44679

Обезмасливание гача (петролатума) кристаллизацией из растворов

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Процесс обезмасливания проводится с целью выделения из гача (петролатума) жидких масляных углеводородов и низкоплавких твердых углеводородов и является головным в производстве товарных парафинов и церезинов. Процесс осуществляется кристаллизацией из раствора гача (петролатума) в растворителе

Русский

2014-03-28

20.6 KB

17 чел.

Лабораторная работа №6

Тема: Обезмасливание гача (петролатума) кристаллизацией из растворов

  1.  Теоретическая часть

Процесс обезмасливания проводится с целью выделения из гача (петролатума)  жидких масляных углеводородов и низкоплавких твердых углеводородов и является головным в производстве товарных парафинов и церезинов. Процесс осуществляется кристаллизацией из раствора гача (петролатума) в растворителе. Наиболее распространенные растворители – смеси  кетонов (ацетона или метилэтилкетона) с толуолом.

В настоящее время в качестве растворителя применяют также высшие кетоны - метилизобутилкетон, метилизопропилкетон и др. Высшие кетоны требуют добавления в растворитель толуола.

Процесс обезмасливания состоит из следующих основных стадий: растворения сырья и термической обработке полученного раствора; охлаждение раствора до необходимой температуры; фильтрования; отгона растворителя от раствора парафина-сырца (церезина-сырца) и от раствора фильтрата (отходов обезмасливания). При выборе условий процесса исходят из свойств исходного продукта и необходимой глубины обезмасливания (качество получаемого продукта). Основными факторами процесса являются: природа растворителя и его кратность к сырью, температура процесса, которая выбирается в зависимости от требуемого качества конечного продукта – температуры плавления парафина или церезина. Температура процесса лежит в пределах от -10 до +20°С.

В зависимости от вида сырья   соотношение кетон: ароматический углеводород составляет соответственно: 60:40; 70:30. Кратность растворителя к сырью зависит от качества сырья, глубины обезмасливания и изменяется в пределах от 5 до 10:1 при переходе от гача к петролатуму.

Процесс обезмасливания является трудоемким и дорогостоящим процессом. Самой ответственной стадией в процессе является стадия кристаллизации. От работ этой секции зависит выход целевого продукта, скорость фильтрования и содержание масла в парафине. Для успешной работы этой секции необходимо, чтобы размеры кристаллов твердых углеводородов были большими. Интенсифицировать процесс обезмасливания можно с помощью поверхностно-активных веществ (ПАВ), введённых в суспензию перед ее термообработкой. ПАВ вводится в интервале концентраций 0,001-0,01% масc.

  1.  Аппараты и материалы

Процесс обезмасливания проводят на лабораторной установке, состоящей из следующих основных узлов:

1. Железный стакан с крышкой, вставленный в металлический обтянутый войлоком кожух, куда наливается охлаждающая смесь (денатурат, спирт и т.п.) для охлаждения и поддержания необходимой температуры фильтрации.

2. Приемник фильтрата емкостью не менее литра (колба Бунзена  (ГОСТ 6514-63) или цилиндрический стеклянный градуированный приемник).

3. Колба коническая емкостью один литр для охлаждения раствора сырья в растворителе..

4. Металлические бани, обтянутые войлоком, для охлаждения колбы с раствором сырья в растворителе и растворителя для промывки.

5. Термометры с ценой деления 1°С.

6. Вакуумный насос.

7. Колбы Вюрца с тубусом для термометра емкостью 0,25-1,0 л для отгона  растворителя от растворов фильтрата и парафина-сырца.

8. Холодильник Либиха.

9. Приемник для сбора регенерированного растворителя.

10.  Колбогрейка.

11. Растворители: метилэтилкетон (ацетон), толуол;

12. Охлаждающая смесь: денатурат (спирт) и твердая углекислота (жидкий азот).

13. Соединительный вакуумный шланг.

14. Вакуумметр.

15. Ловушки стеклянные (типа склянки Дрекселя).

3. Порядок выполнения работы

1. Перед началом обезмасливания приготовляют растворитель смешиванием, например, 60 объемных долей МЭК и 40 объемных долей толуола или 70 объемных долей ацетона и 30 объемных долей толуола.

2. Подготавливают к работе аппарат обезмасливания и кристаллизатора для охлаждения смеси, для чего в баню фильтра и кристаллизатора заливают денатурат, устанавливают термометры, на дно стакана помещают фильтр, который плотно зажимают крышкой фильтра.

После подключения приемника дренажный краник перекрывают и система проверяется на вакуум, который должен быть постоянным 460 мм рт. ст. или 61,2 кПа.

3.  Сырье разогревают до полного расплавления и в колбу берется навеска в количестве 50-70 г. Термическая обработка проводится при 50-60°С  в течение 10 мин. Условия проведения опыта задаются. Охлаждение ведется при постоянном перемешивании сначала на воздухе, а затем в бане с охлаждающей смесью. Скорость охлаждения 1,5+2,0°С в минуту.

4. Одновременно с охлаждением суспензии ведется охлаждение железного стакана с помещенным в него фильтром. Температура в бане должна быть на 4-5°С ниже заданной температуры охлаждения сырья. Охлажденную до заданной температуры смесь сырья и растворителя переносят в стакан фильтра.

