3194

Снижение магнитных и диэлектрических потерь в иттрий-железистом гранате

Дипломная

Коммуникация, связь, радиоэлектроника и цифровые приборы

Элементы и устройства на основе феррита со структурой иттрий-железистого граната (ИЖГ) нашли широкое применение в различных областях современной электроники, радиотехники, и пр. Улучшение магнитных свойств ИЖГ посредством отжига в атмосфере кислорода эффективно используется в различных технологических процессах.

Русский

2012-10-26

2.97 MB

23 чел.

Элементы и устройства на основе феррита со структурой иттрий-железистого граната (ИЖГ) нашли широкое применение в различных областях современной электроники, радиотехники, и пр. Улучшение магнитных свойств ИЖГ посредством отжига в атмосфере кислорода эффективно используется в различных технологических процессах. Работы в данном направлении ведутся в России и на ФГУП «НПП» «Исток», г. Фрязино.

В процессе высокотемпературного отжига в атмосфере кислорода основные электромагнитные параметры ИЖГ (такие как Ԑ, μ, tgδԐ, tgδμ) улучшаются.  При повышении температуры спекания размер зерна ИЖГ растет, что, соответственно, уменьшает такой тип дефектности, как пористость. Так же снижаются и значения тангенса диэлектрических и магнитных потерь.

Целью данной работы являлось  снижение магнитных и диэлектрических потерь (tgδԐ, tgδμ) в иттрий-железистом гранате.

Дипломная работа изложена на 76 страницах, содержит 28 рисунков, 6 таблиц, список использованных источников из 16 наименований.


Введение

С развитием микрополосковой СВЧ-техники и миниатюризацией интегральных ферритовых устройств, повышаются требования к магнитным параметрам ферритовых материалов.

В настоящее время для изготовления устройств микрополосковой СВЧ-техники в качестве подложек широко используются поликристаллические феррогранаты, спеченные в атмосфере кислорода при температурах 1450оС – 1500оС. Плотность полученного материала при этом составляет 98% от монолитного материала.

Отжиг в кислородной атмосфере феррита со структурой ИЖГ в большей степени влияет на такие электромагнитные параметры, как тангенс диэлектрических  и магнитных потерь.

В связи с этим, целью данной работы являлось снижение электромагнитных и диэлектрических потерь в иттрий-железистом гранате путем проведения высокотемпературного отжига в атмосфере кислорода.

Подобные результаты обеспечивают актуальность данной работы.

 

1 Аналитический обзор литературы

1.1 Особенности кристаллической и магнитной структуры, физические свойства иттрий-железистого граната (Y3Fe5O12)

Кристаллические материалы со структурой граната относятся к группе соединений, изоморфных природным минералам-ортосиликата Ca3Al2(SiO4)3. Элементарная решетка является объемоцентрированной кубической (ОЦК) и содержит 8 формульных единиц (160 ионов). Пространственная группа Оh10 = Ia3d, точечная m3m. Общую химическую формулу этих минералов можно представить в виде R3Me5O12, где R - ион Y или редкоземельный ион, Me - ион Ga (галлаты), Al (алюминаты), Fe (феррогранаты) или другие преимущественные трехвалентные ионы. Фрагмент кристаллической структуры в соответствии с рисунком 1.

1 – катион в 16а-положении (0, 0, 1/2); 2 – катион в 24d-положении (0, 1/4, 3/8);

3 – катионы в 24с-положениях (1/4, 1/8, ½ и 0, ¼ , 5/8); 4 – ионы О2- ;

цифры обозначают координаты ионов, выраженные в долях параметра элементарной ячейки

Рисунок 1 - Фрагмент кристаллической решетки структуры граната

В такой структуре ионы кислорода образуют ОЦК-решетку по типу плотнейшей упаковки шаров, представляющую чередование кислородных слоев двух типов. 64 металлических иона занимают междоузлия кислородной подрешетки. Существуют три типа кристаллографически неэквивалентных катионных позиций: 24 додекаидрические (с-положение) с координационным числом (к.ч.) = 8, 16 октоэдрических (а-положения) с к.ч. = 6 и 24 тетраэдрических (d-положения) с к.ч. = 4 [1,2]. 96 анионов (ионов кислорода) занимают общие, так называемые h-положения с отличными от нуля кислородными параметрами x, y и z, значение которых определяется катионным составом граната [3,4].

Все кислородные многогранники (полиэдры) в структуре  граната искажены (хотя пространственная группа допускает существование и правильных многогранников) [3,5]; локальная симметрия во всех a-, c- и d-положениях не является строго кубической. Симметрия с-положений с различной ориентацией локальных осей симмтрии относительно кубических осей. Ортоэдрические места характеризуются тригональной симметрией, причем имеется два типа искаженных октаэдров, повернутых относительно осей [111] на угол ±28,6о.

Тетраэдры развернуты относительно осей [100] на углы ±15,4о, то есть образуются два типа неэквивалентных мест. Степень деформации кислородных многогранников определяется положением ионов кислорода, каждый из которых принадлежит двум додекаэдрам, октаэдру и тетраэдру [1-3,5]. Вдоль осей [111] ближайшие октаэдры связаны кольцом из двух додекаэдров, лежащих на плоскостях {111} и повернуты на углы, близкие к 30о[4]. Для структуры гранатов в отличие от других сложных оксидных кристаллов характерны большая изоморфная емкость (способность замещения различными катионами в положении с, а и d) и занятость всех катионных позиций. Это связано с тенденцией к сохранению общей кубической симметрии ячейки при свободном упорядочении кислородных полиэдров. Данный факт обуславливает высокую стабильность структуры, а так же невозможность больших отклонений от стехиометрии и образование дефектных структур с вакансионным упорядочением, что характерно для шпинелей [6] и перовскитоподобных кристаллов[7].

Катионное распределение в структуре граната по с-, а- и d-позициям принято обозначать соответственно фигурными, квадратными и круглыми скобками {Re33+} [Me23+] (Me33+)O122-.

Остановимся более подробно на особенностях кристаллической и магнитной структуры железо-иттририевого граната (ЖИГ) {Y33+} [Fe23+] (Fe33+)O122-, используемого часто для создания сложнозамещенных редкоземельных ферриотов-гранатов с широким разнообразием свойств. Между всеми тремя подрешетками ЖИГ согласно модели Нееля [8] и Потене [9] действует отрицательное обменное взаимодействие. Наиболее сильным является антиферромагнитное обменное взаимодействие между ионами Fe3+, находящимися в а- и d-подрешетках. В результате этого взаимодействия гранат Y3Fe5O12 при температурах ниже Тс~553 К становится коллинеарным ферромагнетиком с направлением магнитного момента типа «легкая ось» вдоль [111] или типа «легкая плоскость». Угол связи в цепочке Fe3+(a) – O2- - Fe3+(d) составляет 127о, а цепочки Y3+(c) – O2 - Fe3+(d) и Y3+(c) – O2 - Fe3+(a) составляют, соответственно 122о и 100о, поэтому и энергия взаимодействия здесь меньше.

Совсем мало внутриподрешеточное взаимодействие в цепочках Fe3+(a) – O2- - Fe3+(а) и Fe3+(d) – O2- - Fe3+(d) из-за неблагоприятного расположения ионов внутри подрешеток. Исследование ферритов-гранатов методом мессбауэровской спектроскопии [10] позволили заключить, что внутри а- и d-подрешеток косвенные взаимодействия между ионами Fe3+ осуществляется через два аниона кислорода в цепочке Fe3+(a) – O2- - О2- - Fe3+(а) и Fe3+(d) – O2- - О2- - Fe3+(d), а в случае замещенных ферритов-гранатов через немагнитный катион (например, Ga3+ или Ge4+) Fe3+(d) – O2- - Ga3+ - Fe3+(d) [11].

Намагниченность насыщения ферритов-гранатов R3Fe5O12 определяется намагниченностью додекаэдрической подрешетки и разностью намагниченностей тетра- и октаэдрической подрешеток железа, магнитные моменты которых направлены антипараллельно. Ориентация магнитного момента в редкоземельной подрешетке определяется типом редкоземельного элемента, например, для Pr3+ и Nd3+он параллелен магнитному моменту d-подрешетки, а для Gd3+ и Yb3+- магнитному моменту а-подрешетки. Намагниченность ЖИГ определяется только разностью намагниченностей тетра- и окта-подрешеток (ион Y3+- немагнитен) и равна 140,6кА/м (1760Гс).

Критерием стабильности структур R3Fe5O12 является соотношение ионных радиусов rR3+/rFe3+≤1,7 [12]. Это условие выполняется для редкоземельных элементов, расположенных в периодической системе Д.И. Менделеева правее Nd, а более крупные – La, Ce, Pr могут лишь частично замещать додекаэдрические позиции. Для заполнения а- и d- подрешеток кроме соответствующей величины ионного радиуса, катион должен обладать сферической симметрией электронных оболочек в основном состоянии. Из 3d-элементов только Fe3+ может полностью занимать обе подрешетки, поскольку в основном состоянии имеет равный нулю орбитальный момент в кристаллическом поле и окта- и тетраэдрической симметрии [13]. Каждый ион Fe3+ находится в 3d5 электронной конфигурации и имеет момент 5μБ, так что разница в моментах подрешетки железа составляет 5μБ [14].

Для регулирования намагниченности ионы железа замещают немагнитными ионами Ga3+, Al3+, Sc3+ и др. [15, 14]. Любой немагнитный ион , замещающий ион железа в тетраэдрической подрешетке, уменьшает полную намагниченность материала. Замещение ионов в октаподрешетке приводит к уменьшению Ms. Согласно трактовке авторов [15] при замещении ионов Fe3+ на Ga3+ уже примерно 90% Ga3+ занимают тетраэдрические позиции  и 10% - октаэдрические.  подрешетке, уменьшает полную намагниченность материала.

Таблица 1 - Основные характеристики пленок ЖИГ

Основные характеристики

Обозначение

Величина

Источник

Намагниченность насыщения, кА/м

Ms

140,60

[20]

Параметр обменного взаимодействия, пДж/м

A

 3,70

[10]

Константы магнитострипции

Λ111

Λ100

-(2,40∙10-6– 2,90∙10-6)

      - 1,40∙ 10-6

[11,12]

[11,12]

Константа магнитной анизотропии: кубической, одноосной, кДж/м3

Ккуб.

Кодн.

-5,70

0,60

[15]

[10]

Постоянная кристаллической решетки, нм

af

1,24

[10,13,14]

Температура Нееля, К

TN

           553,00

[10]

Модуль Юнга, ГПа

E

           187,00

[10]

Коэффициент Пуассона

Ν

0,29

[10,11]

Плотность, кг/м3

Ρ

     5,17∙103

[14]

Удельное фарадеевское вращение , град/см (Т=300К; λ=1,152мкм)

ѲF

           245,00

[15]

Коэффициент оптического поглощения, см-1 (Т=300К; λ + 1,152мкм)

Α

          ~10,00

 [15]

При замещении Fe3+ на Ge4+ уже примерно 98% ионов Ge4+ занимают тетрапозиции, а компенсирующие заряд иона Са2+ - додекаэдрические узлы [6]. Замещение магнитных ионов на немагнитные приводит к ослаблению основного а – d-взаимодействия и уменьшению температуры Нееля ТN [12-14,15]. При диамагнитном замещении ионов Fe3+ в d-подрешетке ТN уменьшается значительно меньше, чем в замещении а-подрешетке. Это объясняется тем, что согласно статистической моделе Джиллео[12] при тетраэдрическом замещении образуется в пять раз меньше ионов Fe3+ со слабыми обменными связями, чем в случае октаэдрического замещения. Так, для получения той же намагниченности при германиевом замещении ТN, как правило, на 70-100К выше, чем при Ga3+ -замещении [11].

         1.2 Дефекты нестехиометрии в структуре ИЖГ

Стехиометрические дефекты и включения в структуре ИЖГ возникают из-за недостатка или избытка одной из компонент по сравнению со стехиометрической формулой. Такой недостаток или избыток одной из компонент возникает как в следствии технологических условий выращивания монокристаллов в твердой фазе и синтеза поликристаллов по окcидной технологии, так и требований термодинамики (монокристаллы в твердой фазе растут при избытке Fe2O3). Выращивание монокристаллов и спекание поликристаллов происходит при температурах (1460-1500) °С. При этих температурах в результате диссоциации возникают дефекты по кислороду в кристаллической решетке граната, а включения образуют смесь фаз оксидов железа вюстита, магнетита, гематита. Температура моновариантного превращения гематита в магнетит соответствует 1387 °С.

За этапами роста монокристаллов и спекания поликристаллов следует быстрое охлаждение, в процессе которого кислород не успевает продиффундировать в глубь образца. Поэтому в образцах ИЖГ включения будут  состоять из смеси фаз FeO - Fe2O3 - Fe3O4 ,а в структуре граната закаляются дефекты по кислороду:

{Y3-2xFe2x3+}[Fe3+2(1-x-y)Fe2+2y](Fe3+3)O2-12-y{υ00}

Наличие сверх стехиометрии незначительного количества оксидов железа в моно- и поликристаллах ведет к уменьшению их удельного сопротивления, увеличению тангенса угла диэлектрических и магнитных потерь. Однако, разновидности оксидов железа имеют различное удельное сопротивление. Так, удельное сопротивление магнетита составляет единицы  Ом∙см, а гематита 1013 Ом∙см, т.е. равно сопротивлению стехиометрического граната. Поэтому основной вклад в потери СВЧ энергии будут вносить ионы двухвалентного железа, имевшиеся в кристаллической структуре и включения оксидов железа низшей валентности.

1.3 Процессы спекания феррогранатов в регулируемой газовой среде

          1.3.1 Процесс спекания феррогранатов состава Y3GaхFe5-хO12

В процессе спекания феррогранатов состава Y3GaхFe5-хO12 в регулируемой газовой среде с применением метода планирования эксперимента, получены уравнения регрессии, определяющие связь между параметрами технологического процессами характеристиками материала, на основе которых определены оптимальные условия изготовления. Феррогранаты, изготовленные в регулируемой газовой среде по оптимальной технологии, имеют плотность более 99,0% от монолитного материала (рентгеновской), тангенс угла диэлектрических потерь менее 1∙10-4 и магнитных потерь менее 2∙10-4.

С развитием микрополосковой СВЧ-техники и миниатюризацией  интегральных ферритовых устройств повышаются требования к магнитным параметрам ферритовых материалов и их плотности, которая определяет дефектность поверхности ферритовых подложек. В настоящее время для изготовления подложек широко используются поликристаллические феррогранаты, спеченные по керамической технологии на воздухе при (1450-1500) оС. Плотность полученного материала составляет 98% от монолитного материала (от рентгеновской). Такая плотность недостаточна для разработки невзаимных устройств с сосредоточенными элементами, так как размеры этих элементов сравнимы с размерами дефектов на поверхности подложек, а это приводит к искажению топологии схемы и снижению выхода годных изделий.

Для повышения плотности поликристаллических ферритов используются:

- добавки легкоплавких компонентов в исходную шихту;

- способы позволяющие повысить дефектность зерен исходной шихты, что ведет к ускорению процесса спекания;

-горячее прессование;

- спекание в атмосфере заданного состава и др.

