44679

Обезмасливание гача (петролатума) кристаллизацией из растворов

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Процесс обезмасливания проводится с целью выделения из гача (петролатума) жидких масляных углеводородов и низкоплавких твердых углеводородов и является головным в производстве товарных парафинов и церезинов. Процесс осуществляется кристаллизацией из раствора гача (петролатума) в растворителе

Русский

2014-03-28

20.6 KB

16 чел.

Лабораторная работа №6

Тема: Обезмасливание гача (петролатума) кристаллизацией из растворов

  1.  Теоретическая часть

Процесс обезмасливания проводится с целью выделения из гача (петролатума)  жидких масляных углеводородов и низкоплавких твердых углеводородов и является головным в производстве товарных парафинов и церезинов. Процесс осуществляется кристаллизацией из раствора гача (петролатума) в растворителе. Наиболее распространенные растворители – смеси  кетонов (ацетона или метилэтилкетона) с толуолом.

В настоящее время в качестве растворителя применяют также высшие кетоны - метилизобутилкетон, метилизопропилкетон и др. Высшие кетоны требуют добавления в растворитель толуола.

Процесс обезмасливания состоит из следующих основных стадий: растворения сырья и термической обработке полученного раствора; охлаждение раствора до необходимой температуры; фильтрования; отгона растворителя от раствора парафина-сырца (церезина-сырца) и от раствора фильтрата (отходов обезмасливания). При выборе условий процесса исходят из свойств исходного продукта и необходимой глубины обезмасливания (качество получаемого продукта). Основными факторами процесса являются: природа растворителя и его кратность к сырью, температура процесса, которая выбирается в зависимости от требуемого качества конечного продукта – температуры плавления парафина или церезина. Температура процесса лежит в пределах от -10 до +20°С.

В зависимости от вида сырья   соотношение кетон: ароматический углеводород составляет соответственно: 60:40; 70:30. Кратность растворителя к сырью зависит от качества сырья, глубины обезмасливания и изменяется в пределах от 5 до 10:1 при переходе от гача к петролатуму.

Процесс обезмасливания является трудоемким и дорогостоящим процессом. Самой ответственной стадией в процессе является стадия кристаллизации. От работ этой секции зависит выход целевого продукта, скорость фильтрования и содержание масла в парафине. Для успешной работы этой секции необходимо, чтобы размеры кристаллов твердых углеводородов были большими. Интенсифицировать процесс обезмасливания можно с помощью поверхностно-активных веществ (ПАВ), введённых в суспензию перед ее термообработкой. ПАВ вводится в интервале концентраций 0,001-0,01% масc.

  1.  Аппараты и материалы

Процесс обезмасливания проводят на лабораторной установке, состоящей из следующих основных узлов:

1. Железный стакан с крышкой, вставленный в металлический обтянутый войлоком кожух, куда наливается охлаждающая смесь (денатурат, спирт и т.п.) для охлаждения и поддержания необходимой температуры фильтрации.

2. Приемник фильтрата емкостью не менее литра (колба Бунзена  (ГОСТ 6514-63) или цилиндрический стеклянный градуированный приемник).

3. Колба коническая емкостью один литр для охлаждения раствора сырья в растворителе..

4. Металлические бани, обтянутые войлоком, для охлаждения колбы с раствором сырья в растворителе и растворителя для промывки.

5. Термометры с ценой деления 1°С.

6. Вакуумный насос.

7. Колбы Вюрца с тубусом для термометра емкостью 0,25-1,0 л для отгона  растворителя от растворов фильтрата и парафина-сырца.

8. Холодильник Либиха.

9. Приемник для сбора регенерированного растворителя.

10.  Колбогрейка.

11. Растворители: метилэтилкетон (ацетон), толуол;

12. Охлаждающая смесь: денатурат (спирт) и твердая углекислота (жидкий азот).

13. Соединительный вакуумный шланг.

14. Вакуумметр.

15. Ловушки стеклянные (типа склянки Дрекселя).

3. Порядок выполнения работы

1. Перед началом обезмасливания приготовляют растворитель смешиванием, например, 60 объемных долей МЭК и 40 объемных долей толуола или 70 объемных долей ацетона и 30 объемных долей толуола.

2. Подготавливают к работе аппарат обезмасливания и кристаллизатора для охлаждения смеси, для чего в баню фильтра и кристаллизатора заливают денатурат, устанавливают термометры, на дно стакана помещают фильтр, который плотно зажимают крышкой фильтра.

После подключения приемника дренажный краник перекрывают и система проверяется на вакуум, который должен быть постоянным 460 мм рт. ст. или 61,2 кПа.

3.  Сырье разогревают до полного расплавления и в колбу берется навеска в количестве 50-70 г. Термическая обработка проводится при 50-60°С  в течение 10 мин. Условия проведения опыта задаются. Охлаждение ведется при постоянном перемешивании сначала на воздухе, а затем в бане с охлаждающей смесью. Скорость охлаждения 1,5+2,0°С в минуту.

