16813

Применение СВЧ печей для разложения золотосодержащих проб

Научная статья

География, геология и геодезия

УДК 622.765.063 Применение СВЧ печей для разложения золотосодержащих пробХайдарова З.Р. магистрант НГГИ; Музафаров А.М. начальник бюро ЦНИЛ НГМК Методов обогащения золотосодержащих проб применяемых в промышленности очень много и они разнообразны. В последнее время с появ

Русский

2013-06-25

63 KB

2 чел.

УДК 622.765.063

Применение СВЧ печей для разложения золотосодержащих проб
Хайдарова З.Р., магистрант НГГИ; Музафаров А.М., начальник бюро ЦНИЛ НГМК

Методов обогащения золотосодержащих проб применяемых в промышленности очень много и они разнообразны. В последнее время с появлением компактных и удобных программируемых СВЧ печей появилась надежда применения их для обогащения золотосодержащих проб [1-3].

СВЧ система является разносторонним, экономичным инструментом для подготовки образцов для атомно-абсорбционных, рентгеноспектральных и плазменно-спектральных анализов. Это метод разложения проб помогает уменьшить время подготовки образца более чем на 90% против стандартной горячей листовой техники [1]. Большой выбор компонентов для конкретных лабораторных потребностей, безопасность оператора, увеличение системотехники, надежность инструмента и удобство эксплуатации дает надежду в обеспечении необходимого спроса. СВЧ система, также, включает дистанционное системное управление через программное обеспечение Win Wave, чтобы гарантировать надежное и безопасное выполнение операций [2].

Учитывая вышеприведенное, исследование применения СВЧ печей для разложения золотосодержащих проб является актуальным. В этой статье обобщены некоторые результаты, полученные в лабораторных условиях.

Физические основы СВЧ обработки

Микроволновая энергия нагревает образец реагентов содержащийся в герметическом, микроволновом прозрачном контейнере. В закрытом, загерметизированном сосуде легко достигаются более высокие температуры, таким образом, чтобы увеличить показатель разложения. Давление и температура в закрытом сосуде могут быть проверены и управляемы в реальном времени, а также использоваться при определении суммы прикладной микроволновой энергии. Модули дополнительного сосуда позволяют подготавливаться многочисленным образцам тогда, когда завершенные подготовки охлаждаются.

Последовательность запуска СВЧ печей

Микроволновая печь включает в себя: магнетрон,

бортовые электронные интерфейсы для давления и температуры, программное обеспечение и покрытую полость печи. Выпускной модуль содержит выпускной вентилятор, входные и выходные разъемы и шланги (для связи в микроволновой печи). Управляющая система давления включает управляющий сенсор давления и управляющий интерфейс давления.

Программа Win Wave обеспечивает системное управление и получение данных вплоть до четырех микроволновых печей одновременно, при условии соответствующей конфигурацией IBM-совместимого компьютера и установленной на нем операционной системы Windows. Компьютер обеспечивает дистанционное управление СВЧ-печами.

Взаимоблокировка двери (зеленая, не зажжено), указывает, что дверь закрыта правильно. Зажженный зеленый свет указывает, что дверь закрыта неправильно и работают защитные блокировки. Защитные блокировки мешают магнетрону действовать. Зажженный желтый свет указывает, что магнетрон в работе.

Метод измерений и подготовка к выполнению измерений массовой доли золота атомно-абсорбционным методом

Измерение массовой доли золота в диапазоне от 0,02 до 10,0 мг/дм3 выполняется атомно-абсорбционным методом, основанным на следующем. Анализируемую пробу распыляют в пламя воздух-ацетилен и определяют наличие золота атомно-абсорбционным методом при максимуме светопоглощения 242,8 нм по сравнению с градуировочными растворами. Перед проведением измерений определяют кислотность среды исследуемого раствора при помощи универсальной индикаторной бумаги. Растворы, у которых

рН  5 анализируют без предварительной подготовки, а растворы, имеющие рН 5 раскисляют, для этого пипеткой с одной меткой отбирают аликвоту исследуемого раствора, помещают в мерную колбу, по каплям добавляют концентрированную хлористоводородную кислоту плотностью (от 1,17 до 1,19) г/см3 пока рН среды не станет равным 5, затем доливают водой до метки, тщательно перемешивают, при расчетах учитывают степень разведения по формуле:

      (1)

где V1 – объем аликвоты пробы, взятой для анализа, см3; V2 – объем колбы разведения, см3.

