при качественном (!) сравнении интенсивностей линий в спектрах образца и стандартов. Из этого следует, что для проведения рентгенофазового анализа неизвестного вещества (идентификации вещества) требуется набор надежных справочных стандартов кристаллических фаз, представленных совокупностью величин  и    -  «рентгендифракционных спектров».  

Термин «рентгендифракционный спектр» впервые был предложен М.   М.   Уманским. Под этим термином понимается совокупность следующих групп сведений об индивидуальной кристаллической фазе (химическом соединении, минерале, простом веществе и т. п.):

  •  идентификатор кристаллической фазы (название, химическая формула, номер по какому-либо каталогу, например по картотеке JCPDS );
  •  сведения о физико-химических свойствах фазы (внешний облик, цвет, оптические характеристики, твердость, плотность и др.) и химическом составе;
  •  сведения о структуре фазы (параметры элементарной ячейки, число формульных единиц, модель структуры);
  •  сведения об условиях получения и способах обработки рентгендифракционного спектра;
  •  собственно рентгендифракционный спектр либо в сжатом виде (в форме штрих диаграммы), либо в виде таблицы ,  и результаты его индицирования;
  •   ссылки на использованную литературу.

То есть, порошковые рентгендифракционные данные объединяют рентгендифракционный спектр индивидуальной кристаллической фазы, результаты его обработки (индицирование, внесение поправок на систематические погрешности, сведения о структуре) и необходимую или полезную дополнительную информацию, полученную другими методами, подтверждающими ее индивидуальность, и повышающую надежность рентгендифракционного спектра. Чем более полная информация о кристаллической фазе содержится в порошковых рентгендифракционных данных, тем шире возможности их использования (в том числе и для решения информационно-справочных задач).

Наиболее полными сборниками рентгенограмм являются «Рентгенометрический определитель минералов» В. И. Михеева и  «Рентгенометрическая картотека»,  издаваемая до 1970 г. Американским обществом по испытанию материалов (ASTM). Последующие выпуски издаются Объединенным комитетом порошковых  дифракционных стандартов  (JCPDS). В настоящее время картотека содержит 40 выпусков (секций), в которых насчитывается более 40000 карточек с дифракционными данными для неорганических и органических соединений и минералов.

«Рентгенометрический определитель минералов», составленный В. II. Михеевым и Э. II. Сальдау   содержит обширные сведения: ключ для определения минералов по пяти наиболее интенсивным линиям; детальное описание рентгенограмм минералов; список литературы; указатель минералов и подробное оглавление, в котором дана классификация минералов, используемая в определителе. При анализе минеральных препаратов предпочтительнее пользоваться этим определителем.

Рентгенометрические определители имеют указатели по названиям минералов и химическим формулам, где приведены межплоскостные расстояния для трех, пяти или восьми интенсивных линий.

Если требуется найти рентгеновские данные для известного минерала (соединения), удобно пользоваться указателем, составленным по алфавитному порядку, минералогическому или химическому признаку. Если химический состав исследуемого образца не известен, можно воспользоваться ключом, который позволяет по межплоскостным расстояниям нескольких наиболее интенсивных линий определить минерал пли соединение. При этом предпочтительнее использовать линии малоугловой области, поскольку их мало, и они более однозначно характеризуют данный минерал. Для изоморфных смесей положение исследуемого образца в изоморфном ряду можно определить лишь по точным значениям межплоскостных расстояний.

Значения  и    в определителе и полученные из эксперимента могут заметно различаться в связи с переменным составом многих минералов и погрешностями опыта. Поэтому следует обращать внимание на сходство всего мотива рентгенограммы. Значениям  и , полученным из расчета рентгенограммы, обычно отвечают несколько веществ в ключе. Для них находят соответствующие карточки справочника с полными данными и сравнивают их с экспериментальными. Если после определения одного минерала на рентгенограмме выявляются дополнительные линии, то из них выбирают также несколько наиболее интенсивных, по которым определяют второй минерал, входящий в образец.

