44638

Депарафинизация масляного сырья кристаллическим карбамидом

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Карбамид имеет тетрагональную структуру. Его молекулы упакованы плотно, и свободные пространства, в которых могут разместиться молекулы другого вещества, отсутствуют

Русский

2014-03-28

26.36 KB

28 чел.

Лабораторная работа №5

Тема: Депарафинизация масляного сырья кристаллическим карбамидом

  1.  Теоретическая часть

Способность карбамида образовывать комплекс с н-алканами, а также с изомерными  и циклическими углеводородами с длинными алкильными цепями была использована при исследовании химического состава твердых углеводородов.

Карбамид имеет тетрагональную структуру. Его молекулы упакованы плотно, и свободные пространства, в которых могут разместиться молекулы другого вещества, отсутствуют. При образовании комплекса происходит перестройка кристаллической структуры карбамида из тетрагональной в гексагональную. В элементарной ячейке кристалла комплекса, имеющей гексагональную структуру, молекулы карбамида расположены по спирали и повернуты друг относительно друга под углом 120°, образуя канал диаметром в узкой части 4,9-10 м, а в широкой ~6-10 м, достаточный для размещения плоской зигзагообразной молекулы парафинового углеводорода нормального строения. Молекулы н-парафинов расположены в канале карбамида на расстоянии ~ 2,4-10 м друг за другом независимо от их длины.

При комнатной температуре и нормальном давлении карбамид образует устойчивые комплексы с нормальными парафинами, содержащими от 6 до 55 атомов углерода. Изопарафины с одной метильной группой в боковой цепи образуют комплекс с карбамидом в том случае, если в основной цепи содержится не менее 10 атомов углерода. Циклические углеводороды способны к комплексообразованию при наличии боковых цепей нормального строения с числом атомов углерода 20-25.

Комплексообразование с карбамидом можно рассматривать как равновесный процесс:

комплекс                                             углерод + m карбамид,    

где m – число  молей карбамида на 1 моль углеводорода; для парафинов нормального строения  m=0,683n+1,51 (где n – число атомов углерода в цепи н-парафина).

С повышением числа атомов углерода в молекуле н-парафина повышается мольное  соотношение карбамида и углеводорода в комплексе.

Комплекс образуется в присутствии активаторов, к числу которых  относятся вода, низшие спирты, кетоны, некоторые хлорорганические соединения, а также насыщенные водные или спиртовые растворы карбамида. Механизм действия активаторов заключается в том, что, являясь полярными веществами, они способствуют уменьшению межмолекулярных сил взаимодействия молекул твердых и жидких углеводородов. При этом твердые углеводороды высвобождаются из раствора, что благоприятствуют образованию спиралеобразной структуры карбамида, и, следовательно, комплексообразования. Эта гипотеза объясняет и тот факт, что полярные растворители (некоторые спирты, кетоны, хлорорганические соединения) в условиях комплексообразования легко растворяют жидкие и не растворяют твердые углеводороды, выполняя одновременно функции растворителя и активатора.

К основным факторам, влияющим на эффективность процесса карбамидной депарафинизации относятся: качество сырья, состав карбамида, природа и расход растворителя и активатора, температура.

При повышении температурных пределов выкипания фракции снижается степень извлечения карбамидом твердых углеводородов. С увеличением расхода карбамида увеличивается глубина извлечения углеводородов. Выбор температурных условий карбамидной обработки зависит от качества сырья.

Растворители, используемые при карбамидной обработке, предназначены для снижения вязкости сырья и создания необходимого, карбамида с углеводородами. Обычно используются полярные растворители - метилэтилкетон, метилизобутилкетон, хлористый метилен. Активаторами являются спирты (метанол, этанол, изопропанол), низкомолекулярные кетоны (ацетон, метилэтилкетон, хлористый метилен, дихлорэтан). На практике обычно применяется одноступенчатая обработка карбамидом. Установлено, что многократная обработка карбамидом позволяет увеличить глубину отбора комплексообразуюших компонентов сырья.

Образование комплекса – процесс экзотермический. Поэтому нагревание  комплекса в присутствии  растворителей, растворяющих карбамид или вещество, приводит к сдвигу равновесия процесса в сторону разрушения комплекса.

Известны несколько    способов  разрушения комплекса:

- контактирование комплекса при повышенной температуре с веществами, растворяющими углеводородную часть;

- контактирование комплекса при определенной  температуре с водой. При этом в воде растворяется только карбамид;

- разрушение комплекса простым нагреванием.

  1.  Порядок выполнения работы

Навеска депарафинируемого продукта в количестве 40±0,1 г, взятая на технических весах, растворяется в 120-150% растворителя в трехгорловой круглодонной колбе. В колбу вставляются термометр, мешалка. Колба помешается в водяную баню, температура которой поддерживается равной 35-400С.

При непрерывном перемешивании в колбу вносится небольшими порциями 100% предварительно измельченного в ступке карбамида. После пятиминутного перемешивания при требуемой температуре к раствору добавляется активатор (спирты 3-5%, ацетон, МЭК 10-15 % мас. на сырье).

Далее при постоянном перемешивании в течение 30 мин температура доводится до необходимой конечной температуры процесса.

