44638

Депарафинизация масляного сырья кристаллическим карбамидом

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Карбамид имеет тетрагональную структуру. Его молекулы упакованы плотно, и свободные пространства, в которых могут разместиться молекулы другого вещества, отсутствуют

Русский

2014-03-28

26.36 KB

28 чел.

Лабораторная работа №5

Тема: Депарафинизация масляного сырья кристаллическим карбамидом

  1.  Теоретическая часть

Способность карбамида образовывать комплекс с н-алканами, а также с изомерными  и циклическими углеводородами с длинными алкильными цепями была использована при исследовании химического состава твердых углеводородов.

Карбамид имеет тетрагональную структуру. Его молекулы упакованы плотно, и свободные пространства, в которых могут разместиться молекулы другого вещества, отсутствуют. При образовании комплекса происходит перестройка кристаллической структуры карбамида из тетрагональной в гексагональную. В элементарной ячейке кристалла комплекса, имеющей гексагональную структуру, молекулы карбамида расположены по спирали и повернуты друг относительно друга под углом 120°, образуя канал диаметром в узкой части 4,9-10 м, а в широкой ~6-10 м, достаточный для размещения плоской зигзагообразной молекулы парафинового углеводорода нормального строения. Молекулы н-парафинов расположены в канале карбамида на расстоянии ~ 2,4-10 м друг за другом независимо от их длины.

При комнатной температуре и нормальном давлении карбамид образует устойчивые комплексы с нормальными парафинами, содержащими от 6 до 55 атомов углерода. Изопарафины с одной метильной группой в боковой цепи образуют комплекс с карбамидом в том случае, если в основной цепи содержится не менее 10 атомов углерода. Циклические углеводороды способны к комплексообразованию при наличии боковых цепей нормального строения с числом атомов углерода 20-25.

Комплексообразование с карбамидом можно рассматривать как равновесный процесс:

комплекс                                             углерод + m карбамид,    

где m – число  молей карбамида на 1 моль углеводорода; для парафинов нормального строения  m=0,683n+1,51 (где n – число атомов углерода в цепи н-парафина).

С повышением числа атомов углерода в молекуле н-парафина повышается мольное  соотношение карбамида и углеводорода в комплексе.

Комплекс образуется в присутствии активаторов, к числу которых  относятся вода, низшие спирты, кетоны, некоторые хлорорганические соединения, а также насыщенные водные или спиртовые растворы карбамида. Механизм действия активаторов заключается в том, что, являясь полярными веществами, они способствуют уменьшению межмолекулярных сил взаимодействия молекул твердых и жидких углеводородов. При этом твердые углеводороды высвобождаются из раствора, что благоприятствуют образованию спиралеобразной структуры карбамида, и, следовательно, комплексообразования. Эта гипотеза объясняет и тот факт, что полярные растворители (некоторые спирты, кетоны, хлорорганические соединения) в условиях комплексообразования легко растворяют жидкие и не растворяют твердые углеводороды, выполняя одновременно функции растворителя и активатора.

К основным факторам, влияющим на эффективность процесса карбамидной депарафинизации относятся: качество сырья, состав карбамида, природа и расход растворителя и активатора, температура.

При повышении температурных пределов выкипания фракции снижается степень извлечения карбамидом твердых углеводородов. С увеличением расхода карбамида увеличивается глубина извлечения углеводородов. Выбор температурных условий карбамидной обработки зависит от качества сырья.

Растворители, используемые при карбамидной обработке, предназначены для снижения вязкости сырья и создания необходимого, карбамида с углеводородами. Обычно используются полярные растворители - метилэтилкетон, метилизобутилкетон, хлористый метилен. Активаторами являются спирты (метанол, этанол, изопропанол), низкомолекулярные кетоны (ацетон, метилэтилкетон, хлористый метилен, дихлорэтан). На практике обычно применяется одноступенчатая обработка карбамидом. Установлено, что многократная обработка карбамидом позволяет увеличить глубину отбора комплексообразуюших компонентов сырья.

