42372

Нанесення плівок металів і сплавів у вакуумі методом термічного випаровування у вакуумі

Лабораторная работа

Физика

Нанесення тонких плівок у вакуумі полягає в створенні потоку частинок, який направлений у бік оброблюваної підкладинки, які конденсуються з утворенням тонкоплівкових шарів на підкладинці.

Украинкский

2014-09-23

320 KB

18 чел.

Дата печати 2010-06-18T10:23:00Z

НТУУ «КПІ»

Інженерно-фізичний факультет

Кафедра фізики металів

Курс «Матеріалознавство покриття»

Лабораторна робота №1

Нанесення плівок металів і сплавів у вакуумі методом термічного випаровування у вакуумі

Нанесення тонких плівок у вакуумі полягає в створенні потоку частинок, який направлений у бік оброблюваної підкладинки, які конденсуються з утворенням тонкоплівкових шарів на підкладинці.

При нанесенні тонких плівок одночасно протікають три процеси:

  •  формування направленого потоку частинок речовини, що облягає;
  •  проліт частинок в розрідженому (вакуумному) просторі від їх джерела до оброблюваної поверхні;
  •  осадження (конденсація) частинок на підкладинці з утворенням тонкоплівкових шарів.

В соответствии с этим вакуумные установки для нанесения тонких пленок, несмотря на многообразие их назначения и конструктивного оформления, состоят из следующих основных элементов:

  •  джерела потоку частинок матеріалу, що облягає;
  •  вакуумної системи, що забезпечує необхідні умови для проведення технологічного процесу;
  •  пристроїв, що забезпечують введення підкладинок в зону нанесення плівок.

Рис. 1. Схема установки для нанесення плівок:

1 - джерело потоку частинок, що наносяться;

2 - потік частинок;

3 - підкладинка;

4 – утримувач підкладинок;

5 - робоча вакуумна камера;

6 - кран напуску повітря;

7 - датчик зміни вакууму;

8 -кольцевая гумова прокладка;

9 - базова плита;

10 - вакуумна откачная система;

11 - каркас

Типова установка для нанесення тонких металевих плівок у вакуумі (Рис. 2) є

каркас 11, на якому змонтовані

вакуумна робоча камера 5

з випарником 1 матеріалу, що наноситься

утримувачем підкладинки 4

з підкладинками 3

а також вакуумна откачная система 10.

Системи електроживлення і управління установкою розташовані в окремих шафах .

Робоча вакуумна камера 5 є циліндровим ковпаком з неіржавіючої сталі, який може бути піднятий вгору для доступу до пристроїв підковпаків. У опущеному стані ковпак герметизується на базовій плиті 9 ущільнюючою кільцевою прокладкою 8 з вакуумної гуми.

Клапан 6 служить для напуску в камеру повітря, а датчик 7 - для вимірювання вакууму в її робочому просторі.

Над випарником 1, що генерує потік 2 частинок матеріалу, що наноситься, розташований утримувач підкладинок 4, на якому кріпляться підкладинки 3.

Вакуумна система кріпиться до отвору в базовій плиті і призначена для відкачування робочої камери.

Процес нанесення тонких плівок у вакуумі складається з наступних основних операцій:

  •  установки і закріплення тих, що підлягають обробці підкладинок на утримувачі поддожек при піднятому ковпаку;
  •  герметизація робочої камери і відкачування її до необхідного вакууму;
  •  включення джерела, що створює атомарний (молекулярний) потік речовини, що облягає;
  •  нанесення (напилення) плівки певної товщини;
  •  виключення джерела потоку частинок, охолоджування підкладинок і напуску повітря в робочу камеру до атмосферного тиску;
  •  підйому ковпака і знімання оброблених підкладинок з подложкодер-жателя.

В деяких випадках виконують додаткові операції (наприклад, попередній нагрів підкладинок).

Ефективність процесу характеризується

  •  продуктивністю
  •  чистотою
  •  рівномірністю товщини плівки, що наноситься
  •  відтворюваністю властивостей плівки.

При нанесенні тонких плівок використовують такі методи генерації потоку частинок у вакуумі, як

  •  термічне випаровування  
  •  іонне розпилювання
  •  магнетронное розпилювання .

Метод термічного випаровування заснований на нагріві речовин в спеціальних випарниках до температури, при якій починається помітний процес випаровування, і подальшої конденсації пари речовини у вигляді тонких плівок на оброблюваних поверхнях, розташованих на деякій відстані від випарника. Важливим чинником, що визначає експлуатаційні особливості і конструкцію установок термічного випаровування, є спосіб нагріву випаровуваних матеріалів: резистивний (омічний) або електронно-променевий.

Метод іонного розпилювання заснований на бомбардуванні мішені, виготовленої з матеріалу, що облягає, швидкими частинками (зазвичай позитивними іонами аргону). Вибиті з мішені в результаті бомбардування частинки утворюють потік матеріалу, що наноситься, який осідає у вигляді тонкої плівки на підкладинках, розташованих на деякій відстані від мішені.

Метод магнетронного розпилювання заснований на використанні схрещених магнітного і електричного полів для підвищення ефективності іонізації робочого газу і створення над поверхнею катода-мішені області щільної плазми.