В данной работе приведены результаты исследования спекания образцов феррогранатов в атмосфере кислорода, совмещающего преимущества процессов спекания в присутствии жидкой фазы  и изостатического горячего прессования.

         1.3.2 Влияние газовой среды на процесс спекания феррогранатов состава Y3Fe5О12

Исследуемый процесс спекания состоит из двух этапов: спекание при давлении кислорода ниже равновесного и изостатического горячего прессования кислородом при давлениях до 106 Па. При давлениях кислорода ниже равновесного состояния системы феррит – кислород становятся неустойчивыми, что вначале приводит к образованию дефектной структуры граната Y3Fe5О12-х, а затем и к его разложению на вюстит FeO и ортоферрит YFeO3, в первую очередь на поверхность зерен поликристаллов:

Y3Fe5O12  ( )Fe1-yO + 3YFeO3 +1/2 ()O2.

При этом возможно образование жидкой фазы на основе вюстита (температура плавления -  1368 оС), в присутствии которой процесс спекания происходит при более низких температурах и с большей скоростью по сравнению с чисто твердофазным процессом. Влияние жидкой фазы становится существенным, когда ее объемная концентрация составляет десятки доли процента.

Установлено, что спекание образцов иттриевого феррограната можно реализовать  при 1300 оС и давлении кислорода менее 5∙103 Па, однако в этой области давлений процесс спекания неустойчив и наблюдались случаи расплавления образцов граната. Устойчивый процесс спекания образцов феррогранатов различного химического состава наблюдался в интервале температур (1320 – 1440) оС при давлениях кислорода (1∙104  – 2,5∙104) Па. После этого, в результате изостатического прессования, которое производилось при тех же температурах давлением кислорода до 1∙106 Па, значительно повышающим  равновесное, создавались условия для получения однофазного материала и дальнейшего уплотнения спекаемых образцов. В соответствии с рисунком 2 видно, что с увеличением парциального давления кислорода в рабочей камере при температуре спекания 1340 оС относительная плотность спекания образцов уменьшается.

Кроме того, отклонение состава исходной шихты от стехиометрии в сторону избытка  исходной шихты от стехиометрии в сторону избытка оксида иттрия (для получения образцов с той же плотностью) приводит к необходимости увеличивать температуру спекания в соответствии с рисунком 3.

Процесс обжига в регулируемой атмосфере нельзя рассматривать только с точки зрения получения более плотного материала, поскольку этот же процесс определяет фазовый состав, размер зерна и электромагнитные свойства спеченных образцов. В соответствии с рисунком 4 приведены кривые, показывающие сильную зависимость основных параметров феррогранат на частоте измерения 10 ГГц от избытка оксида иттрия в исходной шихте при одних и тех же условиях спекания.

Таким образом, условия, в которых кристаллическая структура феррограната становится нестабильной, могут быть использованы для получения образцов с плотностью 99% от рентгеновской и хорошими электромагнитными свойствами, причем температура спекания в этом случае понижается на (40-60) оС по сравнению с температурой спекания в воздушной атмосфере.

Оптимизация параметров процесса спекания феррогранатов в регулируемой газовой среде. Поскольку однофакторные эксперименты не позволяют оптимизировать режимы сканирования, единственным способом достижения этой цели является построение математических моделей процесса на основе метода планирования эксперимента. По результатам предварительных опытов были выбраны основные факторы, определяющие параметры готового материала и интервалы их изменения в таблице 2.

Образцы спеченного материала характеризовались следующими параметрами yj : намагниченностью насыщения Мs, тангенсом угла диэлектрических потерь  tgδЕ и магнитных tg δμ потерь; плотностью материала ρ (в кг/м3), диэлектрической проницаемости Ԑ, размером зерна α ( в мкм).

Температура спекания 1340 оС, давление кислорода в процессе прессования 6∙105 Па

Рисунок 2 - Зависимость относительной плотности образцов ИЖГ стехиометрического состава от давления кислорода в процессе спекания

О – стехиометрический состав исходной шихты;

Х – избыток Y2O3 1 вес. %, Δ - избыток Y2O3 2 вес.% (давление кислорода при спекании 200гПа, давление кислорода при прессовании 6∙105Па)

Рисунок 3 - Зависимость усадки образцов ИЖГ от температуры спекания при различных соотношениях компонентов

Δ – тангенс угла магнитных потерь; О – тангенс угла диэлектрических потерь; Х -ширина линии ферромагнитного резонанса (температура спекания 1420оС, давление кислорода при спекании 200 гПа, при прессовании 6∙105 Па)

Рисунок 4 - Влияние нестехиометрии на электромагнитные свойства ИЖГ

Эксперименты одновременно проводились в трех составах иттрий-галлиевых феррогранатов Y3GaxFe5-xO12 с х=0; 0,38; 0,63 и номинальной намагниченностью насыщения 140;95 и 64 кА/м соответственно.

Таблица 2 - Варьируемые факторы

Наименование фактора

Обозначение фактора

Уровни фактора

В абсолютных единицах

В нормированных единицах

Время спекания, ч

Х1

2,0

-1

4,0

0

6,0

+1

Температура спекания, оС

Х2

           1400,0

-1

           1420,0

0

           1440,0

+1

Давление кислорода в процессе спекания, Па

Х3

    1,6∙104

-1

    2,1∙104

0

    2,6∙104

+1

Время горячего прессования, ч

Х4

2,0

-1

5,0

0

8,0

+1

Температура прессования, оС

Х5

           1400,0

-1

           1420,0

0

           1440,0

+1

Давление кислорода в процессе прессования, Па

Х6

    2,0∙105

-1

      6,0∙105

0

  10,0∙105

+1

Избыток оксида иттрия в исходной шихте, вес. %

Х7

0,5

-1

1,0

0

1,5

+1

При выборе моделей предполагалось, что в исследуемой области факторного пространства хотя бы часть параметров феррита нелинейно зависит от варьируемых факторов и эти зависимости модно адекватно описать уравнениями:

yj = b0J + bijxi + biijxi2                                                                                                                                   (1)

На основе этой гипотезы был выбран экономичный план проведения экспериментов, включающий 16 вариантов режимов процесса спекания, отличающихся уровнями технологических факторов. Варианты технологических режимов осуществлялись однократно, кроме нулевой точки, в которой эксперимент повторялся 4 раза, что позволило оценить дисперсию величин откликов. Параметры режима спекания, не включенные в число варьируемых факторов, фиксировались во всех экспериментах, например, сохранялось расположение образцов в рабочей зоне печи, скорость подъема и снижения температуры поддерживалась равной 200 оС/ч и др. Вывод статистически важных коэффициентов в уравнении при обработке экспериментальных данных производился методом шаговой регрессии. В целях достижения адекватности модели в модель главных эффектов при необходимости включались члены вида bikxixk и biknxixkxn, где  k = 2, .., 7; n = 2,.., 7. Построенные математические модели для феррогранатов с намагниченностью насыщения 140 кА/м

Ms = 140,2 + 1,1x2x7 – 2,9x5x7 – 24x62 -1,4x4,

tgδԐ = 10-4(1,14 + 0,35x1 + 0,36х2 + 0,27х4 + 0,69х22 + 0,43х62),

tgδμ = 10-4(3,31 + 0,46х4 – 0,68х12 – 0,33х22),

ρ = 103(5,113 – 0,099х7 – 0,6х2х6 + 0,115х1х2х5 – 0,1х3х5х7),

Ԑ = 15,0 – 0,19х7 + 0,23х2х7 – 0,18х2х5 + 0,14х4х6,

                                                           α = 17 – 12х7 + 0,6х32 – 4х3х5х6,                                           (2)

с намагниченностью насыщения 95 кА/м

Ms = 89,8 – 1,83х7 – 4,1х42 + 2,1х2х7 + 1,9х2х4 – 2,07х1х5,

tgδԐ = 10-4(1,83 + 2,7x4 + 3,73х3х7 + 2,9х2х3),

tgδμ = 10-4(1,81 + 1,78 х2х7),

ρ = 103(5,113 + 0,031х2 – 0,103х7 + 0,042х52),

Ԑ =14,9 + 0,2х2 + 0,19х4 – 0,36х7 + 0,32х1х6,

                                                α = 14 + 3х2 – 9х7 – 4х1х2,                                                                (3)                                                                  

с намагниченностью насыщения 64 кА/м

Ms =64,2 – 11,7х7 – 3,1х3 + 38х12,

tgδԐ = 10-4(1,44 + 0,5x5х6 + 0,49х6х7),

tgδμ = 10-4(1,7 – 1,33х2х3),

ρ = 103(5,181 – 0,180х7 – 0,110х2х7 – 0,074х5х6 + 0,058х1х4 – 0,052х5х7),

                                     Ԑ =14,6 – 0,65х7 + 0,22х42 + 0,32х62,                                                          (4)

На основе полученных моделей для каждой марки феррита была решена задача оптимизации по критерию минимума целевой функции (tgδԐ  + tgδμ)/ ρ при следующих дополнительных ограничениях: намагниченность насыщения должна превышать 99% от рентгеновской. В соответствии с рисунками 5 и 6 следует, что минимальные потери и максимальная плотность материала достигаются в разных областях факторного пространства

Рассчитанные оптимальные режимы процесса спекания образцов феррогранатов различного химического состава, лежащие в исследованной области изменения управляемых параметров, приведены в таблице 3. Параметры феррогранатов, полученных при реализации рассчитанных оптимальных режимов, приведены в таблице 4.

Предложенный технологический процесс спекания иттрий-галиевый феррогранатов в регулируемой газовой среде при снижении температуры спекания на 40-60оС обеспечивает получение материалов с пористостью (0,6 – 0,8)% и электромагнитными свойствами на уровне лучших отечественных и зарубежных образцов. Спекание при условиях, когда кристаллическая структура оксидных соединений становится неустойчивой, вероятно, может быть использовано для повышения плотности ферритов других составов.

Для улучшения и стабилизации электромагнитных параметров изделий из  феррогранатов, содержащих включения оксидов железа, необходимо применять высокотемпературный отжиг в атмосфере кислорода. Чтобы выбрать технически обоснованные температуру отжига а время, необходимо знать физику а параметры диффузии кислорода в ИЖГ. Для определения коэффициента диффузии кислорода в ИЖГ было исследовано поглощение кислорода в процессе высокотемпературного отжига в среде кислорода. В условиях отжига (температуре, давления кислорода,  время изотермической выдержки) происходит окисление нестехиометрического граната и оксидов железа низшей валентности. Процесс окисления сопровождается увеличением веса образцов феррограната. Экспериментальные результаты увеличения веса образцов ИЖГ синтезированных с различным, содержанием исходных компонентов (оксидов железа  и иттрия) в шихте, в соответствии с рисунком 7.

(tgδԐ + tgδμ)∙10-4; (-1,25<x1<1,25; -1,25<x2<1,25)

Рисунок 5 - Изолинии параметра суммарных потерь

-1,25<x1<1,25; -1,25<x2<1,25

Рисунок 6 - Изолинии параметра плотности

Отжиг проводили на толстых образцах прямоугольной формы при температуре 1200 °С в течение 20 ч при различных давлениях кислорода. Контроль увеличения веса проводили навешиванием на аналитических весах 2 класса типа АДВ-200 чувствительностью 0,1 МГ.

Таблица 3 - Оптимальные режимы спекания феррогранатов

Состав феррита

Оптимальные уровни факторов

Х1

Х2

Х3

Х4

Х5

Х6

Х7

Y3Fe5O12

-1,00

0,10

-1,00

-1,00

0,37

-0,67

0

Y3Ga0,38Fe4,62O12

-1,00

+1,00

-1,00

0,23

+1,00

-1,00

0

Y3Ga0,63Fe4,37O12

-1,00

0,28

-1,00

+1,00

+1,00

-1,00

0

Таблица 4 - Свойства феррогранатов спеченных в регулируемой газовой среде

Ms, кА/м

tgδԐ∙10-4

tgδμ∙10-4

2ΔН, кА/м

Ԑ

ρ∙103, кг/м3

Пористость материала, %

140

1,0

2,0

2,4

14,9

5,13

0,6

95

0,8

1,8

2,2

15,0

5,18

0,6

64

1,0

1,4

1,9

14,8

5,19

0,8

Рисунок 7 - Увеличение веса образцов ИЖГ синтезированных с различным содержанием компонентов в исходной шихте

Из приведенной зависимости видно, что увеличение веса образца тем больше, чем больше в ней оксида железа сверхстехиометрии и выше давление кислорода при отжиге. Рентгеноструктурные исследования образцов до и после отжига, изменений параметра решетки не обнаружили.  Но было замечено увеличение концентрации включений α-Fеz03 в образцах ИЖГ после окислительного отжига. Таким образом, отжиг образцов феррогранатов в атмосфере кислорода переводит оксида железа низшей валентности во включениях в гематит и залечивает кислородные вакансии в структуре граната.

Доя определения параметров диффузии кислорода в ИЖГ были сделаны определенные допущения;

- образцы изотропны, кислородные вакансии и вторая фаза распределены равномерно по всему объему образца;

- коэффициент диффузии от концентрации кислорода не зависит;

- время диффузионного отжига выбрано таким образом, чтобы концентрационные кривые с обеих сторон образца практически не перекрывались, т.е. образцы можно рассматривать как полубесконечное тело;

- концентрация кислорода на поверхности образцов постоянна во времени; 

- процесс проникновения ионов кислорода в твердое тело будет сопровождаться химической реакцией окисления оксидов железа вшей валентности в гематит и лимитирующим процессом при этом является скорость диффузии кислорода в ИЖГ.

Распределение кислорода в образце при этих начальных и граничных условиях описывается  решением уравнением Фика для диффузии из постоянного источника в полу ограниченное тело (когда через плоскость  Х=0 проникает из вне диффундирующее вещество - кислород):

C(x,t)=C0[1-erχx/(2)]                                                                                                      (5)

                                                      

При очень больших временах отжига t=∞  C(x,t)/ (x=∞)  = C0

C0=mN0/(M0υ)  [1/см3],

где N0 – число Авогадро m - изменение веса образу при отжиге; M0- атомный вес кислорода; υ - объем образца.

Для определения Со были взяты подложки размером 48∙30∙1 и проведено несколько последовательных циклов отжига. Вес образцов контролировался после каждого цикла. Когда изменение веса образцов не наблюдалось, принимали, что концентрация кислорода выровнялась по всему образцу. Отжиг проводили при температуре 1200 °С и давлении кислорода 5,06∙105 Па в течение 127 ч.

Рисунок 8 - Концентрация кислородных дефектов в образцах ИЖГ, содержащих избыток Fe2O3 по сравнению со стехиометрической формулой

В соответствии с рисунком 8 приводится график зависимости С0 для ИЖГ от содержания исходных компонентов в шихте. Концентрации кислородных вакансий в материале находятся в пропорциональной зависимости от концентрации включений оксидов железа.

Для монокристалла выращенного в кристаллографиеском направлении  <III>  на образце с избытком Fe2O3  2,34 моль С0 составляет  величину 2,5∙1019 см-2

Для определения коэффициента диффузии  D были использованы диски феррогранатов диаметром d=56,7 мм, толщиной h=6,9 мм и плотностью (98-98,5) % от рентгеновской. Толстые образцы позволяют использовать для расчетов модель диффузии вещества в полубесконечное тело. Подтверждением является зависимость, приведенная в соответствии с рисунком 9. Увеличение веса образцов при отжиге пропорционально времени изотермической выдержки, т.е. концентрационные кривые с обеих сторон образца не перекрываются.