Образование комплекса – процесс экзотермический. Поэтому нагревание  комплекса в присутствии  растворителей, растворяющих карбамид или вещество, приводит к сдвигу равновесия процесса в сторону разрушения комплекса.

Известны несколько    способов  разрушения комплекса:

- контактирование комплекса при повышенной температуре с веществами, растворяющими углеводородную часть;

- контактирование комплекса при определенной  температуре с водой. При этом в воде растворяется только карбамид;

- разрушение комплекса простым нагреванием.

  1.  Порядок выполнения работы

Навеска депарафинируемого продукта в количестве 40±0,1 г, взятая на технических весах, растворяется в 120-150% растворителя в трехгорловой круглодонной колбе. В колбу вставляются термометр, мешалка. Колба помешается в водяную баню, температура которой поддерживается равной 35-400С.

При непрерывном перемешивании в колбу вносится небольшими порциями 100% предварительно измельченного в ступке карбамида. После пятиминутного перемешивания при требуемой температуре к раствору добавляется активатор (спирты 3-5%, ацетон, МЭК 10-15 % мас. на сырье).

Далее при постоянном перемешивании в течение 30 мин температура доводится до необходимой конечной температуры процесса.

Образовавшийся комплекс отфильтровывается на воронке Бюхнера, промывается растворителем (100% растворителя на сырье), переносится  в стакан и разлагается горячей водой (80-90°С). При этом образуются два слоя: верхний слой – углеводороды, образующие комплекс, и нижний – водный  раствор карбамида. Верхний слой, отделенный от раствора карбамида в делительной воронке, промывается водой для удаления следов карбамида, отфильтровывается на бумажном фильтре и помещается в сушильный шкаф для выпаривания следов воды и растворителя.

Депарафинизированый продукт, представляющий собой раствор углеводородов, не реагирующих с карбамидом, промывается в делительной воронке горячей водой (2 раза) с целью удаления карбамида, не вошедшего в комплекс, просушивается хлористым кальцием, после чего отгоняется растворитель сначала при атмосферном давлении, затем под вакуумом при температуре не выше 120°С. Полученные продукты взвешивают и анализируют.

  1.  Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работы, условия процесса, материальный баланс по сырью, характеристику сырья и депарафинированного продукта.

В условиях проведения процесса указываются:

сырье (масляный рафинат и т.п.) и количество в % мас. на сырье:

- карбамида,

- активатора,

- растворителя:

       - на разбавление

       - на промывку,

температура процесса, 0С:

       - начальная,

       - конечная;

температура разложения комплекса, 0С,

время смешивания, мин – 30.

4. Техника безопасности

В работе используются следующие легковоспламеняющиеся растворители (таблица 2).

Таблица 2

Растворители

Температура кипения, 0С

Метилэтилкетон МЭК

Ацетон

Бензин «Галоша»

Дихлорэтан

Этанол

79,6

56,1

80-120

83,7

78,5

Необходимо соблюдать инструкцию по работе с легковоспламеняющимися веществами.

Контрольные вопросы

  1.  Назначение процесса карбамидной очистки. Области применения процесса.

2. Карбамид (мочевина), его структура, свойства.

3. Требования, предъявляемые к углеводородному сырью для образования комплекса.

4. Механизм комплексообразования.

5. Факторы, влияющие на процесс карбамидной депарафинизации.

