41257

Приклади практичних визначень методом нейтралізації

Лекция

Химия и фармакология

Визначення кальцинованої харчової та каустичної соди та їх сумішей. Визначення карбонатної твердості води. Титриметричне визначення кислотності рідких вуглеводневих палив. Це пов'язано з тим що така кислота летка і визначення її концентрації за густиною є неточним.

Украинкский

2013-10-23

331 KB

2 чел.

ЛЕКЦІЯ 18

Приклади практичних визначень методом нейтралізації

Приклади практичних визначень методом нейтралізації

План

1. Особливості приготування робочих титрованих розчинів кислот і лугів.

2. Визначення кальцинованої, харчової та каустичної соди та їх сумішей.

3. Визначення карбонатної твердості води.

4. Титриметричне визначення кислотності рідких вуглеводневих палив.

1. Особливості приготування робочих титрованих розчинів кислот і лугів.

Для титрування можна застосовувати соляну, сірчану або азотну кислоти. Проте частіш за все користуються соляною кислотою. Вона е більш сильною кислотою, ніж сірчана, і перехід забарвлення індикатора в цьому випадку є більш чітким.

Робочий титрований розчин HCl неможливо приготувати безпосереднім розведенням до певного об'ему відміряної або зваженої кількості концентрованої соляної кислоти (ρ = 1.19 г/см3, (ω = 37%). Це пов'язано з тим, що така кислота летка і визначення її концентрації за густиною є неточним. Отже, взяти iї точну наважку неможливо. Тому готують розчин приблизної концентрації, а потім уточнюють її за допомогою вихідних (стандартних, установчих) речовин. Методика її приготування викладена у методичних вказівках.

Для установки нормальності розчину соляної кислоти частіш за все застосовують буру (тетраборат натрію Na2B2O7·10H2O), рідше безводну соду Na2CO3. Недоліком останньої є невелика молярна маса і помітна гігроскопічність.

При нейтралізації бури соляною кислотою відбуваеться реакція:

Na2B2O7 + H2O +2НСl = HBO2 + 2NaCl  

Отже, для приготування, наприклад, 250мл точного 0,1н розчину бури необхідно взяти наважку: 

Як видно з рівняння реакції, в точці еквівалентності розчин повинен містити тільки хлорид натрію і боратну кислоту і мати наступний pH (використовуемо рівняння для слабкої кислоти):

З таблиці індикаторів видно, що найбільш придатні для даного титрування метилчервоний (рТ = 5). Прийнятним є і метилоранжевий (рТ = 4), хоча в цьому випадку відбуваетьея деяке перетитрування (Ha 1 - 2 краплі) для досягнення більш кислого середовища, що при дуже відповідальних аналізах може бути враховано за результатом так званого „сліпого" досліду.

В якості робочих розчинів основ звичайно застосовують розчини гідроксидів калію і натрію. Останній має деякі переваги (його легше отримати вільним від домішок карбонатів), тому застосовуеться частіше.

Ідкі луги нe мають властивостей вихідної речовини: вони гігроскопічні і легко реагують з вуглекислим газом повітря. Тому спочатку готують приблизно 0,1н розчин NaOH або КОН, а точну концентрацію встановлюють по вихідним речовинам, якими можуть бути щавлева кислота або титрований розчин соляної кислоти.

Під час приготування і зберігання розчинів лугів слід здійснювати заходи по запобіганню утворення карбонатів з СО2 повітря. Це і використання дистильованої води, вільної Big СО2 (He більше 1,5·10-5моль/л) і захист розчинів за допомогою хлоркальціевих трубок з натронним вапном (NaOH + Ca(OH)2), яке поглинае вуглекислий газ повітря.

2. Визначення кальцинованої, харчової та каустичної соди та їх сумішей.

Якість препарату соди визначаеться відсотковим вмістом чистого Na2,C03 (домішками е NaCI, Na2S04, NaOH, гігроскопічна вода). Для цього наважку кальцинованої соди розчиняють у воді і титрують 0,1 н розчином соляної кислоти. При цьому послідовно перебігають такі реакції:

Na2CO3 + НCl = NaHCO3 + NaCI (1)

NаHCOз + HCl = H2CO3 + NаCl (2)

―――――――――――――――――

Na2CO3 + 2НCl = H2CO3 +2 NaCI     (3)

Розглянемо криву титрування соди. Для 0,1н розчину Na2C03 знаходимо pH, користуючись формулою для середніх солей багатоосновних кислот:

Під час першої стадії титрування утворюеться буферний розчин, тому зміна pH відбуваеться досить повільно.

