44638

Депарафинизация масляного сырья кристаллическим карбамидом

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Карбамид имеет тетрагональную структуру. Его молекулы упакованы плотно, и свободные пространства, в которых могут разместиться молекулы другого вещества, отсутствуют

Русский

2014-03-28

26.36 KB

29 чел.

Лабораторная работа №5

Тема: Депарафинизация масляного сырья кристаллическим карбамидом

  1.  Теоретическая часть

Способность карбамида образовывать комплекс с н-алканами, а также с изомерными  и циклическими углеводородами с длинными алкильными цепями была использована при исследовании химического состава твердых углеводородов.

Карбамид имеет тетрагональную структуру. Его молекулы упакованы плотно, и свободные пространства, в которых могут разместиться молекулы другого вещества, отсутствуют. При образовании комплекса происходит перестройка кристаллической структуры карбамида из тетрагональной в гексагональную. В элементарной ячейке кристалла комплекса, имеющей гексагональную структуру, молекулы карбамида расположены по спирали и повернуты друг относительно друга под углом 120°, образуя канал диаметром в узкой части 4,9-10 м, а в широкой ~6-10 м, достаточный для размещения плоской зигзагообразной молекулы парафинового углеводорода нормального строения. Молекулы н-парафинов расположены в канале карбамида на расстоянии ~ 2,4-10 м друг за другом независимо от их длины.

При комнатной температуре и нормальном давлении карбамид образует устойчивые комплексы с нормальными парафинами, содержащими от 6 до 55 атомов углерода. Изопарафины с одной метильной группой в боковой цепи образуют комплекс с карбамидом в том случае, если в основной цепи содержится не менее 10 атомов углерода. Циклические углеводороды способны к комплексообразованию при наличии боковых цепей нормального строения с числом атомов углерода 20-25.

Комплексообразование с карбамидом можно рассматривать как равновесный процесс:

комплекс                                             углерод + m карбамид,    

где m – число  молей карбамида на 1 моль углеводорода; для парафинов нормального строения  m=0,683n+1,51 (где n – число атомов углерода в цепи н-парафина).

С повышением числа атомов углерода в молекуле н-парафина повышается мольное  соотношение карбамида и углеводорода в комплексе.

Комплекс образуется в присутствии активаторов, к числу которых  относятся вода, низшие спирты, кетоны, некоторые хлорорганические соединения, а также насыщенные водные или спиртовые растворы карбамида. Механизм действия активаторов заключается в том, что, являясь полярными веществами, они способствуют уменьшению межмолекулярных сил взаимодействия молекул твердых и жидких углеводородов. При этом твердые углеводороды высвобождаются из раствора, что благоприятствуют образованию спиралеобразной структуры карбамида, и, следовательно, комплексообразования. Эта гипотеза объясняет и тот факт, что полярные растворители (некоторые спирты, кетоны, хлорорганические соединения) в условиях комплексообразования легко растворяют жидкие и не растворяют твердые углеводороды, выполняя одновременно функции растворителя и активатора.

К основным факторам, влияющим на эффективность процесса карбамидной депарафинизации относятся: качество сырья, состав карбамида, природа и расход растворителя и активатора, температура.

При повышении температурных пределов выкипания фракции снижается степень извлечения карбамидом твердых углеводородов. С увеличением расхода карбамида увеличивается глубина извлечения углеводородов. Выбор температурных условий карбамидной обработки зависит от качества сырья.

Растворители, используемые при карбамидной обработке, предназначены для снижения вязкости сырья и создания необходимого, карбамида с углеводородами. Обычно используются полярные растворители - метилэтилкетон, метилизобутилкетон, хлористый метилен. Активаторами являются спирты (метанол, этанол, изопропанол), низкомолекулярные кетоны (ацетон, метилэтилкетон, хлористый метилен, дихлорэтан). На практике обычно применяется одноступенчатая обработка карбамидом. Установлено, что многократная обработка карбамидом позволяет увеличить глубину отбора комплексообразуюших компонентов сырья.

Образование комплекса – процесс экзотермический. Поэтому нагревание  комплекса в присутствии  растворителей, растворяющих карбамид или вещество, приводит к сдвигу равновесия процесса в сторону разрушения комплекса.

Известны несколько    способов  разрушения комплекса:

- контактирование комплекса при повышенной температуре с веществами, растворяющими углеводородную часть;

- контактирование комплекса при определенной  температуре с водой. При этом в воде растворяется только карбамид;

- разрушение комплекса простым нагреванием.

  1.  Порядок выполнения работы

Навеска депарафинируемого продукта в количестве 40±0,1 г, взятая на технических весах, растворяется в 120-150% растворителя в трехгорловой круглодонной колбе. В колбу вставляются термометр, мешалка. Колба помешается в водяную баню, температура которой поддерживается равной 35-400С.

При непрерывном перемешивании в колбу вносится небольшими порциями 100% предварительно измельченного в ступке карбамида. После пятиминутного перемешивания при требуемой температуре к раствору добавляется активатор (спирты 3-5%, ацетон, МЭК 10-15 % мас. на сырье).

Далее при постоянном перемешивании в течение 30 мин температура доводится до необходимой конечной температуры процесса.

Образовавшийся комплекс отфильтровывается на воронке Бюхнера, промывается растворителем (100% растворителя на сырье), переносится  в стакан и разлагается горячей водой (80-90°С). При этом образуются два слоя: верхний слой – углеводороды, образующие комплекс, и нижний – водный  раствор карбамида. Верхний слой, отделенный от раствора карбамида в делительной воронке, промывается водой для удаления следов карбамида, отфильтровывается на бумажном фильтре и помещается в сушильный шкаф для выпаривания следов воды и растворителя.