Вибір того або іншого методу нанесення плівки залежить від багатьох чинників, основними з яких є природа використовуваного матеріалу, вигляд і стан оброблюваних поверхонь, вимоги до чистоти і товщини плівки, продуктивність процесу.

Для розуміння фізичних явищ, що відбуваються при нанесенні тонких плівок у вакуумі, необхідно знати, що процес зростання плівки на підкладинці складається з двох етапів:

  •  початкового і
  •  що завершує.

Розглянемо, як взаємодіють частинки, що наносяться, у вакуумному просторі і на підкладинці (рис.7).

Рис. 2. Взаємодія частинок, що облягають, з підкладинкою:

1 - частинки у вакуумному просторі;       

2 - пара частинок у вакуумному просторі;     

3 - центр кристалізації;

4 - адсорбована пара частинок;  

5 - зростання кристаліту за рахунок мігруючих частинок;        

6 - підкладинка;   

7 - поверхнева міграція частинок;  

8 - адсорбована частинка

Атоми (кластери, іони) 1 речовини, що покинули поверхню джерела рухаються через вакуумний  простір з великими швидкостями (порядка сотні і навіть тисячі метрів в секунду) до підкладинки 6 і досягають її поверхні, віддаючи їй при зіткненні частина своєї енергії (наприклад, частинка 8). Частка передаваної енергії тим менше, чим вище температура підкладинки. Зберігши при цьому деякий надлишок енергії, частинка 8 речовини здатна переміщатися (мігрувати) по поверхні підкладинки, як це показано ламаними стрілками 7.

При міграції по поверхні частинка поступово втрачає надлишок своєї енергії, прагнучи до теплової рівноваги з підкладинкою. Якщо на шляху руху частинка втратить надлишок своєї енергії, вона фіксується на підкладинці (конденсується). Зустрівши ж на шляху руху іншу мігруючу частинку (або групу частинок), вона може вступити з нею в сильний зв'язок (металевий тип зв’язку), утворивши адсорбовану пару 4 або острівець. При достатньо крупному об'єднанні такі частинки повністю втрачають здатність мігрувати і фіксуються на підкладинці, стаючи центрами кристалізації 3.

Навколо окремих центрів кристалізації відбувається зростання кристалітів, які згодом зростаються і утворюють суцільну плівку. 

Зростання кристалітів відбувається як за рахунок мігруючих по поверхні частинок 5, так і в результаті безпосереднього осадження частинок 1 на поверхню кристалітів.

Різні забруднення у вигляді постороних частинок і слідів органічних речовин істотно спотворюють процес зростання плівок і погіршують їх якість.

Утворенням суцільної плівки закінчується початковий етап процесу. Оскільки з цієї миті якість поверхні підкладинки перестає впливати на властивості плівки, що наноситься, початковий етап має вирішальне значення в їх формуванні. На завершуючому етапі відбувається зростання плівки до необхідної товщини.

За інших незмінних умов зростання температури підкладинки збільшує енергію, тобто рухливість адсорбованих атомів, що підвищує вірогідність зустрічі з іншими атомами, що досягли підкладинки і приводить до формування плівки з великокристалічною структурою.

Зростання кількості центрів кристалізації сприяє утворенню плівки з дрібнокристалічною структурою.

Ці чинники обумовлюють необхідність  підтримки стабільної температури підкладинки і швидкості випаровування матеріалу в процесі напилення.

Чинники, що впливають на властивості тонких плівок

Зростання однієї речовини на підкладинці з іншої речовини — дуже складний процес, залежний від великого числа важко контрольованих параметрів. У табл. 1 показаний зв'язок між властивостями плівок і умовами їх осадження.

Табл. 1. Зв'язок між властивостями плівок і умовами їх осадження

Властивості плівки                           

Чинники, що впливають на вказані властивості

Розмір зерен              

Матеріал підкладинки і плівки. Забруднення підкладинки.

Рухливість атомів матеріалу, що облягає, на поверхні підкладинки (температура підкладинки, швидкість осадження).

Структура поверхні підкладинки (ступінь шорсткості

наявність кристалів)

Розташування кристалів    

Структура підкладинки ''(монокристалічна, полікристалічна або аморфна).

Забруднення підкладинки (порушення структури плівки).

Температура підкладинки

(забезпечення необхідної рухливості атомів матеріалу, що облягає)

Адгезія між плівкою і підкладинкою   

Матеріал підкладинки і плівки. Додаткові процеси(наприклад, утворення проміжного шару оксиду між плівкою і підкладинкою).

Забруднення підкладинки.

Рухливість атомів матеріалу, що облягає

Забруднення   

Чистота випаровуваного матеріалу. Матеріал випарника.

Забруднення підкладинки.  

Ступінь розрідження і склад залишкового середовища

Співвідношення між тиском залишкових газів і швидкістю осадження

Окислення

Ступінь хімічної спорідненості матеріалу, що облягає, до кисню

Поглинання водяної пари підкладинкою

Температура підкладинки  

Ступінь розрідження і составостаточной середовища.  

