44638

Депарафинизация масляного сырья кристаллическим карбамидом

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Карбамид имеет тетрагональную структуру. Его молекулы упакованы плотно, и свободные пространства, в которых могут разместиться молекулы другого вещества, отсутствуют

Русский

2014-03-28

26.36 KB

28 чел.

Лабораторная работа №5

Тема: Депарафинизация масляного сырья кристаллическим карбамидом

  1.  Теоретическая часть

Способность карбамида образовывать комплекс с н-алканами, а также с изомерными  и циклическими углеводородами с длинными алкильными цепями была использована при исследовании химического состава твердых углеводородов.

Карбамид имеет тетрагональную структуру. Его молекулы упакованы плотно, и свободные пространства, в которых могут разместиться молекулы другого вещества, отсутствуют. При образовании комплекса происходит перестройка кристаллической структуры карбамида из тетрагональной в гексагональную. В элементарной ячейке кристалла комплекса, имеющей гексагональную структуру, молекулы карбамида расположены по спирали и повернуты друг относительно друга под углом 120°, образуя канал диаметром в узкой части 4,9-10 м, а в широкой ~6-10 м, достаточный для размещения плоской зигзагообразной молекулы парафинового углеводорода нормального строения. Молекулы н-парафинов расположены в канале карбамида на расстоянии ~ 2,4-10 м друг за другом независимо от их длины.

При комнатной температуре и нормальном давлении карбамид образует устойчивые комплексы с нормальными парафинами, содержащими от 6 до 55 атомов углерода. Изопарафины с одной метильной группой в боковой цепи образуют комплекс с карбамидом в том случае, если в основной цепи содержится не менее 10 атомов углерода. Циклические углеводороды способны к комплексообразованию при наличии боковых цепей нормального строения с числом атомов углерода 20-25.

Комплексообразование с карбамидом можно рассматривать как равновесный процесс:

комплекс                                             углерод + m карбамид,    

где m – число  молей карбамида на 1 моль углеводорода; для парафинов нормального строения  m=0,683n+1,51 (где n – число атомов углерода в цепи н-парафина).

С повышением числа атомов углерода в молекуле н-парафина повышается мольное  соотношение карбамида и углеводорода в комплексе.

Комплекс образуется в присутствии активаторов, к числу которых  относятся вода, низшие спирты, кетоны, некоторые хлорорганические соединения, а также насыщенные водные или спиртовые растворы карбамида. Механизм действия активаторов заключается в том, что, являясь полярными веществами, они способствуют уменьшению межмолекулярных сил взаимодействия молекул твердых и жидких углеводородов. При этом твердые углеводороды высвобождаются из раствора, что благоприятствуют образованию спиралеобразной структуры карбамида, и, следовательно, комплексообразования. Эта гипотеза объясняет и тот факт, что полярные растворители (некоторые спирты, кетоны, хлорорганические соединения) в условиях комплексообразования легко растворяют жидкие и не растворяют твердые углеводороды, выполняя одновременно функции растворителя и активатора.

К основным факторам, влияющим на эффективность процесса карбамидной депарафинизации относятся: качество сырья, состав карбамида, природа и расход растворителя и активатора, температура.

При повышении температурных пределов выкипания фракции снижается степень извлечения карбамидом твердых углеводородов. С увеличением расхода карбамида увеличивается глубина извлечения углеводородов. Выбор температурных условий карбамидной обработки зависит от качества сырья.

Растворители, используемые при карбамидной обработке, предназначены для снижения вязкости сырья и создания необходимого, карбамида с углеводородами. Обычно используются полярные растворители - метилэтилкетон, метилизобутилкетон, хлористый метилен. Активаторами являются спирты (метанол, этанол, изопропанол), низкомолекулярные кетоны (ацетон, метилэтилкетон, хлористый метилен, дихлорэтан). На практике обычно применяется одноступенчатая обработка карбамидом. Установлено, что многократная обработка карбамидом позволяет увеличить глубину отбора комплексообразуюших компонентов сырья.

Образование комплекса – процесс экзотермический. Поэтому нагревание  комплекса в присутствии  растворителей, растворяющих карбамид или вещество, приводит к сдвигу равновесия процесса в сторону разрушения комплекса.

Известны несколько    способов  разрушения комплекса:

- контактирование комплекса при повышенной температуре с веществами, растворяющими углеводородную часть;

- контактирование комплекса при определенной  температуре с водой. При этом в воде растворяется только карбамид;

- разрушение комплекса простым нагреванием.

  1.  Порядок выполнения работы

Навеска депарафинируемого продукта в количестве 40±0,1 г, взятая на технических весах, растворяется в 120-150% растворителя в трехгорловой круглодонной колбе. В колбу вставляются термометр, мешалка. Колба помешается в водяную баню, температура которой поддерживается равной 35-400С.

При непрерывном перемешивании в колбу вносится небольшими порциями 100% предварительно измельченного в ступке карбамида. После пятиминутного перемешивания при требуемой температуре к раствору добавляется активатор (спирты 3-5%, ацетон, МЭК 10-15 % мас. на сырье).

Далее при постоянном перемешивании в течение 30 мин температура доводится до необходимой конечной температуры процесса.

Образовавшийся комплекс отфильтровывается на воронке Бюхнера, промывается растворителем (100% растворителя на сырье), переносится  в стакан и разлагается горячей водой (80-90°С). При этом образуются два слоя: верхний слой – углеводороды, образующие комплекс, и нижний – водный  раствор карбамида. Верхний слой, отделенный от раствора карбамида в делительной воронке, промывается водой для удаления следов карбамида, отфильтровывается на бумажном фильтре и помещается в сушильный шкаф для выпаривания следов воды и растворителя.

