44696

Депарафинизация масляного сырья кристаллизацией из растворов

Лабораторная работа

Химия и фармакология

В настоящее время в качестве растворителя применяют также высшие кетоны – метилизобутилкетон, метилизопропилкетон и др. Высшие кетоны не требуют добавления в растворитель толуола.

Русский

2014-03-28

22.09 KB

18 чел.

Лабораторная работа №4

Тема: Депарафинизация масляного сырья кристаллизацией из растворов

  1.  Теоретическая часть

Депарафинизация предназначена для удаления твердых углеводородов из масляных дистиллятов, деасфальтизированных гудронов, а также из рафинатов селективной, адсорбционной и кислотно-щелочной или кислотно-контактной очистки (если ее применяют для производства специальных масел из парафинистых или высокопарафинистых нефтей) дистиллятов и остатка с целью получения масел с необходимой температурой застывания. Депарафинизация осуществляется кристаллизацией из раствора депарафинируемого сырья в растворителе. Наиболее распространенные растворители - смеси кетонов (метилэтилкетона или ацетона) с толуолом.

В настоящее время в качестве растворителя применяют также высшие кетоны – метилизобутилкетон, метилизопропилкетон и др. Высшие кетоны не требуют добавления в растворитель толуола.

Процесс депарафинизации является наиболее трудоемким и дорогостоящим. Самой ответственной стадией в данном процессе является стадия кристаллизации твердых углеводородов, от которой зависит выход целевого продукта, скорость фильтрования суспензии, содержание масла в газе (петролатуме). Для увеличения размеров кристаллов твердых углеводородов и их агрегатов, то ость для улучшения работы следующей за кристаллизацией секции – фильтрации – предусматривается введение в суспензию перед термообработкой поверхностно-активных веществ (ПАВ) в интервале концентраций 0,001-0,01% мас. Введение ПАВ повышает выход целевого продукта на 3-4%, увеличивает скорость фильтрации в 2-2,5 раза и снижает в два раза содержание масла в гаче (петролатуме). Таким образом, введение ПАВ позволяет интенсифицировать процесс депарафинизации.

Процесс депарафинизации состоит из следующих основных стадий: растворения депарафинируемого сырья и термической обработки полученного раствора; охлаждения раствора до температуры выделения основной массы твердых углеводородов; фильтрования; отгона растворителя от фильтрата и осадка на фильтре (твердых углеводородов). При выборе условий процесса исходят из свойств депарафинируемого сырья (содержание твердых углеводородов, вязкость) и необходимой глубины депарафинизации. Основными факторами процесса являются: природа растворителя и его кратность к сырью, температура депарафинизации, которую выбирают в зависимости от требуемой температуры застывания масла и температурного эффекта депарафинизации (ТЭД).

ТЭД определяется разностью между температурами фильтрования и застывания депарафинированного масла. В соответствии с этим температуру депарафинизации или фильтрования Тф определяют, исходя из требуемой температуры застывания Т3 и ТЭД для выбранного растворителя по следующему уравнению:

Тф= ТЭД+ Т3.

Примерные температурные эффекты депарафинизации для распространенных растворителей, °С:

ацетон + толуол (35%+ 65%) . . . от -3 до -8

метилэтилкетон+толуол (60%+40%) … от -8 до -10

метилизобутилкетон …. от о до -3

В зависимости от вида депарафинируемого сырья максимальное содержание ацетона в смеси растворителей не должно превышать 40% для дистиллятных и 35% для остаточных рафинатов; содержание МЭК должно быть не более 50-60% и 40-50%, соответственно.

Кратность растворителя к сырью зависит от вязкости сырья и глубины охлаждения. Для дистиллятных рафинатов массовая кратность растворителя к сырью составляет 2,0-3,5:1; для остаточных – 3,0-5,0:1.

  1.  Аппаратура и материалы

Процесс депарафинизации проводят на лабораторной установке, состоящей из следующих основных узлов.

1. Железный стакан с крышкой, вставленный в металлический обтянутый войлоком кожух, куда наливается охлаждающая смесь (денатурат, спирт и т.п.) для охлаждения и поддержания необходимой температуры фильтрации.

2. Приемник фильтрата емкостью не менее литра (колба Бунзена (ГОСТ 6514-63) или цилиндрический стеклянный градуированный приемник).

3. Колба коническая емкостью один литр для охлаждения раствора сырья в растворителе.

4. Металлические бани, обтянутые войлоком, для охлаждения колбы с раствором сырья в растворителе и растворителя для промывки.