5. В приемном цилиндре создают вакуум, открывают дренажный краник и фильтруют смесь до появления кромки сухой лепешки твердых углеводородов, после чего добавляют растворитель на промывку в количестве до 100% на сырье, охлажденный до температуры фильтрации и вновь фильтруют.

Лепешку парафина (церезина) с фильтра и фильтрат аккуратно переносят в колбы, взвешивают и затем отгоняют растворитель в токе инертного газа (азота) при температуре не выше 1200С.

После отгона растворителя колбы взвешивают.

4.Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работа, условия процесса, материальные балансы по сырью и растворам, характеристику сырья и полученных фабрикатов.

При изложении условий проведения процесса указываются:

- сырье и его количество;

- состав растворителя и его количество:

  а) на разбавление, % мас. на сырье,

  б) на промывку, % мас. на сырье;

- температура термообработки, °С;

- температура конечного охлаждения смеси сырья  и  растворителя, 0С

5.Техника безопасности

Работа проводится в соответствии с инструкцией по технике безопасности и учебном практикуме и общей инструкцией для студентов, аспирантов и сотрудников.

Контрольные вопросы

  1.  Назначение и сущность процесса обезмасливания.
  2.  Назначение предварительной термической обработки сырья.

3. Роль каждого компонента в парном растворителе.

4. Области применения парафинов и церезина.

5. Зависимость кратности растворителя от качества сырья.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

28903. Эпоха Ивана Грозного 28.5 KB
  Боярское правление привело к ослаблению центральной власти и вызвало большую волну недовольств и открытых выступлений. Страна нуждалась в реформах по укреплению государственности централизации власти. Во время царствования Ивана IV возник новый орган власти Земский собор который занимался решением важнейших государственных дел вопросами внешней политики финансами. Это достигалось вопервых усилием роли центральных органов приказов вовторых редким ограничением власти наместников.
28904. Новое время в мировой истории 24.5 KB
  Эти понятия в исторической науке прочно закрепились до настоящего времени. Среди других событий которые принимаются в качестве исходного рубежа Нового времени называют события связанные с Реформацией 1517 открытие испанцами в 1492 году Нового Света[1] падение Константинополя 1453 или даже начало Великой Французской революции 1789. Ещё сложнее обстоят дела с определением времени окончания данного периода. Отстававшая до этого времени по ряду показателей от стран Востока европейская цивилизация в XVI в.
28905. Общественно-политические процессы в СССР в 1945—1985 гг. 44 KB
  Центр власти перемещался в секретариат ЦК КПСС т. ЦК КПСС стал превращаться в коллективный орган. они предприняли попытку сместить Хрущева с поста Первого секретаря ЦК КПСС. В дальнейшем власть все более концентрировалась в руках Первого секретаря ЦК КПСС.
28906. Социально-экономическое положение страны (1945—1984 гг.) 43 KB
  Социальноэкономическое положение страны 1945 1984 гг. Жилой фонд страны вырос за годы семилетки 19591965 на 40. политическое развитие страны было противоречивым.
28907. Внешняя политика Советского Союза в 1945—1984 гг. 44.5 KB
  Победа в Великой Отечественной войне решающая роль во Второй мировой войне существенно укрепили авторитет СССР его влияние на международной арене. СССР стал одним из создателей Организации Объединенных Наций постоянным членом Совета Безопасности. Трумэн предложил образовать военнополитический союз западных стран создать на границах СССР сеть военных баз развернуть программу экономической помощи европейским странам пострадавшим от фашистской Германии доктрина Трумэна. Реакция СССР была вполне предсказуема.
28908. Цели и этапы перестройки 26.5 KB
  Горбачевым перестройка нашла живой отклик во всех слоях советского общества. Если говорить коротко то перестройка€ означала: создание эффективного механизма ускорения социально экономического развития общества; всестороннее развитие демократии укрепление дисциплины и порядка уважениек ценности и достоинству личности; отказ от командования и администрирования поощрение новаторства; решительный поворот к науке соединение научно технических достижений с экономикой и многое другое. К началу 1990х годов перестройка завершилась...
28909. Перестройка и распад СССР (1985–1991 гг.) 46.5 KB
  Перестройка и распад СССР 19851991 гг. В стране был введен пост президента первым президентом СССР стал Горбачев. В марте была отменена 6 статья Конституции СССР о руководящей роли КПСС. I Съезд народных депутатов СССР 1989 г.
28910. Внешняя политика в годы перестройки 24.5 KB
  ; XXVII съезд КПСС анализировал перспективы мирового развития исходя из концепции противоречивого но взаимосвязанного по сути дела целостного мира. Было признано что жизнеспособность мирового сообщества в многовариантности развития в его многоликости: национальной духовной социальной политической географической культурной. А поэтому каждая страна должна быть свободна в выборе пути к прогрессу; 5 необходимость отказа от осуществления собственного развития за счет других стран и народов а также учета баланса их интересов поиска...
28911. Человечество в конце XX-начале XXI веков 24 KB
  мир всё в большей степени взаимозависимый столкнулся с угрозой которая может быть предотвращена только общими усилиями. Всё больше и больше кажется что мир должен либо исчезнуть либо выжить как единое целое. Глобальная угроза которую сулит разрушение окружающей среды и истощение материальных и энергетических ресурсов была не первым материальноэнергетическим кризисом с которым столкнулся мир. мир снова застрял в историческом узком месте выбраться из которого можно при помощи новых технологий включая исследования в области...