Співвідношення між тиском залишкових газів і швидкістю осадження

Механічна напруга

Матеріал плівки і підкладинки.

Температура підкладинки.

Розмір зерен, включення,  кристалографічні дефекти в плівці.

Відпал

Кут між  потоком випаровуваного металу і підкладинкою

Залежно від конкретних умов осадження плівки однієї і тієї ж речовини можуть мати наступні основні структурні особливості:

  •  аморфну структуру, що характеризується відсутністю кристалічної решітки;
  •  дрібнозернисту структуру, що характеризується наявністю дуже дрібних кристалів (менше 100 нм);
  •  гранулярну (грубозернисту) структуру, що складається з крупних кристалів (1000 нм і більш в діаметрі);
  •  монокристалічну структуру, коли вся плівка є суцільним монокристалом з атомів обложеного матеріалу.

Підкладинки

Матеріал, використовуваний для виготовлення підкладинок, має бути однорідним, мати гладку поверхню (з чистотою обробки по 12—14-у класу), мати високу електричну і механічну міцність, бути хімічно інертним, мати високу теплостійкість, коефіцієнти термічного розширення матеріалу підкладинки і плівки, що має бути нанесена, повинні бути близькі за значеннями. Цілком зрозуміло, що практично майже неможливо підібрати матеріали для підкладинок, які в рівній мірі пені задовольняли б всім зазначеним вимогам.

Як підкладинки зазвичай використовують ситал, стекло, Si, SIO, SiO2, поликорунд, сапфір і ін.

Ситалли є склокерамічними матеріалами, що отримуються шляхом термообробки (кристалізації) скла. Більшість ситаллов отримана в системах Li2О-Аl2О3-SiO2-ТiO2  та RО-Al2О3-SiO2-ТiO2 (R = Са, Мg, Ва).

Cиталл  по механічній міцності в 2—3 рази міцніше за скло. Ситалл не поруватий, газонепроникний і має незначне газовиділення при високих температурах.

Оскільки по своїй структурі ситалли багатофазні, то при дії на них різних хімічних реактивів, вживаних, наприклад, для очищення поверхні підкладинки від забруднень, можливе глибоке селективне протравлення окремих фаз, що приводить до утворення різкого і глибокого рельєфу на поверхні підкладинки.

Наявність шорсткостей  на поверхні підкладинки знижує відтворюваність параметрів і надійність тонкоплівкових резисторів і конденсаторів. Тому для зменшення висоти і згладжування країв мікронерівностей іноді на підкладинку наносять грунтуючий шар з матеріалу, що володіє хорошими діелектричними і адгезійними властивостями, а також однорідною структурою (наприклад, шар моноокислу кремнію завтовшки в декілька мікрон).

Із стекол як підкладинки застосовуються аморфні силікатні стекла, бесщелочное стекло С48-3, боросилікатное і кварцеве скло. Силікатні стекла отримують з рідкого розплаву оксидів шляхом їх переохолодження, внаслідок чого зберігається структура рідини, тобто характерний аморфний стан. Хоча в стеклах є області з кристалічною фазою - кристаліти, вони розподілені хаотично по всій структурі, займають малу частину об'єму і істотного впливу на аморфну природу скла не надають.

Кварцеве скло є однокомпонентним силікатним склом, складається практично з одного кремнію і виходить шляхом плавлення його природних різновидів. Воно має дуже низький коефіцієнт термічного розширення, що визначає його виключно високу термостійкість. В порівнянні з іншими стеклами кварцеве скло інертне до дії більшості хімічних реагентів. Органічні і мінеральні кислоти (за винятком плавикової і фосфорної кислот) будь-яких концентрацій навіть при підвищеній температурі майже не діють на кварцеве скло.

Наявність забруднень на підкладинці робить істотний вплив як на адгезію, так і на еоектрофізичні властивості плівок. Тому перед осадженням слід ретельно очищати підкладинки.

Ефективним способом очищення є іонне бомбардування поверхні підкладинки в плазмі тліючого розряду. Для цієї мети в робочій камері вакуумної установки зазвичай передбачаються особливі електроди, на які від малопотужного високовольтного джерела подається напруга в декілька кіловольт. Електроди найчастіше виготовляються з алюмінію, оскільки серед металів він має найнижчу швидкість катодного розпилювання.

Слід мати на увазі, що навіть незначне забруднення може повністю змінити умови зростання плівки. Якщо забруднення розташовуються на підкладинці у формі невеликих ізольованих один від одного острівців, то залежно від того, яка енергія зв'язку більша: між матеріалом плівки і матеріалом забруднення або ж між матеріалом плівки і підкладинкою, плівка може утворитися або на цих острівцях, або на голій частині підкладинки.

Адгезія плівки (міцність зчеплення плівки з підкладинкою) сильно залежить від наявності оксидного шару, який  може утворитися в процесі осадження між плівкою і підкладинкою. Такий оксидний шар утворюється, наприклад, при осадженні заліза, хрому, ніхрому і марганцю, чим і пояснюється хороша адгезія цих плівок. Плівки із золота, яке не схильне до окислення, мають погану адгезію, і тому між золотом і підкладинкою доводиться створювати проміжний підшар з матеріалу з високою адгезією. На утворення оксидів сильний вплив робить склад залишкових газів в робочому об'ємі установки і присутність пари води.