5. Термометры с ценой деления 1°С до минус 35°С (ГОСТ 400-64) или минус 80°С (ГОСТ 400-64).

6. Вакуумный насос.

7. Колбы Вюрца с тубусом для термометра емкостью 0,25-1,0 л для отгона растворителя от растворов фильтрата и гача (петролатума).

8. Холодильник Либиха.

9. Приемник для сбора регенерированного растворителя.

10. Колбогрейка.

11. Растворители: метилэтилкетон (ацетон), толуол;

12. Охлаждающая смесь: денатурат (спирт) и твердая углекислота (жидкий азот).

13. Соединительный вакуумный шланг.

14. Вакуумметр.

15. Ловушки стеклянные (типа склянки Дрекселя).

3. Порядок выполнения работы

1. Перед началом депарафинизации приготовляют растворитель смешением, например, 40 объемных долей МЭК и 60 объемных долей толуола или 30 объемных долей ацетона и 70 объемных долей толуола.

2. Подготавливают к работе аппарат депарафинизации и кристаллизатор для охлаждения смеси, для чего в баню фильтра и кристаллизатора заливается денатурат, устанавливают термометры, на дно стакана помещают фильтр, который плотно зажимают крышкой фильтра.

После подключения приемника дренажный краник перекрывают и система проверяется на вакуум, который должен быть - постоянным - 460 мм рт. ст. или 61,2 кПа.

3. Сырье разогревают до полного расплавления, берется навеска в количестве 50, 100±0,1 г колбу.

Разбавление сырья – одноразовое или порционное (в зависимости от задания). Термическая обработка при 50-60°С - в течение 10 мин.

Условия проведения опыта задаются.

Охлаждение ведется при постоянном перемешивании сначала на воздухе, а затем в бане с охлаждающей смесью. Скорость охлаждения 1,5+2,0°С в минуту.

4. Одновременно с охлаждением суспензии ведется охлаждение железного стакана с помещенным в него фильтром.

Температура в бане должна быть на 4-5°С ниже заданной температуры охлаждения сырья. Охлажденную до заданной температуры смесь сырья и растворителя переносят в стакан фильтра.

5. В приемном цилиндре создают вакуум, открывают дренажный краник и фильтруют смесь до появления кромки сухой лепешки твердых углеводородов, после чего добавляют растворитель на промывку в количестве до 100% на сырье, охлажденный до температуры фильтрации и вновь фильтруют.

Полное время фильтрации складывается из времени фильтрации смеси, времени промывки и времени просушки лепешки, обычно равному сумме времени фильтрации смеси и времени промывки.

6. Количество растворов фильтрата в приемнике замеряют на каждый период фильтрации или на общее время фильтрации (в зависимости от задания).

Осадок с фильтра и фильтрат аккуратно переносят в колбы, взвешивают и затем отгоняют растворитель в токе инертного газа (азота) при температуре не выше 120°С.

После отгона растворителя колбы взвешивают.

4.Оформление отчета

Отчет должен содержать краткое описание работа, условия процесса, материальные балансы по сырью и растворам, характеристику сырья и полученных фабрикатов.

При изложении условий проведения процесса указываются:

- депарафинируемое сырье и его количество;

- состав растворителя и его количество:

а) на разбавление, % мас. на сырье,

б) на промывку, % мас. на сырье;

- температура термообработки, °С;

- температура конечного охлаждения смеси сырья и растворителя, 0С.

  1.  Техника безопасности

Работа проводится в соответствии с инструкцией №72 по технике безопасности и учебном практикуме и общей инструкцией для студентов, аспирантов и сотрудников.

Контрольные вопросы

  1.  Назначение и сущность процесса депарафинизации.
  2.  Применяемые растворители. Роль каждого компонента в парном растворителе.

3. Понятие о температурном эффекте депарафинизации (ТЭД). Выбор конечной температуры охлаждения.

4. Значимость кратности растворителя от качества сырья.