Тогда, количество кислорода, продифундировавшего в тело за время t от момента начала диффузии равно

Q = -x=0) dt =                                                                                            (6)

С другой стороны  Q = Nx/ S

Где  Nx  =  mNa0 ;    S - площадь поверхности образца;

Рисунок 9 - Изменение веса образца ИЖГ (CY2O3 = 36,34%) в процессе изотермической выдержки (Тотж = 1050 оС; РО2 = 5 ати)

Q=                                                                                                                  (7)   

Отсюда

D =  =                                                                                                            (8)

Рассчитанные по этой формуле величины D для поликристаллических образцов с различным содержанием концентрации оксида железа сверх стехиометрической формулы приведены в соответствии с рисунком 10.

На приведенных данных следует, что при малых давлениях кислорода диффузионные процессы в ЖИГ лимитируются массопередачей на границе фаз газ-твердое тело. При давлениях кислорода выше 5,06∙105 Па поверхностные явления не влияют на диффузию кислорода в феррогранате.

Величина коэффициента диффузии в монокристаллических феррогранатах, выращенных на образцах с избытком Fe3O4 в исходной шихте 2,34 моль, составляет для кристаллографического направления <III> 1,6∙10-9 см2

Температурная зависимость коэффициентов диффузии подчиняется закону Аррениуса:

D = Doexp (-                                                                                                                      (9)

Отсюда, зная величину D для двух температур, определяем величину предэкспоненциального члена D и энергии активации ∆E.

Температурная зависимость коэффициента диффузии кислорода в феррогранате, содержащего 1,34 моль оксидов железа сверх стехиометрии, приведена в соответствии с рисунком 11.  Получившаяся зависимость имеет вид:

Do2 = 4,01∙10-3∙ехр(-1,4эв/КТ) см2/сек                                                                               (10)

Рисунок 10 - Зависимость коэффициента диффузии кислорода в ИЖГ от концентрации компонентов в исходной шихте

Рисунок 11 - Температурная зависимость коэффициента диффузии кислорода в ИЖГ (избыток Fe2O3 1,34 моль %)

Одним из основных достоинств ферритов является высокое удельное электрическое сопротивление в сочетании с достаточно высоким значением магнитной проницаемости; индукция насыщения ферритов меньше, чем металлических магнитных материалов. Особенно выгодно применение их на высоких частотах при малых индукциях. По электрическим свойствам ферриты представляют собой полупроводники, проводимость которых возрастает с повышением температуры. Эффективная удельная электрическая проводимость ферритов увеличивается с возрастанием частоты. На низких частотах ферриты обладают высокой относительной диэлектрической проницаемостью примерно 105. Одновременно высокое значение относительных магнитной μ и диэлектрической ε проницаемостей может приводить к нежелательному объемному резонансу. При объемном резонансе потери резко возрастают, а магнитная проницаемость уменьшается. Для сердечников из марганец-цинковых ферритов с поперечным сечением 1 см² ε≈105 частота объемного резонанса приблизительно равна 1 МГц.

Магнитные свойства ферритов резко меняются при одновременном наложении постоянных и переменных полей.

Механические и теплофизические характеристики ферритов имеют следующие ориентировочные значения: модуль Юнга (0,45…2,15)·108 кПа; модуль сдвига (0,43…7,4)·107 кПа; коэффициент Пуассона (0,22…0,40); удельная теплоемкость ферритов приблизительно равна (0,6…0,9)·10³ Дж/(кг·К), коэффициент теплопроводности приблизительно равен (2,8…5,7) Вт/(м·К), коэффициент линейного расширения приблизительно равен (5…10)·10-6 1/град.

При кратковременном воздействии повышенной и пониженной температур и при температурных циклах могут быть остаточные изменения магнитной проницаемости.

Отжиг в кислородной атмосфере феррита со структурой иттрий-железистого граната в большей степени влияет на такой электромагнитный параметр, как тангенс диэлектрических потерь.

Диэлектрическими потерями называют энергию, рассеиваемую в электроизоляционном материале под воздействием на него электрического поля.

Способность диэлектрика рассеивать энергию в электрическом поле обычно характеризуют углом диэлектрических потерь, а также тангенсом угла диэлектрических потерь.

Значение потерь пропорционально квадрату приложенного к диэлектрику напряжения и частоте, что необходимо учитывать при выборе электроизоляционных материалов для аппаратуры высокого напряжения и высокочастотной.

С увеличением приложенного к диэлектрику напряжения до некоторого значения Uо начинается ионизация имеющихся в диэлектрике газовых и жидкостных включений, при этом δ начинает резко возрастать за счет дополнительных потерь, вызванных ионизацией

Иттрий-железистый гранат, Y3Fe5O12, — ферримагнитный диэлектрик, который при незначительном легировании проявляет свойства полупроводника. Активация светом избыточного заряда в окрестностях дефектов приводит к фотомагнитным превращениям — физические свойства кристалла после освещения изменяются [1]. При этом электрическое сопротивление кристалла остается очень высоким.


 2 Методика экспериментальных исследований

         2.1 Технология и основы производства ферритов

Основные этапы технологического процесса и их классификация.

Общие вопросы технологии ферритов.

Основная задача создания оптимальной технологии ферритов состоит в  получении материалов с воспроизводимыми, однородными, заданными магнитными и электрическими свойствами при минимальных затратах на оборудование, сырье, электроэнергию и рабочую силу при максимальном выходе годных изделий. Технологический процесс является многооперационным и длительным.

При производстве ферритов применяют три основные метода приготовления шихты:

а) метод смещения метод смещения и помола порошкообразных окислов (керамический метод);

б) метод термического разложения смеси солей соответствующих металлов до окислов;

в) метод совместного осаждения углекислых солей или гидроокисей с последующим термическим разложением их до окислов.

Преимуществами двух последних (химических) методов являются получение высокогомогенной смеси без помола и смешения, а так же обеспечение высокой воспроизводимости ее физико-химических и структурных характеристик.

Недостатком химических методов является необходимость переработки большого количества сырых материалов; кроме того, отходы производства при использовании этих методов загрязняют окружающую среду, при совместном осаждении годроокисей осадок адсорбирует находящиеся в растворе соли, трудно удаляемые последующей отмывкой и обжигом.

Наиболее распространен метод приготовления шихты из окислов. К его достоинствам относятся: возможность точного соблюдения заданного состава; отсутствие отходов и соответственно переработка  меньших количеств сырья; отсутствие вредных выделений, загрязняющих атмосферу; относительная простота технологической схемы производства.

Недостатком этого метода является необходимость тщательного измельчения и смещения окислов с целью получения смеси высокой однородности. Последовательность операций при приготовлении ферритов указанным методом показана на рисунке 12.

Любым из упомянутых способов можно получить ферриты с близкими магнитными свойствами, компенсирую меньшую активность шихты, полученной смешением порошкообразных окислов, более высокой температурой и продолжительностью обжига.

Рисунок 12 - Схема технологического процесса изготовления ферритов смещения окислов

         2.2 Прессование ферритовых изделий

          2.2.1 Изготовление изделий методом прессования

Изготовление изделий методом прессования должно осуществляться на технически исправном, специально для этих операций предназначенном оборудовании, обеспечивающим безопасность и санитарно-гигиенические условия труда.

Для защиты работающих на прессах должны быть установлены ограждения (из прозрачного оргстекла или металлической решетки), сблокированные с пусковым устройством и исключающие доступ в опасные зоны. Любые изменения в ограждении, управлении и блокировке оборудования должны быть согласованы с отделом техники безопасности предприятия. Все оборудование, кроме устройства пуска и остановки, должно иметь отключающее приспособление для полного снятия напряжения во время ремонта. Все ремонтные и наладочные работы должны выполняться специально обученным персоналом цеха. Перед пуском в работу после ремонта, чистки, смазки и регулировки оборудования оно должно пройти специальную проверку. Производить какой-либо ремонт, наладку, регулировку оборудования и приспособлений рабочим, выполняющим технологические операции, запрещается.

Изготовленные изделия должны укладываться в технологическую тару на стеллажи высотой не более 1,5м. На видном месте на стеллажах должна быть указана допустимая нагрузка. Перегрузка стеллажей и тары не допускается.

Рисунок 13 - Пресс для ферритовых изделий

2.2.2 Ферритизация, спекание и другие виды термической обработки ферритовых материалов и изделий. 

Термические участки должны располагаться в специально приспособленных для проведения термических операций помещениях. Высота помещения термического участка должна быть не менее 6м, полы – огнестойкими, с ровной, нескользкой и легко очищаемой от загрязнения поверхностью. Вентиляционные фонари и фрамуги окон должны легко открывать вручную или с помощью механического стационарного устройства.

Для обеспечения быстрой эвакуации обслуживающего персонала из помещения должно быть не менее двух эвакуационных выходов.

При расположении участка  электропечей в многоэтажных зданиях необходимо отделать его от других участков несгораемыми перегородками и теплоизоляционными покрытиями.

Помещения участков термической обработки должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. При этом для предотвращения сквозняков воздух в рабочую зону поступает рассеянно и с небольшой скоростью. В зимнее время воздух, подаваемый в помещение, должен подогреваться.

В нерабочее время в помещении участка газовых печей должна действовать дежурная вентиляция (естественная или механическая). Рекомендуется регулярно увлажнять воздух помещений.

Установлены следующие расстояния при размещении термического оборудования: между печью и стеной – не менее 1 м; между установками в ряду – не менее 1,5м (допускается размещать две однотипные установки вплотную, если это не препятствует их нормальной эксплуатации); между установками со стороны загрузки и выгрузки изделий – не менее 2,5м.

Не рекомендуется двухрядное и тем более многорядное размещение оборудования, являющегося источником значительного избыточного тепла и лучистой энергии.

Печи для обжига шихты и изделий, при термообработке которых выделяются газообразные продукты разложения, а также туннельные печи для обжига ферритной шихты должны находиться в отдельных, изолированных от других участках или помещениях.

Печи для обжига должны быть герметичными, чтобы исключить попадание продуктов сгорания, паров, газов и аэрозолей токсичных веществ в воздух производственных помещений; они должны быть снабжены устройствами и приспособлениями, предотвращающими или резко ограничивающими выделение тепла в рабочее помещение (герметизация, теплоизоляция, экранирование, отведение тепла и т.п.). При этом температура поверхности теплоизоляции или экранирующих устройств не должна превышать 50-60ºС. загрузку, выгрузку, подъем крышек, перемещение изделий в печах, поддержание заданного теплового режима и т.п. следует максимально механизировать и автоматизировать, чтобы исключить вероятность ожогов и необходимость доступа (даже на короткий промежуток времени) в зону высоких температур и выделения токсичных веществ.

Управление печами и их механизмами должно осуществляться с мест, исключающих воздействие на работающих вредных веществ, высоких температур как в нормальных, так и в аварийных условиях. при затруднении выполнения этого требования управление печами и их механизмами должно быть дистанционным.

Нагретый и загрязненный воздух должен удаляться вытяжной вентиляцией непосредственно из рабочих зон печей или из ближайшей к печи зоны, исключающей распространение его по помещению. Места загрузки, выгрузки, входа, выхода нагревательных стержней должны оборудоваться местными вентиляционными устройствами.

Шахтные печи термического разложения солей для приготовления ферритов по солевой технологии и печи для кристаллизации ферритовых порошков должны иметь поворотные зоны вытяжной вентиляции.

Укладку изделий в тигли следует производить на специальном рабочем месте, расположенном вблизи печи. Тигли не должны иметь трещин и острых кромок.

Процессы засыпки капсюлей мелкодисперстным порошком окиси алюминия и другими порошковыми материалами должны быть механизированы, а места загрузки и выгрузки деталей должны быть оборудованы  вытяжной вентиляцией.

Выгрузка изделий материалов из печей после термической обработки может производиться при температуре изделий и материалов не выше 40ºС. Закалка изделий должна вестись в специальных устройствах, отгороженных от основных рабочих мест теплоизолирующими экранами или стенками и оборудованных вытяжной вентиляцией. Перемещение горячих изделий, тиглей или самих печей при охлаждении должно быть механизировано. После разгрузки изделий, прошедших обжиг, засыпочные материалы от места разгрузки необходимо удалять.

участок зачистки и обдувки изделий после обжига должен быть выделен в отдельное помещение и оборудован приточно-вытяжной вентиляцией.

Тигли с деталями массой более 20 кг после обжига должны поставляться на участок зачистки и обдувки механизированным путем.

Зачистку изделий от засыпочных материалов следует проводить в специальных местах (типа вытяжного шкафа или монтажного стола), оборудованных местной вытяжной вентиляцией. Обдувать изделия сжатым воздухом запрещается.

Работники, производящие зачистку и обеспыливание изделий, должны смазывать руки защитными мазями, а в случае обработки изделий, содержащих токсичные вещества, работать в резиновых перчатках.

Устройство электропечей должно соответствовать действующим «Правилам устройства электроустановок», а их эксплуатация должна осуществляться в соответствии с «правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правилами техники безопасности при эксплуатации установок потребителей». Устройство и эксплуатация печей, работающих на газе, должны осуществляться с соблюдением соответствующих Правил и специальных требований:

загрузка и выгрузка газовых печей должна быть механизирована и производиться не менее чем двумя лицами;

подача газа должна прекращаться автоматически в случае прекращения работы вытяжного вентилятора и уменьшения тяги.

Чистку и ремонт печей разрешается производить только после прекращения ее работы и охлаждения воздуха внутри печи до температуры не выше 60ºС. Вредные газы из печи должны быть полностью удалены с помощью вентиляционных установок, а все газовые краны перекрыты.

К ремонту печей допускаются только работники, прошедшие специальное обучение.

Весь персонал, обслуживающий печи, должен быть обучен по программе, отражающей особенности эксплуатации печей конкретной конструкции; он должен пройти стажировку на действующем оборудовании.

Рисунок 14 - Установка ИОТ-БГХ-051-0

Рисунок 15 - Блок-схема установки ИОТ-БГХ-051-06

2.3 Методика определения тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости при частотах от 50 до 108 Гц

          2.3.1 Образцы для испытаний

Электроды — фольговые (притертые с помощью тонкого слоя смазки, припрессованные при нагревании в соответствии с ГОСТ 10405-63, прижатые давлением 100 г/см2 через резину) из токопроводящей резины, токопроводящих покрытий, нанесенных вакуумным напылением серебра, золота, меди или алюминия. Сопротивление электродного слоя не должно превышать 100 Ом при расстоянии между точками измерения 1 см. Вывод измерительного электрода и место соединения с измерительным прибором должны быть экранированы — защищены заземленной металлической оболочкой.

Диэлектрическую проницаемость Ԑ и тангенс угла диэлектрических потерь tgδԐ измеряли резонансным методом с использованием измерителя добротности на выбранных частотах. Параметры образцов определяли по приращению емкости и потерь держателя образца (конденсатора) при помещении между его электродами испытуемого образца при сохранении расстояния между электродами. В качестве держателя образца использовали микрометрическую ячейку.

