44638

Депарафинизация масляного сырья кристаллическим карбамидом

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Карбамид имеет тетрагональную структуру. Его молекулы упакованы плотно, и свободные пространства, в которых могут разместиться молекулы другого вещества, отсутствуют

Русский

2014-03-28

26.36 KB

31 чел.

Лабораторная работа №5

Тема: Депарафинизация масляного сырья кристаллическим карбамидом

  1.  Теоретическая часть

Способность карбамида образовывать комплекс с н-алканами, а также с изомерными  и циклическими углеводородами с длинными алкильными цепями была использована при исследовании химического состава твердых углеводородов.

Карбамид имеет тетрагональную структуру. Его молекулы упакованы плотно, и свободные пространства, в которых могут разместиться молекулы другого вещества, отсутствуют. При образовании комплекса происходит перестройка кристаллической структуры карбамида из тетрагональной в гексагональную. В элементарной ячейке кристалла комплекса, имеющей гексагональную структуру, молекулы карбамида расположены по спирали и повернуты друг относительно друга под углом 120°, образуя канал диаметром в узкой части 4,9-10 м, а в широкой ~6-10 м, достаточный для размещения плоской зигзагообразной молекулы парафинового углеводорода нормального строения. Молекулы н-парафинов расположены в канале карбамида на расстоянии ~ 2,4-10 м друг за другом независимо от их длины.

При комнатной температуре и нормальном давлении карбамид образует устойчивые комплексы с нормальными парафинами, содержащими от 6 до 55 атомов углерода. Изопарафины с одной метильной группой в боковой цепи образуют комплекс с карбамидом в том случае, если в основной цепи содержится не менее 10 атомов углерода. Циклические углеводороды способны к комплексообразованию при наличии боковых цепей нормального строения с числом атомов углерода 20-25.

Комплексообразование с карбамидом можно рассматривать как равновесный процесс:

комплекс                                             углерод + m карбамид,    

где m – число  молей карбамида на 1 моль углеводорода; для парафинов нормального строения  m=0,683n+1,51 (где n – число атомов углерода в цепи н-парафина).

С повышением числа атомов углерода в молекуле н-парафина повышается мольное  соотношение карбамида и углеводорода в комплексе.

Комплекс образуется в присутствии активаторов, к числу которых  относятся вода, низшие спирты, кетоны, некоторые хлорорганические соединения, а также насыщенные водные или спиртовые растворы карбамида. Механизм действия активаторов заключается в том, что, являясь полярными веществами, они способствуют уменьшению межмолекулярных сил взаимодействия молекул твердых и жидких углеводородов. При этом твердые углеводороды высвобождаются из раствора, что благоприятствуют образованию спиралеобразной структуры карбамида, и, следовательно, комплексообразования. Эта гипотеза объясняет и тот факт, что полярные растворители (некоторые спирты, кетоны, хлорорганические соединения) в условиях комплексообразования легко растворяют жидкие и не растворяют твердые углеводороды, выполняя одновременно функции растворителя и активатора.

К основным факторам, влияющим на эффективность процесса карбамидной депарафинизации относятся: качество сырья, состав карбамида, природа и расход растворителя и активатора, температура.

При повышении температурных пределов выкипания фракции снижается степень извлечения карбамидом твердых углеводородов. С увеличением расхода карбамида увеличивается глубина извлечения углеводородов. Выбор температурных условий карбамидной обработки зависит от качества сырья.

Растворители, используемые при карбамидной обработке, предназначены для снижения вязкости сырья и создания необходимого, карбамида с углеводородами. Обычно используются полярные растворители - метилэтилкетон, метилизобутилкетон, хлористый метилен. Активаторами являются спирты (метанол, этанол, изопропанол), низкомолекулярные кетоны (ацетон, метилэтилкетон, хлористый метилен, дихлорэтан). На практике обычно применяется одноступенчатая обработка карбамидом. Установлено, что многократная обработка карбамидом позволяет увеличить глубину отбора комплексообразуюших компонентов сырья.

Образование комплекса – процесс экзотермический. Поэтому нагревание  комплекса в присутствии  растворителей, растворяющих карбамид или вещество, приводит к сдвигу равновесия процесса в сторону разрушения комплекса.

Известны несколько    способов  разрушения комплекса:

- контактирование комплекса при повышенной температуре с веществами, растворяющими углеводородную часть;

- контактирование комплекса при определенной  температуре с водой. При этом в воде растворяется только карбамид;

- разрушение комплекса простым нагреванием.

  1.  Порядок выполнения работы

Навеска депарафинируемого продукта в количестве 40±0,1 г, взятая на технических весах, растворяется в 120-150% растворителя в трехгорловой круглодонной колбе. В колбу вставляются термометр, мешалка. Колба помешается в водяную баню, температура которой поддерживается равной 35-400С.

При непрерывном перемешивании в колбу вносится небольшими порциями 100% предварительно измельченного в ступке карбамида. После пятиминутного перемешивания при требуемой температуре к раствору добавляется активатор (спирты 3-5%, ацетон, МЭК 10-15 % мас. на сырье).

Далее при постоянном перемешивании в течение 30 мин температура доводится до необходимой конечной температуры процесса.

