20762

Микроскопический анализ металлов и сплавов

Лабораторная работа

Производство и промышленные технологии

Если в задачу изучения микроструктуры входит определение размера зерна то рекомендуется использовать метод визуального сравнения зерен изучаемой микроструктуры при увеличении х100 со стандартной шкалой размеров зерна по ГОСТ 653982 рис. Устанавливается номер балл зерна затем по номеру используя табл.10 определяется поперечный размер зерна мм его площадь мм2 и количество зерен на площади шлифа в 1 мм2.10 Характеристика оценки зерна в зависимости от его номера Продолжение таблицы 1.

Русский

2013-07-31

138.25 KB

93 чел.

Лабораторная работа №4 Микроскопический анализ металлов и сплавов

Цель работы: ознакомление с процессом приготовления микрошлифов, изучение устройства металлографического микроскопа и приобретение практических навыков работы на нем, проведение микроанализа сплава и приобретение навыков зарисовки простейших микроструктур.

Оборудование и материалы. Металлографический микро- коп МИМ-7, образцы для микроанализа.

Общие сведения

Микроскопический анализ (микроанализ) металлов и сплавов заключается в исследовании их микроструктуры с помощью оптического или электронного микроскопов. Микроструктурой называется строение металлов, выявляемое с помощью микроскопа. Детали ее невидимы невооруженным глазом. Для нормального глаза при удалении от объекта на расстояние наилучшего видения (250 мм) минимальное разрешение составляет около 0,20 мм (200 мкм). Для наблюдения и изучения более мелких деталей структуры предназначены микроскопы. При использовании оптического микроскопа можно наблюдать элементы структуры размером до 10 4 мкм, более мелкие —с помощью электронного микроскопа.

Микроанализ позволяет определить форму и размеры отдельных зерен, фаз и структурных составляющих*, а также их содержание и взаимное расположение.

С помощью микроанализа можно определить структуру сплава в любом состоянии (литом, деформированном, до —и после термической обработки и т.д.); измерить толщину окисленного или насыщенного химико-термической обработкой (цементация, азотирование и т.д.) поверхностного слоя изделий; определить имеющиеся микродефекты (трещины, другие нарушения сплошности металла), посторонние включения (частицы шлака, оксиды и т.д.) и многое другое.

Металлографический оптический микроскоп отличается от биологического методом использования освещения. Поскольку металлы непрозрачны для видимого света, их невозможно исследовать на просвет. Поэтому применяется отражение световых лучей, которое должно происходить от исследуемой поверхности микрошлифа. Для получения микрошлифа подготовленную плоскую поверхность исследуемого образна шлифуют, полируют, а затем подвергают травлению химически активными веществами. В каждом конкретном случае количество образцов для исследования и место их отбора должно определяться целью исследования. Например, в круглых прутках небольшого сечения при изучении микроструктуры целесообразно исследовать как поперечные, так и продольные сечения. Площадь изучаемой поверхности не должна быть большой (обычно не более 1,0...20 мм2). Высота образца определяется легкостью манипулирования при шлифовке и полировке. В случае, когда размеры исходного изделия и микрошлифа малы (проволока, тонкий лист), их закрепляют в специальные зажимы (струбцины) или заливают в оправках легкоплавкими материалами (эпоксидные или акриловые смолы, пластмассы и др.).

Целью шлифования и полирования является получение поверхности шлифа без рисок, рельефа, ямок и деформации. Шлифуют вручную или на станках абразивными шкурками. Соблюдается последовательность перехода от грубозернистых к мелкозернистым шкуркам. Для сухого шлифования применяют обычную шкурку, для мокрого —водостойкую. Если шлифование ведут вручную, шлифовальный материал кладут на ровную, твердую поверхность (например, на стекло). Во время шлифования целесообразно сохранять одно и то же положения образца, чтобы все риски были параллельны. При переходе на другую, более тонкую бумагу шлиф нужно промывать от абразивных частиц, а направление его поступательного движения изменять так, чтобы вновь возникающие риски были перпендикулярны предыдущим. После окончания шлифования и удаления с поверхности абразивных частиц проводится полирование.