Роль вакууму в процесі отримання тонких плівок металів і сплавів

Для створення вакууму в робочій камері з неї повинні бути відкачані гази. Ідеальний вакуум не може бути досягнутий, і у відкачаних робочих камерах технологічних установок завжди присутня деяка кількість залишкових газів, чим і визначається тиск у відкачаній камері (глибина, або ступінь вакууму).

У Міжнародній системі одиниць (СІ) одиницею тиску є паскаль (Па), який рівний 1 Н на 1 м2 (Н/м2 ). Велике розповсюдження у вакуумній техніці має позасистемна одиниця - міліметр ртутного стовпа (мм. рт. ст.), відповідна тиску стовпчика ртуті висотою 1 мм при С. Встречаются вакууметры з градуюванням в торрах ( 1 торр = 1. мм. Рт. Ст.) і в барах.

Між цими одиницями тиску існують наступні співвідношення:

1 мм рт. ст. =133,3 Па

1 Па = 7,5·10-3 мм рт. ст.

Згідно молекулярно-кінетичної теорії всі молекули (атоми) газів знаходяться в постійному безладному тепловому русі. Хаотичний рух молекул пояснюється їх взаємними зіткненнями. В результаті цього шлях молекул в просторі при їх тепловому русі є ламаною кривою, що складається з окремих прямолінійних ділянок. Ці ділянки відповідають переміщенню молекули без зіткнень з іншими молекулами. Кожен злам шляху є результатом пружного зіткнення даної молекули з іншою молекулою.

Шлях, прохідний молекулою газу між черговими зіткненнями, не може бути однаковим із-за хаотичності теплового руху молекул. Тому говорять про середній шлях, що здійснюється молекулою газу між двома черговими зіткненнями.

Середня довжина прямолінійних проміжків, з яких складається зигзагоподібний шлях молекул газу, називається середньою довжиною вільного шляху молекул, позначається λ і є одним з найважливіших понять вакуумної техніки.

У міру видалення повітря з об'єму, тобто зменшення тиску, λ збільшується. Причому може наступити такий момент, коли взаємні зіткнення молекул практично припиняться і відбуватимуться лише їх зіткнення із стінками судини (камери), як це показано на Рис. 8.

Рис. 3. Шлях молекул газу в замкнутій судині в умовах

  •  низького л<< d (а)
  •  високого л >>d (б)
  •  середнього λ ~ d (в) вакууму:

1 - початкове положення молекули;

2 - місця зіткнень молекул з іншими молекулами;

3 - місця удару молекул об стінку судини

Для аналізу процесів, що відбуваються при нанесенні тонких плівок, велике значення має співвідношення  λβ/dдп.

  •  λβ -- довжина вільного шляху частинок потоку речовини, що наноситься і вийшло з джерела,
  •  dдп - відстань від джерела до підкладинки.

Характер руху частинок речовини, що наноситься, в умовах середнього і високого вакууму можна пояснити наступним досвідом (Рис. 5, а, б). У нижню частину камери 1, в якій підтримується вакуум, поміщають джерело 7 потоку частинок речовини, що наноситься, а у верхню частину встановлюють підкладинку 4.

При нанесенні плівок в середньому вакуумі (Рис. 4, а) частинки речовини, що облягає, мають різний характер руху. Частина з них при русі у напрямку до підкладинки зазнає велику кількість зіткнень з молекулами газу, і траєкторія їх руху має вид ламаної лінії. При цьому повністю порушується первинне орієнтування руху частинок. В результаті деякі частинки 6 після ряду зіткнень потрапляють на підкладинку. Частина частинок 5 потрапляє на неї без зіткнень. Деякі частинки 2 не потрапляють на підкладинку, а конденсуються на стінках камери 1, утворюючи рівномірне плівкове покриття. Зіткнення окремих частинок 3 може привести навіть до осадження плівки на зворотному боці підкладинки 4.

Рис. 4. Рух атомів  речовини, що наноситься, в умовах середнього (а) і високого (б) вакууму: 1- скляна камера; 2, 9 - атоми, обложені на стінку камери; 3 - атоми, обложена на зворотну сторону підкладинки; 4 - підкладинка; 5,10 - частинки, обложені на лицьову сторону підкладинки без зіткнень; 6 - частинка, обложена на лицьову сторону підкладинки після зіткнення; 7 - джерело потоку частинок; 8 - тінь від підкладинки (екрану)

При нанесенні плівок у високому вакуумі (Рис. 4, б) атоми випарованого матеріалу летять незалежно один від одного по прямолінійних траєкторіях без взаємних зіткнень і зіткнень з молекулами газу, не змінюючи свого напряму, і конденсуються (частинки 9 і 10) на стінках камери 1 і поверхні підкладинки 4.

Залишкові гази в робочій камері, що поглинаються плівкою, що росте на підкладинці в процесі її зростання, вступають в хімічні реакції з речовиною (хемосорбируются), що наноситься, а це погіршує електрофізичні параметри плівки (підвищується її опір, зменшується адгезія, виникають внутрішня напруга і ін.).