Депарафинизированый продукт, представляющий собой раствор углеводородов, не реагирующих с карбамидом, промывается в делительной воронке горячей водой (2 раза) с целью удаления карбамида, не вошедшего в комплекс, просушивается хлористым кальцием, после чего отгоняется растворитель сначала при атмосферном давлении, затем под вакуумом при температуре не выше 120°С. Полученные продукты взвешивают и анализируют.

  1.  Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работы, условия процесса, материальный баланс по сырью, характеристику сырья и депарафинированного продукта.

В условиях проведения процесса указываются:

сырье (масляный рафинат и т.п.) и количество в % мас. на сырье:

- карбамида,

- активатора,

- растворителя:

       - на разбавление

       - на промывку,

температура процесса, 0С:

       - начальная,

       - конечная;

температура разложения комплекса, 0С,

время смешивания, мин – 30.

4. Техника безопасности

В работе используются следующие легковоспламеняющиеся растворители (таблица 2).

Таблица 2

Растворители

Температура кипения, 0С

Метилэтилкетон МЭК

Ацетон

Бензин «Галоша»

Дихлорэтан

Этанол

79,6

56,1

80-120

83,7

78,5

Необходимо соблюдать инструкцию по работе с легковоспламеняющимися веществами.

Контрольные вопросы

  1.  Назначение процесса карбамидной очистки. Области применения процесса.

2. Карбамид (мочевина), его структура, свойства.

3. Требования, предъявляемые к углеводородному сырью для образования комплекса.

4. Механизм комплексообразования.

5. Факторы, влияющие на процесс карбамидной депарафинизации.

6. Применение нефтяных парафинов, выделенных данным методом.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

35104. Заболевания носоглотки 98.5 KB
  Врожденные аномалии наружного носа в виде полного его отсутствия расщепления кончика носа двойного носа и пр. встречаются крайне редко и не имеют такого практического значения как врожденные и приобретенные изменения в полости носа ведущие к нарушению проходимости носовой полости для вдыхаемого и выдыхаемого воздуха. Сужение и зарастание полости носа.
35105. Заболевания голосовых связок и глотки 74.5 KB
  Отмечено что чаще всего узелки голосовых складок появляются у женщин в возрасте 20 50 лет. Перегрузка голосовых складок приводит к формированию на них небольших уплотнений. Обычно узелки на голосовых складках расположены симметрично.
35106. Причины и проблемы заболеваний слуха 37.31 KB
  Врождённые аномалии наружного уха. Врожденные пороки развития наружного уха: анотия врождённое отсутствие ушной раковины; микротия недоразвитие ушной раковины например нет только мочки; деформация ушной раковины например обезьяньи уши оттопырены; атрезия заращение наружного слухового прохода. Врожденные пороки развития среднего уха: заполнение барабанной полости косной тканью; отсутствие слуховых косточек; сращение слуховых косточек.
35107. Обзор международного опыта применения сделок РЕПО. Операции РЕПО на российском рынке 1.63 MB
  Операции по кредитованию ценными бумагами и операции РЕПО: понятие и классификация. Обзор международного опыта применения сделок РЕПО. Операции РЕПО на российском рынке Операции РЕПО и операции кредитования ценными бумагами составляющие мощнейший сегмент международного финансового рынка в российской практике появились относительно недавно. Среди основных причин такого роста необходимо выделить следующие: вопервых без рынка РЕПО без финансирования позиций...
35108. Важнейшие пропорции и диспропорции мирового рынка прямых инвестиций. Привлечение прямых инвестиций 1.1 MB
  Мировая практика статистического учёта прямых инвестиций в понятиях 1. Важнейшие пропорции и диспропорции мирового рынка прямых инвестиций 2. Создание универсального индекса для качественной оценки потенциала страны в получении прямых иностранных инвестиций 2. Индекс реальной динамики ввоза прямых иностранных инвестиций 2.
35109. Дифференциальные уравнения 4.15 MB
  Обыкновенные дифференциальные уравнения. Обыкновенными дифференциальными уравнениями о. называются уравнения вида: 1 где известная функция независимая переменная неизвестная функция. Порядком дифференциального уравнения д.
35110. ВЫЧИСЛИТЕЛЬНАЯ МАТЕМАТИКА 3.33 MB
  В традиционных областях математическими моделями служат функции производные интегралы дифференциальные уравнения. Значения этой функции при каждом фиксированном x можно получить измерениями или вычислениями. Для запоминания этой функции в памяти компьютера необходимо приближенно описать ее таблицей значений на некотором конечном множестве отдельных точек . Это простейший пример дискретизации задачи: от задачи запоминания функции на отрезке [0 1] мы перешли к задаче запоминания таблицы значений на дискретном множестве точек из этого...
35111. МЕХАНИКА 1.35 MB
  Кинематика вращательного движения 1 Виды движения твердого тела. Основные понятия по теме При описании вращательного движения в кинематике удобно пользоваться угловыми кинематическими величинами: и Если за время тело совершает поворот на малый угол то углу формально ставиться в соответствие вектор модуль которого равен углу поворота тела за время . Существуют такие системы отсчета в которых материальная точка тело сохраняет состояние покоя или равномерного прямолинейного движения до тех пор пока взаимодействие с другими...
35112. Психологическая и социальная работа с нароко и алгозависимыми детьми и людьми 451.5 KB
  Необходимость такого рода работы с семьей наркозависимого обусловлена следующими причинами: 1. Противонаркотические программы работы с подростками и школьниками старших классов включают в себя: 1. Занятия со школьниками особенно с младшими следует проводить преимущественно в игровой форме но при этом такие занятия должны содержать потенциал серьезной интеллектуальной и психологической работы. Необходимо придерживаться определенных правил групповой работы: а активное слушание б оказание взаимопомощи в доверительность и...