Для этого используют очень мелкий абразив, смешанный с жидкостью, например, оксиды хрома или алюминия, смешанные с водой, алмазные микропорошки, смешанные со специальным маслом или парафином. Суспензии и пасты наносятся на ворсистые ткани (фетр, тонкое сукно), которыми обтягивается вращающийся диск полировального станка. Периодически шлиф поворачивают на 90°, промывают, просушивают, контролируют качество под микроскопом. Окончательное полирование осуществляют на чистой ткани, смоченной водой. Готовый шлиф хорошего качества (отсутствуют риски, царапины, грязь) промывают водой или спиртом, просушивают сжатым воздухом или фильтровальной бумагой.

Для приготовления шлифов мягких материалов эффективно электролитическое полирование, основанное на анодном растворении выступов полируемой поверхности.

Сначала под микроскопом изучают нетравленный шлиф для выявления включений графита, микропор, трещин, неметаллических включений, форма, размер и распределение которых в структуре стали оценивается по ГОСТ 1778-70.

Затем изучают травленые шлифы, которые подвергают обработке химически активными веществами. Из-за различия физико-химических свойств различных зерен (фаз), а также пограничных участков происходит избирательное травление (растворение и испарение) вещества фазы, в результате чего на шлифе образуется рельеф. При попадании на него лучей имеет место отражение различной интенсивности и создается картина структуры поверхности шлифа, но не его внутренних объемов.

Полученную структуру анализируют, схематически зарисовывают, указывая на рисунке части микроструктуры, или фотографируют.

Реактивы для травления подбираются по специальным справочным таблицам в зависимости от материала микрошлифа и назначения реактива.

Рис.1.12. Общий вид микроскопа МИМ-7:

1 — основание; 2 — корпус; 3 — фотокамера; 4 — микрометрический винт; 5 — визуальный тубус с окуляром; 6 — рукоятка иллюминатора; 7 — иллюминатор; 8 — предметный столик; 9 — клеммы; 10 — винты перемещения столика; 11 — макрометрический винт; 12 — осветитель; 13 — рукоятка светофильтров; 14 — стопорное устройство осветителя; 15 — рамка с матовым стеклом

Для выявления структуры сталей и чугунов, в том числе после термической и химико- термической обработки, а также сплавов магния на практике используют раствор 1-5 мл азотной кислоты в 100 мл этилового спирта. Феррит в этом случае окрашивается в цвет светлой соломы, перлит (Ф + Ц) — темный с перламутровым оттенком, цементит — светло-голубой блестящий, графит — тусклый чернокоричневый, границы зерен обычно черные.

Рекомендуются два способа травления: 1) поверхность образца погружается в реактив, 2) поверхность протирается тампоном, смоченным реактивом. Время травления подбирается.

В настоящее время используется много марок металлографических микроскопов: МИМ-6; МИМ-7, ММР-2Р, ММР-4, ММУ-3, МИМ-8М, МИМ-9, Neophot-21 и др. Однако все микроскопы для микроструктурного анализа сконструированы по одному базовому принципу: освещение объекта и изучение его в отраженном свете.

Отличаются они друг от друга расположением в пространстве оптической оси (вертикальные МИМ-7 и др., горизонтальные МИМ-9 и др.); расположением изучаемого объекта (сверху, снизу); кратностью увеличения (МИМ-7 от 60 до 1440, ММР-4 от 50 до 1600); числом сервисных операций (МИМ-7 снабжен одним предметным столиком с ручным перемещением, ММР-4 — двумя — с ручным и автоматическим перемещением с помощью специального программного устройства) и др.

На рис.1.12 показан общий вид микроскопа МИМ-7. Он состоит из следующих основных систем: оптической, осветительной с фотографической аппаратурой и механической.

Оптическая система микроскопа включает объектив и окуляр, от которых зависит увеличение микроскопа, и ряд вспомогательных элементов: призмы, зеркала, линзы, диафрагмы. Они смонтированы в корпусе и нужны чтобы сложный, рассеянный луч белого цвета превратить в прямолинейный и сфокусировать его в одной точке. Объектив, представляющий собой сочетание линз, дает реальное увеличенное, но обратное изображение микроструктуры. Окуляр состоит из нескольких линз и предназначен для увеличения изображения, полученного объективом, и преобразования его из обратного в прямое.

Окуляр и объектив имеют собственные увеличения υок и υоб. Общее увеличение микроскопа υм при визуальном рассмотрении микроструктуры равно

υм = υок · υоб

Четкость изображения достигается при правильном подборе (комбинации) объектива и окуляра. В табл. 1.9 содержатся характеристики объективов и окуляров МИМ-7. Их сочетание для необходимого увеличения подбирается по этой таблице.