Образовавшийся комплекс отфильтровывается на воронке Бюхнера, промывается растворителем (100% растворителя на сырье), переносится  в стакан и разлагается горячей водой (80-90°С). При этом образуются два слоя: верхний слой – углеводороды, образующие комплекс, и нижний – водный  раствор карбамида. Верхний слой, отделенный от раствора карбамида в делительной воронке, промывается водой для удаления следов карбамида, отфильтровывается на бумажном фильтре и помещается в сушильный шкаф для выпаривания следов воды и растворителя.

Депарафинизированый продукт, представляющий собой раствор углеводородов, не реагирующих с карбамидом, промывается в делительной воронке горячей водой (2 раза) с целью удаления карбамида, не вошедшего в комплекс, просушивается хлористым кальцием, после чего отгоняется растворитель сначала при атмосферном давлении, затем под вакуумом при температуре не выше 120°С. Полученные продукты взвешивают и анализируют.

  1.  Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работы, условия процесса, материальный баланс по сырью, характеристику сырья и депарафинированного продукта.

В условиях проведения процесса указываются:

сырье (масляный рафинат и т.п.) и количество в % мас. на сырье:

- карбамида,

- активатора,

- растворителя:

       - на разбавление

       - на промывку,

температура процесса, 0С:

       - начальная,

       - конечная;

температура разложения комплекса, 0С,

время смешивания, мин – 30.

4. Техника безопасности

В работе используются следующие легковоспламеняющиеся растворители (таблица 2).

Таблица 2

Растворители

Температура кипения, 0С

Метилэтилкетон МЭК

Ацетон

Бензин «Галоша»

Дихлорэтан

Этанол

79,6

56,1

80-120

83,7

78,5

Необходимо соблюдать инструкцию по работе с легковоспламеняющимися веществами.

Контрольные вопросы

  1.  Назначение процесса карбамидной очистки. Области применения процесса.

2. Карбамид (мочевина), его структура, свойства.

3. Требования, предъявляемые к углеводородному сырью для образования комплекса.

4. Механизм комплексообразования.

5. Факторы, влияющие на процесс карбамидной депарафинизации.

6. Применение нефтяных парафинов, выделенных данным методом.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

76640. Восточные славяне в древности 32.5 KB
  Однако историки сходятся во мнении что реальными предшественниками русских людей были восточные славяне принадлежащие к группе индоевропейских народов. В результате разгрома сарматами славяне продвигаются на север в лесную зону ассимилируя литовско-латышские и финно-угорские племена. Главными действующими лицами в нем были германцы и славяне.
76641. Особенности становления государственности в России и в мире. Киевская Русь 32.5 KB
  Центром этого государства был Киев. Название этого государства неизвестно. Иногда его называют Каганат русов поскольку глава этого государства по аналогии с соседним хазарским носил титул Кагана. На эти сведения опирается так называемая норманская теория происхождения русского государства.
76642. Крещение Руси 34.5 KB
  Оно имеет длительную историю: распространение христианства на Руси началось задолго до крещения на Днепре и продолжалось еще в течение полутора веков. Православные источники связывают проникновение христианства на территорию Киевской Руси с миссионерской деятельностью апостола Андрея Первозванного в I веке н. Владимир предпринял первую религиозную реформу суть которой состояла в попытке слияния разнородных богов всех племен Киевской Руси в единый пантеон во главе с княжеским богом Перуном.
76643. Феодальная раздробленность Руси 27 KB
  Как и в Западной Европе тенденции к политической раздробленности на Руси проявились рано. Именно с этого времени историческая наука ведет отсчет феодальной раздробленности на Руси. В первые полтора века существования Киевской Руси дружина полностью находилась на содержании у князя.
76645. Русские земли в 15 в. и европейское средневековье. Складывание централизованного государства. Возвышение Москвы 39 KB
  Возвышение Москвы Как и в Западной Европе после периода феодальной раздробленности на Руси в XIVXV вв. На Руси хотя экономические связи между отдельными княжествами без сомнения развивались но общий всероссийский рынок возник позже только в XVII в. Таким образом политические процессы на Руси опережали экономические. Усилиями нескольких поколений выдающихся деятелей на Руси складывается такое государство.
76646. Россия в 16 в. в контексте развития европейской цивилизации. Иван-4 – первый царь Всея Руси. Опричина 35 KB
  Период опричнины В 1560 г. царь вводит новый порядок управления государством получивший название опричнины. Политическим и административным центром опричнины стал особый двор со своей Боярской думой и приказами. В опричнине была особая казна и особое опричное войско: первоначально одна тысяча к концу опричнины шесть тысяч.
76647. Россия в 16 в. в контексте развития европейской цивилизации. «Смутное время». Воцарение династии Романовых 38 KB
  Главной отраслью экономики России оставалось с х а основными с х культурами были рожь и овес. За счет освоения новых земель в Поволжье в Сибири на юге России производилось больше с х продукции чем в прошлом веке хотя методы обработки земли оставались прежними с помощью сохи бороны; плуг внедрялся медленно. период в истории России названный Смутным временем.
76648. Россия и мир в 18 в. Оформление Российского абсолютизма. Петр 1 27 KB
  В России в XVIII в. При Петре I в России окончательно утвердился абсолютизм Петр был провозглашен императором что означало усиление власти самого царя он стал монархом самодержавным и неограниченным. В России была проведена реформа государственного аппарата вместо Боярской думы учреждался Сенат в состав которого входили девять сановников ближайших Петру I. В России упразднялась должность патриарха наблюдение за церковью поручалось оберпрокурору Синода.