44679

Обезмасливание гача (петролатума) кристаллизацией из растворов

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Процесс обезмасливания проводится с целью выделения из гача (петролатума) жидких масляных углеводородов и низкоплавких твердых углеводородов и является головным в производстве товарных парафинов и церезинов. Процесс осуществляется кристаллизацией из раствора гача (петролатума) в растворителе

Русский

2014-03-28

20.6 KB

18 чел.

Лабораторная работа №6

Тема: Обезмасливание гача (петролатума) кристаллизацией из растворов

  1.  Теоретическая часть

Процесс обезмасливания проводится с целью выделения из гача (петролатума)  жидких масляных углеводородов и низкоплавких твердых углеводородов и является головным в производстве товарных парафинов и церезинов. Процесс осуществляется кристаллизацией из раствора гача (петролатума) в растворителе. Наиболее распространенные растворители – смеси  кетонов (ацетона или метилэтилкетона) с толуолом.

В настоящее время в качестве растворителя применяют также высшие кетоны - метилизобутилкетон, метилизопропилкетон и др. Высшие кетоны требуют добавления в растворитель толуола.

Процесс обезмасливания состоит из следующих основных стадий: растворения сырья и термической обработке полученного раствора; охлаждение раствора до необходимой температуры; фильтрования; отгона растворителя от раствора парафина-сырца (церезина-сырца) и от раствора фильтрата (отходов обезмасливания). При выборе условий процесса исходят из свойств исходного продукта и необходимой глубины обезмасливания (качество получаемого продукта). Основными факторами процесса являются: природа растворителя и его кратность к сырью, температура процесса, которая выбирается в зависимости от требуемого качества конечного продукта – температуры плавления парафина или церезина. Температура процесса лежит в пределах от -10 до +20°С.

В зависимости от вида сырья   соотношение кетон: ароматический углеводород составляет соответственно: 60:40; 70:30. Кратность растворителя к сырью зависит от качества сырья, глубины обезмасливания и изменяется в пределах от 5 до 10:1 при переходе от гача к петролатуму.

Процесс обезмасливания является трудоемким и дорогостоящим процессом. Самой ответственной стадией в процессе является стадия кристаллизации. От работ этой секции зависит выход целевого продукта, скорость фильтрования и содержание масла в парафине. Для успешной работы этой секции необходимо, чтобы размеры кристаллов твердых углеводородов были большими. Интенсифицировать процесс обезмасливания можно с помощью поверхностно-активных веществ (ПАВ), введённых в суспензию перед ее термообработкой. ПАВ вводится в интервале концентраций 0,001-0,01% масc.

  1.  Аппараты и материалы

Процесс обезмасливания проводят на лабораторной установке, состоящей из следующих основных узлов:

1. Железный стакан с крышкой, вставленный в металлический обтянутый войлоком кожух, куда наливается охлаждающая смесь (денатурат, спирт и т.п.) для охлаждения и поддержания необходимой температуры фильтрации.

2. Приемник фильтрата емкостью не менее литра (колба Бунзена  (ГОСТ 6514-63) или цилиндрический стеклянный градуированный приемник).

3. Колба коническая емкостью один литр для охлаждения раствора сырья в растворителе..

4. Металлические бани, обтянутые войлоком, для охлаждения колбы с раствором сырья в растворителе и растворителя для промывки.

5. Термометры с ценой деления 1°С.

6. Вакуумный насос.

7. Колбы Вюрца с тубусом для термометра емкостью 0,25-1,0 л для отгона  растворителя от растворов фильтрата и парафина-сырца.

8. Холодильник Либиха.

9. Приемник для сбора регенерированного растворителя.

10.  Колбогрейка.

11. Растворители: метилэтилкетон (ацетон), толуол;

12. Охлаждающая смесь: денатурат (спирт) и твердая углекислота (жидкий азот).

13. Соединительный вакуумный шланг.

14. Вакуумметр.

15. Ловушки стеклянные (типа склянки Дрекселя).

3. Порядок выполнения работы

1. Перед началом обезмасливания приготовляют растворитель смешиванием, например, 60 объемных долей МЭК и 40 объемных долей толуола или 70 объемных долей ацетона и 30 объемных долей толуола.

2. Подготавливают к работе аппарат обезмасливания и кристаллизатора для охлаждения смеси, для чего в баню фильтра и кристаллизатора заливают денатурат, устанавливают термометры, на дно стакана помещают фильтр, который плотно зажимают крышкой фильтра.

После подключения приемника дренажный краник перекрывают и система проверяется на вакуум, который должен быть постоянным 460 мм рт. ст. или 61,2 кПа.