При идентификации химических соединений и смесей целесообразно пользоваться «Рентгенометрической картотекой», снабженной указателями (ключами).

Определение фазового состава смесей минералов осложняется тем, что одна и та же линия на рентгенограмме может принадлежать одновременно нескольким фазам. Причем наиболее четко проявляются линии тех компонентов смеси, которые составляют ее основную массу. Поэтому определение фазового состава смеси начинают с идентификации основной фазы. Для этого на рентгенограмме выделяют самую интенсивную линию. По значению  этой линии в указателе последовательно проводят поиск по этому   в сочетании с каждым из   для наиболее интенсивных линий рентгенограммы смеси. При совпадении выбранных по рентгенограмме значений   для самых интенсивных линий  со значениями , приведенными в указателе, детально сопоставляют  и    отобранных карточек и рентгенограммы и определяют один из компонентов смеси. Определив главную фазу, из оставшихся отражений выбирают самое интенсивное и проводят идентификацию аналогичным образом. При определении второй фазы целесообразно пересчитать интенсивности оставшихся отражений, приняв интенсивность самого сильного из них за 100. Определение второстепенных компонентов смеси затрудняется тем, что на рентгенограмме проявляются иногда лишь 2-3 линии компонента с малым содержанием, что недостаточно для однозначной диагностики. Поэтому при рентгеновском фазовом анализе смесей, прежде чем приступить к поиску и идентификации фаз, нужно определить, с группы соединений какого элемента начать поиск. Для этого необходимо знать, с каким материалом проводят исследование, иметь данные о химическом составе, условиях получения, легирующих элементах, режиме термообработки и т.д., желательно учитывать минералогические характеристики вещества: парагенетические ассоциации, спайность, твердость, цвет, плотность и др.

Существует несколько разработок программ для автоматического проведения качественного фазового анализа с использованием ЭВМ. Однако все эти разработки не исключают, а наоборот, предполагают участие исследователя в получении результата. Как  правило,  в результате автоматического проведения качественного фазового анализа выдается несколько возможных вариантов (карточек эталонных рентгенограмм).  Исследователь должен выбрать из них одну, наиболее соответствующую исследуемому веществу по каким-то дополнительным, имеющимся в распоряжении исследователя,  сведениям о физических свойствах, элементном составе исследуемого объекта. Поэтому необходимо знание экспериментальных основ  проведения рентгенофазового анализа.

В качестве единицы измерения  длины волны рентгеновского излучения, межплоскостных расстояний и параметров элементарных ячеек в рентгеноструктурном анализе используется  внесистемная единица - ангстрем .

ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА РЕНТГЕНОВСКОГО ФАЗОВОГО АНАЛИЗА

    В методе РФА, использующем явление дифракции рентгеновских лучей на кристаллической решетке, применяется излучение с длиной волны  порядка величины межатомных расстояний в кристалле.    Если любая точка (узел) кристаллической решетки способна рассеивать падающее рентгеновское излучение, то при определенных условиях между волнами, рассеянными отдельными электронами за счет разности фаз, возникает суммарная амплитуда рассеяния атомами. Для нахождения условий возникновения дифракционных максимумов кристалл можно представить совокупностью параллельных, равноотстоящих друг от друга атомных плоскостей, ориентация которых в кристалле задается индексами .      В кристаллической решетке систему параллельных плоскостей можно проводить различным образом. Системам таких плоскостей будут соответствовать определенные расстояния между соседними плоскостями – межплоскостные расстояния. Пусть на одну из таких систем   падает под углом  рентгеновский луч. Он будет свободно проходить через одноатомный слой и частично отразится под тем же углом .  Волны, «отраженные» разными плоскостями (рис. 1), взаимодействуют между собой - интерферируют. Результат интерференции когерентных волн  определяется их амплитудами и относительными фазами. Амплитуды волн, «отраженных» плоскостями одной серии, можно считать одинаковыми, если пренебречь ослаблением рентгеновского излучения при его проникновении в глубь кристалла. Относительные фазы волн зависят от величины межплоскостного расстояния  и угла падения-«отражения»  луча . Так разность хода лучей 1 и 2  , а их относительная    фаза  периодична с периодом .