Метод заключается в трехкратной настройке измерительного контура на резонанс: при отключенной микрометрической ячейке, при подключенной к зажимам «емкость» микрометрической ячейке с образцом и с подключенной микрометрической ячейкой без образца при расстоянии между электродами, равным толщине образца. При этом с помощью куметра измеряли емкости при резонансе С, С1 и С2 соответственно.

          2.3.2 Испытательная аппаратура

Резонансный метод с использованием измерителей добротности. Испытания проводятся в соответствии с ГОСТ 6433.4-71.

Испытания проводятся при помощи цифрового автоматического моста переменного тока Р-589 для частоты 103 Гц, измерителей добротности Е-9-4 (для частот 104—106 Гц), Е-9-5 (для частот 1,5∙107 - 2,5∙108 Гц).

Порядок работы приведен в инструкции к приборам.

           2.3.3 Проведение эксперимента

Образцы подвергнуть кондиционированию при заданных условиях в соответствии с ГОСТ 6433.1-71. При испытании при повышенных температурах использовать электроды, напыленные в вакууме.

Поместить образец в термокамеру и термостабилизировать при соответствующей температуре в течение 30 мин. Приложить к электродам контакты и измерительное напряжение (по стандарту рекомендуется 100 В). Тангенс угла диэлектрических потерь tgδԐ  определять непосредственно по шкале прибора (мост Р-589) или вычислять по формуле для измерительной добротности (с учетом значений добротности измерительного контура при второй Q1 и третьей настойке Q2):

 tgδԐ =                                                                                                                                                                                   (11)

Расчет Сx показан ниже или по формуле с учетом размеров образца и его диэлектрической проницаемости Ԑ, Сх = ԐCd, Cd - 0,0885 S/d, где S— площадь электрода, см2; d — расстояние между электродами, см.

В качестве характеристики диэлектрических потерь (часть энергии внешнего электромагнитного поля, необратимо рассеиваемая в диэлектрике) используется угол δ между вектором силы тока, возникающего в диэлектрике и вектором напряженности приложенного поля.

tg δԐ = Ԑ'' / Ԑ'                                                                                                                 (12)

Величину Ԑ рассчитывают по формуле:

Ԑ =1 - C2)/Cd + 1,                                                                                                         (13)

где Cd — вакуумная емкость между электродами, пФ, или по формуле (для измерителей добротности):

Ԑ' = 14,4 Сx h/d12,                                                                                                         (14)

где С — резонансная емкость контура без измерительного конденсатора; Q1 , Q2 — добротность контура без образца и с образцом соответственно; Сх = (С1 - С2) + 0,0695 (d1 + Bg)2/h [hтолщина образца; d1 — диаметр измерительного электрода; g — зазор между измерительным и охранным электродом; С1, С2 — резонансная емкость контура без образца и с образцом соответственно; В — поправочный коэффициент, равный В = 1 - 2,932h/g lg (sh 0,7854g/h) при а << h; B = 1 при ah  (a толщина электрода)].

Коэффициент В можно определить по графику в координатах B-g/h (см. ГОСТ 6433.4-71).

2.3.4 Определение диэлектрической проницаемости Ԑ, тангенса угла диэлектрических потерь tgδԐ и проводимости γ методом волноводных линий

В соответствии с рисунком 16 представлена схема волноводного моста. Половина электромагнитной энергии проходит через плечо моста, в котором находится исследуемый образец, заполняющий все сечение волновода, вентили, а также развязывающий аттенюатор, необходимый для плавного снижения мощности электромагнитной энергии и устранения взаимного влияния отдельных трактов волноводной линии.

При прохождении электромагнитной энергии через образец происходит ее частичное поглощение (переход в тепловую энергию), а также изменение фазы электромагнитной волны. Для выравнивания фазы волны в другом плече моста имеется калиброванный фазовращатель. Присоединение ко входу и выходу мостовой схемы осуществляется через двойные тройники - гибридные Т-образные схемы. Методика измерения электрофизических параметров электропроводных полимерных композиций в этом случае заключается в основном установлением нулевого баланса в системе сначала для образца толщиной b, а затем b + Δb с использованием детекторной секции и нуль-индикатора.

По данной методике определяют затухание α электромагнитной энергии и сдвиг фаз φ  вызванные исследуемым образцом  α = , Непер/м;      β = , рад/м.

                                                   4       5      6

1 — генератор электромагнитной энергии; 2— двойной тройник; 3— согласованная нагрузка; 4 — развязывающий аттенюатор; 5— измерительный аттенюатор; 6— калиброванный аттенюатор; 7 — вентиль; 8 — исследуемый образец; 9 — детекторная секция; 10 — нуль-индикатор; 11 — фланцевое соединение волноводов

Рисунок 16 - Схема волноводного моста для измерения электрофизических параметров электропроводных полимерных материалов и резин

Уравнения могут быть использованы для измерения элекрофизических параметров полимерных композиций, в условиях, когда наличием стоячей волны можно пренебречь: при перпендикулярности граничных поверхностей образца и согласованной нагрузке, определенной по начальной толщине исследуемого образца, если расстояние до образца при увеличении его толщины остается постоянным.

Известно, что для электромагнитной волны, бегущей в положительном направлении оси X, значения α и β определяются следующими уравнениями:

α2 = 4π2f2Ԑμo(, (Непер/м)2;                                                               (15)

β2 = 4π2f2Ԑμo(, (рад/м)2                                                                        (16)

Уравнение для расчета тангенса угла диэлектрических потерь материала:

tgδԐ = .                                                                                                                          (17)

При решении системы уравнений относительно диэлектрической проницаемости и проводимости получим следующие формулы для их расчета:

Ԑ = , Ф/м;                                                                                                                   (18)

γ = , Ом-1-1.                                                                                                                 (19)

Формулы могут быть использованы при расчете электрофизических параметров материалов только для свободного пространства или коаксиальных линий с волной типа ТЕМ (поперечное электромагнитное поле).

В случае же волноводных линий наблюдается электромагнитные волны типа ТЕ (поперечное электрическое поле), то есть такое поле, в котором проекция вектора магнитной составляющей, определяемой уравнением Максвелла, на направление распространения волны не равна нулю, а вектор электрической составляющей поля расположен в плоскости,

перпендикулярной к направлению распространения волны.

Е = Епад ∙ ехр( - jkx)exp( - jωτ);                                                                                 (20)

H = ,                                                                                       (21)

где (-k = β) –комплексный фазовый множитель.

В данном случае tgδԐ рассчитывают по формуле:

tgδԐ =  ,                                                                                                                   (22)

λкр – критическая длина волны в свободном пространстве, м.

Аналогично, с учетом критической волны в волноводе вычисляют Ԑ

Ԑ = λо2 Ԑ о(), Ф/м,                                                                                                (23)

где λо – длина электромагнитной волны в свободном пространстве, м; Ԑо – диэлектрическая проницаемость свободного пространства, 8,85∙10-12 Ф/м.

Проводимость полимерных композиций рассчитывают по следующему выражению:

γ = 2πf Ԑ'tgδ, Ом-1∙м-1.                                                                                                   (24)

Погрешность измерения электрофизических параметров электропроводных полимерных материалов с помощью волноводного моста определяется погрешностью измерительного аттенюатора, фазовращателя и составляет не более 2,5%.

Недостатком метода волноводного моста является ограниченная возможность его применения: только для материалов с γ > 0,5 Ом-1∙м-1. 

          2.3.5 Определение Ԑ', Ԑ" и γ  методом «тонкого стержня»

Для материалов с меньшей проводимостью пригоден метод «тонкого стержня» в соответствии с рисунком 17.

Метод «тонкого стержня» сводится к определению в прямоугольном волноводе эквивалентной нормированной проводимости цилиндрического стержня из исследуемого электропроводного полимерного материала или резины. Стержень помещается в центре широкой стенки волновода параллельно вектору напряженности электрического поля волны, распространяющейся в волноводе.

Поскольку исследуемый образец обладает комплексной диэлектрической проницаемостью, значения Ԑ' и Ԑ", зависящие от параметров волноводной линии, размеров образца и экспериментально измеренных активной G и реактивной В составляющих проводимости, рассчитывают по формулам:  

Ԑ' = 1 + [2(2+0,5]                                                                                                     (25)

Ԑ" =  [2(2+0,5]                                                                                                         (26)

U = 2                                                                                     (27)

Σ = 2 - ),                                                                                                  (28)

где λВ — длина волны в волноводе, м; α — размер широкой стенки волновода, м;

d — диаметр стержня, м.

1 – волновод; 2 – поршень; 3 – зонд; 4 – исследуемый образец

Рисунок 17 - Схема для измерения электрофизических параметров электропроводных полимерных материалов и резин методом «тонкого стержня»

Активную G и реактивную В составляющие проводимости полимерной композиции измеряют с помощью короткозамыкающего поршня при фиксированном положении индикаторного зонда, установленного на расстоянии  l = 0,25 λВ (2R + 1) от стержня.

Реактивную составляющую проводимости определяют по сдвигу поршня ΔХ (см. рис. 4) при измерении минимума волноводной линии без образца и с образцом:

В = tgΔX.                                                                                                                        (29)

Величину активной составляющей проводимости рассчитывают по формуле

G = ,                                                                                                                          (30)

Где Jmax и Jmin— сила тока, измеренная соответственно в максимуме и минимуме волноводной линии с образцом при квадратичной характеристике детектора.

          2.3.6 Магнитная восприимчивость (метод магнитных весов)

Магнитную восприимчивость χ измеряют методом маятниковых весов в соответствии с рисунком  18.

Метод основан на измерении механической силы, которая действует на образец, помещенный в неоднородное магнитное поле. Эта сила в направлении оси x равна:

Fx = MdH/dx,                                                                                                                (31)

где М — магнитный момент образца; Н — напряженность магнитного поля.

Магнитный момент образца прямо пропорционален его магнитной восприимчивости х.

М= т∙χ∙Н,                                                                                                                     (32)

где m — масса образца.

Установка позволяет проводить исследования в интервале температур от 77 до 1800 К. Чувствительность установки позволяет измерять восприимчивость до 1∙10-7 при массе образца 30-50 мг. Магнитную восприимчивость измеряют нулевым методом. Для этого используют метод механической компенсации в гравитационном поле. При этом методе кварцевый стержень 2 с образцом 1 возвращается в первоначальное положение при помощи каретки с микрометрическим винтом 5 с точностью до 0,01 мм. Для регистрации нулевого положения служит оптическая система, состоящая из источника света 7, зеркала 3 и экрана 8.

1 — образец; 2 — легкий кварцевый стержень; 3 — зеркало; 4 — тонкие шелковые нити; 5 — подвижная каретка с микровинтом; 6 — электромагнит; 7 — источник света; 8экран

Рисунок 18 - Схема маятниковых весов с компенсацией в гравитационном поле

Для градуировки установки в качестве эталона использовали образец гольмия массой 1,8 мг и магнитной восприимчивостью (70-200)∙10-6. Исследуемые и эталонный образцы помещали в одну и ту же область поля с заданным значением HdH/dx с помощью каретки 5. Напряженность магнитного поля, создаваемая электромагнитом 6 в этой области, была равна 596,8 кА/м (7,5кЭ). Магнитную восприимчивость исследуемого образца χ рассчитывали по формуле:

χ=χ0 m0/m [(d - dt)/(d0 - dt)],                                                                                           (33)

где χ0 — магнитная восприимчивость эталонного образца; т0 и т — массы эталонного и исследуемого образцов; d0, d, dt — величины смещения точки подвеса эталонного, исследуемого образцов, кварцевого стержня без образца.


3 Результаты экспериментальных исследований

           3.1 Результаты влияния отжига на основные электромагнитные характеристики

Таблица 5- Электромагнитные параметры ИЖГ (избыток Fe2O3 1,34%) до и после отжига в атмосфере кислорода при давлении 5,0∙ 105 Па и температуре 900 оС

Контролируемый параметр

Параметры ИЖГ до отжига в атмосфере О2

Параметры ИЖГ после 48ч. Отжига в атмосфере О2

Параметры ИЖГ после дополнительного 48ч отжига в О2

Тангенс угла диэлектрических потерь tgδԐ

1,9∙10-3 ± 3,0∙10-5

1,7∙10-4 ± 3,0∙10-5

8,0∙10-5 ± 3,0∙10-5

Тангенс угла магнитных потерь tgδμ

9,0∙10-3  ±  1,5∙10-4

5,0∙10-4 ± 1,5∙10-4

1,9∙10-4 ± 1,5∙10-4

Намагниченность насыщения Мs (кА/м)

141,7 ± 4

139,3 ± 4

139,3 ± 4

Диэлектрическая константа Ԑ

15,0 ± 1,5%

14,9 ± 1,5%

14,9 ± 1,5%

Различие в коэффициентах диффузии в моно- и поликристаллах свидетельствует о том, что в поликристаллах диффузия атомов кислорода имеет по дефектам второго рода (по границам зерен). Вслед за диффузией атомов по границам зерен происходит и диффузия атомов в объемы примыкающие к поверхности раздела кристаллитов.

В монокристаллах наблюдается анизотропия коэффициента диффузии в зависимости от кристаллографического направления. Максимальное изменение веса при отжиге наблюдается у подложек монокристаллов рабочая поверхность которых перпендикулярна направлению <III>.

Коэффициент диффузии кислорода в ИЖГ зависит от величины размера зерен, плотности, т.е. от условий спекания. Однако, решение уравнений диффузии по границам зерен имеет сложный вид и однозначно не решается:

Dsδ = -2,                                                                                                                                                            (34)

где DS - коэффициент диффузии по границам зерен;

Dδ - объемный коэффициент диффузии;

δ – толщина приповерхностного слоя кристаллов.

Как следует из уравнения, по данным, полученным из уравнения можно определить только произведение  DS δ  и, задавшись величиной δ, определить величину DS.

Определим необходимое время отжига для подложек ИЖГ (избыток Fe2O3 1,34 %). Размер подложек составляет 48∙30∙1,0 мм, температура отжига 900 оС. Кислород поступает в подложку, в основном, через грани 48∙30 мм.

Решение уравнения Фика при диффузии из постоянного источника для тела ограниченных размеров (при t > 4,5*10-2) l2/D имеет вид:

C(x,t) = Co[1 -sin(x) ,                                                                            (35)

где l – толщина подложки, равная 0,1 см.

Пусть в образце устанавливается соотношение

С (0,05; t)/ Co = 0,9. Тогда при l = 0,1 см, Д900оС = 7,5∙10-9 см-/сек

Из уравнения относительно t, находим время необходимого отжига, которое составляет 95 ч.

В табл.5 приведены электромагнитные параметры образцов ИЖГ (избыток Fe2O3 1,34%) до и после отжига. Отсюда видно, что 48-часовой отжиг, проведенный в атмосфере кислорода, привел к улучшению tgδԐ  и tgδμ материала подложек почти на порядок.

Дополнительный 48-часовой позволил снизить потери СВЧ-энергии еще почти в два раза. Суммарное время отжига составляет 96 часов. Полученные экспериментальные результаты практически совпадают с предсказанными значениями времени отжига.