3.  Сырье разогревают до полного расплавления и в колбу берется навеска в количестве 50-70 г. Термическая обработка проводится при 50-60°С  в течение 10 мин. Условия проведения опыта задаются. Охлаждение ведется при постоянном перемешивании сначала на воздухе, а затем в бане с охлаждающей смесью. Скорость охлаждения 1,5+2,0°С в минуту.

4. Одновременно с охлаждением суспензии ведется охлаждение железного стакана с помещенным в него фильтром. Температура в бане должна быть на 4-5°С ниже заданной температуры охлаждения сырья. Охлажденную до заданной температуры смесь сырья и растворителя переносят в стакан фильтра.

5. В приемном цилиндре создают вакуум, открывают дренажный краник и фильтруют смесь до появления кромки сухой лепешки твердых углеводородов, после чего добавляют растворитель на промывку в количестве до 100% на сырье, охлажденный до температуры фильтрации и вновь фильтруют.

Лепешку парафина (церезина) с фильтра и фильтрат аккуратно переносят в колбы, взвешивают и затем отгоняют растворитель в токе инертного газа (азота) при температуре не выше 1200С.

После отгона растворителя колбы взвешивают.

4.Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работа, условия процесса, материальные балансы по сырью и растворам, характеристику сырья и полученных фабрикатов.

При изложении условий проведения процесса указываются:

- сырье и его количество;

- состав растворителя и его количество:

  а) на разбавление, % мас. на сырье,

  б) на промывку, % мас. на сырье;

- температура термообработки, °С;

- температура конечного охлаждения смеси сырья  и  растворителя, 0С

5.Техника безопасности

Работа проводится в соответствии с инструкцией по технике безопасности и учебном практикуме и общей инструкцией для студентов, аспирантов и сотрудников.

Контрольные вопросы

  1.  Назначение и сущность процесса обезмасливания.
  2.  Назначение предварительной термической обработки сырья.

3. Роль каждого компонента в парном растворителе.

4. Области применения парафинов и церезина.

5. Зависимость кратности растворителя от качества сырья.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

72336. Курение и его влияние на здоровье человека 13.39 KB
  Одна из самых опасных болезней химической зависимости относимая к вредным привычкам табакокурение. Курение особо опасно в определенные возрастные периоды - юность старческий возраст. Курение в интенсивном режиме вызывает переутомление и явления острого отравления: головную боль бледность...
72337. Криминогенная опасность 30.55 KB
  Очевидно что несмотря на несовпадение угла зрения той или иной науки на преступника должен быть общий методологический подход к решению проблемы о сущности и понятии его личности. Традиционно в структуре личности выделяют следующие элементы: 1 социальный статус включающий в себя...
72338. Классификация вредных веществ по степени воздействия на организм человека 15.18 KB
  Эффект токсического воздействия зависит от количества попавшего в организм АХОВ аварийные химически опасные вещества их физико-химических свойств длительности и интенсивности поступления взаимодействия с биологическими средами кровью ферментами.
72339. Защита от вредных веществ и обеспечение параметров микроклимата 79.25 KB
  По мере увеличения величины тока организм человека отвечает соответствующими реакциями. Можно выделить 3 основные реакции: Ощущение тока. В электроустановках за смертельный порог берется значения фибрилляционного тока.
72340. Вредные привычки и их социальные последствия 13.03 KB
  Преступность агрессивность поведения пагубное влияние на потомство - вот социальные последствия алкоголизма наркомании токсикомании. Алкоголизм - серьезное заболевание обусловленное пристрастием к употреблению алкоголя. В социальном аспекте алкоголизм является причиной разводов в семье.
72341. Влияние на человека электромагнитных полей и (неионизирующих) излучений 20.7 KB
  Действие ЭМП радиочастот на центральную нервную систему при плотности потока энергии ППЭ более 1 м Вт см2 свидетельствует о ее высокой чувствительности к электромагнитным излучениям. Сила тока в участке цепи прямо пропорциональна разности потенциалов т.
72342. 2 вида эффекта облучения: пороговые и беспороговые 16.14 KB
  Пороговый эффект облучения это биологические эффекты облучения в отношении которых предполагается существование порога выше которого тяжесть эффекта зависит от дозы. Пороговые эффекты облучения радиационные поражения: 1 острые поражения острая лучевая болезнь ОЛБ наступает при облучении...
72343. Защитные сооружения гражданской обороны 85 KB
  По защитным свойствам: убежища; противорадиационные укрытия далее ПРУ; простейшие укрытия. Под убежища и противорадиационные укрытия далее - ПРУ можно приспосабливать естественные и искусственные подземные горные выработки.
72344. Приборы радиационной, химической разведки и дозиметрического контроля 356.5 KB
  Для измерения величин характеризующих синтезирующие излучения используют следующие внесистемные единицы: Рентген единица экспозиционной дозы рентгеновского или гамма-излучения под воздействием которого в 1 см3 сухого воздуха при t=00С и давлении 760 мм рт.