В общем случае соседние плоскости "отражают" в разных фазах. Для лучей 1 и 3 разность хода удваивается, для 1 и 4 - утраивается и т. д. В случае множества «отражающих» плоскостей можно подобрать такую удаленную от поверхности плоскость , для которой , т. е. она «отражает» в противоположной фазе относительно первой плоскости: лучи 1 и  гасят друг друга. Аналогично гасятся лучи 2 и , 3 и  и т. д., т. е. интенсивность результирующей волны равна нулю. И лишь когда все плоскости «отражают» в одной фазе, т. е. разность хода составляет целое число длин волн , отраженные лучи будут усиливать друг друга максимальным образом. Раскрыв величину , получим уравнение Брэгга - Вульфа:

     (1)

Оно показывает, что плоскости из атомов «отражают» рентгеновские лучи иначе, чем зеркало отражает видимый свет. При «отражении» рентгеновского излучения с длиной волны   от плоскостей с межплоскостным расстоянием  дифракционные лучи возникают лишь под углами . Целые числа  = 1, 2, 3 . . ., показывающие, сколько длин волн укладывается в разности хода лучей, «отраженных» соседними плоскостями, называют порядком отражения. Из эксперимента определить порядок отражения  не всегда возможно. Поэтому обычно рассчитывается отношение. В этом случае символ рентгеновского отражения  будет включать и порядок отражения, т. е.  есть , то  уравнение Брэгга - Вульфа принимает вид .

Приведенный вывод условий дифракции не строг. Предполагается, что рентгеновские лучи:

  •  «отражаются» плоскостями из атомов, хотя реально они рассеиваются каждым электроном кристалла независимо;
  •  не преломляются при переходе из воздуха в кристалл и из кристалла в воздух;
  •  не ослабляются по мере проникновения в глубь кристалла и т. д.

Кроме того, считается, что:

  •  электроны атома рассеивают как свободные электроны, т.е. связь с ядром слабая;
  •  период движения электрона по орбите намного больше периода колебаний падающего излучения, т.е. рассеивание происходит на неподвижном электроне.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ФАЗЫ

      Каждая кристаллическая фаза дает индивидуальную дифракционную картину, определяемую положением линий и их интенсивностью. Рентгенограмма смеси нескольких фаз является результатом наложения рентгенограмм каждой из них. Поэтому определение одной фазы или смеси нескольких фаз может быть произведено путем сравнения рентгенограмм известных и исследуемого веществ. Рентгенометрическое определение минералов сводится к сопоставлению данных эксперимента  и    с теми же данными из справочника или картотеки. В таблице 2 представлен вид карточки №6-675 из картотеки JCPDS.

Поиск и идентификация фаз начинается с самой сильной линии рентгенограммы. Определив предположительно принадлежность ее к какой-то определенной фазе (по совпадению межплоскостного расстояния), определяют принадлежность к этой фазе других линий рентгенограммы путем сравнения с табличными данными. Анализ ведут по мере уменьшения интенсивности линии. Если межплоскостные расстояния совпадают, и соотношения интенсивностей для исследуемой и табличной рентгенограмм пропорциональны, значит фаза идентифицирована верно. Точно так же поступают с остальными линиями рентгенограммы.

Вещество может быть принято в качестве вероятной фазы, если его наиболее сильные линии совпали с линиями образца. Различия в измеренных и табличных межплоскостных расстояниях (за пределами ошибки) могут быть следствием отклонения состава   от стехиометрического, образованием твердого раствора на основе данного соединения и т.д. Допустимые в таких случаях различия между  исследователь устанавливает на основе дополнительных данных или кристаллохимических расчетов.

Например, в результате, расчета рентгенограммы получены значения  и   , помещенные в табл. 3, состав вещества не известен. Наиболее интенсивными линиями являются 2, 4, 6 и 8-я. Среди них выбирают линию с наибольшим значением  (1,997) и по ключу определителя просматривают все значения , близкие к 1,997 в первой графе таблицы.