Таблица 1.9

Увеличении микроскопа МИМ-7

Примечание: А — числовая апертура (мера светосилы объектива); F —фокусное расстояние.

В осветительную систему микроскопа входят источник света, серия линз, светофильтров и диафрагм. Источником света является электрическая лампа (17 В), включаемая в сеть через понижающий трансформатор.

Механическая система включает устройства для макро- и микрофокусировки. Макрофокусировка осуществляется с помощью винта, ручки которого располагаются слева и справа на боковых поверхностях корпуса микроскопа, и стопора с рукояткой (слева). Микрофокусировка производится винтом, расположенным справа, ниже макровинта. Перемещение предметного столика в горизонтальных направлениях для просмотра всей поверхности шлифа про-водится двумя винтами, расположенными на его боковой поверхности. Около этих винтов на столике нанесены шкалы отсчета с ценой деления 1 мм.

Порядок работы на микроскопе следующий. По табл. 1.9 подбирают объектив и окуляр для необходимого увеличения и устанавливают их в гнездо объектива и окулярный тубус. На предметный столик помещают образец, обращенный исследуемой поверхностью к объективу. Включают микроскоп в электросеть, устанавливают с помощью блока питания необходимый накал лампы освещения. Отпустив рукоятку стопора, плавным вращением макровинта опускают столик, проводят фокусирование до появления в окуляре структуры поверхности. Держа правой рукой макровинт, левой стопорят его. Точное фокусирование проводят вращением микровинта. Перемещая предметный столик в горизонтальной плоскости в двух взаимно перпендикулярных направлениях, с помощью винтов просматривают всю поверхность шлифа, выбирая характерные ее участки.

Микроструктура анализируется и зарисовывается (фотографируется). Если в задачу изучения микроструктуры входит определение размера зерна, то рекомендуется использовать метод визуального сравнения зерен изучаемой микроструктуры при увеличении х100 со стандартной шкалой размеров зерна по ГОСТ 65-39-82) (рис. 1.13). Устанавливается номер (балл) зерна, затем по номеру, используя табл.1.10, определяется поперечный размер зерна, мм, его площадь, мм2, и количество зерен на площади шлифа в 1 мм2. Сплавы, имеющие мелкое зерно, обладают более высоким комплексом механических свойств, чем крупнозернистые.

Таблица 1.10

Характеристика оценки зерна в зависимости от его номера

Продолжение таблицы 1.10

Рис.1.13. Шкала размеров зерна конструкционной стали (цифры под каждым рисунком — балл зерна): х100

Если размер зерна выходит за пределы номеров зерен 1-10, пользуются другими увеличениями, пересчитывая их по табл. 1.11.

Таблица 1.11

Пересчет номера зерна на стандартное увеличение (xlOO)

Продолжение таблицы 1.11

Для более точной оценки величины зерна используют статистические методы (метод случайной секущей или метод площадей).

По величине зерна можно судить о температуре нагрева сплава при термической обработке и скорости его охлаждения. Чем выше температура нагрева и медленнее охлаждение (тонкая отливка), тем крупнее формируются зерна. Форма зерна (округлая, вытянутая) свидетельствует о том, был ли металл подвергнут холодной пластической деформации, направленной кристаллизации (вытянутые зерна) или термической обработке с умеренными скоростями охлаждения — с печью (отжиг), на воздухе — (нормализация).

Микроанализ позволяет выявить наличие диффузионных слоев на поверхности металла при химико-термической обработке оценить их толщину, изменение структуры в результате насыщения, и др.

Если необходимо определить толщину диффузионного слоя, то следует прежде всего установить, на какую глубину (до какой структуры) от насыщаемой поверхности распространяется слой. Затем замерить его с помощью объект-микрометра и окуляр- микрометра.

Объект-микрометр —это эталонная линейка, каждое из 100 делений которой соответствует 0,01 мм (10- 5 м).

Окуляр-микрометр — это окуляр с увеличением х7 со вставленной в него измерительной линейкой или сеткой, цена делений которой зависит от увеличения микроскопа.

Для определения цены деления окуляр-микрометра на предметный столик устанавливается объект-микрометр шкалой вниз.