В першій точці еквівалентності утворюеться кисла сіль, pH розчину якої розраховуемо за відповідною формулою:

Після першої точки еквівалентності знову утворюються буферні розчини Н2СО3 - NaHC03, і крива титрування має пологий характер. Друга точка еквівалентності відповіае pH, який розраховуемо за формулою для слабких кислот:

Оскільки Н2СОз нестійка, вона більшою частиною розкладаеться нa СО2 і Н2О. Показано, що у випадку вихідної концентрації NaHCО3 рівної 0,1моль/л концентрація Н2СО3 = 5·10-2 моль/л. Отже

pH = 1/2·6,5 - 1/2(0,7 - 2) = 3,25 + 0,65 = 3,9

За цими даними побудуемо криву титрування. З неї видно, що для фіксації першої точки еквівалентності найбільш придатним є індикатор фенол-фталеїн (pH = 8 - 10, рТ = 9), а другої метилоранж (pH = 3 - 5, рТ=4)

.

Розрахунок вмісту Na2CO3 у технічній соді розраховуемо за формулами:

Зрозуміло, що у розрахункову формулу при титруванні підставляють - при титруванні по фенол-фталеїну Е(Na2C03) = М(Na,C03)/1 = 106 г/моль, а при титруванні по метилоранжу - Е(Na2C03) = М(Na2CО3)/2 = 53 г/моль.

Визначення Na2C03 і NaHCO3 в суміщі доводиться робити, наприклад, при оцінці якості харчової соди, ступеня кальцинації гідрокарбонату натрію у содовому виробництві.

Титрування обов'язково проводять за двома індикаторами. Нехай об'ем HCl при титруванні по фенолфталеїну складе V1, а по метилоранжу V2. Зі  схеми видно, об'ем HCI, який пішов нa титрування гідрокарбонату, який був у розчині спочатку, дорівнює V2 - 2V1, а маса його в суміші розраховуеться за формулами:

Визначення Na2CO3 і NaOH є суміші має значення при контролі чистоти препаратів їдкого лугу і в деяких інших випадках. При титруванні суміші за ф.ф. відбуваеться нейтралізація всього NaOH і Ha половину Na2C03:

NaOH + HCl = NaCI + Н2О

Na2CO3 + HCl = NaHCО3 + NaCl

 Нехай нa ці процеси піде V1 HCl.

Друга точка еквівалентності за м.о. наступить після повної нейтралізації розчину:

HCOз + HCl =Na2CO3 + NаCl

 і об'ем HCl складе V2.

З діаграми видно, що нa титрування половини Na2CO3 пішов об'ем HCl (V2 - V1). Тоді для визначення тільки лугу затрачено НС1

V2 - 2(V2  V1) = V2 - 2V2 + 2V1 = 2V1V2

Для обчислення вмісту каустичної і кальцинованої соди користуемось відомими формулами, приймаючи Е(NaOH)=56г/моль, Е(Na2CО3)=106/2= 53г/моль.

3. Визначення карбонатної твердості води.

Твердість води зумовлена присутністю розчинних солей кальцію і магнію. Важливість визначення ціеї характеристики загальновідома. Розрізняють карбонатну (тимчасову) і некарбонатну (постійну) твердість води. Перша залежить від присутності уводі гідрокарбонатів кальцію і магнію і майже повністю знижуеться, наприклад, при кип'ятінні розчину:

Са(НСО3)2 = СаСОз + СО2 + Н2О

He, карбонатна твердість зумовлена присутністю хлоридів і сульфатів кальцію і магнію, які, звісно, при кип'ятінні залишаються в розчині. Сума um видів твердості називають загальною твердістю води.

Для визначення карбонатної твердості деякі об'ему води титрують соляною кислотою у присутності метилоранжу. При цьому відбуваються реакції:

Са(НСО3)2 + 2НСl = CаCO2 + 2CO2 + 2H2O                             Mg(HCO3)2 + 2HCl = мgсг2 + 2CO2 + 2H2O.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