Процеси, що протікають при одночасному перебуванні на підкладці молекул газу і атомів речовини, що конденсується, обумовлені їх фізичною адсорбцією і хемосорбцією. Адсорбція молекули газу на підкладці, замуровывание її атомами речовини, що конденсується, і молекула газу, хемосорбированная плівкою, показані на мал. 5, а - в..

а - молекула газу, адсорбована на підкладинці; б - молекула газу, замурована атомами обложеної речовини; у - молекула газу, хемосорбированная плівкою речовини, що облягає

Таким чином, чим гірше вакуум і чим більше в залишковій атмосфері вакуумної камери домішки активних газів, тим сильніше їх негативний вплив на якість плівок, що наносяться, а також на продуктивність процесу.

Нанесення плівок методом термічного випаровування

Випаровування, тобто перехід речовини в пароподібний стан, відбувається, коли з підвищенням температури середня коливальна енергія його атомів зростає настільки, що стає вищим за енергію зв'язку з іншими атомами, що дозволяє їм покинути поверхню (випаруватися) і розповсюдитися у вільному просторі.

Умовною, практично встановленою температурою випаровування вважається температура, при якій тиск насиченої пари речовини стає рівним приблизно 1,3 Па.

Температури плавлення і випаровування найбільш важливих елементів приведені в табл. 2. З цієї таблиці видно, що умовна температура випаровування більшості елементів вища за їх температуру плавлення, тобто випаровування походить з рідкого стану.

Деякі речовини мають умовну температуру випаровування нижче температури плавлення, тобто вони достатньо інтенсивно випаровуються з твердого стану (сублімують).

Процес переходу речовини з твердого стану в пароподібний, минувши рідку фазу, називають сублімацією (або сублімацією).

Швидкість випаровування и, тобто кількість речовини (у грамах), що покидає 1 см2 вільної поверхні в 1 секунду при умовній температурі Ту, розраховують по формулі

де М — молекулярна маса, г/моль.

По цій формулі можна визначити, наприклад, яка швидкість випаровування алюмінію, що має М = 27 і Ту = 1423К:

Таблиця 2. Температури плавлення і випаровування елементів

Елемент

Атомна маса

Тпл °С

 Ту,°с

Матеріали випарника, що рекомендуються

дроту

тигля

стрічки

1

2

3

4

5

6

Ag

107,9

961

1047

Мо-пермалой, Та

Мо

БЙ

27

660

1150

W

C, BN

Au

197

1063

1465

W.Mo

Мо-пермалой, З

Сг*

52

1800

1205

W.Ta

Сі

63,5

1083

1273

W,Mo,Ta

Мо-пермалой, З, А12О3

Ge

72,6

959

1251

W, Мо-пермалой, Та

А12О3

Mg*

24,3

651

443

W, Мо-пермалой, Та, Ni

C

Мз

54,9

1244

980

W, Мо-пермалой, Та

А12О3

Mo**

95,9

2622

2533

-

Ni

58,7

1455

1510

W

А1203, Zr02

* Випаровується з твердого стану (сублімується).

** Рекомендується випаровування  електронно-променевим нагрівом або розпилювання іонним бомбардуванням.

Швидкість випаровування більшості елементів при Ту складає 10-4 г/(см c). Для отримання прийнятних швидкостей росту плівки, а також економного витрачання матеріалу (нерідко дорогого) слід створювати умови руху частинок випаровуваної речовини переважно у напрямку до підкладинки. При цьому необхідний такий вакуум, при якому виключаються зіткнення молекул залишкового газу з молекулами речовини і розсіювання їх потоку на шляху до підкладинки.

Потік випарованої речовини, що складається з атомів, що не зазнають на своєму шляху зіткнень і розсіяння і рухомих внаслідок цього прямолінійно, називають атомарним потоком. Для визначення умов існування атомарного потоку зручніше характеризувати ступінь вакууму не тиском залишкового газу, а середньою довжиною вільного пробігу його молекул.

Вже при тиску р = 10-2 Па середня довжина вільного пробігу молекул л складає 50 см, що перевищує реальну відстань від випарника до підкладинки (звичайний не більше 30 см) . Таким чином, для створення прямолінійних траєкторій руху молекул речовини в просторі між випарником і підкладинкою необхідний тиск порядка 10-3 – 10-5 Па.

Крім того, необхідно забезпечувати рівномірність розподілу товщини плівки на підкладинці, що є одним з основних її параметрів. Товщина плівки в даній точці підкладинки визначається кількістю частинок, що досягають її в одиницю часу. Якби потік атомів, що наносяться, був однаковий по всій поверхні підкладинки, то плівка виходила б однакової товщини. Проте площа випарників у багато разів менше площі подложкодержателей (тому їх називають точковими джерелами). В результаті добитися повної рівномірності потоку неможливо. Найбільш простим способом зниження нерівномірності розподілу плівки по товщині є збільшення відстані dun. Проте це зменшує швидкість конденсації плівки, що негативно позначається на її властивостях. Максимально можлива відстань dun обмежена розмірами робочої камери установки.