Международным союзом кристаллографов было принято, что две линии совпадают, если отвечающие им значения  отличаются друг от друга не более чем на 0.03 ангстрема. При проведении качественного РФА интенсивность используется как второй параметр.

Таблица 2

Вид информационной карты ASTM для алмаза

 6-675

Diamond C

,

2.060

1.261

1.075

100

25

16

,

, град

Излучение.

2.060

43.95

100

111

= 1.5405

1.261

75.37

25

220

Система Cubic

1.075

91.63

16

311

=3.5667

Простр. группа

Таблица   3

Сравнение интенсивностей и межплоскостных расстояний, рассчитанных из рентгенограммы, с данными из определителя.

Номер линий

Из рентгенограммы

Из определителя

1

3

(2,196)

3

(2,233)

2

10

1,997

9

2,022

3

2

(1,570)

3

(1,578)

4

8

1,426

7

1,430

5

4

(1,286)

4

(1,289)

6

9

1,1691

10

1,168

7

1

(1,1173)

2

(1,117)

8

8

1,0139

7

1,012

Может оказаться, что первая яркая линия с большим значением  на рентгенограмме не выявилась или имеет малую интенсивность. В связи с этим вход к ключу определителя дан для пяти интенсивных линий. Если по первой линии определить вещество не удалось, просматривают в ключе значения   для следующей яркой линии 1,420 и т. д. В приведенном примере выбранные линии наиболее близко соответствуют данным определителя для - железа. Находят в определителе соответствующую таблицу  и проверяют все линии рентгенограммы образца, после чего приходят к окончательному заключению.

Этапы расчета рентгенограммы:

Регистрация и промер рентгенограммы осуществляется так  же как в работе 2

  1.  На рентгенограмме фиксируются и нумеруются все  линии, у которых отношение  интенсивности сигнала  к интенсивности фона больше 2.
  2.  Определяется в градусах  положение максимума интенсивности каждой линии. Например, положение в углах  максимума линии № 3 (рис.5) равно 20,55°. Положение пиков измеряют от ближайшего штриха-метки с точностью .      Штрихи - отметчики автоматически фиксируют на рентгенограмме   

значения брэгговских углов . Измерения необходимо производить аккуратно, так как большая величина  может привести к значительным ошибкам в конечном результате.

  1.  Интенсивность пика оценивают по его высоте (пиковая интенсивность) или площади (интегральная интенсивность) (рис. 7). Определение интенсивности  линий по высоте осуществляется измерительной линейкой  в мм, отсчет ведется от уровня фона спектра. Интенсивность в импульсах считывается с интенсиметра. Результаты промера рентгенограммы заносят в таблицу 1.

Таблица 1

Результаты расчета рентгенограммы

,град

,

град

Для проведения фазового анализа пробы используется набор экспериментальных значений межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей отражений. Их заносят в таблицу 2.

Таблица 2

Экспериментальные результаты

Стандарт №1

Карточка №

Стандарт №2

Карточка №

d, A

I, %

d, A

I, %

d, A

I, %

Для идентификации неизвестного вещества с помощью «Рентгенометрической картотеки» необходимо выделить из его порошковой рентгенограммы межплоскостные расстояния пяти или восьми наиболее интенсивных линий (в зависимости от имеющегося у исследователя определителя), расположить их в порядке уменьшения значении   и по наибольшему из этих значений выбрать группу строк определителя для дальнейшей работы. При этом необходимо учитывать возможный разброс значений экспериментальных межплоскостных расстояний (см. работу №2), т.е., выбираются строки соответствующие межплоскостным расстояниям  .

Затем по межплоскостному расстоянию следующей по интенсивности линии находят соответствующий набор , приведенный в этой группе, и проводят систематическое определение. Если определить вещество не удалось, выбирают за первое другое значение  и  проводят новый поиск.  Указанную последовательность операций повторяют до тех пор, пока вещество не будет идентифицировано. В таблицу результатов заносят значения сравниваемых величин из карточек определителя.

