44667

Селективная очистка масляных дистиллятов фурфуролом методом непрерывной противоточной экстракции

Лабораторная работа

Химия и фармакология

При помощи селективных растворителей, в качестве которых используются в основном фенол, фурфурол и N-метилпирролидон, могут быть извлечены такие нежелательные компоненты, как непредельные углеводороды

Русский

2014-03-28

147.53 KB

27 чел.

Лабораторная работа №3

Тема: Селективная очистка масляных дистиллятов фурфуролом методом непрерывной противоточной экстракции

  1.  Теоретическая часть

При помощи селективных растворителей, в качестве которых используются в основном фенол, фурфурол и N-метилпирролидон, могут быть извлечены такие нежелательные компоненты, как непредельные углеводороды, серу- и азотсодержащие соединения, полициклические ароматические и нафтено-ароматические с короткими боковыми цепями, а также смолистые вещества. Используемые в данном процессе растворители должны удовлетворять следующим требованиям:   

- обладать высокими избирательностью и растворяющей способностью по отношению к извлекаемым компонентам сырья при умеренных температурах, способствующих интенсивному контакту сырья с растворителем;

- плохо растворяться в смеси желательных компонентов;

- иметь плотность, отличающуюся от плотности сырья, для быстрого и четкого  разделения фаз;

- обладать умеренной температурой кипения, отличающейся от температуры  кипения сырья;

- быть химически и термически стабильными;

- химически не взаимодействовать с компонентами сырья;

- плохо растворяться в воде и плохо растворять воду;

- не вызывать коррозии аппаратуры.

Перечисленные выше растворители удовлетворяют большинству упомянутых  требований.

Известно, что фурфурол, используемый при селективной очистке дистиллятов, обладает низкой стабильностью, что сказывается на технологических показателях процесса, а именно, на выходе рафината, расходе фурфурола, а также на состоянии аппаратуры. Поэтому при повышении стабильности фурфурола в процессе очистки осуществляется ввод антиокислительной добавки в количестве 0,001-0,01% мас., способствующей его стабилизации.

На современных промышленных установках селективную очистку осуществляют методом непрерывной противоточной экстракции. Преимущества его перед другими методами (однократным и многократным  периодическим) заключаются в простоте аппаратурного оформления, меньшем расходе растворителя при большом выходе рафината несколько лучшего качества.

При экстрагирований методом непрерывного противотока очищаемый продукт по мере непрерывного движения навстречу растворителю все в большей степени освобождаются от нежелательных компонентов, извлекаемых растворителем. Так как при этом критическая температура растворения (КТР) продукта по мере его движения по колонке все время повышается, то для доизвлечения нежелательных  компонентов необходима все более высокая температура экстракции. С этой целью создается температурный градиент экстракции.

  1.  Аппаратура и реагенты

Лабораторная установка селективной счистки методом непрерывной противоточной экстракции состоит из следующих основных аппаратов (рис.3.1).

1) трехсекционной  экстракционной колонны, заполненной насадкой;

2) мерников для растворителя и сырья;

3) приемников для рафинатного и экстрактного растворов;

4) дозировочных насосов;

5) термостатов для нагрева теплоносителя – воды.

Температурный градиент экстракции создается с помощью теплоносителя – воды,  подаваемой в рубашки экстракционной колонны с определенной температурой с помощью термостатов.

Реагентом является фурфурол – селективный растворитель,  имеющий светло-желтый цвет.

3. Порядок выполнения работы

3.1. Подготовка экстракционной колонны

Заполнить мерники сырьем и растворителем и включить термостаты для нагрева воды. Температуры зон экстракционной колонны отрегулировать в зависимости от критической температуры растворенья сырья, причем температура теплоносителя должна быть на 5-10°С выше задаваемой.

3.2. Выход на режим экстракции

После установления необходимого температурного режима экстракции:

- включить насосы 6, 7 и установить расход растворителя и сырья согласно заданной производительности по сырью и кратности растворителя;

- заполнить колонку и установить уровень раздела фаз;

- при достижении уровня раздела фаз в колонке необходимой отметки включить насос 8 откачки экстракционного раствора из колонки и отрегулировать откачку таким образом, чтобы уровень раздела фаз стабилизировался.

  1.  Проведение экстракции

После выхода установки на режим освободить приемники экстрактного и рафинатного растворов; отметить уровни в мерниках сырья и растворителя. Заметить время начала опыта.

Следить за режимом проведения экстракции.

Результаты наблюдения и анализов записать. Экстракцию ведут до переработки определенного количества сырья или в течение заданного времени.

