44679

Обезмасливание гача (петролатума) кристаллизацией из растворов

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Процесс обезмасливания проводится с целью выделения из гача (петролатума) жидких масляных углеводородов и низкоплавких твердых углеводородов и является головным в производстве товарных парафинов и церезинов. Процесс осуществляется кристаллизацией из раствора гача (петролатума) в растворителе

Русский

2014-03-28

20.6 KB

18 чел.

Лабораторная работа №6

Тема: Обезмасливание гача (петролатума) кристаллизацией из растворов

  1.  Теоретическая часть

Процесс обезмасливания проводится с целью выделения из гача (петролатума)  жидких масляных углеводородов и низкоплавких твердых углеводородов и является головным в производстве товарных парафинов и церезинов. Процесс осуществляется кристаллизацией из раствора гача (петролатума) в растворителе. Наиболее распространенные растворители – смеси  кетонов (ацетона или метилэтилкетона) с толуолом.

В настоящее время в качестве растворителя применяют также высшие кетоны - метилизобутилкетон, метилизопропилкетон и др. Высшие кетоны требуют добавления в растворитель толуола.

Процесс обезмасливания состоит из следующих основных стадий: растворения сырья и термической обработке полученного раствора; охлаждение раствора до необходимой температуры; фильтрования; отгона растворителя от раствора парафина-сырца (церезина-сырца) и от раствора фильтрата (отходов обезмасливания). При выборе условий процесса исходят из свойств исходного продукта и необходимой глубины обезмасливания (качество получаемого продукта). Основными факторами процесса являются: природа растворителя и его кратность к сырью, температура процесса, которая выбирается в зависимости от требуемого качества конечного продукта – температуры плавления парафина или церезина. Температура процесса лежит в пределах от -10 до +20°С.

В зависимости от вида сырья   соотношение кетон: ароматический углеводород составляет соответственно: 60:40; 70:30. Кратность растворителя к сырью зависит от качества сырья, глубины обезмасливания и изменяется в пределах от 5 до 10:1 при переходе от гача к петролатуму.

Процесс обезмасливания является трудоемким и дорогостоящим процессом. Самой ответственной стадией в процессе является стадия кристаллизации. От работ этой секции зависит выход целевого продукта, скорость фильтрования и содержание масла в парафине. Для успешной работы этой секции необходимо, чтобы размеры кристаллов твердых углеводородов были большими. Интенсифицировать процесс обезмасливания можно с помощью поверхностно-активных веществ (ПАВ), введённых в суспензию перед ее термообработкой. ПАВ вводится в интервале концентраций 0,001-0,01% масc.

  1.  Аппараты и материалы

Процесс обезмасливания проводят на лабораторной установке, состоящей из следующих основных узлов:

1. Железный стакан с крышкой, вставленный в металлический обтянутый войлоком кожух, куда наливается охлаждающая смесь (денатурат, спирт и т.п.) для охлаждения и поддержания необходимой температуры фильтрации.

2. Приемник фильтрата емкостью не менее литра (колба Бунзена  (ГОСТ 6514-63) или цилиндрический стеклянный градуированный приемник).

3. Колба коническая емкостью один литр для охлаждения раствора сырья в растворителе..

4. Металлические бани, обтянутые войлоком, для охлаждения колбы с раствором сырья в растворителе и растворителя для промывки.

5. Термометры с ценой деления 1°С.

6. Вакуумный насос.

7. Колбы Вюрца с тубусом для термометра емкостью 0,25-1,0 л для отгона  растворителя от растворов фильтрата и парафина-сырца.

8. Холодильник Либиха.

9. Приемник для сбора регенерированного растворителя.

10.  Колбогрейка.

11. Растворители: метилэтилкетон (ацетон), толуол;

12. Охлаждающая смесь: денатурат (спирт) и твердая углекислота (жидкий азот).

13. Соединительный вакуумный шланг.

14. Вакуумметр.

15. Ловушки стеклянные (типа склянки Дрекселя).

3. Порядок выполнения работы

1. Перед началом обезмасливания приготовляют растворитель смешиванием, например, 60 объемных долей МЭК и 40 объемных долей толуола или 70 объемных долей ацетона и 30 объемных долей толуола.

2. Подготавливают к работе аппарат обезмасливания и кристаллизатора для охлаждения смеси, для чего в баню фильтра и кристаллизатора заливают денатурат, устанавливают термометры, на дно стакана помещают фильтр, который плотно зажимают крышкой фильтра.

После подключения приемника дренажный краник перекрывают и система проверяется на вакуум, который должен быть постоянным 460 мм рт. ст. или 61,2 кПа.

3.  Сырье разогревают до полного расплавления и в колбу берется навеска в количестве 50-70 г. Термическая обработка проводится при 50-60°С  в течение 10 мин. Условия проведения опыта задаются. Охлаждение ведется при постоянном перемешивании сначала на воздухе, а затем в бане с охлаждающей смесью. Скорость охлаждения 1,5+2,0°С в минуту.

