44667

Селективная очистка масляных дистиллятов фурфуролом методом непрерывной противоточной экстракции

Лабораторная работа

Химия и фармакология

При помощи селективных растворителей, в качестве которых используются в основном фенол, фурфурол и N-метилпирролидон, могут быть извлечены такие нежелательные компоненты, как непредельные углеводороды

Русский

2014-03-28

147.53 KB

28 чел.

Лабораторная работа №3

Тема: Селективная очистка масляных дистиллятов фурфуролом методом непрерывной противоточной экстракции

  1.  Теоретическая часть

При помощи селективных растворителей, в качестве которых используются в основном фенол, фурфурол и N-метилпирролидон, могут быть извлечены такие нежелательные компоненты, как непредельные углеводороды, серу- и азотсодержащие соединения, полициклические ароматические и нафтено-ароматические с короткими боковыми цепями, а также смолистые вещества. Используемые в данном процессе растворители должны удовлетворять следующим требованиям:   

- обладать высокими избирательностью и растворяющей способностью по отношению к извлекаемым компонентам сырья при умеренных температурах, способствующих интенсивному контакту сырья с растворителем;

- плохо растворяться в смеси желательных компонентов;

- иметь плотность, отличающуюся от плотности сырья, для быстрого и четкого  разделения фаз;

- обладать умеренной температурой кипения, отличающейся от температуры  кипения сырья;

- быть химически и термически стабильными;

- химически не взаимодействовать с компонентами сырья;

- плохо растворяться в воде и плохо растворять воду;

- не вызывать коррозии аппаратуры.

Перечисленные выше растворители удовлетворяют большинству упомянутых  требований.

Известно, что фурфурол, используемый при селективной очистке дистиллятов, обладает низкой стабильностью, что сказывается на технологических показателях процесса, а именно, на выходе рафината, расходе фурфурола, а также на состоянии аппаратуры. Поэтому при повышении стабильности фурфурола в процессе очистки осуществляется ввод антиокислительной добавки в количестве 0,001-0,01% мас., способствующей его стабилизации.

На современных промышленных установках селективную очистку осуществляют методом непрерывной противоточной экстракции. Преимущества его перед другими методами (однократным и многократным  периодическим) заключаются в простоте аппаратурного оформления, меньшем расходе растворителя при большом выходе рафината несколько лучшего качества.

При экстрагирований методом непрерывного противотока очищаемый продукт по мере непрерывного движения навстречу растворителю все в большей степени освобождаются от нежелательных компонентов, извлекаемых растворителем. Так как при этом критическая температура растворения (КТР) продукта по мере его движения по колонке все время повышается, то для доизвлечения нежелательных  компонентов необходима все более высокая температура экстракции. С этой целью создается температурный градиент экстракции.

  1.  Аппаратура и реагенты

Лабораторная установка селективной счистки методом непрерывной противоточной экстракции состоит из следующих основных аппаратов (рис.3.1).

1) трехсекционной  экстракционной колонны, заполненной насадкой;

2) мерников для растворителя и сырья;

3) приемников для рафинатного и экстрактного растворов;

4) дозировочных насосов;

5) термостатов для нагрева теплоносителя – воды.

Температурный градиент экстракции создается с помощью теплоносителя – воды,  подаваемой в рубашки экстракционной колонны с определенной температурой с помощью термостатов.

Реагентом является фурфурол – селективный растворитель,  имеющий светло-желтый цвет.

3. Порядок выполнения работы

3.1. Подготовка экстракционной колонны

Заполнить мерники сырьем и растворителем и включить термостаты для нагрева воды. Температуры зон экстракционной колонны отрегулировать в зависимости от критической температуры растворенья сырья, причем температура теплоносителя должна быть на 5-10°С выше задаваемой.

3.2. Выход на режим экстракции

После установления необходимого температурного режима экстракции:

- включить насосы 6, 7 и установить расход растворителя и сырья согласно заданной производительности по сырью и кратности растворителя;

- заполнить колонку и установить уровень раздела фаз;

- при достижении уровня раздела фаз в колонке необходимой отметки включить насос 8 откачки экстракционного раствора из колонки и отрегулировать откачку таким образом, чтобы уровень раздела фаз стабилизировался.

  1.  Проведение экстракции

После выхода установки на режим освободить приемники экстрактного и рафинатного растворов; отметить уровни в мерниках сырья и растворителя. Заметить время начала опыта.

Следить за режимом проведения экстракции.