Монокристаллы имеют коэффициент диффузии меньше чем поликристаллы, поэтому необходимо увеличивать время отжига и температуру. В табл.4 приведены экспериментальные результаты по отжигу монокристаллических подложек МФ-140 при температуре 1200 оС и времени отжига равной 20, 40, 80 ч. Как видно из таблицы, для снижения tgδԐ  и tgδμ до величины 2∙10-4 требуется отжиг в кислороде более 40 ч.

Таблица 6 - Электромагнитные параметры монокристаллических подложек марки МФ-140 после отжига в кислороде при температуре 1200 оС и давлении кислорода 5∙105 Па в зависимости от продолжительности отжига

Маркировка

Измеряемые параметры

Продолжительность отжига в кислороде, ч

Без отжига

20,0

40,0

80,0

К-1

Js, кА/м

138,0

      138,0

     138,0

       138,0

tg δԐ

1,510-3

110-4

1,310-4

1,110-4

tgδμ

1,410-2

6,310-4

1,310-4

1,510-4

Ԑ

15,3

14,9

14,9

14,7

К-2

Js, кА/м

138,0

      138,0

     138,0

      138,0

tg δ Ԑ

5,610-3

4,810-4

1,410-4

1,210-4

tgδμ

1,510-2

1,410-3

3,310-4

2,810-4

Ԑ

15,5

14,9

14,9

14,9

3.2 Влияние состава и температуры выращивания на образование пор в монокристалле

Основными дефектами при выращивании в твердой фазе монокристаллов являются поры, которые образуются в исходном поликристаллическом образце и захватываются растущим монокристаллом. Концентрация пор в монокристаллах увеличивает ширину линии ферромагнитного резонанса ( 2ΔН).

Проведенные исследования выявили, что основными факторами, влияющими на концентрацию пор, являются температура и концентрация избытка оксида железа в исходном образце.

В соответствии с рисунком 19 показаны зависимости изменения концентрации пор в монокристалле иттрий железистого граната от избытка оксида железа в исходном образце при температурах выращивания 1460 оС и 1480 оС. Концентрация пор в монокристалле возрастает с увеличением избытка оксида железа в исходном образце и температуры выращивания.

О – температура выращивания 1460 оС; Х – температура выращивания 1480 оС

Рисунок 19 - Зависимость концентрации пор в монокристалле от избытка Fe2O3 в исходном образце

3.3 Расчет концентрации пор в структуре ИЖГ

а……………………  …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1485оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 20 - Структура ИЖГ №1

Количество пор: 14 шт, что составляет 6,334842 %.

а……………………  …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1480 оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 21 - Структура ИЖГ №2

Количество пор 15, что составляет 6,78733 %.

а……………………  …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1460 оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 22 - Структура ИЖГ №3

Количество пор: 28 шт, что составляет 12,66968%.


а……………………  …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1490 оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 23 - Структура ИЖГ №4

Количество пор: 12 шт, что составляет 5,429864%.

 

а……………………  …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1475 оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 24 - Структура ИЖГ №5

Количество пор: 19 шт, что составляет 8,597285%.


 

а……………………  …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1490 оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 25 - Структура  ИЖГ №6

Количество пор: 12 шт, что составляет 5,429864%.

 

а……………………  …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1500 оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 26 - Структура  ИЖГ №7

Количество пор: 8 шт, что составляет 3,61991%.


 

а……………………  …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1480 оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 27 - Структура ИЖГ №8

Количество пор: 18 шт, что составляет 8,144796%.

Рисунок 28 - График зависимости концентрации пор от температуры спекания

Вывод: выполняя расчет количества пор феррита со структурой иттрий-железистого граната, убедилась в том, что концентрация пор уменьшается с увеличением температуры отжига.


        4 Техника безопасности

        4.1 Основы электробезопасности при производстве ферритовых элементов

Большинство операций технологического производства ферритовых элементов производится на оборудовании, так или иначе связанном с электроэнергией: электрические печи, электроприводы дробилок, шаровых вибрационных мельниц, аттриторов, шлифовальных станков, прессов и т.д. Как правило, напряжение питания электрических печей и электроприводов составляет U = 380 В. Это требует особой осторожности при работе на технологическом оборудовании.

Действующие установки и разрабатываемые проекты в первую очередь должны соответствовать требованиям «Правил устройства электроустановок» (ПУЭ), «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей» (ПТЭ) и «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей» (ПТБ).

Электропроводки и силовое оборудование необходимо размещать преимущественно в специальных технических помещениях. При этом должны быть приняты меры, исключающие поражение током работающих в этих помещениях лиц. К таким мерам относятся следующие:

вход в помещение возможен только под надзором персонала, прошедшего инструктаж по технике безопасности;

каждое устройство должно иметь надпись, указывающую на его назначение;

все виды электрооборудования должны быть снабжены сигнальными средствами, свидетельствующими о наличии на них напряжения;

помещения с электрооборудованием должны быть укомплектованы специальными защитными средствами;

взаимное размещения оборудования, электропроводок и т.п. должно быть таким, чтобы обеспечить безопасные условия труда при проведении технологических операций, наладке и ремонте;

персонал, обслуживающий электроустановки, должен периодически проходить инструктаж об опасности поражения электрическим током и способах оказания первой медицинской помощи пострадавшим, а также практическое обучение приемам освобождения от электрического тока, оказания первой помощи при поражении электрическим током и т.д.

Обслуживание электроустановок, их профилактический осмотр и ремонт имеют право производить только специально подготовленные квалифицированные специалисты – электрослесари, электромонтеры и т.п. Категорически запрещается выполнять эти работы персоналу, непосредственно осуществляющему какую-либо технологическую операцию. Во время работы на электроустановках необходимо пользоваться соответствующей спецодеждой.

Все электрооборудование, оборудование и механизмы, которые могут оказаться под напряжением, а также корпуса электрифицированного инструмента при напряжении выше 36 В должны быть надежно заземлены в соответствие с Правилами устройства электроустановок и Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок.

Электропроводка и арматура силовой и осветительной сети должны быть изолированы и защищены от влияния высокой температуры и механических повреждений.

доступные для прикосновения токоведущие части электрооборудования должны иметь соответствующие ограждения. Токоведущие части пусковых приспособлений (переключатели, рубильники и т.п.) должны быть закрыты, а сами приспособления необходимо помещать в соответствующие кожухи и снабжать надписями о величине рабочего напряжения.

Электропечи должны быть оборудованы блокировочными приспособлениями, обеспечивающими отключение тока при открывании крышек загрузочного устройства. При ручной загрузке печи следует использовать исправный инструмент. Загрузочное отверстие в печи должно закрываться герметичной крышкой, чтобы исключить контакт с горячей зоной. В конструкции системы охлаждения печи должен быть предусмотрен открытый и свободно наблюдаемый сток охлаждаемой воды. температура воды при этом может быть не выше 50 ºС. Подъем и опускание тяжелых крышек печей должны быть механизированы, а уравновешивающие  противовесы находиться за соответствующими ограждениями. Конструкция и материал тепловой изоляции должны обеспечить разность температур наружной поверхности печи и окружающего воздуха не менее чем в 30-40 ºС.

          4.1.1 Основы техники безопасности при производстве ферритовых изделий

Техника безопасности при производстве ферритов включает в себя также ряд мер, предусмотренных при работе с порошковыми материалами. Несоблюдение этих мер может нанести вред здоровью и загрязнять окружающую среду.

         

 4.1.2 Общие положения

 

 Цехи, лаборатории, мастерские и участки по производству ферритов должны размещаться в помещениях, специально оборудованных для проведения определенных технологических операций.

Если отдельные производственные участки (например, участок электропечей) или лаборатории находятся в многоэтажных зданиях, то необходимо принять меры, исключающие распространение избыточного тепла, шума, вибраций, пыли, газов и загрязненного воздуха на другие этажи и смежные помещения.

Архитектурно строительные  и конструктивные элементы зданий и сооружений имеют вентиляцию, обеспечивающую максимальное удаление избыточного тепла, пыли, газов и других вредных для организма человека веществ, а также нормально естественное освещение.

Во всех помещениях, где систематически выделяется избыточное тепло, образуется пыль, газы и т.д., неблагоприятно влияющие на организм человека, необходимо проводить регулярный контроль воздушной среды в сроки, согласованнее с местными органами санитарного надзора.

Конкретные меры безопасности и личной гигиены работников, выполняющих различные технологические операции с применением токсичных материалов, указаны в инструкциях по технике безопасности и производственной санитарии, а также в технологических инструкциях.

          4.1.3 Обработка сырьевых материалов, помол и приготовление шихты

Участки обработки сырьевых материалов и приготовления шихты должны размещаться в отдельных, изолированных друг от друга производственных помещениях, участках, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией.

Необходимые запасы материалов, но не более недельной нормы, могут храниться только в специально предназначенном помещении с выходом на участок обработки сырья и составления шихты.

Концентрация содержания пыли, газов, паров вредных веществ в воздухе помещений должна соответствовать установленным санитарным нормам.

Приток воздуха в помещении должен составлять 80-90% объема всей механизированной вытяжки.

Вытяжная вентиляционная система должна оборудоваться устройствами для очистки удаляемого воздуха.

Помещения, в которых для приготовления шихты используются токсичные материалы (марганец, хром, кобальт, свинец и его соединения, окись мышьяка, соли бария и т.п.), должны соответствовать требованиям действующих санитарных норм и правил. В комплексе наряду с производственными помещениями сооружаются санитарно-бытовые помещения (душевые, умывальные, гардеробные).

В помещениях, где при выполнении технологических операций образуется пыль, стены и полы должны быть гладкими и покрыты материалами, допускающими влажную уборку. Полы должны иметь уклоны в сторону трапов для стока воды при гидропылеуборке. Влажная уборка помещений должна производиться не реже одного раза в неделю.

Оборудование, в процессе работы которого выделяется пыль (бегуны, дробилки, мельницы, смесители, питатели, бункера и пр.), должно быть герметизировано, особенно в местах сочленения отдельных узлов и частей (где наблюдается утечка пыли), и подключено к вытяжной вентиляции. на всех операциях, если это не противоречит требованиям технологии, следует увлажнять обрабатываемые материалы.

Хромо-марганцевые и другие токсичные порошки, не образующие в соединении с водой самовозгорающихся и взрывоопасных смесей, необходимо размалывать мокрым способом при полной герметизации. Увлажнение следует проводить под вытяжкой.

Вибромельницы, шаровые мельницы и другое оборудование, создающее шум с уровнем звуковых давлений выше допустимых санитарных норм, следует устанавливать в отдельном, специально для него предназначенном помещении или в звукоизолирующих кабинах с вытяжной вентиляцией. Управление таким оборудованием должно быть дистанционным и находиться в помещении с допустимым уровнем шума. Если обслуживающий и ремонтный персонал находится в помещениях с повышенным уровнем шума, то они должны использовать индивидуальные средства защиты от шума.

Вибросита, вибромельницы и другое оборудование, работа которого вызывает вибрацию на соседних рабочих местах, необходимо устанавливать на фундаментах и основаниях с применением мер, исключающих распространение вибрации.

Процессы подготовки компонентов (дробление, перемешивание, дозирование, взвешивание, просеивание и т.д.), их транспортировка, загрузка и выгрузка должны проводиться при максимальной герметизации, механизации и автоматизации.

Вскрытие металлических бочек и контейнеров с сырьевыми материалами для приготовления ферритной шихты должно быть механизировано и исключать необходимость контакта работающих с токсичными веществами.

Взвешивать твердые ядовитые вещества (окись мышьяка, соли бария, окислы свинца, сурьмы и т.п.) можно только в устройствах под тягой (в вытяжном шкафу) и в закрытой таре.

При проведении загрузки и выгрузки вручную работы необходимо проводить лишь при полной остановке устройств и отключенном электроприводе и при включенной вентиляции. При этом загрузочные отверстия должны находиться на высоте не более 0,8-1,0 м от пола или настила рабочей площадки.

Приготовлять шихту вручную в открытых емкостях и аппаратах запрещается. Исключение могут составить работы по приготовлению шихты в небольших количествах, выполняемые в лабораториях в обычных вытяжных шкафах.

Дробилки, мельницы и другое помольное оборудование должны иметь герметичные, механически прочные корпуса (кожухи) с плотно закрывающимися загрузочными отверстиями (люками). Смотровые окна в оборудовании должны быть закрыты оргстеклом или решетками (сетками), исключающими возможность прикосновения к движущимся частям оборудования.

Обработанные материалы следует хранить в бункерах или контейнерах с плотно закрывающимися крышками. Контейнеры должны иметь устройства для удобного их перемещения. Тара, заполненная шихтой, должна размещаться на механизированных стеллажах, к которым имеются свободные подходы и подъезды транспортных средств. Скопление шихты на рабочих местах, а также загромождение тарой проходов не допускается.

Бегуны с вращающимися катками в мельницах должны иметь надежные ограждения, исключающие возможность схода катка с чаши под действием центробежной силы в случае поломки оси. Крепление катков на оси необходимо регулярно проверять. Вращающиеся барабаны шаровых мельниц не должны иметь на наружной поверхности выступающих деталей. Вращающиеся части оборудования (роторы, маховики, катки, валки и т.п.) должны быть отбалансированы.

Загрузочные люки и проемы дробильно-размольного и прессового оборудования, а также ограждения других опасных зон, в которые необходим доступ при выполнении технологических операций, должны иметь блокировку, отключающую автоматически электропривод при доступе в опасную зону до остановки оборудования. При наличии в одном помещении двух или более единиц однотипного дробильно-размольного оборудования необходимо их пронумеровать и обозначить пусковые аппараты (рубильники, пускатели) соответствующим им номером. В конструкции такого оборудования должна предусматриваться одновременно загрузка и выгрузка материалов.

Снимать ограждения с оборудования, производить чистку, ремонт и наладку во время работы механизма, а также работать на неисправном оборудовании запрещается.

Работники, занятые транспортировкой, обработкой сырьевых материалов и приготовлением шихты, должны обеспечиваться спецодеждой, средствами индивидуальной защиты от пыли, шума и светового излучения (респираторы, противошумные приспособления, очки, маски).

Работникам, выполняющим технологические операции с применением порошковых материалов, рекомендуется смазывать кожу рук специальными кремами.

На рабочих местах должны находиться инструкции по технике безопасности.

      

   4.2 Общие требования безопасности

Настоящая инструкция предусматривает меры безопасности при обращении с баллонами, содержащими сжатые, сжиженные и растворенные газы под давлением свыше 0,07 МПа (0,7 кгс/см2) (кислород, водород, азот , аргон, гелий, углекислота, фреон, ацетилен).

Инструкция не отменяет и не подменяет требования действующих «Правил устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под  давлением» (ПБ 03-576-03).

К работе с баллонами, содержащие сжатые, сжиженные и растворенные газы, допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинское освидетельствование, знающие настоящую инструкцию, обученные, аттестованные, имеющие удостоверения, прошедшие инструктаж и стажировку на право обращения и работы с баллонами. Допуск персонала к самостоятельному обслуживанию баллонов оформляется распоряжением по подразделению после прохождения стажировки.

