44679

Обезмасливание гача (петролатума) кристаллизацией из растворов

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Процесс обезмасливания проводится с целью выделения из гача (петролатума) жидких масляных углеводородов и низкоплавких твердых углеводородов и является головным в производстве товарных парафинов и церезинов. Процесс осуществляется кристаллизацией из раствора гача (петролатума) в растворителе

Русский

2014-03-28

20.6 KB

16 чел.

Лабораторная работа №6

Тема: Обезмасливание гача (петролатума) кристаллизацией из растворов

  1.  Теоретическая часть

Процесс обезмасливания проводится с целью выделения из гача (петролатума)  жидких масляных углеводородов и низкоплавких твердых углеводородов и является головным в производстве товарных парафинов и церезинов. Процесс осуществляется кристаллизацией из раствора гача (петролатума) в растворителе. Наиболее распространенные растворители – смеси  кетонов (ацетона или метилэтилкетона) с толуолом.

В настоящее время в качестве растворителя применяют также высшие кетоны - метилизобутилкетон, метилизопропилкетон и др. Высшие кетоны требуют добавления в растворитель толуола.

Процесс обезмасливания состоит из следующих основных стадий: растворения сырья и термической обработке полученного раствора; охлаждение раствора до необходимой температуры; фильтрования; отгона растворителя от раствора парафина-сырца (церезина-сырца) и от раствора фильтрата (отходов обезмасливания). При выборе условий процесса исходят из свойств исходного продукта и необходимой глубины обезмасливания (качество получаемого продукта). Основными факторами процесса являются: природа растворителя и его кратность к сырью, температура процесса, которая выбирается в зависимости от требуемого качества конечного продукта – температуры плавления парафина или церезина. Температура процесса лежит в пределах от -10 до +20°С.

В зависимости от вида сырья   соотношение кетон: ароматический углеводород составляет соответственно: 60:40; 70:30. Кратность растворителя к сырью зависит от качества сырья, глубины обезмасливания и изменяется в пределах от 5 до 10:1 при переходе от гача к петролатуму.

Процесс обезмасливания является трудоемким и дорогостоящим процессом. Самой ответственной стадией в процессе является стадия кристаллизации. От работ этой секции зависит выход целевого продукта, скорость фильтрования и содержание масла в парафине. Для успешной работы этой секции необходимо, чтобы размеры кристаллов твердых углеводородов были большими. Интенсифицировать процесс обезмасливания можно с помощью поверхностно-активных веществ (ПАВ), введённых в суспензию перед ее термообработкой. ПАВ вводится в интервале концентраций 0,001-0,01% масc.

  1.  Аппараты и материалы

Процесс обезмасливания проводят на лабораторной установке, состоящей из следующих основных узлов:

1. Железный стакан с крышкой, вставленный в металлический обтянутый войлоком кожух, куда наливается охлаждающая смесь (денатурат, спирт и т.п.) для охлаждения и поддержания необходимой температуры фильтрации.

2. Приемник фильтрата емкостью не менее литра (колба Бунзена  (ГОСТ 6514-63) или цилиндрический стеклянный градуированный приемник).

3. Колба коническая емкостью один литр для охлаждения раствора сырья в растворителе..

4. Металлические бани, обтянутые войлоком, для охлаждения колбы с раствором сырья в растворителе и растворителя для промывки.

5. Термометры с ценой деления 1°С.

6. Вакуумный насос.

7. Колбы Вюрца с тубусом для термометра емкостью 0,25-1,0 л для отгона  растворителя от растворов фильтрата и парафина-сырца.

8. Холодильник Либиха.

9. Приемник для сбора регенерированного растворителя.

10.  Колбогрейка.

11. Растворители: метилэтилкетон (ацетон), толуол;

12. Охлаждающая смесь: денатурат (спирт) и твердая углекислота (жидкий азот).

13. Соединительный вакуумный шланг.

14. Вакуумметр.

15. Ловушки стеклянные (типа склянки Дрекселя).

3. Порядок выполнения работы

1. Перед началом обезмасливания приготовляют растворитель смешиванием, например, 60 объемных долей МЭК и 40 объемных долей толуола или 70 объемных долей ацетона и 30 объемных долей толуола.

2. Подготавливают к работе аппарат обезмасливания и кристаллизатора для охлаждения смеси, для чего в баню фильтра и кристаллизатора заливают денатурат, устанавливают термометры, на дно стакана помещают фильтр, который плотно зажимают крышкой фильтра.

После подключения приемника дренажный краник перекрывают и система проверяется на вакуум, который должен быть постоянным 460 мм рт. ст. или 61,2 кПа.

3.  Сырье разогревают до полного расплавления и в колбу берется навеска в количестве 50-70 г. Термическая обработка проводится при 50-60°С  в течение 10 мин. Условия проведения опыта задаются. Охлаждение ведется при постоянном перемешивании сначала на воздухе, а затем в бане с охлаждающей смесью. Скорость охлаждения 1,5+2,0°С в минуту.

4. Одновременно с охлаждением суспензии ведется охлаждение железного стакана с помещенным в него фильтром. Температура в бане должна быть на 4-5°С ниже заданной температуры охлаждения сырья. Охлажденную до заданной температуры смесь сырья и растворителя переносят в стакан фильтра.