Если содержание золота в исследуемом растворе менее 0,5 мг/дм3 и рН исследуемого раствора  5, то делительную воронку вместимостью 250 см3 приливают с пипеткой с одной отметкой 100см3 исследуемого раствора, по каплям при помешивании добавляют хлористоводородную кислоту плотностью (от 1,17 до 1,19) г/см3  для создания среды рН=7 (среду контролируют по универсальной лакмусовой бумаге), затем приливают пипеткой с одной отметкой 5 см3 хлористоводородной кислоты плотностью (от 1,17 до 1,19) г/см3  и 10,0 см3 смеси для экстракции, перемешивают сжатым воздухом (от 3 до 5) мин., оставляют до полного расслаивания фаз, водную фазу отбрасывают, а органическую фазу сливают в бюкс. Одновременно с анализируемыми пробами ведут контрольную пробу, которая должна содержать все реактивы и не должна содержать определяемого элемента.

Проведение измерений концентрации золота атомно-абсорбционным методом

Для этого включают и настраивают атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Спектр» согласно инструкции по эксплуатации, при максимуме светопоглощения для золота = 242,8 нм в пламени ацетилен-воздух. Распыляют в пламя поочередно градуировочные растворы в режиме «Построение градуировочного графика». Градуировочный график должен быть прямолинейным и подчиняться закону Бугера-Ламберта-Бера. Переключают прибор в режим «Экспресс анализ» и распыляют в пламя анализируемые растворы, результат наблюдений (в мг/дм3) записывают в журнал для вычисления результата измерения. Полученные результаты приведены в табл. 1.

Обработка результатов измерений

Обработку результатов измерений массовой доли золота в жидкой фазе пульпы и технологических растворах сорбционного предела проводят следующим образом. Рассчитывают массовую долю золота в жидкой фазе пульпы и технологических растворах сорбционного передела (ХAu) в миллиграммах на литр по формуле:

     (2)

где С – содержание золота в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мг/дм3;

V1 – объем золота в анализируемом растворе, взятый для разведения, см3;

V – объем колбы для разведения, см3.

За результат измерения принимают среднее арифметическое двух незначимо различающихся результатов параллельных наблюдений. Допустимые расхождения между результатами параллельных наблюдений (сходимость) , результатами измерений (воспроизводимость)   при количестве параллельных наблюдений n=4 и доверительной вероятности Р = 0,95 в зависимости от диапазона массовой доли золота от 0,02 до 10,0 мг/дм3 не должны превышать величин, приведенных в табл. 2.

Контроль точности измерений

Контроль правильности результатов измерений проводят в соответствии с СТП 072.279 по стандартным образцам сравнения типа СЗХ-1 и СЗХ-2, соответствующим требованиям O’z DST 8.004-2004, методом добавок или иным метрологически обоснованным методом. Условием правильности результатов измерений компонентов в пробах, при использовании стандартных образцов, является выполнение неравенства (при доверительной вероятности Р=0,95)

      (3)

где П – показатель правильности результатов измерений - расхождение между аттестованным и измеренным значением стандартного образца;

dcx– допустимое расхождение между параллельными наблюдениями.

Условием правильности результатов измерений компонентов в пробах при использовании метода добавок, является выполнение неравенства (при доверительной вероятности Р = 0,95):

     (4)

где П - показатель правильности результатов измерений - расхождение между результатами измерений проб без добавки и с добавкой;

 - допустимые расхождения между результатами параллельных наблюдений в пробах без добавки;

- допустимые расхождения между результатами параллельных наблюдений проб с добавками.

Если:

     (5)

Контроль случайной составляющей погрешности воспроизводимости осуществляется сопоставлением относительных расхождений db

       (6)

где С1 и С2 – результаты, соответственно, основного и контрольного измерений.