К эксплуатации допускаются баллоны, имеющие:

-  надлежащую окраску согласно ниже следующей таблицы п.1.5.1 и надпись названия газа;

- исправный вентиль, плотно ввернутый в отверстие горловины;

- навернутые колпаки;

- не поврежденный корпус баллона;

- боковые штуцера вентилей для баллонов, наполненных водородом и другими горючими газами, должны иметь левую резьбу, а для баллонов, наполненных кислородом и другими горючими газами – правую резьбу.

На верхней сферической части каждого баллона должны быть выбиты и отчетливо видны следующие данные:

- товарный знак изготовителя;

-  номер баллона;

- фактическая масса порожнего баллона, кг;

- дата (месяц, год) изготовления и год следующего освидетельствования;

- рабочее давление (р) МПа (кгс/см2);

- пробное гидравлическое давление (П), МПа (кгс/см2);

- вместимость баллона, л;

- клеймо ОТК изготовителя круглой формы диаметром 10 мм.

Наружная поверхность баллонов должна быть окрашена согласно нижеследующей таблице:

Наименование газа

Окраска баллонов

Текст надписи

Цвет надписи

Цвет полосы

Азот

Черная

Азот

Желтый

Коричневый

Аргон сырой

Черная

Аргон сырой

Белый

Белый

Аргон технический

Черная

Аргон технический

Синий

Синий

Аргон чистый

Серая

Аргон чистый

Зеленый

Зеленый

Ацетилен

Белая

Ацетилен

красный

-

Водород

Темно-зеленая

Водород

Красный

-

Гелий

Коричневая

Гелий

Белый

-

Кислород

Голубая

Кислород

Черный

-

Углекислота

Черная

Углекислота

Желтый

-

Фреон – 12

Алюминиевая

Фреон – 12

Черный

-

Фреон – 13

Алюминиевая

Фреон – 13

Черный

2 Красные

Фреон – 22

Алюминиевая

Фреон - 22

Черный

       2 Желтые

Факторами опасности и вредности при работе с баллонами при неблагоприятных условиях эксплуатации могут быть:

- удушье или отравление от утечки газов, находящихся в баллонах ( из-за неисправности нарезки горловины или вентиля);

- воспламенение взрывоопасной смеси газа, находящейся в баллоне при открытии вентиля;

- травмы от воздействия массы (веса) баллона;

- взрыв баллона от расширения газа в результате теплового воздействия;

- загрязнение вентиля или горловины кислородных баллонов жирами или маслами, а также работа с этими баллонами загрязненных жирами или маслами рук инструмента, одежды, перчаток, рукавиц, редуктора, что может привести к пожару и взрыву баллонов.

При работе с баллонами при проявлении опасности, грозящей аварией или несчастным случаем, следует немедленно закрыть вентиль поставить в известность своего непосредственного руководителя, начальника подразделения и лиц, назначенных руководителем ответственным за исправное состояние и безопасное действие.

В экстренных случаях: при несчастных случаях с работающими, при пожарной опасности и других обстоятельствах повышенной опасности следует обращаться по телефонам:

10-50 -  «скорая помощь» по предприятию;

01, 11-01, 11-98 – пожарная охрана;

29-24, 12-28, 13-09 – отдел техники безопасности;

10-58 – дежурный по предприятию;

Ответственность за организацию эксплуатации, технического надзора и контроль за содержание баллонов со сжатыми, сжиженными и растворенными газами в подразделении возлагается на руководителя подразделения.

Ответственность за исправное состояние и безопасное действие баллонов, средств их транспортировки и условий хранения возлагается на механика, инженера по оборудованию, опытного ИТР подразделения, назначенных распоряжением по подразделению.

          4.3 Специальные требования безопасности

          4.3.1 Транспортировка баллонов

Транспортировка баллонов вне территории предприятия должна производиться оборудованным транспортом. Транспортировка на территории предприятия производиться автотранспортом, электрокарами, специальными ручными тележками или где невозможно их применение – персоналом, вдвоем на специальных носилках.

При погрузочно-разгрузочных работах и транспортировании баллонов, необходимо предотвратить их падение, соударение и загрязнение поверхностей.

При использовании погрузочно-разгрузочных механизмов, подъем и спуск баллонов обеспечивать в чалочных гнездах или контейнерах (при вертикальном положении) или без применения чалок (при горизонтальном положении) – на клыках электроподъемного механизма по одному баллону.

Во всех случаях транспортировки баллоны необходимо укладывать на деревянные подкладки в виде брусков с вырезанными в них, по диаметру баллона, полукруглыми гнездами, вентилями в одну сторону.

При перевозке на автотранспорте баллоны необходимо укладывать поперек кузова машины, при перевозке на электрокарах – по длине платформы, башмаком к стойке (у места водителя).

При необходимости перевозки баллонов в несколько рядов, необходимо иметь веревочные или резиновые кольца толщиной не менее 25 мм, по два кольца на каждый баллон.

Баллоны не должны выступать выше бортов транспортов средства.

Погрузка, транспортировка, загрузка и переноска баллонов должны производиться с навернутыми предохранительными колпаками и заглушками на боковых штуцерах вентилей.

Транспортные средства при перевозке баллонов не должны одновременно загружаться какими – либо растворителями, химическими, взрывчатыми веществами и не должны иметь в кузовах остатков следов масел, щелочей и других активных веществ.

Не разрешается совместная транспортировка кислорода с водородом и ацетиленом.

Не разрешается:

- переносить баллоны на плечах или на руках;

- бросать, перекатывать баллоны;

- удалять баллоны металлическими и неметаллическими твердыми предметами.

Допускается перемещение баллонов на небольшое расстояние (в пределах рабочего места) путем кантовки в слегка наклоненном положении.

          4.3.2 Хранение баллонов

Баллоны должны храниться в специальных одноэтажных помещениях с покрытиями легкого типа без чердачного помещения, в специально отведенных местах согласно утвержденной планировки или металлических шкафах, а также на открытом воздухе при условии защиты их от воздействия атмосферных осадков и солнечных лучей.

Хранение в одном помещении или шкафу баллонов с кислородом и горючими газами запрещается.

Как наполненные газом, так и пустые баллоны при хранении должны иметь навернутый на горловину предохранительный колпак, а баллоны с горючими газами – навинченную заглушку на боковом штуцере.

Наполненные газом баллоны должны храниться в вертикальном положении в специально оборудованных гнездах и иметь ограждения, предупреждающие баллоны от падения.
На баллоне должна быть надпись мелом «Полный».

Пустые баллоны могут храниться в вертикальном положении, как и наполненные так и в горизонтальном положении на стеллажах со специальными вырезами, предохраняющими от раскатывания, предохранительными колпаками в одну сторону. При хранении в горизонтальном положении высота штабеля должна быть не более 1,5 м. На баллоне должна быть надпись мелом «Пустой».

Наполненные и пустые баллоны должны храниться раздельно.

В сварочной мастерской разрешается иметь для каждого сварочного поста по одному запасному баллону с кислородом, ацетиленом и водородом.

          4.3.3 Эксплуатация баллонов

Баллоны, доставленные к  месту работы в помещение, должны быть вертикально установлены и надежно закреплены к стойке технологической установки или стене металлическим хомутом или цепью.

Баллоны должны располагаться от радиаторов отопления и других отопительных приборов и печей на расстоянии не менее 1м, а от источников тепла с открытым огнем – не менее 5м.

Запрещается допускать прикосновения баллонов, а также и шлангов от них с токоведущими частями (проводами).

Баллоны, используемые на улице, должны укладываться в горизонтальном положении на деревянные бруски с вырезами по диаметру не менее 3 м от тротуара (пешеходной дорожки) и бровки проезжей части дорог.

Запрещается использовать баллоны, у которых:

- истек срок очередного освидетельствования;

- неисправны вентили или забита резьба на штуцере;

- имеются повреждения корпуса (трещины, сильная коррозия, заметное изменение формы);

- окраска и надписи не соответствуют указанным в таблице.

Выпуск газов из баллонов для использования потребного газа низкого давления должно производиться через редуктор, предназначенный исключительно для данного газа и окрашенный в соответствующий цвет.

Камера низкого давления редуктора должна иметь манометр и пружинный предохранительный клапан, отрегулированный на соответствующее максимальное рабочее давление потребителя газа, а накидная гайка редуктора и присоединенный штуцер вентиля должны иметь полноценную резьбу.

Перед наворачиванием редуктора на баллон необходимо убедиться в исправности манометров.

Манометр считается неисправным если:

- отсутствует клеймо или пломба;

- просрочен срок проверки (проверка манометров с их клеймением производиться не реже одного раза в 12 месяцев с указанием года и квартала проверки);

- стрелка манометра при его выключении не возвращается на нулевую отметку шкалы;

- разбито стекло или имеются другие повреждения, которые могут отразиться на правильности его показаний.

Осмотреть горловину баллона и в случае загрязнения промыть (очистить), используя растворители или моющие средства (стиральные порошки).

После присоединения редуктора убедиться, что он закрыт (винт редуктора вывернут против часовой стрелки до отказа).

Для перепуска газа необходимо сначала открыть вентиль на баллоне, а затем редуктором (поворотом винта по часовой стрелке) довести давление до необходимого для работы.

После окончания работы следует сначала закрыть редуктор, а затем вентиль на баллоне.

Во всех случаях вентиль баллона и редуктор необходимо открывать рукой медленно и плавно. Туго открывающуюся арматуру следует открывать только специальным ключом с вырезами, соответствующими вырезам вентиля.

При невозможности на месте потребления выпустить газ из-за неисправности вентиля, на баллоне должна быть сделана надпись мелом «Осторожно. Полный. Неисправен.», а баллон возвращен на наполнительную станцию цеха №21 или склад отдела снабжения.

При замерзании редуктора на баллоне, отогрев необходимо производить только чистой горячей водой.

При обращении с кислородными баллонами руки, одежда и инструменты не должны быть загрязнены маслом и жирами.

Отбор газов из баллонов должен производиться до остаточного давления не ниже 0,5 атм. (кгс/см2), (0,05 МПа).

При выявлении неисправности в работе редуктора (пропуск газа при разгруженном винте редуктора, утечка газа через разъемные соединения) последний должен быть сдан в ремонт и заменен на исправный.

           4.3.4 Ответственность за невыполнение инструкции

Лица, допустившие нарушение данной инструкции, могут быть привлечены к материальной, дисциплинированной, административной или уголовной ответственности.

Инструкция составлена на основании «Правил устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (ПБ 03-576-03).

4.4 Инструкция по оказанию первой доврачебной помощи

         4.4.1 Общие положения

Правила оказания первой доврачебной помощи необходимо знать всем работникам предприятия, так как правильно и своевременно оказанная доврачебная помощь имеет большое значение для выздоровления пострадавшего.

Первая помощь – это комплекс мероприятий, направленных на восстановление или сохранение жизни и здоровья пострадавшего.

Неправильное или неумелое оказание первой медицинской помощи может являться причиной осложнений, затягивающих выздоровление пострадавшего или даже ведущих к инвалидности, а в некоторых случаях (ранение с большой кровопотерей, поражение электрическим током, ожоги) может привести к смерти пострадавшего на месте травмирования.

Никогда не следует из-за отсутствия дыхания, сердцебиения или пульса у пострадавшего считать его умершим и отказаться от оказания ему помощи. Дать заключение о смерти пострадавшего и решить вопрос о целесообразности действий по оживлению (реанимации – проведение искусственного дыхания и наружного массажа сердца) имеет право только врач.

Известно немало случаев (особенно при поражении  электрическим током), когда пострадавший находился в состоянии клинической (мнимой) смерти (переходный период от жизни к смерти, наступающий с момента прекращения деятельности сердца и легких), однако правильные и настойчивые действия по оживлению спасали ему жизнь.

При несчастных случаях необходимо оказать пострадавшему первую доврачебную медицинскую помощь и, в зависимости от состояния пострадавшего (при поражении электрическим током – обязательно) вызвать медицинскую помощь по телефону - 03 и сообщить руководителю предприятия.

Последовательность действий при оказании первой помощи пострадавшему:

  1.  Устранение воздействия на организм пострадавшего опасных и вредных факторов (освобождения его от действия электрического тока вынос из зараженной атмосферы, гашение горящей одежды, извлечение из воды, завалов и т.д.);
  2.  Оценка состояния пострадавшего;
  3.  Определение характера травмы, создающей наибольшую угрозу для жизни пострадавшего, и последовательности действий по его спасению;
  4.  Выполнение необходимых мероприятий по спасению пострадавшего в порядке срочности (восстановление проходимости дыхательных путей, проведение искусственного дыхания, наружного массажа сердца, остановка кровотечения; иммобилизация места перелома; наложение повязки и т.п.);
  5.  Поддержание основных жизненных функций пострадавшего до прибытия медицинского персонала;
  6.  Вызов скорой медицинской помощи или врача либо принятие мер для транспортировки пострадавшего в приемный покой поликлиники в сопровождении административно-технического работника. В случае невозможности вызова медицинского персонала на место происшествия необходимо обеспечить транспортировку пострадавшего в поликлинику. Перевозить пострадавшего можно только при устойчивом дыхании и пульсе. В том случае, когда состояние пострадавшего не позволяет его транспортировать, необходимо поддерживать его основные жизненные функции до прибытия медицинского работника. Какое бы несчастье не произошло – поражение электрическим током, падение с высоты, утопление, горение одежды, попадание под завал, автодорожное происшествие – в любом случае помощь следует начать с восстановления сердечной деятельности и дыхания, затем приступить к временной остановке кровотечения.

           4.4.2 Помощь при поражении электрическим током

Первым действием оказания помощи при поражении электрическим током должно быть быстрое отключение той части установки, которой касается пострадавший.

Если отключение установки не может быть произведено, необходимо принять меры к отделению пострадавшего от токоведущих частей. Для изоляции рук нужно надеть диэлектрические перчатки, если их нет опустить на руки рукав или взять сухую материю.

При отделении пострадавшего действовать по возможности одной рукой. При затруднении отделения пострадавшего от токоведущих частей следует перерубить провода топором с сухой деревянной рукояткой или другими инструментами с изолированными рукоятками, надев диэлектрические перчатки. Разрубить ил перерезать нужно каждый провод в отдельности.

Для состояния пострадавшего надо:

- уложить пострадавшего спиной на твердую поверхность;

- проверить наличие у пострадавшего дыхания (определяется по подъему грудной клетки);

- проверить наличие у пострадавшего пульса;

- выяснить состояние зрачка (узкий или широкий). Широкий зрачок указывает на резкое ухудшение кровоснабжения мозга;

Во всех случаях поражения электрическим током необходимо вызвать врача (скорую помощь) независимо от состояния пострадавшего.

Если пострадавший находится в сознании, но до этого был в состоянии обморока, его следует уложить в удобное положение и до прихода врача обеспечить покой, наблюдать за ним.

Если пострадавший находится в бессознательном состоянии, но с сохранившимся устойчивым дыханием и пульсом, то его следует удобно уложить, расстегнуть одежду, создать приток свежего воздуха, давать нюхать нашатырный спирт и до прихода врача обеспечить покой.

При отсутствии у пострадавшего дыхания  и пульса немедленно делать искусственное дыхание и наружный массаж сердца.