5. В приемном цилиндре создают вакуум, открывают дренажный краник и фильтруют смесь до появления кромки сухой лепешки твердых углеводородов, после чего добавляют растворитель на промывку в количестве до 100% на сырье, охлажденный до температуры фильтрации и вновь фильтруют.

Лепешку парафина (церезина) с фильтра и фильтрат аккуратно переносят в колбы, взвешивают и затем отгоняют растворитель в токе инертного газа (азота) при температуре не выше 1200С.

После отгона растворителя колбы взвешивают.

4.Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работа, условия процесса, материальные балансы по сырью и растворам, характеристику сырья и полученных фабрикатов.

При изложении условий проведения процесса указываются:

- сырье и его количество;

- состав растворителя и его количество:

  а) на разбавление, % мас. на сырье,

  б) на промывку, % мас. на сырье;

- температура термообработки, °С;

- температура конечного охлаждения смеси сырья  и  растворителя, 0С

5.Техника безопасности

Работа проводится в соответствии с инструкцией по технике безопасности и учебном практикуме и общей инструкцией для студентов, аспирантов и сотрудников.

Контрольные вопросы

  1.  Назначение и сущность процесса обезмасливания.
  2.  Назначение предварительной термической обработки сырья.

3. Роль каждого компонента в парном растворителе.

4. Области применения парафинов и церезина.

5. Зависимость кратности растворителя от качества сырья.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

21636. Дифференциальная диагностика и лечение боли в области сердца 444 KB
  Этиология, патогенез и классификация перикардитов; клиника, диагностика фибринозного перикардита. Дифференциальный диагноз; лечение фибринозного перикардита; клиника, диагностика экссудативного перикардита. Дифференциальный диагноз; лечение экссудативного перикардита. Показания к перикардиоцентезу;
21637. Распространение радиоволн, процессы распространения электромагнитных волн радиодиапазона в атмосфере, космическом пространстве и толще Земли 401.5 KB
  Радиоволны излучаемые передатчиком прежде чем попасть в приёмник проходят путь который может быть сложным. Радиоволны могут достигать пункта приёма распространяясь по прямолинейным траекториям огибая выпуклую поверхность Земли отражаясь от ионосферы и т. существенно зависят от длины волны  от освещённости земной атмосферы Солнцем и от ряда др. Прямые волны.
21638. ОСОБЕННОСТИ РАСПРОСТРАНЕНИЯ КОРОТКИХ РАДИОВОЛН 405 KB
  В отличие от более коротких волн которые распространяются земной волной декаметровые волны распространяются в основном путем отражении от ионосферы. Но короткие волны могут распространяться на многие тысячи километров путем многократных последовательных отражений от ионосферы и Земли рис. Кроме радиосвязи декаметровые волны широко используются для радиовещания дальней загоризонтной радиолокации исследования ионосферы и др. Одной из основных особенностей KB радиолиний является ограничение рабочих частот как со стороны высоких так и...
21639. Зеркальные антенны. Общие сведения и принцип действия зеркальной антенны 344.5 KB
  Источником электромагнитной волны обычно служит какаянибудь небольшая элементарная антенна называемая в этом случае облучателем зеркала или просто облучателем. Поверхности зеркала придается форма обеспечивающая формирование нужной диаграммы направленности. Наиболее распространенными являются зеркала в виде параболоида вращения усеченного параболоида параболического цилиндра или цилиндра специального профиля.
21640. ОСНОВЫ ТЕОРИИ ПРАВА 99 KB
  Особенностями правил поведения, которые образуют право и отличают эти правила от других: морали, традиций, обычаев, являются то, что они устанавливаются государством, защищаются от нарушения государством, должны выражать интересы большинства населения, независимо от политических, экономических и других взглядов, они обязательны для всех.
21641. ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ АНТЕНН 256.5 KB
  ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ АНТЕНН. Основные электрические параметры передающих антенн. РАСЧЕТ ПОЛЯ ИЗЛУЧЕНИЯ АНТЕНН. Применение принципа суперпозиции к расчету поля излучения антенн.
21642. Антенны с круговой диаграммой направленности 188 KB
  По той же причине в качестве базовых антенн выбираются антенны с круговой диаграммой направленности в горизонтальной плоскости одинаково хорошо работающие в любом направлении. Наиболее широкое применение в этой группе получили антенны типа Ground Plane GP – рис. Конструкция антенны GP Штыревая конструкция антенны удобна для размещения как на крыше здания так и на автомобиле.
21643. Сущность, принципы и функции планирования на предприятии 64 KB
  Планирование как общее понятие – это процесс моделирования вариантов развития объекта (явления) на определенный период, оценки, сравнения, выбора и разработки промежуточных и конечных показателей реализации плана.
21644. Конструкция антенна Двойной квадрат 202.5 KB
  Как все проволочные антенны она достаточно проста в изготовлении и не требует дорогостоящих материалов. Антенны типа Двойной квадрат обладают следующими характеристиками. Сравнение характеристик антенны GP 5 8 и описываемой антенны проводилось при малых углах излучения по отношению к горизонту что наиболее важно для проведения дальних связей поверхностной волной. Распорки антенны 8 шт.