Изучение применения СВЧ печей для разложения золотосодержащих проб в лабораторных условиях позволили нам:

- ознакомиться со способами управления PC с программным обеспечением;

- построить и исследовать график данных давления и температурных параметров в реальном времени;

- ознакомиться со встроенными системными диагностическими операциями для решения проблемы разложений золотосодержащих проб;

 - исследовать дистанционный контроль через РС, который увеличивает безопасность оператора и системную надежность,

и сделать следующие выводы:

- применение СВЧ печей для разложения золотосодержащих проб значительно уменьшает время подготовки образца;

- мощность, давление и температурные управляющие режимы имеют вплоть до десяти индивидуально программируемых этапов;

- программное обеспечение Windows допускает дистанционную операцию и управляется через RS-232-C на PC.

© Хайдарова З.Р., Музафаров А.М.

Список литературы:
1. Состояние вопроса и исследование перспектив применения СВЧ поля в процессах обогащения и металлургии руд. Про-межуточный отчет. Фонды ЦНИЛ НГМК. Навои-2001 г. -стр. 34.
2. Чантурия В. А. Современные проблемы обогащения минерального сырья в России. //Журнал обогащения руд» 2000 г., №6, с.3-8.
3. Колесник В.Г., Урусова Е.В. и др. Спекание вольфрамитовых концентратов с содой в полях СВЧ. //Цветные металлы. М.: 2001. №1., с .81-84.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

9213. Общая биология как наука, методы исследования связи с другими науками, её достижения 54.5 KB
  Общая биология как наука, методы исследования связи с другими науками, её достижения. Цели: показать актуальность биологических знаний, выявить значение общей биологии ее место в системе биологических знаний познакомить учащихся с...
9214. ПРОЕКТИРОВАНИЕ ЦИФРОВЫХ УСТРОЙСТВ НА ОСНОВЕ ЦИФРОВЫХ КОМПАРАТОРОВ ДЛЯ УПРАВЛЕНИЯ ДВИГАТЕЛЯМИ ПОСТОЯННОГО ТОКА 615.45 KB
  Проектируемое устройство предназначено для управления двигателем постоянного тока. Измерительное устройство на компараторах применяется редко, но они настолько быстры и просты, что находят своё применение в устройствах для автомобильной техники с напряжением 12вольт.
9215. Моделирование адаптивного компенсатора помех 990 KB
  Моделирование адаптивного компенсатора помех Цель работы практическое освоение методов цифрового моделирования адаптивных систем на примере адаптивного компенсатора помех (АКП). Домашнее задание Вычислить вектор взаимной корреляции, корр...
9216. Моделирование коррелированных случайных процессов 755 KB
  Моделирование коррелированных случайных процессов Цель работы практическое освоение методов цифрового моделирования стационарных нормальных случайных процессов с заданными корреляционными свойствами. Домашнее задание Выбрать частоту диск...
9217. Моделирование случайных последовательностей 497 KB
  Моделирование случайных последовательностей Цель работы приобретение практических навыков моделированию случайных последовательностей с заданным распределением вероятностей. Домашнее задание Разработать линейный конгруэнтный датчик псевд...
9218. Введение в предмет. Общая патология 25.56 KB
  Введение в предмет. Общая патология. Система представлений об основных закономерностях болезней человека, как о целостных биологических явлениях. Состоит из 3 частей: 1. Пат. Анатомия. 2. Пат. Физиология. 3. Клиническая патология. Вирхов Рудольф (18...
9219. Перекрестная резистентность 29.14 KB
  Перекрестная резистентность При такой резистентности увеличивается устойчивость к другому стрессовому фактору (например: закаливание). Перекрестная сенсибилизация Снижение реакции к другому действующему фактору (например: оклиматизация). Болезни стр...
9220. Патофизиология лейкопоэза 28.04 KB
  Патофизиология лейкопоэза Костный мозг находится во всех плоских костях, головках трубчатых костей. Стволовые клетки. Имеет 3 класса: полипотентная стволовая клетка. Относительно унипотентная - клетки предшественницы лимфопоэза и ми...
9221. Патофизиология эритропоэза 27.36 KB
  Патофизиология эритропоэза ОЦК: у женщин - 6,5-7% от массы тела у мужчин 7-7,5% Гематокрит: 0,36-0,46 - соотношение между клеточной и жидкой частью крови Объем циркулирующей крови: в пределах нормы - нормоволемия, при уменьшении...