6. Применение нефтяных парафинов, выделенных данным методом.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

46444. Модернизм XX век 15.87 KB
  Модернизм это масштабное культурное явление которое возникло на рубеже 19 и 20 веков и затронуло практически все сферы человеческой жизни. Модернизм отрицает культурное наследие и реальное воспроизведение действительности использует деформацию образов и субъективное восприятие художника т. Модернизм объединяет множество относительно самостоятельных идейнохудожественных течений: экспрессионизм кубизм конструктивизм сюрреализм абстракционизм попарт.
46445. Организация производственной деятельности 15.95 KB
  Любая производственная деятельность начинается с моделирования идеального проекта включающего в себя: цели и задачи деятельности; способы и средства реализации целей и задач деятельности; исполнителей решающих задачи и обеспечивающих достижение целей деятельности. Моделирование деятельности наряду с организационноэкономическим проектированием является и психологическим процессом реализации личностной активности. Своеобразная готовность реализовать в процессе деятельности весь личностный комплекс мотивационнопотребностных...
46446. Абсцессы и гангрена легких. Понятие. Классификация: клинико-морфологические формы, по этиологии, по механизму проникновения повреждающего агента, по предрасполагающим факторам, по распространению, по тяжести течения 15.98 KB
  Абсцессы А и гангрена Г легких. гангрена. По распространению:I односторонние поражения 1 абсцессы а одиночные б множественные 2 гангрена а лобарная б субтотальная в тотальная II двусторонние поражения1 абсцессы множественные 2 гангрена 3 абсц одного легк и гангрена др.
46447. Органы государственной власти 15.99 KB
  Его структура официальное наименование и численность депутатов устанавливаются конституцией уставом субъекта РФ с учетом местных национальных и иных исторических особенностей. Количество депутатов законодательного представительного органа субъекта РФ устанавливается конституцией основным законом субъекта РФ. При выборах законодательного представительного органа государственной власти субъекта РФ не менее 50 процентов депутатов данного органа должны избираться по единому избирательному округу пропорционально числу голосов...
46448. Субъекты PR и общественных коммуникаций. Общественность как объект PR-деятельности и как субъект публичных коммуникаций 16.05 KB
  Общественность как объект PRдеятельности и как субъект публичных коммуникаций. В качестве субъекта PR может выступать заказчик инициатор а также исполнитель PR – деятельности. Субъектзаказчик может быть обозначен как базисный субъект PR а исполнитель как технологический субъект PR. Базисный субъект PR – субъект публичной сферы на оптимизацию коммуникационной среды которого направлена деятельность определенной PR – структуры технологического субъекта PR.
46450. Внешнеполитическая деятельность в условиях новой геополитической ситуации 16.07 KB
  Распад СССР изменил положение России на международной арене. Прежде всего предстояло добиться признания России в качестве правоприемницы бывшего Советского Союза в ООН. В том числе о признании суверенности России о переходе к ней прав и обязанностей бывшего СССР в 19931994 гг. Правительство России присоединилось к предложенной НАТО программе Партнерство во имя мира попросив в последствии НАТО заключить с ним отдельное соглашение.
46451. Уголовное право и процесс в 1930-е годы. Советское законодательство о государственных и имущественных преступлениях как юридическая основа массовых репрессий 16.12 KB
  Основная цель уголовного права в 1930е гг. Принципы уголовного процесса: 1 неприкосновенность личности; 2 гласность; 3 участие защитника и представителей общественности в судебном разбирательстве только на стадии судебного разбирательства; 4 всестороннее и объективное исследование обстоятельств по делу; 5 свободная оценка судом доказательств. Стадии уголовного процесса: 1 возбуждение уголовного дела; 2 дознание и предварительное следствие; 3 предание суду; 4 судебное разбирательство; 5 вынесение приговора; 6 кассационное...
46452. Основные ступени в образовании понятий 16.16 KB
  Первая ступень проявляется в поведении ребенка раннего возраста образование неоформленного и неупорядоченного множества выделение кучи какихлибо предметов которые выделяются ребенком без достаточного внутреннего основания. Первый этап образования синкретического нерасчлененного образа или кучи предметов. Группа новых предметов берется ребенком наугад с помощью отдельных проб которые сменяют друг друга тогда когда обнаруживается их ошибочность. Второй этап синкретический образ или куча предметов образуется на основе...