Рис. 7. Схеми осадження плівок з точкового джерела на плаский (а) та сферичний тримач підкладинок (б) та на планетарний тримач підкладинок  с двома направленнями обертання (в):

1,5, 7 - плаский , сферический та планетарний тримач підкладинок; 2 - підкладинки; 3 - потік осаджуємих частинок;   4 - точкове джерело потіка осаджуємих частинок; 6 - кільце; 8 - вісь тримач підкладинок; 9 - приводная вращающаяся ось

На практиці застосовують складніші способи, одним з яких є додання подложкодержателю сферичної форми (Рис. 7,б).

Нерівномірність товщини плівки знижується при цьому до ± 10 %. Якщо цього недостатньо, використовують систему з подвійним обертанням, так звану планетарну карусель (Рис. 7, в), що складається з приводної осі, що обертається, 9, на якій встановлені три подложкодержателя 7. Кожен подложкодержатель може обертатися навколо власної осі 8 при обкатуванні по кільцю 6 . Так здійснюється планетарний рух підкладинок. Планетарні каруселі коштують досить дорого, проте при їх використанні нерівномірність плівок по товщині складає ± (3 - 4) %.

Процес випаровування і якість нанесених плівок значною мірою визначаються типом і конструкцією випарників, які можуть мати резистивний або електронно-променевий нагрів. Вибір типу випарника залежить від виду випаровуваного матеріалу, його агрегатного стану і температури в процесі випаровування, а також інших чинників.

У даній лабораторній роботі використовується випарник з резистивним нагрівом. Тому розглянемо різні відіа резистивних випарників детальніше.

Випарники з резистивним нагрівом

Нагрів електропровідного тіла, що володіє високим електричним опором при проходженні через нього електричного струму, називають резистивним.

Достоїнства резистивного нагріву — високий ККД, низька вартість устаткування, безпека в роботі (низька напруга на затисках) і малі габаритні розміри.

Чинниками, що обмежують застосування випарників з резистивним нагрівом, є можливість забруднення плівки, що наноситься, матеріалом нагрівача, а також малий ресурс роботи із-за старіння (руйнування) нагрівача, що вимагає його періодичної (іноді досить частою) заміни.

Матеріали, використовувані для виготовлення випарників, повинні відповідати наступним вимогам:

  •  Випаровуваність матеріалу випарника при температурі випаровуваної речовини повинна бути нехтує малою.
  •  Для хорошого теплового контакту матеріал випарника повинен добре змочуватися розплавленою випаровуваною речовиною.
  •  Між матеріалом випарника і випаровуваною речовиною не повинні відбуватися ніякі хімічні реакції, а також утворюватися легко випаровувані сплави, оскільки це приводить до забруднення плівок, що наносяться, і руйнування випарників.

Для виготовлення випарників промислових установок використовують тугоплавкі метали (вольфрам, тантал, молібден).

Слід особливо відзначити, що алюміній, вживаний для нанесення плівок, в розплавленому стані володіє високою хімічною активністю і взаємодіє практично з будь-якими металами, з яких виготовляють випарники. Це значно знижує їх термін служби. Тому такі випарники є одноразовими і після кожного процесу випаровування їх замінюють.

Випарники з непрямим нагрівом, в яких випаровувана речовина нагрівається за рахунок теплопередачі від нагрівача, універсальні, оскільки дозволяють випаровувати провідні і непровідні матеріали у вигляді порошку, гранул, дроту, стрічки і ін. Але при цьому із-за контакту з нагрітими частинами випарника, а також із-за випаровування матеріалу підігрівача осідають менш чисті плівки.

Поверхню резистивних випарників заздалегідь очищають, промиваючи в розчинниках. Часто їх також відпалюють у вакуумі. Оскільки форма випарника з непрямим нагрівом залежить від агрегатного стану, в якому знаходиться випаровуваний матеріал, їх підрозділяють на дротяних, стрічкових і тиглі.

Дротяні випарники застосовують для випаровування речовин, які змочують матеріал нагрівача. При цьому розплавлена речовина силами поверхневого натягнення утримується у вигляді краплі на дротяному нагрівачі. Дротяні випарники виготовляються V- і W-образной форми, а також спирале- і хвилеподібною.

Дротяний випарник простої конструкції (Рис. 12, а) використовують для нанесення плівок алюмінію, який добре змочує вольфрамовий дротяний нагрівач, — циліндрову дротяну спіраль 2. Випаровувану речовину у вигляді скобочек (гусариков) 3 навішують на спіраль, яку відігнутими кінцями 1 вставляють в контактні затиски. У міру нагріву ця речовина плавиться і формується на дроті у вигляді крапель. Знизу розміщуються тепловий і обмежуючий екрани. Дротяні випарники призначені для створення протяжного потоку випаровуваного матеріалу, що досягається використанням одночасно декількох навішувань.

При поганій змочуваності випаровуваної речовини, а також для випаровування навішувань у формі гранул або шматочків застосовують випарники у вигляді конічної дротяної спіралі 6 (Рис. 8, би), закріплюваною на затисках 4 токоподвода. Спіраль оточена циліндровим тепловим екраном 5, а знизу розміщується обмежуючий екран 7.