Для установления типа фаз, присутствующих в исследуемой системе, из общего ряда полученных значений межплоскостных расстояний  следует выделить ряды, характерные для каждой из фаз системы в отдельности, путем сопоставления их с табличными значениями. При этом должна сохраняться пропорциональность интенсивностей соответствующих линий (табличных и анализируемых для каждой фазы). Если же пропорциональность где-то нарушается, то это дает основание предположить возможность наложения линий различных фаз, что случается довольно часто. На величину интенсивности влияют также статистические флуктуации,   вызванные крупными кристаллитами, текстура образца, дрейф аппарата и счетчика, абсорбционный фактор. Вопрос о влиянии того или иного фактора решается в каждом конкретном случае на основе анализа.

Процедура фазового анализа считается законченной, если остаются не идентифицированными не более 2 - 3 линий.

Контрольные вопросы

  1.  Каковы физические основы качественного рентгенофазового анализа?
  2.  Какая формула положена в основу рентгеновского фазового анализа (качественного)?
  3.  Какого размера кристаллиты должны быть в образце, чтобы можно было получать качественные спектры РФА?
  4.  Каким требованиям предъявляются к образцам для рентгеноструктурного фазового анализа?
  5.  Каковы требования к точности определения углового положения линий на спектре РФА при проведении качественного рентгенофазового анализа?
  6.  При каких условиях дифракционная линия эталона считается совпадающей с линией образца?
  7.  Какая информация содержится в карточках из картотеки JCPDS?
  8.  Каковы физические основы количественного рентгенофазового анализа?
  9.  Что такое текстура? Как наличие текстуры проявляется на рентгенограммах?
  10.  Какое влияние на результат фазового анализа может оказать наличие тестурированности образца?
  11.  Каким образом устраняется влияние текстуры?
  12.  Зачем производят вращение образца?

Отчет по данной лабораторной работе должен соответствовать требованиям стандарта СТО ИрГТУ.027-2009, содержать

- титульный лист, оформленный  в соответствии с требованиями стандарта СТО ИрГТУ.027-2009,

- цели и задание выполненной работы,

- краткое описание физических основ рентгенофазового анализа,

- описание исследуемого объекта,

- условия регистрации рентгенограммы,

- таблицу экспериментальных результатов (табл.2),

- таблицу результатов выполненного фазового анализа пробы (табл.2),

- ответы на контрольные вопросы (можно устно),

-  список использованной литературы

Отчет предоставляется в электронном виде.

Критерии оценки лабораторной  работы:

-качество подготовки к лабораторной работе –ответы на контрольные вопросы;

- формулировка целей и задач работы;

  •  полнота теоретического обоснования применяемого метода исследования; четкость структуры работы;
  •  самостоятельность, логичность изложения;
  •  достоверность полученных результатов;
  •  наличие выводов, сделанных самостоятельно.

Оценка осуществляется по 10-балльной системе.

При выполнении всех перечисленных требований –10 баллов

80 % - 8 баллов и т.д…Работа считается зачтенной при оценке не ниже 6 баллов.

Литература:

Практическая рентгеновская дифрактометрия : учеб. пособие / В. А. Лиопо, Г. А. Кузнецова, В. М. Калихман, В. В. Война. – Иркутск : Изд-во Иркут. гос. ун-та, 2010. – 159 с..