          4.4.2.1 Искусственная вентиляция легких

Прежде, чем приступить к искусственному дыханию необходимо:

- быстро освободить пострадавшего от стесняющей дыхание одежды (расстегнуть воротник, развязать галстук и освободить ремень);

- освободить полость рта и носоглотки пострадавшего от посторонних предметов слизи (пальцем, обернутым марлей или платком);

- голову пострадавшего запрокинуть, широко раскрыть рот и сместить вперед нижнюю челюсть.

При способе искусственного дыхания «рот в рот» (нос пострадавшего заживают) оказывающий помощь делает глубокий вдох и с силой вдувает воздух в рот пострадавшего, у которого происходит пассивный вдох. Затем оказывающий помощь быстро отстраняется для нового глубокого вдоха, а пострадавший в это время «делает» пассивный выдох. Первые 5-10 вдуваний необходимо делать быстро (за 20-30 секунд), а затем – со скоростью 12-18 в минуту до возобновления самостоятельного дыхания пострадавшего.

При появлении вздутия живота (частичного попадания воздуха желудок) необходимо осторожно надавить на верхнюю половину живота (между грудью и пупком), при этом может возникнуть рвота. Поэтому необходимо повернуть голову и плечи пострадавшего на бок (лучше налево), чтобы очистить его рот и глотку.

Если у пострадавшего имеется челюстно-лицевая травма или спазм жевательной мускулатуры,  то искусственную вентиляцию легких осуществляют через нос.

Использование других способов искусственной вентиляции легких, основанных на сжатии грудной клетки, поднимании и отпускании рук и т.д. гораздо менее эффективно.

         4.4.2.2 Наружный массаж сердца

При отсутствии у пострадавшего пульса (возможно резкое ослабление или даже прекращение сокращений сердца). Необходимо одновременно с искусственной вентиляцией легких проводить закрытый массаж сердца.

Закрытый массаж сердца производится путем ритмичных нажатий на подвижную часть грудины. Давление на грудину оказывают двумя руками: основание ладони одной кисти устанавливают на середине грудины, а другую кисть помещают сверху. Следует помнить, что при чрезмерных усилиях возможны переломы ребер грудины, повреждения сердца, печени, реже селезенки и других органов.

Если помощь оказывает один человек, то два «вдоха» искусственного дыхания делают после 15 надавливаний на грудину.

Если помощь оказывают два человека, то два «вдоха» искусственного дыхания делают после 5 надавливаний на грудину.

Для сохранения жизни головного мозга – приложить холод к голове.

           4.4.3 Остановка кровотечения

Основным способом остановки кровотечения служит давящая повязка, которая эффективна при венозном, капиллярном, смешанном и даже при артериальном кровотечении из небольших сосудов.

Пред наложением давящей  повязки рану закрывают стерильном ватно-марлевой салфеткой и через нее оказывают давление на поврежденные ткани одной или двумя руками в течение 5-10 минут. Усилие надавливания контролируют по степени уменьшения кровотечения из раны. После остановки кровотечения этим способом или значительного его уменьшения поврежденное место туго бинтуют.

Кровоостанавливающий жгут применяют при артериальном кровотечении из магистрального сосуда – артерии. Наложение жгута всегда таит угрозу омертвления изолируемой части тела, развития тромбоза, невритов, а после снятия – смертельной интоксикации (отравления). Неправильное наложение жгута усиливает кровотечение. Жгут накладывают в непосредственной близости к ране на мягко тканую прокладку или на одежду. Чрезмерное сдавливание тканей жгутом приводит к быстрому появлению болей в области жгута, приносящих больному страданий больше, чем сами повреждения. Место наложения жгута оставляют на виду, обязательно делают записку о времени ее наложения. Продолжительность сдавливания конечности жгутом в теплое время года – 2 часа , при охлаждении конечности (до 10-150С) этот срок можно увеличить до 3-4 часов, а в холодное время года продолжительность сдавливания- 1 час.

При кровотечении из раны головы нужно прижать височную артерию со стороны ранения. Эта артерия проходит в 1-1,5 см спереди ушной раковины.

При кровотечении изо рта (кровавой рвоте) пострадавшего следует уложить, повернув голову набок.

При кровотечении из носа пострадавшего следует усадить, голову слегка наклонить вперед, чтобы кровь не стекла в носоглотку, расстегнуть ворот, положить на переносицу холодную примочку, ввести в нос кусок ваты или марли, смоченной 3% - ным раствором перекиси водорода, сжать пальцами крылья носа на 4-5- минут.

          4.4.4 Оказание помощи при ранениях

Рана – повреждение покровов тела (кожи, слизистых оболочек). Раны, при которых повреждены только кожа и слизистые оболочки, относятся к поверхностным. Если повреждения распространяются на глубже расположенные ткани (мышцы, сухожилия, кости и др.), то раны считаются глубокими. Раны сообщающиеся с полостью (грудной клетки, живота, головы и др.) называются проникающими.

В зависимости от характера ранящего предмета различают резаные, колотые, рубленые, ушибленные, лоскутные, скальпированные, размозженные и другие раны. Первая помощь при ранениях включает остановку кровотечения, закрытые раны стерильной повязкой, а при ранениях с большой зоной повреждения или переломом кости – накладывают  шину или другой подручный материал.

Артериальное кровотечение распознается по характерному ритмичному выбрасыванию из раны струи ярко-красной (алой) крови. Наиболее опасно кровотечение из магистральных артерий (сонной, бедренной, плечевой и др.).

Венозное кровотечение характеризуется медленным выделением темно-красной крови.

Различают и капиллярное кровотечение, возникающее в основном при ссадинах и поверхностных ранах.

Остановка кровотечения относится к числу основных жизненно необходимых мероприятий. Прежде чем наложить повязку, необходимо обнаружить область ранения. Для этого  снимают или разрезают (лучше по шву) одежду, удаляют с кожи вокруг раны кровь и ее края смазывают настойкой йода. Не следует промывать рану никаким раствором, так как это неизбежно приведет к распространению микробов в глубоко лежащие отделы. Только при значительном загрязнении раневой поверхности кусками земли, обломками дерева и другими предметами или веществами можно осторожно удалить их.

Одним из главных условий правильного наложения повязки является предохранение от загрязнений той ее части, которая обращена к ране. Нельзя прикасаться руками к этой стороне повязки. А также перемещать ее по телу раненого. Так как при этом нарушиться стерильность.

В первую очередь необходимо устранить боль. Находящегося в обморочном состоянии необходимо уложить так, чтобы голова находилась ниже ног (для притока крови к голове), расстегнуть воротник, пояс, обеспечить приток свежего воздуха. Лицо и грудь обрызгать холодной водой, к носу поднести вату, смоченную нашатырным спиртом. Как только пострадавший придет в сознание, ему следует дать валериановые капли.

При наложении повязки пострадавшего следует посадить, а лучше положить , т.к. даже при небольших повреждениях под влиянием нервного возбуждения, внезапной боли, вида крови у пострадавшего внезапно может наступить кратковременная потеря сознания – обморок.

При проникающем ранении живота из раны могут выпадать внутренности. Вправлять их в брюшную полость нельзя. Такую рану следует закрыть стерильной марлевой  салфеткой и забинтовать живот, но не слишком туго, чтобы не сдавить внутренности. На брюшную стенку вокруг выпавших внутренностей желательно положить ватно-марлевое кольцо, которое предохранит их от сдавливания.

При проникающем ранении грудной клетки рану нужно закрыть как можно быстрее. Для этого на нее кладут несколько слоев марли, толстый слой ваты и закрывают все это куском клеенки, вощеной бумагой, прорезиненной оболочкой индивидуального пакета или каким-либо другим, не пропускающим воздух материалом, после чего туго забинтовать грудную клетку.

           4.4.5 Оказание помощи при ушибах

Ушиб возникает при падении или ударе каким-либо тупым предметом. На месте ушиба образуется припухлость. Как следствие разрыва мелких кровеносных сосудов ткани. Ощупывание ушибленного места почти всегда болезненно. На ушибленное место кладут резиновый пузырь (пластмассовый мешочек) со льдом, снегом или холодной водой. Применив холод на 15-20 минут, на область ушиба наложить тугую повязку. Поверх повязки можно снова положить пузырь со льдом и держать еще 1-1,5 часа.

При ушибах головы появляются рвотные симптомы, пострадавший может потерять сознание. Что указывает на сотрясение мозга. В этом случае пострадавшего нужно уложить, положив ему на голову пузырь со льдом. Для того, чтобы рвотные массы не попали в дыхательные пути и пострадавший не задохнулся, нужно повернуть ему голову на бок и пальцем, обмотанным бинтом или чистой материей, освободить полость рта.

Даже, если потеря сознания была кратковременной, пострадавшему до осмотра врачом не следует садиться и тем более вставать.

При взрыве в результате сильного, мгновенного удара воздушной волной наблюдается общее поражение всего организма, называемого контузией. Всех, подвергшихся контузией. Всех, подвергшихся контузии необходимо уложить и, в зависимости от состояния, оказать помощь.

При разрушении и обвале зданий или других сооружений обычно оказываются придавленными нижние конечности. При этом происходит обширное подкожное размножение и размозжение и раздавливание тканей, хотя кожа остается целой. Как только конечности будут освобождены, на них, выше места сдавливания, нужно наложить жгут, чтобы предупредить всасывание ядовитых веществ в кровь. На конечности наложить шины и отправить в здравпункт.

Пострадавшему с явлением сотрясения мозга обеспечивают физический и психический покой. Укладывают с приподнятой головой, расстегивают ворот, охлаждают лоб влажным полотенцем.

          4.4.6 Помощь при переломах

При переломе пострадавший испытывает сильную боль, резко усиливающуюся при попытке изменить положение. Переломы подразделяются на открытые и закрытые.

Закрытые – кость сломана, но кожный покров на метсе перелома не нарушен.

Открытые – области перелома имеется рана, из которой иногда торчат обломки кости.

Оказывая первую помощь при переломе, необходимо обеспечить неподвижность места перелома, что уменьшает боль и предотвращает дальнейшее смещение сломанных костей.

При открытом переломе конечности следует освободить место перелома (разрезать брючину или рукав), остановить кровотечение и закрыв рану повязкой наложить шину. При закрытых переломах освобождать место повреждения от одежды не нужно.

При подозрении перелома позвоночника необходимо избегать поворачивания и перекладывания пострадавшего. Транспортировать пострадавшего необходимо на носилках и обязательно с подкладыванием под него досок или другого не гнущегося материала. Если такое покрытие сделать не из чего, пострадавшего нужно положить на носилки животом вниз.

При вывихах суставов нужно наложить повязку, обеспечивающую неподвижность поврежденного сустава.

Пострадавшего с подозрением на перелом позвоночника исключительно осторожно переносят с места происшествия и укладывают на жесткие носилки (щит), стараясь не изменять положение туловища.

Пострадавших с подозрением на повреждение позвоночника нельзя поднимать за ноги или за руки. При положении на спине под шею и под поясницу подкладывают валики из одежды, материи.

          4.4.7 Помощь при ожогах

Ожоги бывают термические – повреждение ткани тела, вызванные действиями высокой температуры (пламя, пар и т.п.). Химические – вызванные действием едких химических веществ (кислоты, щелочи, фенол и т.п.). Электрические – от воздействия электрического тока или электрической дуги.

Ожоги разделяются:

1 степени – на обожженном месте покраснение и болезненность;

2 степени – на месте ожога образуются пузыри;

3 степени – характеризуется омертвление всех слоев кожи;

4 степени – когда поражена не только кожа. Но и сухожилия, мышцы, кости.

Ожоги площадью более 1/3 поверхности тела опасны для жизни.

При  воспламенении одежды на пострадавшем первая помощь заключается, прежде всего, в тушении воспламенившейся одежды, для чего пострадавшего нужно облить водой, а если ее нет – обернуть его тканью, халатом и т.п. потушив огонь, освобождают от одежды.

Прилипшие части не сдирают, а обрезают вокруг и оставляют на месте. Категорически запрещается срезать пузыри на теле пострадавшего. При обширных ожогах, после снятия одежды лучше всего завернуть пострадавшего в чистую ткань (простынь). На обожженную поверхность накладывают сухую стерильную повязку.

Перед этим поврежденные части тела следует освободить от предметов, которые могут вызвать сдавливание тканей (часы, кольца).

При ожогах отдельных частей тела кожу в окружности нужно протереть спиртом, одеколоном.

При ожогах крепкими кислотами (азотной, серной, соляной) пораженная часть тела немедленно тщательно промывается водой.

После этого пораженное место промывают 5% - ным раствором марганцевокислого калия или 10% - ным раствором питьевой соды (одна чайная ложка на стакан воды). После промывания пораженные участки тела покрыть марлей, пропитанной смесью растительного масла и известковой воды в равных соотношениях.

При попадании кислоты или ее паров в глаза или полость рта необходимо (соответственно) промыть или прополоскать 5%- ным раствором питьевой соды. А при попадании кислоты в дыхательные пути – дышать распыленным при помощи пульверизатора 5%- ным раствором питьевой соды.

В случае ожога едкими щелочами (каустической содой, негашеной известью) пораженное место следует тщательно промыть водой. Затем промыть слабым раствором уксусной кислоты (3-6%-ным) или раствором борной кислоты (одна чайная ложка на стакан воды).

После промывания пораженное место следует покрыть марлей, пропитанной 5%-ным раствором уксусной кислоты.

При попадании едкой щелочи или ее паров в глаза, рот, промывание следует производить 2%-ным раствором борной кислоты.

При ранениях стеклом с одновременным воздействием кислоты или щелочи, прежде всего, необходимо убедиться в том, что в ране нет осколков стекла, а затем быстро промыть рану соответствующим раствором, смазать ее края раствором йода и перевязать рану.

          4.4.8 Помощь при отравлении газами

При отравлениях организма через дыхательные пути (вдыхание токсических паров, газов, пылей, туманов). Необходимо прекратить дальнейшее поступление токсических веществ в организм, вывести (или вынести) пострадавшего изи загрязненной атмосферы в теплое, проветриваемое и чистое помещение или на свежий воздух. Освободить от стесняющих дыхание одежды (расстегнуть воротник, пояс). Снять одежду, загрязненную токсическими веществами, т.к. такая одежда является дополнительным источником отравления.

Уложить пострадавшего, приподнять ноги, растереть тело, укрыть потеплее, давать понюхать нашатырный спирт.

При остановке дыхания необходимо приступить  к проведению искусственного дыхания.

Во всех случаях при отравлениях ядовитыми газами необходимо дать пострадавшему выпить большое количество молока.

         4.4.9 Помощь при микротравмах

Микротравмы – занозы, ссадины, царапины, уколы, мелкие порезы необходимо смазать  настойкой йода и завязать чистой повязкой (бактерицидным пластырем).

В противном случае в необработанную рану может попасть инфекция, что обычно приводит к осложнениям с потерей трудоспособности.

          4.4.10 Первая помощь при отморожении

Повреждение тканей в результате воздействия низкой температуры называется отморожением. Отморожение может наступить даже при температуре 3-70С. Более подвержены отморожению пальцы, кисти, стопы, уши, нос.