Найбільш поширеними матеріалами для виготовлення дротяних випарників є дріт Ш 0,5 -1 мм з вольфраму і танталу.

Істотною гідністю дротяних випарників є простота їх конструкції і можливість модифікації під конкретні технологічні умови. Крім того, вони добре компенсують розширення і стиснення при нагріві і охолоджуванні. Недолік цих випарників -малое кількість випаровуваного за один процес матеріалу.

Стрічкові випарники застосовуються для випаровування металів, що погано утримуються на дротяних випарниках, а також діэлектриків и виготавлюються з поглибленнями у вигляді полусфер, жолобків, коробочок або човників. Найбільше походження мають випарники, виготовлені з фольги товщиною 0,1 - 0,3 мм з вольфрама, молибдена або тантала.

Випарники човникового типу (Рис. 13, би) призначені для випаровування щодо великих кількостей речовини. Щоб компенсувати деформації випарника, його профіль ускладнений відгином лапок, якими він кріпиться до затисків токоподвода.

Рис.  9. Стрічкові випарники непрямого нагріву з вольфраму

молібдену і танталу завтовшки 0,1 - 0,5 мм:

а - з поглибленням у вигляді півсфери; б - човнового типу

Якщо для металів завдяки їх високій теплопровідності випаровування у вакуумі є явище поверхневе, то для таких неметалічних речовин поганої теплопровідності, як діелектрики (наприклад, SiO2), існує велика вірогідність з розбризкування при форсованому випаровуванні. У цих випадках застосовують випарники коробчатого типу ускладненої конструкції (Рис. 10), виконані із стрічки завтовшки 0,1 мм у вигляді коробочки 1, в яку засипають випаровувану речовину 5. Зверху коробочка закривається одношаровим або двошаровим екраном 3 з отворами, через які проходять пари 4 матеріали, що наносяться.

У разі застосування двошарового екрану отвору розташовують в шаховому порядку, що повністю виключає прямий проліт крупних частинок випаровуваної речовини. Крім оберігання від розбризкування такі випарники дозволяють створювати над поверхнею випаровуваної речовини обмежений простір, в якому пара 4 близький до насиченого, що утрудняє збіднення з'єднання більш компонентом, що легко випаровується.

Ефективний захист від розбризкування крапель, яким супроводжується процес випаровування деяких речовин, забезпечують лабіринтові випарники. Як видно з назви, ці випарники мають форму, що виключає прямий шлях для виходу крупних частинок речовини у момент вибухового випаровування. Гранульована речовина, що в результаті поступає в лабіринтовий випарник, виходить з нього тільки у вигляді пари в переважному напрямі у бік підкладинок.

Рис. 10. Випарник непрямого нагріву коробчатого типу: 1 -коробочка; 2 - потік пари речовини, що наноситься; 3 -экран; 4 - пари випаровуваної речовини; 5 - випаровувана речовина


Рис. 11. Випарник непрямого нагріву лабіринтового типу: 1 - коробочка; 2 - лапки; 3,4 - патрубок для завантаження матеріалу і його кришка; 5 -крышка випарника; 6 - нижній екран; 7 -испаряемое речовина; 8,9- розділові екрани; 10 - вихідний патрубок

Лабіринтовий випарник для оксиду кремнію (Рис. 11) виконаний у вигляді коробочки 1, по краях якої є лапки 2 для під'єднування до затисків токоподвода. Зверху коробочка закрита кришкою 5, бічною, що має, і нижний 6 екранів для зниження теплових втрат випромінюванням. У верхній частині кришки є два патрубки. Через патрубок 3 в ліву частину коробочки засипають випаровуваний матеріал 7, а потім цей патрубок закривають круглою кришкою 4. Через правий патрубок 10 поступають пари матеріалу, що наноситься, які заздалегідь в коробочці проходять по лабіринту, утвореному екранами 8 і 9, і з них відсіваються макроскопічні частинки.

Практична частина

  1.  Ознайомитися з функціональними вузлами установки ВУП-5
  2.  Подати електроживлення на установку
  3.  Подати воду на дифузійний насос
  4.  Включити форнасос
  5.  Після досягнення вакууму порядка 300 у.о. (10-2 мм. рт. ст.) включити нагрівач дифузійного насоса.
  6.  Развакууміровать робочий об'єм установки
  7.  Підготувати навішування випаровуваного матеріалу (Cu, Al) і підкладинку (ситал, стекло)
  8.  Закріпити в робочому об'ємі підкладинку, випарник і випаровуваний матеріал.
  9.  Закрити робочий об'єм і відкачати його на попередній вакуум 400-500 у.о. (10-2 – 10-3 мм. рт. ст.)
  10.  Після досягнення готовності дифузійного насоса відкачати робочий об'єм на високий вакуум (10-5 мм.рт.ст)
  11.  Провести напилення навішування металу на підкладинку методом термічного випаровування.
  12.  Відсікти робочий об'єм від дифузійного насоса перекриттям високовакуумного клапана.
  13.  Заповнити робочий об'єм атмосферою відкривши клапан напуску повітря і витягувати підкладинку з напиленою на неї плівкою.