22340. Преобразователи частоты (ПЧ) 264 KB
  Преобразователи частоты ПЧ Преобразователи частоты предназначены для переноса спектра радиосигнала из одной области радиочастотного диапазона в другую. Рисунок Перенос спектра сигнала преобразователем частоты Обобщенная структурная схема ПЧ приведена на рисунке 2. ПЧ состоит из нелинейного элемента НЭ смесителя фильтра промежуточной частоты ФПЧ и гетеродина Г. Рисунок 2 Структурная схема преобразователя частоты Смеситель можно представить шестиполюсником на который подаются напряжения преобразуемого сигнала uC и гетеродина...
22341. Детекторы радиосигналов 676.5 KB
  Амплитудные детекторы Амплитудный детектор устройство на выходе которого создается напряжение в соответствии с законом модуляции амплитуды входного гармонического сигнала. Если на входе АД действует напряжение ивх модулированное по амплитуде колебанием с частотой F то график изменения этого напряжения во времени и его спектр имеют вид показанный на рисунке 2а. Напряжение на выходе детектора ЕД рисунок 2б должно меняться в соответствии с законом изменения огибающей Uвх входного напряжения ивх. Таким образом напряжение на выходе АД...
22342. Прием цифровых сигналов при наличии шумов 191 KB
  Модуляция несущей происходит в передатчике и параметры модулированного сигнала полностью определяются выбранным методом модуляции и возможностями элементной базы. Ситуация усложняется еще тем что все параметры среды распространения сигнала определяются только статистически и в значительной степени приближенно. Функциональные схемы приемника цифровых сигналов Для высокочастотного сигнала типовой приемник имеет функциональную схему супергетеродина т.
22343. Синхронизация гетеродина приемника с несущей частотой 112.5 KB
  Вовторых применение оптимального фильтра максимизирующего отношение сигнал шум принятого сигнала также требует снятие отсчетов в строго определенные моменты времени. Эта необходимость возникает в том случае когда в приемнике используется когерентное детектирование ВЧ сигнала. Следовательно несущая и тактовая частоты должны быть восстановлены непосредственно в приемнике из принятого сигнала или получены от того же самого передатчика в виде опорного пилотсигнала. Параметры принятого сигнала Передаваемый и принимаемый сигналы...
22344. КРАТКАЯ ИСТОРИЯ ВОЗНИКНОВЕНИЯ РАДИО. ОСНОВНЫЕ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ СИГНАЛА В РАДИОПРИЕМНОМ ТРАКТЕ 71.5 KB
  ОСНОВНЫЕ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ СИГНАЛА В РАДИОПРИЕМНОМ ТРАКТЕ Краткая история возникновения радио Свою историю радио начинает с экспериментов Герца по проверке уравнений Максвелла. Поэтому в радиоприемном тракте необходимо решать задачи: выделения полезного сигнала из смеси его с помехами; выделения модулирующей функции; выделения передаваемой информации из модулирующей функции и ее преобразование к удобному для дальнейшего использования виду. Решение перечисленных задач в радиоприемном тракте осуществляется с помощью следующих функций:...
22345. Основные архитектуры РПТ. Шумовые характеристики, динамический диапазон 431.5 KB
  Как и в квадратурном смесителе здесь используется пара идентичных смесителей на которые помимо РЧ сигнала подается сигнал с гетеродина в квадратуре. Сигналы в I и Q каналах содержат полную информацию об огибающей входного сигнала и могут быть обработаны в соответствующим образом построенном демодуляторе. В приемнике прямого преобразования наличие рассогласования в цепях смесителя и ФНЧ не ведет к ухудшению селективности а лишь к некоторому искажению полезного сигнала что зачастую не имеет никакого значения при приеме цифровых данных....
22346. Входные каскады РПТ. Высокочастотные фильтры, УРЧ 247.5 KB
  С точки зрения минимизации вносимых приемником шумов следовало бы в качестве первого каскада использовать малошумящий усилитель МШУ имеющий максимальный коэффициент усиления и минимальный коэффициент шума. Современные МШУ имеют коэффициент шума до 0. В диапазоне частот 450 мГц МШУ имеет коэффициент шума 2. Суммарный коэффициент шума в последовательном включении МШУ –фильтр рассчитывается по 1.
22347. Непрерывность функций комплексной переменной 468 KB
  Если то функция называется непрерывной в точке . Иными словами: непрерывна в точке если для любого сколь угодно малого существует положительное число такое что 2 для всех удовлетворяющих неравенству 3 короче . Геометрически это означает что для всех точек лежащих внутри круга с центром в точке достаточно малого радиуса соответствующие значения функции изображаются точками лежащими внутри круга с центром в точке сколь...
22348. Интегрирование функций комплексной переменной 1.52 MB
  кривая с выбранным направлением движения вдоль нее и на ней – функция комплексной переменной fz. Если C кусочногладкая а значит спрямляемая кривая а fz – кусочнонепрерывная и ограниченная функция то интеграл 1 всегда существует. Если функция fz аналитична в односвязной области D то для всех кривых C лежащих в этой области и имеющих общие концы интеграл имеет одно и то же значение. fz – аналитическая функция.