Первая помощь заключается в немедленном согревании пострадавшего, особенно отмороженной части тела, для чего пострадавшего надо перенести в теплое помещение. Прежде всего необходимо согреть отмороженную часть тело, восстановить в ней кровообращение, лучше всего поместить в теплую ванну +200С. В течение 20-30 минут температуру увеличить с 20 до 400С, при этом конечность отмыть мылом от загрязнения. После ванны загрязненные участки высушить и тепло укрыть. Нельзя смазывать их жиром и мазями. Нельзя растирать снегом, а также варежкой, можно производить массаж чистыми руками от периферии к туловищу или согревать (нос, уши) с помощью тепла рук.

Необходимо общее согревание пострадавшего, дать горячий кофе, чай, молоко, и как можно быстрее доставить пострадавшего в медицинское учреждение.

          4.4.11 Первая помощь при попадании инородных тел органы и ткани

Инородные тела, попавшие в глаз, лучше всего удалять промыванием струей воды, из стакана, с ватки или марли, с помощью питьевого фонтанчика, направляя струю от наружного угла глаза (от виска) к внутреннему (к носу). Тереть глаз не следует.

Нельзя самим удалять соринку с роговицы. Наложить на глаз сухую стерильную повязку, нужно как можно быстрее отправить пострадавшего в медицинское учреждение.

При попадании инородных тел в глотку, пищевод и дыхательные пути необходимо обязательно обратиться в медицинское учреждение, т.к. попытки вызвать прохождение инородного тела по пищеводу в желудок съедением корок хлеба, каши, картошки в большинстве случаев успеха не дают, а какие-либо нажатия или удары в межлопаточную область опасны, т.к. возможно возникновение полной закупорки дыхательных путей. Удаление инородного тела возможно при кашле или отплевывании.

Если в случае попадания инородного тела в дыхательное горло пострадавший находится в сознании или без него и у него резко выражена синюшность лица, полная закупорка горла (при этом кашель отсутствует), любая процедура может быть оправдана, т.к. является «актом отчаяния». При этом пострадавшему наносят 3-5 коротких удара кистью руки в межлопаточной области при наклоненной вперед голове или в положении лежа на животе. Если это не поможет, охватывают пострадавшего сзади так, чтобы кисти сцепились в области между мечевидным отростком и пупком и производят 3-5 быстрых надавливаний на живот, пострадавший может лежать на спине, при этом расположить ладони между пупком и мечевидным отростком и энергично надавить 3-5 раз на живот.

Самим удалять инородное тело из мягких тканей надо только при уверенности, что это можно сделать легко и полностью. При малейшем затруднении следует обратиться к врачу.

После удаления инородного тела место его внедрения нужно смазать йодом и наложить стерильную повязку.

        4.4.12 Первая помощь при обмороке, тепловом и солнечном ударах

В предобморочном состоянии (головокружение, тошнота, недостаток воздуха, потемнение в глазах) пострадавшего следует уложить, опустить голову несколько ниже туловища, т.к. при обмороке происходит внезапный отлив крови от мозга. Необходимо расстегнуть одежду пострадавшего, обеспечить приток свежего воздуха, дать выпить холодной воды. Понюхать нашатырный спирт. Лицо и грудь можно смочить холодной водой. Класть на голову холодные примочки и лед не следует.

При тепловом и солнечном ударах происходит прилив крови к мозгу, в результате чего пострадавший чувствует внезапную слабость, возникает рвота, дыхание становится поверхностным. Пострадавшего необходимо внести в прохладное помещение или в тень. Его следует уложить так, чтобы голова была выше туловища, расстегнуть одежду, положить на голову лед или делать холодные примочки, давать нюхать нашатырный спирт.

Если дыхание прекратилось и пульс не прощупывается, необходимо начать делать искусственное дыхание и массаж сердца и срочно вызвать врача.

         4.4.13 Помощь при укусе животных

При всяком укусе необходимо кожу вокруг раны или царапины, нанесенных животным, смазать йодом и наложить стерильную повязку.

Пострадавшего следует направить в лечебное учреждение для проведения курса прививок против бешенства. К врачу необходимо направлять и лиц, которым слюна бешеного животного попала на кожу, в нос, глаза или рот.

 4.4.14 Взрывные травмы

Взрывные травмы возникают в промышленности в результате внезапных взрывов. Воздушная ударная волна наносит поражение в виде объемного или одностороннего удара, резко изменяя соотношения внутриполостных, межраневых и межклеточных структур за счет больших перепадов давления, вызывая первичные повреждения – разрывы, растяжения, смещения и т.п. сопровождаемые лимфо – и кровоизменениями во всех тканях.

Пострадавшим в таких случаях оказывается помощь в соответствии с видом травмирования. Для оказания своевременной эффективной доврачебной помощи комплектуются медицинские аптечки.

Содержание медицинской аптечки:

Индивидуальные перевязочные антисептические пакеты – 5 шт. (для наложения повязок)

Бинты – 5 шт.

Вата – 5 пачек по 50 г.

Ватно-марлевый бинт (для бинования при переломах) – 3 шт.

Жгут (для остановки кровотечения) – 1 шт.

Шины (для укрепления конечностей при переломах и вывихах) – 3-4 шт.

Резиновый пузырь для льда – 1шт.

Стакан (для приема лекарств, промывания глаз и желудка, приготовления растворов) – 1 шт.

Чайная ложка (для приготовления растворов) – 1 шт.

Настойка йода – 1 флакон 50 мл с притертой пробкой

Нашатырный спирт – 1 флакон 50 мл.

Борная кислота – 1 флакон (25г)

Сода питьевая – 1 пакет (25г)

Раствор перекиси водорода (3%-ный) – 1 флакон (50мл)

Настойка валерианы – 1 флакон (10 мл)

Валидол или нитроглицерин – 1 упаковка

Горькая (английская) соль (при пищевых и др.отравлениях) – 50 г

Активированный уголь – 50г

Марганцевокислый калий (кристаллы) – 10 г

Амидопирин, анальгин (таблетки) – 2 упаковки.

Переноска и перевозка пострадавшего.

При несчастном случае необходимо не только немедленно оказать пострадавшему первую помощь, но быстро и правильно доставить его в поликлинику.

При поднимании, переноске и перевозке пострадавшего необходимо согласованно, лучше по команде.

Транспортирую пострадавших в положении лежа на спине с ранениями головы, с повреждениями мозга, при травме живота, переломах костей таза и нижних конечностей. Голову пострадавшего следует повернуть набок, чтобы в дыхательные пути не попали рвотные массы и кровь.

Для переноски пострадавшего с поврежденным позвоночником на полотнище носилок необходимо положить широкую доску, а поверх нее- одежду, пострадавший должен лежать на спине. При отсутствии доски пострадавшего необходимо класть на носилки животом книз.

При переломе нижней челюсти, если пострадавший задыхается, нужно класть его на живот лицом вниз.

При травме живота или переломах костей таза пострадавшего следует уложить на спину в положение «лягушка».

Пострадавшего с повреждением грудной клетки надо переносить в полусидячем положении положив ему на спину одежду. По ровному месту и при спуске с лестницы пострадавшего следует нести головой вперед.

В экстренных случаях звонить по телефонам :

Скорая помощь – 03        Пожарная охрана – 01.


Выводы

В настоящей работе было изучено влияние высокотемпературного отжига в атмосфере кислорода на электромагнитные параметры и пористость иттрий-железистого граната. Полученные результаты найдут применение в технологии производства СВЧ-изделий на основе монокристалла феррита.

Выполнение 48-часового отжига, проведенного в атмосфере кислорода, привело к улучшению tg δԐ  и tgδμ материала подложек почти на порядок. Дополнительный 48-часовой отжиг позволил снизить потери СВЧ-энергии еще почти в два раза.

Для снижения tg δԐ  и tgδμ до величины 2Ÿ10-4 требуется отжиг в кислороде более 40 ч. Наблюдая за изменением концентрации пор в монокристалле ИЖГ в процессе высокотемпературного отжига 1460 оС-1480 оС., удалось выяснить, что  количество пор увеличивается. При этом  увеличиваются избыток оксида железа в исходном образце.  Однако, при дальнейшем повышении температуры отжига, их концентрация уменьшается.


Список используемых источников

 

  1.  Geller S. Crystall chemistry of the garnet // Zeitchrift fur Kristallographie.– 1967.–B.125.-S.1-47
  2.  Духовская Е.А., Саксонов Ю.Г. О геометрии кислородных полиэдров в соединениях со структурой граната / Е.А. Духовская, Ю.Г.Сакссонов // Изв. АН СССР, сер. Физическая. – 1971. – т.35, N6. – р.971 – 978
  3.  Любутин И.С. Изучение магнитных свойств и кристаллохимии феррит-гранатов с помощью мессбауэровской спектроскопии. – В сб.: Физика и химия ферритов. – М.: Изд. МГУ, - 1973.- с68-97
  4.  Бляссэ Ж. Кристаллохимия феррошпинелей. – М.: Металлургия, - 1968. – 342с.
  5.  Plaktii V.P., Golosovski J.V., Bedrisova M.N. et all. Magnetic ordering and bond geometry in garnet with Fe3+ ionsin the tetrahedral sublattice// Phys.Stat.Sol.(a). – 1977.v.39, N2.– p.683-695.
  6.  Gilleo A.M. Ferromagnetic inculator: garnets – ferromagnetic materials. V.2. Ed. By Wohlfarth, North – Holland Publishing Company. – 1980. p. 1-53.
  7.  Рандошкин В.В., Червоненкис А.Я. Прикладная магнитооптика. М.: Энергоатомиздат.1990, - 320с.
  8.  Davies I.E., Giess T.F., Kuptsis J.D. CaGt substituted Fe – garnet films for magnetic bubble applications // J.Mater. Sci. – 1975. – v.10, N4.-p 589-592.
  9.  Левин Б.Е., Третьяков Ю.Д., Летюк П.М. Физико-химические основы получения, свойства и применения ферритов. 100-104с.
  10.  Рябкин Л.И., Соскин С.А., Эпштейн Б.Ш. Ферриты.: 111-137с.
  11.  Урсуляк Н.Д., Меньшиков А.В., Белицкий А.В. Установска для спекания ферритов в регулируемой кислородной атмосфере // Электронная техника. Сер. Электроника СВЧ, 1982. с49-51.
  12.  Блинов А.А., Дмитриенко О.А. Применение электроприводных ПМ для защиты от электромагнитных излучений. Обзорная информация НИИТЭХим. – Серия «Производство и переработка пластмасс и синтетических смол». – М., 1988.-25с
  13.  Грохольский А.Л. Измерители добротности – куметры. – Новосибирск: Наука 1966. – 159с.; Измерители параметров ферромагнитных материалов на высоких частотах при помощи куметров. – Киев: Наука, 1972.- 24с.
  14.  Черников В.И. Магнитные измерения. – М.:Изд-во МГУ, 1969.-387с
  15.  Кусков Г.С. и др. измерение намагничеснности насыщения СВЧ-материалов вибрационными магнитометрами./ Обзоры по электронной технике. 1970. – Вып.4,.-29с.
  16.   Воробьева Н.В., Халилов Р.З. Физика и техника полупроводников, // Статические и динамические фотоиндуцированные магнитные эффекты в иттрий-железистом гранате с малой примесью ионов бария, 2011. – т.46, -469с.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

30607. Понятие творчества в работах Бахтина 28 KB
  Он утверждал что слово является непосредственным фактом жизнедеятельности то есть слово – поступок. По сути это переход от формулы слово и дело к формуле и слово есть дело . Для журналиста это принципиально важно ведь для нас господа слово действительно дело. Бахтин изучал даже не столько само слово сколько границы звучащего слова.
30608. Характеристика творчества в работах Пришвина 38.5 KB
  Всякое живое существо говорит о себе не только словами но и формой своего поведения в жизни никто не безмолвствует. Для каждого своего блина артист должен готовить новую сковороду. Человеком по мнению таких людей можно назвать только того кто смотрит на проходящие волны из глубины своего дня. А живым остается в своей наивной простоте доказывать перед современностью наличие жизненности своего существа.
30609. Бытие, самопознание, творчество 26.81 KB
  категория обозначающая реальность существующую объективно вне и независимо от сознания человека. Эта трансформация выражавшая новый тип отношения человека к природе обусловленного развитием науки техники и материального производства подготовила концепции Б. u которых природа рассматривается вне отношения к ней человека как некоторый механизм действующий сам но себе. созданное деятельностью человека.
30610. Категории творчества в философии Ницше 29.5 KB
  Категории творчества в философии Ницше. Ницше РОЖДЕНИЕ ТРАГЕДИИ ИЗ ДУХА МУЗЫКИПРЕДИСЛОВИЕ К РИХАРДУ ВАГНЕРУ. Творчество по Ницше имеет в основе двойственность аполлонического и дионисического начал также как рождение стоит в зависимости от двойственности полов при непрестанной борьбе и лишь периодически наступающем примирении. В творчестве и творческой личности считает Ницше могут присутствовать либо то либо другое начала либо сочетаться в одном человеке одновременно.
30611. Шопенгауэр о творчестве 29.5 KB
  Интеллект – слуга воли. Царство платоновских идей представляет собой высшую объективацию воли. Искусства иерархичны разные степени объективации воли: архитектура тяжесть садоводство и ландшафтный дизайн – растительный мир скульптура – животные живопись и поэзия – чел. Но круче всех музыка – она мистическое воплощение самой воли.
30612. Иосиф Бродский о творчестве (воспоминания) 19.1 KB
  Творчество вообще Для Бродского творчество – это прежде всего процесс а не результат потому что последний невозможен без первого это он высказывает и в интервью и в речи нобелевского лауреата и в своих эссе например Кошачье мяу. Поэтическое творчество Язык это уникальный инструмент познания. Творчество учит частности человеческого существования. Поэзия не столько форма искусства сколько искусство форма к которой часто прибегает поэзия Творчество Бродского Всё что не относится к творческому процессу семья и...
30613. А. П. Чехов о журналистском творчетсве 28.87 KB
  Чехов о журналистском творчетсве.Первые опыты литературного творчества Чехова в юмористическом духе относятся к гимназическим годам. Чехов в воспоминаниях комунибудь подражая или когонибудь представляя.Так еще в гимназические годы проявляется у Чехова тяга к юмору и желание установить связь с юмористическими журналами.
30614. Сергей Довлатов: ремесло и творчество 44 KB
  Произведения Довлатовапрозаика не издавались в СССР. В Америке проза Довлатова получила широкое признание публиковалась в известнейших американских газетах и журналах. Через пять дней после смерти Довлатова в России была сдана в набор его книга Заповедник ставшая первым значительным произведения писателя изданным на родине.Основные произведения Довлатова: Зона 1964–1982 Невидимая книга 1978 Соло на ундервуде: Записные книжки 1980 Компромисс 1981 Заповедник 1983 Наши 1983 Марш одиноких 1985 Ремесло 1985 Чемодан...
30615. З. Фрейд: бессознательное и творчество 38 KB
  Если председатель палаты депутатов в первых же своих словах закрывает заседание вместо того чтобы его открыть мы склонны считать это ошибочное действие не лишенным смысла. Особый вид сна – сны наяву является сырым материалом для поэтического творчества потому что сны наяву поэт использует в своих новеллах романах пьесах. Гёте на вопрос когда и где появляется национальный классический писатель он отвечает: Когда в образе мысли своих соотечественников он не видит недостатка в величии равно как и в...