Рисунок 3.1. Принципиальная схема установки непрерывной противоточной экстракции:

1 – экстракционная колонна; 2 – мерник для растворителя; 3 – мерник для сырья;  4 – приемник рафинатного раствора; 5 – приемник экстрактного раствора;  6 – насос для подачи растворителя; 7 – насос  для подачи сырья;    

8 – насос  для откачки экстрактного раствора.

3.4. Окончание опыта

После окончания проведения экстракции последовательно отключить насосы 8, 7 и 6. Из приемников 4 и 5 слить экстрактный и рафинатный растворы в отдельные емкости и взвесить. Перекрыть краники мерников сырья и растворителя и включить насос 8. Откачать содержимое экстракционной колонны.

Включить насос 6 и промыть колонну остатками растворителя из мерника 2. Отключить термостаты, выключить насосы. От рафинатного и экстрактного растворов отогнать растворитель. Провести анализ полученных продуктов.

4.Составление отчета

Отчет оформляется студентом индивидуально и включает в себя:

- теоретические основы процесса (кратко),

- ход выполнения работы,

- температурный режим процесса,

- материальный баланс,

- характеристику сырья и полученных продуктов,

- выводы по работе.

5. Техника безопасности при проведении работы

5.1. Не допускать пролива растворителя.

5.2. Следить за работой вытяжного зонта лабораторной установки.

5.3. Во избежание ожогов не прикасаться к нагретым частям установки.                                                                   5.4. Не допускать работ с открытым огнем рядом с установкой.     

5.5. Соблюдать общую инструкцию по технике безопасности при работе в лабораториях кафедры.                                          

Контрольные вопросы

1. Факторы, влияющие на растворимость углеводородов масляных фракций в селективных растворителях.

2. Критическая температура растворения – определение. Влияние состава сырья и типа растворителя на величину КТР. Температурный градиент.

3. Какие основные свойства фракции улучшаются в результате очистки?


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

19538. Фильтры второго и высших порядков 452.79 KB
  1 Лекция 7. Фильтры второго и высших порядков Определение фильтра второго порядка Примером фильтра вторго порядка является фильтр . Рассматриваем только вещественный случай. Переходя к Z преобразованию получим: . Найдя корни многочлена в знаменателе пере
19539. Фильтры Баттеруорта 297.97 KB
  2 Лекция 8. Фильтры Баттеруорта Отыскание параметров фильтра В левой и правой частях в знаменателе находятся многочлены от переменной z. Найдем корни этих многочленов. Множество корней по построению инвариантно относительно замены . Для устойчивости фильтр...
19540. Осциллятор. FIR фильтры 500 KB
  3 Лекция 9. Осциллятор. FIR фильтры Полосовой фильтр на основе фильтра низких частот В предыдущей лекции было показано каким образом можно построить различные фильтры. Оказывается любой из таких фильтров можно получить на основе фильтра низких частот с помо...
19541. Квадратурный зеркальный фильтр 372.27 KB
  2 Лекция 10. Квадратурный зеркальный фильтр Проектирование FIR фильтра на основе аппроксимации Рассмотрим симметрический фильтр с передаточной функцией. 1 Пусть задана вещественная передаточная функция. Положим. В результате замены имеем взаимно од
19542. WaveLet- преобразования 322.83 KB
  2 Лекция 11. WaveLet преобразования WaveLetпреобразование является альтернативой преобразованию Фурье в тех случаях когда сигнал не носит периодического характера. Различают непрерывное и дискретное WaveLetпреобразования. Предполагается что все интегралы рассмот...
19543. Wavelet фильтрация 356.85 KB
  1 Лекция 12 Wavelet фильтрация Детализация сигнала Введем обозначение: для любой функции . Положим . Предложение. Если выполнено условие ортогональности то при фиксированном функции образуют ортонормированную систему. Доказательство. Имеем при . Нор...
19544. Шум от квантования сигнала 585.83 KB
  2 Лекция 13. Шум от квантования сигнала. Multiresolution переменная разрешающая способность Пусть справедливо дополнительное предположение: . Из включения вытекает представление где ортогональное дополнение пространства до пространства . При сделанных пре
19545. Быстрые схемы дискретного преобразования Фурье 515.42 KB
  2 Лекция 14. Быстрые схемы дискретного преобразования Фурье. Обычные формулы для вычисления ДПФ требуют большого количества умножений: где число точек в ДПФ. Существуют приемы позволяющие уменьшить это количество. Они называются быстрыми схемами БПФ. Пр
19546. Свертка последовательностей и ее вычисление 174.65 KB
  2 Лекция 15.Свертка последовательностей и ее вычисление Сдвиг последовательности Пусть имеется последовательность . Мы можем превратить ее в бесконечную последовательность положив . Выберем целое и определим . Найдем связь между преобразованиями Фурье э