16813

Применение СВЧ печей для разложения золотосодержащих проб

Научная статья

География, геология и геодезия

УДК 622.765.063 Применение СВЧ печей для разложения золотосодержащих пробХайдарова З.Р. магистрант НГГИ; Музафаров А.М. начальник бюро ЦНИЛ НГМК Методов обогащения золотосодержащих проб применяемых в промышленности очень много и они разнообразны. В последнее время с появ

Русский

2013-06-25

63 KB

2 чел.

УДК 622.765.063

Применение СВЧ печей для разложения золотосодержащих проб
Хайдарова З.Р., магистрант НГГИ; Музафаров А.М., начальник бюро ЦНИЛ НГМК

Методов обогащения золотосодержащих проб применяемых в промышленности очень много и они разнообразны. В последнее время с появлением компактных и удобных программируемых СВЧ печей появилась надежда применения их для обогащения золотосодержащих проб [1-3].

СВЧ система является разносторонним, экономичным инструментом для подготовки образцов для атомно-абсорбционных, рентгеноспектральных и плазменно-спектральных анализов. Это метод разложения проб помогает уменьшить время подготовки образца более чем на 90% против стандартной горячей листовой техники [1]. Большой выбор компонентов для конкретных лабораторных потребностей, безопасность оператора, увеличение системотехники, надежность инструмента и удобство эксплуатации дает надежду в обеспечении необходимого спроса. СВЧ система, также, включает дистанционное системное управление через программное обеспечение Win Wave, чтобы гарантировать надежное и безопасное выполнение операций [2].

Учитывая вышеприведенное, исследование применения СВЧ печей для разложения золотосодержащих проб является актуальным. В этой статье обобщены некоторые результаты, полученные в лабораторных условиях.

Физические основы СВЧ обработки

Микроволновая энергия нагревает образец реагентов содержащийся в герметическом, микроволновом прозрачном контейнере. В закрытом, загерметизированном сосуде легко достигаются более высокие температуры, таким образом, чтобы увеличить показатель разложения. Давление и температура в закрытом сосуде могут быть проверены и управляемы в реальном времени, а также использоваться при определении суммы прикладной микроволновой энергии. Модули дополнительного сосуда позволяют подготавливаться многочисленным образцам тогда, когда завершенные подготовки охлаждаются.

Последовательность запуска СВЧ печей

Микроволновая печь включает в себя: магнетрон,

бортовые электронные интерфейсы для давления и температуры, программное обеспечение и покрытую полость печи. Выпускной модуль содержит выпускной вентилятор, входные и выходные разъемы и шланги (для связи в микроволновой печи). Управляющая система давления включает управляющий сенсор давления и управляющий интерфейс давления.

Программа Win Wave обеспечивает системное управление и получение данных вплоть до четырех микроволновых печей одновременно, при условии соответствующей конфигурацией IBM-совместимого компьютера и установленной на нем операционной системы Windows. Компьютер обеспечивает дистанционное управление СВЧ-печами.

Взаимоблокировка двери (зеленая, не зажжено), указывает, что дверь закрыта правильно. Зажженный зеленый свет указывает, что дверь закрыта неправильно и работают защитные блокировки. Защитные блокировки мешают магнетрону действовать. Зажженный желтый свет указывает, что магнетрон в работе.

Метод измерений и подготовка к выполнению измерений массовой доли золота атомно-абсорбционным методом

Измерение массовой доли золота в диапазоне от 0,02 до 10,0 мг/дм3 выполняется атомно-абсорбционным методом, основанным на следующем. Анализируемую пробу распыляют в пламя воздух-ацетилен и определяют наличие золота атомно-абсорбционным методом при максимуме светопоглощения 242,8 нм по сравнению с градуировочными растворами. Перед проведением измерений определяют кислотность среды исследуемого раствора при помощи универсальной индикаторной бумаги. Растворы, у которых

рН  5 анализируют без предварительной подготовки, а растворы, имеющие рН 5 раскисляют, для этого пипеткой с одной меткой отбирают аликвоту исследуемого раствора, помещают в мерную колбу, по каплям добавляют концентрированную хлористоводородную кислоту плотностью (от 1,17 до 1,19) г/см3 пока рН среды не станет равным 5, затем доливают водой до метки, тщательно перемешивают, при расчетах учитывают степень разведения по формуле:

      (1)

где V1 – объем аликвоты пробы, взятой для анализа, см3; V2 – объем колбы разведения, см3.