Лекции      


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

75747. Физиологическое воздействие электрического тока на организм человека и его последствия. Сопротивление организма человека прохождению электрического тока 18.05 KB
  Сопротивление организма человека прохождению электрического тока. Проходя через тело ток действует двояко: во-первых встречая сопротивление тканей он превращается в тепло которое тем больше чем больше сопротивление. Наиболее велико сопротивление кожи вследствие чего возникают её ожоги от незначительных местных изменений до тяжёлых ожогов вплоть до обугливания отдельных участков тела; во-вторых ток приводит мышцы в частности дыхательные и сердечные в состояние длительного сокращения что может вызвать остановку дыхания и прекращение...
75748. Условия поражения человека электрическим током 14.92 KB
  Условия поражения человека электрическим током Возникновение электро-травмы в результате воздействия электрического тока и электрической дуги может быть связано: с однофазным однополюсным прикосновением не изолированного от земли основания человека к неизолированным токоведущим частям электроустановок находящихся под напряжением...
75749. Защитные мероприятия от поражения людей электрическим током 18.15 KB
  Электробезопасность обеспечивается: конструкцией электроустановок; техническими способами и средствами защиты; организационными и техническими мероприятиями. Технические способы и средства защиты. Для обеспечения электробезопасности применяют отдельно или в сочетании друг с другом следующие технические средства и способы: защитное заземление; зануление; выравнивание потенциалов; малое напряжение; электрическое разделение сетей; защитное отключение; изоляцию токоведущих частей рабочая дополнительная усиленная двойная; компенсацию токов...
75750. Виды производственных помещений по степени опасности поражения людей электрическим током 14.95 KB
  Виды производственных помещений по степени опасности поражения людей электрическим током. Определяют в отношении опасности поражения людей электрическим током следующие классы помещений: Помещения без повышенной опасности в которых отсутствуют условия создающие повышенную или особую опасность. Особо опасные помещения характеризующиеся наличием одного из следующих условий создающих особую опасность: особой сырости; химически активной или органической среды; одновременно двух или более условий повышенной опасности. В отношении...
75751. Понятие защитного заземления и принцип его действия. Виды заземляющих устройств 12.29 KB
  Понятие защитного заземления и принцип его действия. Назначение заземления устранение опасности поражения электротоком в случае соприкосновения к корпусу. Расчет заземления производится по допустимым напряжениям прикосновения и шага или допустимому сопротивлению растекания тока заземлителя. Расчет заземления имеет целью установить главные параметры заземления число вертикальных заземлителей и их размеров порядок размещения заземлителей длины заземляющих проводников и их сечения.
75752. Средства индивидуальной защиты при обслуживании потребителей электрической энергии 12.54 KB
  Средства индивидуальной защиты при обслуживании потребителей электрической энергии. Электротехническими средствами индивидуальной защиты называют приборы аппараты приспособления и устройства служащие для защиты персонала от поражения электрическим током воздействия электромагнитного поля ожогов электрической дугой. Основными называют такие средства защиты изоляция которых надежно выдерживает рабочее напряжение электроустановок. Основными средствами индивидуальной защиты служат: а в установках 1000 В и ниже клещи токоизмерительные...
75753. Организация пожарной охраны в городах, промышленности и сельской местности 17.31 KB
  Организация пожарной охраны в городах промышленности и сельской местности. Рекомендации основываются на Федеральном законе О пожарной безопасности постановлениях Правительства Российской Федерации принятых во исполнение Федерального закона О пожарной безопасности соглашениях о взаимодействии между МВД России и федеральными органами службами а также министерствами ведомствами и департаментами. При организации пожаротушения в сельской местности следует также руководствоваться другими утвержденными в установленном порядке нормативными...
75754. Химический процесс горения. Факторы, обеспечивающие процесс горения. Основные принципы тушения возгораний 14.17 KB
  Химический процесс горения. Факторы обеспечивающие процесс горения. Для протекания процесса горения требуется наличие трех факторов: горючего вещества окислителя и источника зажигания. Полное при избытке кислорода продукты горения не способны к дальнейшему окислению.
75755. Понятие о температуре воспламенения и вспышки. Самовозгорание 11.59 KB
  Температура самовоспламенения минимальная температура вещества или материала при которой происходит резкое увеличение скорости экзотермических реакций заканчивающихся пламенным горением. Используются также понятия температура воспламенения температура вспышки. Последняя используется для характеристики всех горючих жидкостей по пожарной опасности и делятся на легковоспламеняющиеся температура до 610С бензин ацетон и т. Температура воспламенения используется для характеристик пыли.