4. Одновременно с охлаждением суспензии ведется охлаждение железного стакана с помещенным в него фильтром. Температура в бане должна быть на 4-5°С ниже заданной температуры охлаждения сырья. Охлажденную до заданной температуры смесь сырья и растворителя переносят в стакан фильтра.

5. В приемном цилиндре создают вакуум, открывают дренажный краник и фильтруют смесь до появления кромки сухой лепешки твердых углеводородов, после чего добавляют растворитель на промывку в количестве до 100% на сырье, охлажденный до температуры фильтрации и вновь фильтруют.

Лепешку парафина (церезина) с фильтра и фильтрат аккуратно переносят в колбы, взвешивают и затем отгоняют растворитель в токе инертного газа (азота) при температуре не выше 1200С.

После отгона растворителя колбы взвешивают.

4.Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работа, условия процесса, материальные балансы по сырью и растворам, характеристику сырья и полученных фабрикатов.

При изложении условий проведения процесса указываются:

- сырье и его количество;

- состав растворителя и его количество:

  а) на разбавление, % мас. на сырье,

  б) на промывку, % мас. на сырье;

- температура термообработки, °С;

- температура конечного охлаждения смеси сырья  и  растворителя, 0С

5.Техника безопасности

Работа проводится в соответствии с инструкцией по технике безопасности и учебном практикуме и общей инструкцией для студентов, аспирантов и сотрудников.

Контрольные вопросы

  1.  Назначение и сущность процесса обезмасливания.
  2.  Назначение предварительной термической обработки сырья.

3. Роль каждого компонента в парном растворителе.

4. Области применения парафинов и церезина.

5. Зависимость кратности растворителя от качества сырья.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

20823. Процессуальное право 38.51 KB
  Административный процесс — это порядок осуществления государственно-управленческой деятельности по реализации норм административного права. В более узком, специальном смысле административный процесс — это деятельность государственных органов по рассмотрению дел об административных правонарушениях. В данной главе речь пойдет именно об этом аспекте административного процесса.
20825. Вдосконалення протипожежного захисту головного виробничого корпусу ТзОВ Гайсинський молокозавод Вінницькій області 1.06 MB
  Кількість пожеж суттєво збільшується. Основними їх винуватцями стають обігрівачі, найчастіше саморобні, низької якості, що не мають сертифікату відповідності. Масове одночасне використання електроприладів, може призвести до значних електричних перенавантажень, а відповідно до масових пошкоджень електричних мереж. Нерідко пожежі виникають через несправність камінів та печей.
20826. Исследование формирования товарной политики предприятия 950 KB
  Улучшение качественных характеристик товара основывается на соответствии их запросам потребителей, повышении уровня конкурентоспособности, учете периода жизненного цикла на рынке, использовании достижений научно-технического прогресса и т.п. При этом совершенствуются сами полезные качества продукта, материальный вид товара...
20827. Сравнительная экспертиза качества сыра твердого сычужного «Голландского», реализуемого в магазине «Монетка» 686.5 KB
  Популярность сыров объясняется приятными вкусовыми особенностями, высокой биологической и пищевой ценностью, удачным сочетанием незаменимых аминокислот, высоким содержанием кальция и широкой гаммой микроэлементов, легкой усвояемостью молочного жира.
20828. Анализ ассортимента, качества и конкурентоспособности новых видов колбасных изделий 7.33 MB
  Колбасные изделия, попадающие на наш рынок через мелкие частные предприятия зачастую в обход установленных законом процедур государственного контроля и сертификации, изготовлены из низкосортного сырья с применением различных добавок (наполнителей, консервантов, искусственных красителей).
20829. Анализ изменения экспрессии гена комплексина-2 (Cplx2), вызванных ишемией головного мозга, а также введением регуляторных пептидов семакс и PGP 1.07 MB
  Ключевым механизмом ишемического повреждения является процесс глутамат-кальциевого каскада, когда под влиянием гипоксии усиливаются процессы анаэробного гликолиза, внутриклеточная среда закисляется и нарушается активный ионный транспорт, что приводит к массивному высвобождению возбуждающих аминокислот глутамата и аспартата, в том числе в составе синаптических везикул.
20830. Разработка методики развития силовых качеств школьников с помощью занятий армреслингом 77.46 KB
  Армспорт (борьба на руках или армрестлинг; (от англ. аrm-sport, arm-wrestling, где arm —предплечье) — вид спортивных единоборств. Во время матча одноимённые руки соревнующихся ставятся на твёрдую, ровную поверхность (как правило, стол), и ладони сцепляются в замок.
20831. Влияние света на качество нерафинированного растительного масла 1.09 MB
  Нельзя сбрасывать со счета и другие обстоятельства. Дело в том, что многие малые цеха применяют далеко не совершенную технологию, что, в конечном итоге, ведет к снижению эффективности переработки маслосемян. Необходимо совершенствовать технологические процессы, повышать эффективность каждого малого и среднего предприятия.