Если содержание золота в исследуемом растворе менее 0,5 мг/дм3 и рН исследуемого раствора  5, то делительную воронку вместимостью 250 см3 приливают с пипеткой с одной отметкой 100см3 исследуемого раствора, по каплям при помешивании добавляют хлористоводородную кислоту плотностью (от 1,17 до 1,19) г/см3  для создания среды рН=7 (среду контролируют по универсальной лакмусовой бумаге), затем приливают пипеткой с одной отметкой 5 см3 хлористоводородной кислоты плотностью (от 1,17 до 1,19) г/см3  и 10,0 см3 смеси для экстракции, перемешивают сжатым воздухом (от 3 до 5) мин., оставляют до полного расслаивания фаз, водную фазу отбрасывают, а органическую фазу сливают в бюкс. Одновременно с анализируемыми пробами ведут контрольную пробу, которая должна содержать все реактивы и не должна содержать определяемого элемента.

Проведение измерений концентрации золота атомно-абсорбционным методом

Для этого включают и настраивают атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Спектр» согласно инструкции по эксплуатации, при максимуме светопоглощения для золота = 242,8 нм в пламени ацетилен-воздух. Распыляют в пламя поочередно градуировочные растворы в режиме «Построение градуировочного графика». Градуировочный график должен быть прямолинейным и подчиняться закону Бугера-Ламберта-Бера. Переключают прибор в режим «Экспресс анализ» и распыляют в пламя анализируемые растворы, результат наблюдений (в мг/дм3) записывают в журнал для вычисления результата измерения. Полученные результаты приведены в табл. 1.

Обработка результатов измерений

Обработку результатов измерений массовой доли золота в жидкой фазе пульпы и технологических растворах сорбционного предела проводят следующим образом. Рассчитывают массовую долю золота в жидкой фазе пульпы и технологических растворах сорбционного передела (ХAu) в миллиграммах на литр по формуле:

     (2)

где С – содержание золота в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мг/дм3;

V1 – объем золота в анализируемом растворе, взятый для разведения, см3;

V – объем колбы для разведения, см3.

За результат измерения принимают среднее арифметическое двух незначимо различающихся результатов параллельных наблюдений. Допустимые расхождения между результатами параллельных наблюдений (сходимость) , результатами измерений (воспроизводимость)   при количестве параллельных наблюдений n=4 и доверительной вероятности Р = 0,95 в зависимости от диапазона массовой доли золота от 0,02 до 10,0 мг/дм3 не должны превышать величин, приведенных в табл. 2.

Контроль точности измерений

Контроль правильности результатов измерений проводят в соответствии с СТП 072.279 по стандартным образцам сравнения типа СЗХ-1 и СЗХ-2, соответствующим требованиям O’z DST 8.004-2004, методом добавок или иным метрологически обоснованным методом. Условием правильности результатов измерений компонентов в пробах, при использовании стандартных образцов, является выполнение неравенства (при доверительной вероятности Р=0,95)

      (3)

где П – показатель правильности результатов измерений - расхождение между аттестованным и измеренным значением стандартного образца;

dcx– допустимое расхождение между параллельными наблюдениями.

Условием правильности результатов измерений компонентов в пробах при использовании метода добавок, является выполнение неравенства (при доверительной вероятности Р = 0,95):

     (4)

где П - показатель правильности результатов измерений - расхождение между результатами измерений проб без добавки и с добавкой;

 - допустимые расхождения между результатами параллельных наблюдений в пробах без добавки;

- допустимые расхождения между результатами параллельных наблюдений проб с добавками.

Если:

     (5)

Контроль случайной составляющей погрешности воспроизводимости осуществляется сопоставлением относительных расхождений db

       (6)

где С1 и С2 – результаты, соответственно, основного и контрольного измерений.