Результаты наблюдения и анализов записать. Экстракцию ведут до переработки определенного количества сырья или в течение заданного времени.

Рисунок 3.1. Принципиальная схема установки непрерывной противоточной экстракции:

1 – экстракционная колонна; 2 – мерник для растворителя; 3 – мерник для сырья;  4 – приемник рафинатного раствора; 5 – приемник экстрактного раствора;  6 – насос для подачи растворителя; 7 – насос  для подачи сырья;    

8 – насос  для откачки экстрактного раствора.

3.4. Окончание опыта

После окончания проведения экстракции последовательно отключить насосы 8, 7 и 6. Из приемников 4 и 5 слить экстрактный и рафинатный растворы в отдельные емкости и взвесить. Перекрыть краники мерников сырья и растворителя и включить насос 8. Откачать содержимое экстракционной колонны.

Включить насос 6 и промыть колонну остатками растворителя из мерника 2. Отключить термостаты, выключить насосы. От рафинатного и экстрактного растворов отогнать растворитель. Провести анализ полученных продуктов.

4.Составление отчета

Отчет оформляется студентом индивидуально и включает в себя:

- теоретические основы процесса (кратко),

- ход выполнения работы,

- температурный режим процесса,

- материальный баланс,

- характеристику сырья и полученных продуктов,

- выводы по работе.

5. Техника безопасности при проведении работы

5.1. Не допускать пролива растворителя.

5.2. Следить за работой вытяжного зонта лабораторной установки.

5.3. Во избежание ожогов не прикасаться к нагретым частям установки.                                                                   5.4. Не допускать работ с открытым огнем рядом с установкой.     

5.5. Соблюдать общую инструкцию по технике безопасности при работе в лабораториях кафедры.                                          

Контрольные вопросы

1. Факторы, влияющие на растворимость углеводородов масляных фракций в селективных растворителях.

2. Критическая температура растворения – определение. Влияние состава сырья и типа растворителя на величину КТР. Температурный градиент.

3. Какие основные свойства фракции улучшаются в результате очистки?


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

58931. Дослідження цифрової інтегральної мікросхеми 368.5 KB
  Цифрові ІМС складають з логічних елементів І, АБО, НЕ, яких з’єднують відповідним чином для утворення пристроїв різного функціонального призначення. Електричні властивості ЦІМС визначають за статичними характеристиками передавання і параметрами логічних елементів (ЛЕ).
58932. Птицю пізнають за пір’ям, а людину – за справами 44 KB
  Мета: удосконалювати навички правильного і виразного читання та навички літературного аналізу твору уміння самостійно працювати; збагачувати мовлення новими словами; розвивати образну уяву увагу пам’ять...
58933. Разработка предложений по повышению эффективности личных продаж медицинских представителей через избирательные формы работы с их различными категориями (на примере регионального представительства компании «Санофи-Синтелабо») 667.5 KB
  Разработка процедуры по идентификации медицинских представителей регионального представительства компании согласно их категорийности по уровням мотивированности и компетентности и распределению усилий регионального менеджера в соответствии с названными категориями..
58935. Підготовка до ЗНО. Вимоги до монологічного висловлювання. Тренувальні вправи 57.5 KB
  Актуалізація опорних знань учнів про роздум Один із видів роботи під час проходження ЗНО завдання з розгорнутою відповіддю передбачає створення власного монологічного висловлювання на дискусійну тему у вигляді творуроздуму у якому слід аргументовано ствердити...
58936. Захворювання статевих органів. Венеричні хвороби. СНІД 133 KB
  Довести важливість дбайливого ставлення до свого здоров’я з раннього віку необхідність дотримання норм здорового способу життя. Добридень Зустрічаючись люди зазвичай говорять це гарне добре слово бажаючи один одному здоров’я.
58937. Тренувальні вправи на добір ознак, характерних для окремих предметів 49 KB
  Відгадайте загадкуприкметники закриті Червоний колір а кислий смак Кам’яне серце чому це так вишня Чи можемо відгадати загадку Чому Які слова допомогли відгадати загадку На які питання вони відповідають Що означають Яку роль відіграють слова-ознаки в житті...
58939. Публій Вергілій Марон. Поема “Енеїда” як літературна обробка римської легенди про троянця Енея — засновника Риму. Творче наслідування поем Гомера 126 KB
  Мета: подати загальні відомості про золоту добу римської культури та літератури розкрити значення творчості Вергілія як найвидатнішого римського поета творця національного героїчного епосу пояснити...