Образовавшийся комплекс отфильтровывается на воронке Бюхнера, промывается растворителем (100% растворителя на сырье), переносится  в стакан и разлагается горячей водой (80-90°С). При этом образуются два слоя: верхний слой – углеводороды, образующие комплекс, и нижний – водный  раствор карбамида. Верхний слой, отделенный от раствора карбамида в делительной воронке, промывается водой для удаления следов карбамида, отфильтровывается на бумажном фильтре и помещается в сушильный шкаф для выпаривания следов воды и растворителя.

Депарафинизированый продукт, представляющий собой раствор углеводородов, не реагирующих с карбамидом, промывается в делительной воронке горячей водой (2 раза) с целью удаления карбамида, не вошедшего в комплекс, просушивается хлористым кальцием, после чего отгоняется растворитель сначала при атмосферном давлении, затем под вакуумом при температуре не выше 120°С. Полученные продукты взвешивают и анализируют.

  1.  Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работы, условия процесса, материальный баланс по сырью, характеристику сырья и депарафинированного продукта.

В условиях проведения процесса указываются:

сырье (масляный рафинат и т.п.) и количество в % мас. на сырье:

- карбамида,

- активатора,

- растворителя:

       - на разбавление

       - на промывку,

температура процесса, 0С:

       - начальная,

       - конечная;

температура разложения комплекса, 0С,

время смешивания, мин – 30.

4. Техника безопасности

В работе используются следующие легковоспламеняющиеся растворители (таблица 2).

Таблица 2

Растворители

Температура кипения, 0С

Метилэтилкетон МЭК

Ацетон

Бензин «Галоша»

Дихлорэтан

Этанол

79,6

56,1

80-120

83,7

78,5

Необходимо соблюдать инструкцию по работе с легковоспламеняющимися веществами.

Контрольные вопросы

  1.  Назначение процесса карбамидной очистки. Области применения процесса.

2. Карбамид (мочевина), его структура, свойства.

3. Требования, предъявляемые к углеводородному сырью для образования комплекса.

4. Механизм комплексообразования.

5. Факторы, влияющие на процесс карбамидной депарафинизации.

6. Применение нефтяных парафинов, выделенных данным методом.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

61096. Внутрішня політика Володимира Великого. Прийняття християнства 31.5 KB
  Володимир проводив широкомаштабну і далекоглядну внутрішню політику спрямовану на зміцнення могутності Київської Русі через концентрацію державної влади у руках князя. Адміністративна: всю країну було поділено на вісім округів округи на волості на чолі яких стояли довірені особи...
61097. Київська Русь за часів князя Володимира Великого 98 KB
  Київська Русь за часів князя Володимира Великого. Проаналізувати основні напрямки політики князя Володимира визначити роль його діяльності для зміцнення держави на Русі.
61098. ПИСЬМОВИЙ ТВІР-ОПИС МІСЦЕВОСТІ (ВУЛИЦІ, СЕЛА, МІСТА) НА ОСНОВІ ОСОБИСТИХ СПОСТЕРЕЖЕНЬ І ВРАЖЕНЬ У ХУДОЖНЬОМУ СТИЛІ 44.5 KB
  З якою метою їх можна використовувати Яку структуру має текстопис місцевості У яких стилях мовлення використовується опис місцевості Навести приклади. Зясувати які з них належать текстамописам місцевості.
61099. Київська Русь за часів правління князя Ярослава Мудрого 115 KB
  Київська Русь за часів правління князя Ярослава Мудрого. У цікавій формі уявної подорожі ознайомити учнів з життям та діяльністю великого князя Ярослава Мудрого визначити його роль і місце в історії України.
61100. РЕЧЕННЯ ДВОСКЛАДНІ Й ОДНОСКЛАДНІ, ПРОСТІ І СКЛАДНІ 1.82 MB
  Правопис: розділові знаки в кінці речення повторення. Використовуючи подане висловлювання і власні знання розгорнути зміст останнього речення. Усно схарактеризувати речення в тексті за наявністю головних і другорядних членів.
61101. Політичний, соціальний устрій та господарське життя Київської Русі 17.65 MB
  Мета: формувати в учнів знання про політичний та соціальний устрій, господарське життя Київської, Русі; удосконалювати навички роботи з історичними джерелами та на їх основі аналізувати історичні факти...
61102. Культурне життя Київської Русі доби розквіту 66.5 KB
  Мета: ознайомити учнів з основними досягненнями культури періоду Київської Русі; дати уявлення про досягнення в літературі, літописанні, іконописі, архітектурі; вчити учнів працювати з текстом підручників, ілюстраціями, розвивати в учнів уяву...
61103. ПОРЯДОК СЛІВ У РЕЧЕННІ. ЛОГІЧНИЙ НАГОЛОС 27.66 KB
  Мета: дати восьмикласникам поняття про прямий і зворотний порядок слів у реченні, навчати дотримуватися логічного наголосу при інтонуванні речень; розвивати організаційно-контрольні вміння виконувати спеціальні спостереження над мовним матеріалом; формувати загально-пізнавальні вміння правильно інтонувати різні за метою висловлювання речення...
61104. Утворення Єгипетської держави 59 KB
  Мета: на конкретному історичному матеріалі показати процес утворення Давньоєгипетської держави; розкрити суть понять: ном номарх держава фараон. Основні поняття: Єгипет Африка Ніл дельта Середземне море...