4. Одновременно с охлаждением суспензии ведется охлаждение железного стакана с помещенным в него фильтром. Температура в бане должна быть на 4-5°С ниже заданной температуры охлаждения сырья. Охлажденную до заданной температуры смесь сырья и растворителя переносят в стакан фильтра.

5. В приемном цилиндре создают вакуум, открывают дренажный краник и фильтруют смесь до появления кромки сухой лепешки твердых углеводородов, после чего добавляют растворитель на промывку в количестве до 100% на сырье, охлажденный до температуры фильтрации и вновь фильтруют.

Лепешку парафина (церезина) с фильтра и фильтрат аккуратно переносят в колбы, взвешивают и затем отгоняют растворитель в токе инертного газа (азота) при температуре не выше 1200С.

После отгона растворителя колбы взвешивают.

4.Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работа, условия процесса, материальные балансы по сырью и растворам, характеристику сырья и полученных фабрикатов.

При изложении условий проведения процесса указываются:

- сырье и его количество;

- состав растворителя и его количество:

  а) на разбавление, % мас. на сырье,

  б) на промывку, % мас. на сырье;

- температура термообработки, °С;

- температура конечного охлаждения смеси сырья  и  растворителя, 0С

5.Техника безопасности

Работа проводится в соответствии с инструкцией по технике безопасности и учебном практикуме и общей инструкцией для студентов, аспирантов и сотрудников.

Контрольные вопросы

  1.  Назначение и сущность процесса обезмасливания.
  2.  Назначение предварительной термической обработки сырья.

3. Роль каждого компонента в парном растворителе.

4. Области применения парафинов и церезина.

5. Зависимость кратности растворителя от качества сырья.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

28334. Гражданско-правовая ответственность: понятие, особенности и виды 19.27 KB
  Среди мер защиты выделяют меры ответственности. Меры гражданскоправовой ответственности применяются при нарушении гражданских прав в большинстве случаев при неисполнении или ненадлежащем исполнении обязательств. Ответственности за нарушение обязательств посвящена гл. Меры ответственности отличаются от других мер защиты тем что они связаны с дополнительными обсеменениями для правонарушителя.
28335. Гражданско-правовая ответственность за неисполнение денежных обязательств 16.2 KB
  Статья 395 ГК РФ не применяется к отношениям сторон если они не связаны с использованием денег в качестве средства платежа средства погашения денежного долга см. В частности не являются денежными обязательства в которых денежные знаки используются не в качестве средства погашения денежного долга обязанности клиента сдавать наличные деньги в банк по договору на кассовое обслуживание обязанности перевозчика перевозящего денежные знаки и т. Проценты за пользование чужими средствами взимаются начиная со дня следующего за последним днем...
28336. Основание и условия ответственности по гражданскому праву 14.43 KB
  Для этого необходимо установить наличие определенных обстоятельств условий являющихся общими типичными для гражданских правонарушений. К числу таких общих условий гражданскоправовой ответственности относятся: 1 противоправный характер поведения действий или бездействия лица на которое предполагается возложить ответственность либо наступление иных специально предусмотренных законом или договором обстоятельств; 2 наличие у потерпевшего лица вреда или убытков; 3 причинная связь между противоправным поведением нарушителя и...
28337. Основания освобождения от гражданско-правовой ответственности. Случай и непреодолимая сила 14.98 KB
  Основания освобождения от гражданскоправовой ответственности. Правило о вине как условии ответственности предусмотренное в ст. В сфере предпринимательской деятельности обстоятельством освобождающим от ответственности является непреодолимая сила т. Еще одним общим условием освобождения от гражданскоправовой ответственности является умысел потерпевшего при наличии которого согласно п.
28339. Понятие и виды сроков в гражданском праве. Порядок исчисления сроков 16.84 KB
  Сроки в гражданском праве являются юридическими фактами порождающими возникновение изменение или прекращение гражданских прав и обязанностей. По способу установления сроки делятся на сроки установленные: законом; иными правовыми актами; сделкой или судом. По характеру определения сроки делятся на: императивные и диспозитивные; определенные и неопределенные общие и частные. Императивные сроки не могут быть изменены соглашением участников правоотношений например сроки исковой давности.
28340. Сроки исковой давности в гражданском праве. Приостановление, перерыв и восстановление сроков исковой давности 17.14 KB
  Сроки исковой давности в гражданском праве. Приостановление перерыв и восстановление сроков исковой давности. Особое значение в гражданском праве имеют сроки исковой давности. Общий срок исковой давности установлен в три года.
28341. Право собственности: понятие, содержание и виды 14.48 KB
  Право собственности: понятие содержание и виды. Право собственности представляет собой разновидность вещных прав которые закрепляют принадлежность вещей субъектам гражданских правоотношений. Право собственности в объективном смысле это совокупность правовых норм закрепляющих и охраняющих принадлежность материальных благ конкретным лицам возникновение осуществление прекращение защиту прав собственника а также их возможность владеть пользоваться и распоряжаться этими материальными благами. Право собственности в субъективном смысле ...