После наводки на резкость поворотом окуляра в тубусе его шкала устанавливается параллельно шкале объект-микрометра. Затем движением предметного столика крайние деления обеих шкал совмещаются (рис. 1.14) и определяется число делений шкалы объект-микрометра А, совпавших с делениями

Рис.1.14. Схема определения цены деления окуляра: а — шкала объект- микрометра; б — шкала окуляр-микрометра

шкалы окуляр-микрометра В. Цена деления шкалы окуляр- микрометра (Цок) определяется по формуле:

Цок = А·Цоб/В,

где Цоб —цена деления шкалы объект-микрометра, 0,01 мм.

После этого шлиф устанавливается на предметном столике таким образом, чтобы диффузионный слой перекрывался окулярной линейкой. Тогда толщина слоя равна числу делений, умноженных на их цену.

Таким способом можно определять протяженность всех элементов микроструктуры, в том числе и длину поперечного сечения зерен.

Порядок проведения работы

  1.  Изучить устройство металлографического микроскопа. Усвоить приемы работы на нем.
  2.  Изучить процесс изготовления шлифа, приготовить шлиф.
  3.  Определить цену деления окуляр-микрометра.
  4.  Определить размеры зерна по микрошлифу методом визуального сравнения с эталонными шкалами.
  5.  Определить глубину диффузионного слоя.
  6.  Сделать выводы.

 


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

57987. тематики учитель вищої категорії 2.3 MB
  Мета уроку: Мета дидактична: повторення правил множення та ділення дробів знаходження значення дробу від числа; узагальнення і систематизація знань умінь; відпрацювання навиків розв’язування задач на множення та ділення звичайних дробів та мішаних чисел при розв’язуванні прикладів зразків і задач. Корекційнорозвиваюча мета: розвивати пізнавальну діяльність мовний розвиток називати приклади пояснювати хід практичних дій сенсоматорний розвиток виконувати всі дії необхідні в досягненні результату; розвивати зоровослухову пам'ять...
57988. З чого починається дружба 82.5 KB
  Мета: з’ясувати кого називають другом що означає уміти дружити і за що цінують друзів. Кого ми називаємо другом 2. Проблемне питаня: Чи кожна людина може бути справжнім другом і чи стала Герда справжнім другом для Кая 4.
57989. Мій друг. Спілкування з товаришами. Моделювання дружніх стосунків 76.5 KB
  Мета: розкрити значення дружби в житті кожної людини; вчити висловлюватися іноземною мовою про свого друга; удосконалювати навички читання та усного мовлення використовуючи зорові опори; розвивати уміння дітей спілкуватися і підтримувати товариські стосунки розвивати в учнів усне мовлення...
57990. Людина: дух, душа, тіло 212 KB
  Термін яким переважно релігія ідеалістична філософія та донаукова психологія позначали психіку внутрішній світ людини. Душа у релігії Душа це людина або тварина чи життя людини або тварини.
57991. Environmental Problems on the Planet Earth 81 KB
  One half of it is habitable. The rest of the land is the mountains, deserts, ice and other places where people cannot live in. And now I’m cutting this half into 4 parts. It’s impossible to believe but only 1/4 gives us food and shelter.
57992. Епоха Катерини ІІ 87.5 KB
  Мета: з’ясувати велич і трагедію народів Російської імперії за часів Катерини ІІ підтвердити або спростувати ім’я російської імператриці як Катерини Великої. Задачі: дати оцінку історичному періоду який передував епосі Катерини ІІ...
57993. Дії з десятковими дробами 69 KB
  Мета: Узагальнити та систематизувати уміння та навички учнів виконувати дії з десятковими дробами. Ознайомити учнів із сучасною екологічною ситуацією в світі та в Україні. Формувати вміння переносити набуті знання у нові ситуації...
57994. Електронні таблиці. Побудова діаграм. Стратегія успіху або Як обрати професію 130.5 KB
  Мета уроку: сформувати: навики створювати діаграми; вміння аналізувати їх; вміння застосовувати діаграми на практиці; розвивати та вдосконалювати: навики роботи з ЕТ Excel; навики роботи на ПК; вміння працювати в групі...
57995. Емоції та почуття в житті людини 41 KB
  Мета уроку: надати загальне уявлення про емоції почуття та моральні почуття їх роль у житті людини; вчити наводити приклади емоцій та почуттів познайомити учнів про силу моральних почуттів; розвивати навички опанування термінів та роботи в групах...