Підкладинку з нанесеною плівкою зберегти для подальших досліджень

Література

Б.С. Данілін. Вакуумне нанесення тонких плівок. М. «Енергія», 1967

Л. Майссел, Р. Гленг. Технологія тонких плівок. Довідник. М., «Сов. радіо», 1977


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

37478. Метод мурашиних колоній 235.5 KB
  Технічне завдання Розробити програму що здійснює пошук оптимального шляху між двома клітинками ігрового поля яке являє собою двовимірну матрицю клітинок заданого розміру. Пошук шляху повинен здійснюватись за допомогою алгоритму мурашиної колонії параметри алгоритму повинні налаштовуватись користувачем вручну. Пізніше список використовується для визначення довжини шляху між вузлами. Справжня мураха під час переміщення по шляху залишає за собою деяку кількість феромону.
37479. МЕТОДОЛОГИЯ МОДЕЛИРОВАНИЯ ДАННЫХ В СРЕДЕ ERWIN 993 KB
  2] Зависимые и независимые сущности.9] Избыточные сущности [9. На стадии проектирования создаются логические модели трех уровней: Entity Reltion Digrm Диаграмма сущностьсвязь и KeyBsed model Модель данных основанная на ключах и Полная атрибутивная модель Диаграмма сущностьсвязь ERD – Entity Reltionship Digrm определяет сущности и их отношения. Модель данных основанная на ключах описывает структуру данных системы в которую включены все сущности и атрибуты в том числе ключевые.
37480. Вступ до філософії. Історико-філософський та релігієзнавчий аспекти 1008.5 KB
  Розкриває зміст світоглядної проблематики та специфіку філософського і релігійного підходів до неї становлення та основні етапи розвитку філософії у зв’язку з розвитком релігії в країнах європейської культури особливості східних і західних релігійних і філософських традицій основні позиції та філософські аргументи щодо питань про сутність релігії існування Бога відношення моральності і релігії проблеми особистого безсмертя. Християнська релігія та філософське осмислення ідеї Бога Абсолюта від Середньовіччя до початку ХІХ ст. Проблема...
37481. ФІЛОСОФІЯ, її ПОХОДЖЕННЯ, ПРОБЛЕМАТИКА ТА ФУНКЦІЇ 791.5 KB
  Перш за все філософія аналізує людське знання про реально існуючі речі та цікавиться тим ступенем достовірності який може бути тут досягнутий. Дитрих фон Гільдебранд Філософія відрізняється від науки не в тому значенні що апелює до відірваних від життя тверджень а в тому що максимально вірно виражає її зміст. Карл Ясперс Філософія як особлива сфера людського знання і пізнання виникла на основі світоглядних пошуків та орієнтацій людини що постають як необхідність з погляду людського життєвого вибору та самоствердження.
37482. Философия. Учебное пособие 3.03 MB
  Учебнике рассматриваются предмет и метод философской науки, философия как мировоззренческая система, прослеживается эволюция ее основных течений. Важное место отводится человеку в системе философского знания. Особое внимание уделяется проблемам общества и культуры как объектам философского анализа, а также основополагающим ценностям жизни людей.
37483. Философия: Энциклопедический словарь 3.92 MB
  В Словаре включающем более 1500 статей рассматриваются понятия и проблемы современной философии ее главные направления и основные разделы. Большое число статей посвящено истории философии и философам оказавшим существенное влияние на развитие философии и всей общественной мысли. Особое место занимают материалы об отечественной философии и ее наиболее видных представителях. Введены также статьи показывающие взаимосвязь философии с такими науками как социология политология история лингвистика экономическая наука.
37484. Философы XX века 1.64 MB
  В разряд таких фактов прерывающих сплошную причинноследственную зависи мость попадают прежде всего явления самопроизволь ности о которых Бергсон и говорит как о специфичес ком признаке живого в целом и человека в особеннос ти. есть изобретение или оно ничто ^ Определяя время как ткань реальности Бергсон имеет в виду прежде всего внутренний субъективный опыт человека. У Бергсо на речь идет еще о бытийной основе и мира в целом и человека. Но в отличие от научной гипотезы яв ляющейся по мысли Бергсона определенной мыслитель...
37485. ФИЛОСОФИЯ. Учебник для вузов 4.35 MB
  Учебник написан авторами, которые известны и как крупные ученые, и как педагоги, обладающие большим опытом преподавания в вузах. Фундаментальные вопросы философии рассматриваются в нем с позиций плюрализма, многообразия их интерпретации и обоснования. Структура учебника максимально приближена к курсу философии, читаемому в большинстве вузов
37486. Философия А.Г. Спиркин 1.73 MB
  Для человека как разумного существа бесконечно важнее любой специальной научной теории представляется решение вопросов о Том что же такое наш мир в целом какова его основа имеет ли он какойлибо смысл и разумную цель имеют ли какуюлибо цену наша жизнь и наши деяния какова природа добра и зла и т. Она не занимается простым сложением всех научных знаний это была бы никому не нужная затея а интегрирует эти знания беря их в самом общем виде и опираясь на этот интеграл строит систему знания о мире как целом об отношении человека...