Депарафинизированый продукт, представляющий собой раствор углеводородов, не реагирующих с карбамидом, промывается в делительной воронке горячей водой (2 раза) с целью удаления карбамида, не вошедшего в комплекс, просушивается хлористым кальцием, после чего отгоняется растворитель сначала при атмосферном давлении, затем под вакуумом при температуре не выше 120°С. Полученные продукты взвешивают и анализируют.

  1.  Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работы, условия процесса, материальный баланс по сырью, характеристику сырья и депарафинированного продукта.

В условиях проведения процесса указываются:

сырье (масляный рафинат и т.п.) и количество в % мас. на сырье:

- карбамида,

- активатора,

- растворителя:

       - на разбавление

       - на промывку,

температура процесса, 0С:

       - начальная,

       - конечная;

температура разложения комплекса, 0С,

время смешивания, мин – 30.

4. Техника безопасности

В работе используются следующие легковоспламеняющиеся растворители (таблица 2).

Таблица 2

Растворители

Температура кипения, 0С

Метилэтилкетон МЭК

Ацетон

Бензин «Галоша»

Дихлорэтан

Этанол

79,6

56,1

80-120

83,7

78,5

Необходимо соблюдать инструкцию по работе с легковоспламеняющимися веществами.

Контрольные вопросы

  1.  Назначение процесса карбамидной очистки. Области применения процесса.

2. Карбамид (мочевина), его структура, свойства.

3. Требования, предъявляемые к углеводородному сырью для образования комплекса.

4. Механизм комплексообразования.

5. Факторы, влияющие на процесс карбамидной депарафинизации.

6. Применение нефтяных парафинов, выделенных данным методом.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

54994. Дифференцированный подход к обучению на уроках русского языка как средство активизации познавательной деятельности учащихся 82.5 KB
  Цели урока: познакомить учащихся с признаками сложноподчинённых предложений с придаточными причины и цели научить находить в тексте и самостоятельно конструировать сложноподчинённые предложения с придаточными причины и цели отрабатывая пунктуационные навыки. Знать: признаки сложноподчинённых предложений с придаточными причины и цели. Уметь: находить в тексте правильно расставлять знаки препинания и самостоятельно конструировать сложноподчинённые предложения с придаточными причины...
54995. Подорож до весняного лісу 43.5 KB
  Під спокійну музику заходять діти у кімнати. Вихователь: Діти нам час вирушати на прогулянку до лісу діти йдуть по канату один за одним звучить аудіо запис співу птахів. Діти що за звуки ви почули Спів пташок Чому радіють пташки Тому що наступила весна Діти підходять до дерева на якому сидять граки а також шпак біля шпаківні. Шпак Діти а хто знає вірш про шпака Дитина : Прилетіли шпаки дорогі співаки Прилетіли весну зустрічати У шпаківнях нових...
54996. Подорож нашою країною 45.5 KB
  Програмовий зміст: формувати уявлення дітей про нашу державу, місто, право людей на вибір місця проживання. Закріпити та поглибити знання дітей про Україну; розширити знання про народні символи, річки, гори, моря, українську мову, професії (гончар, швачка, вишивальниця), український посуд та національний одяг.
54997. Казкова подорож (з використанням казок В. Сухомлинського) 43 KB
  Матеріал: малюнок із зображенням весняних квітів метелик аркуші з завданням з зображенням метеликів і бджілосінні листочки сніжинка склянки з водою та соломинки по кількості дітей сніжки корзина амулети серветки. Відповіді дітей слідкувати щоб діти відповідали повним реченням вірно вимовляли...
54998. Подорож до зимового лісу 37 KB
  Програмовий зміст: продовжувати ознайомлення малят з особливостями зимової пори року; розширити знання про зміни в природі, пов’язані з приходом зими. Розширити та узагальнити знання дітей про диких тварин, вміння виділяти й характеризувати особливості зовнішнього вигляду, способу їх життя.
54999. Рушаймо в подорож цікаву, рушаймо й пізнаваймо світ... Франція 41 KB
  На відміну від традиційного підходу до вивчення іноземних мов в межах окремої країни, сучасний вчитель має враховувати відношення України з іншими країнами світу та її спрямованість в європейську співдружність.
55000. ЦІКАВИМИ СТЕЖИНАМИ ПО КРАЇНІ МІЦНОГО ЗДОРОВ’Я 191.5 KB
  Мета: виховувати у дітей ціннісне ставлення до власного здоровя та стимулювати бажання дбати про нього; сприяти усвідомленню учнями необхідності ведення здорового способу життя; нагадати корисні звички які допоможуть зміцнити здоровя; прищеплювати інтерес до занять фізичною культурою і спортом.
55001. Загадкове Середньовіччя 49.5 KB
  Основні деталі одягу: лляна сорочка плащ поступово зявляються панчохи короткі штани Носили також рукавички спочатку як робочий одяг а згодом як предмет розкоші. Жіночий одяг: на початку середньовіччя жіночий одяг мав відрізнятись від чоловічого але з часом ситуація дещо змінилась.
55002. Подорож до країни Чистоти і Порядку 51.5 KB
  Сьогодні ми друзі відправимось в груподорож. Вчитель Школярі які живуть на цій станції не розчісують і не підстригають волосся. Хочу я напитись чаю Але що це Сам не знаю Самовар мій повний вщерть Утікає шкереберть Що зробилось Вчитель Діти чому від Бруднулі всі речі повтікали З`являється Умивальник .