5. Изменение свойств масел в процессе депарафинизации.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

44531. Мойын шандырлары 16.3 KB
  Беткей мойын шандыры, fascia colli superficialis, дененің жалпы беткей(теріасты) шандырының бөлігі болып табылады ж/е бірден үзіліссіз көрші аймақтарға ауысады. Дененнің басқа теріасты шандырынан айырмашылығы: онда теріасты бұлшықеті
44532. Ас қорыту жүйесінің жалпы құрылысы, әрбір бөлімнің қызметтері 15.17 KB
  Ас қорыту жүйесі (көне грекше: systema digestoria; көне грекше: systema — бүтін, байланысқан, жүйе; лат. digestoria — асқорыту) - адам мен жануарлар организмдеріндегі асты (азықты) қабылдау, өндеу, қорыту, сіңіру және жын қалдығын сыртқы ортаға шығару қызметтерін атқаратын мүшелердің жүйесі
44533. ТАТЬЯНА ТОЛСТАЯ: ТЕКСТ СЕМЬИ И СЕМЬЯ В ТЕКСТЕ 187.3 KB
  Татьяна Толстая. В предисловии к одной из своих последних публикаций Толстая рассматривает литературу как дело сугубо семейное как нечто напоминающее надомный промысел. Опубликовав свои эссе в одном томе с рассказами своей сестры Наталии Толстая комментирует это собрание текстов под названием Сестры следующим образом: Наша книга отклик на происходящее вокруг.
44534. ФОРМЫ ГОСУДАРСТВ, ФОРМЫ «СЕМЬИ» 377.14 KB
  При этом по крайней мере в идеале социалистические государства Центральной и Восточной Европы являлись формой государства всеобщего благосостояния. Относительная обеспеченность едой и жильем полная занятость высокие по сравнению с другими стратами зарплаты для рабочих и обеспечение номинально бесплатного или дешевого здравоохранения образования ухода за детьми материнскими льготами и культурными мероприятиями все это могло бы служить основанием для того чтобы рассматривать эти государства в качестве примера государства...
44535. Старая идеология новой семьи: демографический национализм России и Украины 262.55 KB
  В средствах массовой информации в политических и академических дискуссиях даже в документах женского движения подчеркивается возрастание социальной значимости традиционных женских ролей жены и матери возвращение мужчине экономической ответственности за обеспечение семьи важная роль традиционно крепкой украинской семьи в процессах консолидации и возрождения нации значение женской репродуктивной функции для усиления позиций украинского этноса. Идеализация традиционной семьи предполагает дистанцирование от коммунистического опыта...
44536. Их нравы: американская семья в зеркале советской пропаганды холодной войны 142.76 KB
  Брат дегенератâ так портретируется âсветская американская семьяâ в одном из выпусков советского сатирического журнала âКрокодилâ за 1949 год илл. Основными источниками стали журналы âКрокодилâ âРаботницаâ и âСемья и школаâ а также пропагандистские брошюры о семье относящиеся в целом к периоду âхолодной войныâ т. В результате заморский гость приходит к выводу что âему не повезло что он нарвался на двух опытных агентов советской пропагандыâ Крокодил 1947 № 29 8. Главным мотивом...
44537. Право матери солдата: инстинкт заботы или гражданский долг? 202.84 KB
  В связи с этим общественные объединения âсолдатских матерейâ представляют интересный объект для социологического анализа так как их деятельность затрагивает одновременно интересы семьи роли матери и становления принципов правового государства и развития гражданского общества в России. Социологические основания деятельности организаций âсолдатских матерейâ как в рамках гендерной теории так и теории военногражданских отношений и стали предметом научной рефлексии в представленной статье. Эмпирическим материалом в данной статье...
44538. «СЫН ЗА ОТЦА НЕ ОТВЕЧАЕТ?»: комплекс безотцовщины в советской литературе 176.26 KB
  Проблема отцовства и безотцовщины явно тяготеет к сакральным отношениям БогаОтца и БогаСына. Отецучитель В 1920е годы префигуративный конфликт явившись основой сюжетных коллизий многих произведений нередко носил трагический характер смертельного противоборства отца и сына. Наконец третье: гибель сына заставляет атамана в одно мгновение забыть о борьбе за ту идею которая и привела его к убийству заставляет понять отца что его существование в этом мире уже бессмысленно: Медленно словно боясь разбудить вверх лицом повернул...
44539. ПРОСТРАНСТВО (БЕЗ) СЕМЬИ 378.18 KB
  Модель семейных отношений сформированная на основе определенного опыта âматеринствоâ переносилась на отношения и опыт сформированные в условиях длительной или постоянной изоляции âсиротствоâ. Ведь каждый знак как способ построения социальных отношений как средство человеческого взаимодействия продолжает одновременно существовать в качестве посредника между выражением этих отношений и его восприятием становясь тем самым частью знаково оформленного âЯâ. И структурный анализ âрепертуара речевых формâ...