Изучение применения СВЧ печей для разложения золотосодержащих проб в лабораторных условиях позволили нам:

- ознакомиться со способами управления PC с программным обеспечением;

- построить и исследовать график данных давления и температурных параметров в реальном времени;

- ознакомиться со встроенными системными диагностическими операциями для решения проблемы разложений золотосодержащих проб;

 - исследовать дистанционный контроль через РС, который увеличивает безопасность оператора и системную надежность,

и сделать следующие выводы:

- применение СВЧ печей для разложения золотосодержащих проб значительно уменьшает время подготовки образца;

- мощность, давление и температурные управляющие режимы имеют вплоть до десяти индивидуально программируемых этапов;

- программное обеспечение Windows допускает дистанционную операцию и управляется через RS-232-C на PC.

© Хайдарова З.Р., Музафаров А.М.

Список литературы:
1. Состояние вопроса и исследование перспектив применения СВЧ поля в процессах обогащения и металлургии руд. Про-межуточный отчет. Фонды ЦНИЛ НГМК. Навои-2001 г. -стр. 34.
2. Чантурия В. А. Современные проблемы обогащения минерального сырья в России. //Журнал обогащения руд» 2000 г., №6, с.3-8.
3. Колесник В.Г., Урусова Е.В. и др. Спекание вольфрамитовых концентратов с содой в полях СВЧ. //Цветные металлы. М.: 2001. №1., с .81-84.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

19598. Технологія як перетворююча діяльність людини 26.54 KB
  Урок 1. Вступне заняття. Технологія як перетворююча діяльність людини 1 год. Мета уроку. Засвоєння знань про техніку технології основні види технологічної діяльності правила безпечної праці та внутрішнього розпорядку у шкільній майстерні. Розвивати пам'ять. Вихову
19600. Об’єкти технологічної діяльності 28.99 KB
  Урок 2. Об’єкти технологічної діяльності 1 год. Мета уроку. Засвоєння знань про об’єкти технологічної діяльності метод фантазування як засіб створення об’єктів технологічної діяльності показники якості виробу; види виробів з фанери. Формування вмінь здійснювати по
19601. Художнє конструювання виробу. Урок 276.33 KB
  Художнє конструювання виробу. Мета уроку. Засвоєння знань про етапи проектування ескіз технічний опис макет креслення шаблони; формування вмінь застосовувати метод фантазування виконувати ескізне конструювання. Розвивати окомір точність під час в...
19602. Технічне конструювання 163.8 KB
  Урок 4. Технічне конструювання 1 год. Мета уроку. Засвоєння знань про технічний рисунок креслення типи ліній нанесення розмірів застосування масштабу умовні позначення. Формування вмінь користуватися креслярським інструментом наносити розміри на кресленні. Вих...
19603. Побудова простого креслення об’єкта проектування 21.48 KB
  Урок 5. Побудова простого креслення об’єкта проектування 1 год. Мета уроку. Формування вмінь користуватися креслярським інструментом наносити розміри на кресленні; оформляти технічний рисунок креслення об’єкта проектування. Розвивати просторову уяву. Виховувати о
19604. Конструкційні матеріали та їх види 26.42 KB
  Урок 6. Конструкційні матеріали та їх види 2 год. Мета уроку. Засвоєння знань про види та способи вибору конструкційних матеріалів; формування практичних вмінь визначати види конструкційних матеріалів за їх властивостями; сприяти розвитку пам’яті. Виховувати інтерес ...
19605. Види та способи вибору конструкційних матеріалів. Породи дерев та їх будова 102.03 KB
  Урок 7. Види та способи вибору конструкційних матеріалів. Породи дерев та їх будова 1год. Мета уроку. Засвоєння знань про породи деревини та її будову сортамент виготовлення шпону фанери ДВП ДСП та їх призначення; формування умінь здійснювати вибір матеріалу для виг...
19606. Техніка. Короткі відомості з історії розвитку техніки 31.2 KB
  Техніка і технологічні процеси виготовлення виробів з конструкційних матеріалів Урок 8. Техніка. Короткі відомості з історії розвитку техніки 1 год. Мета. Засвоєння знань про історію розвитку техніки та роль машин у сучасному виробництві і побуті як знарядь праці; п