6234

Фармакопейный анализ натрия тиосульфата, натрия нитрита, йода и его спиртовых растворов

Практическая работа

Химия и фармакология

Фармакопейный анализ натрия тиосульфата, натрия нитрита, йода и его спиртовых растворов Описание. Растворимость. Бесцветные прозрачные кристаллы, без запаха, солоновато-горького вкуса. Препарат выветриваются в теплом сухом воздухе, а во влажном возд...

Русский

2012-12-30

105.5 KB

124 чел.

Фармакопейный анализ натрия тиосульфата, натрия нитрита, йода и его спиртовых растворов

Описание. Растворимость. Бесцветные прозрачные кристаллы, без запаха, солоновато-горького вкуса. Препарат выветриваются в теплом сухом воздухе, а во влажном воздухе слегка расплывается. Очень легко растворим в воде, практически не растворим в спирте.

Получение

Впервые натрия тиосульфат получен в 1799 г. кипячением смеси раствора сульфита натрия с серой:

Na2SO3 + S →  Na2S2O3

Окончание процесса устанавливают по отрицательной реакции на сульфит ионы с раствором хлорида кальция. Затем отфильтровывают избыток серы и сгущают фильтрат до кристаллизации. Этот способ используется и в настоящее время. Источниками получения препарата могут служить сульфиды (Na2S и  CaS) или полисульфиды (CaS2), которые подвергают окислению кислородом или диоксидом серы:

2 Na2S + 3 SO2 → 2  Na2S2O3 + S↓                                     

           диоксид серы

                  или

2 CaS2 + 3 O2 → 2 Ca2S2O3 

Ca2S2O3 + Na2SO4 → Na2S2O3 + CaSO4

Подлинность

Идентифицируют натрия тиосульфат по реакции на ион натрия и тиосульфат ион.

  1.  на Na+: окрашивание пламени в желтый цвет и реакция с цинк-уранил ацетатом –желтый осадок.
  2.  на S2O32-:  а) Na2S2O3 + 2 HCl  →  ↑ SO2 + 2NaCl +  S↓ + H2O

                                                                          запах               опалесценция 

                                                         диоксида серы

                    

                    б) Na2S2O3 + 2 AgNO3 изб. →  Ag2S2O3 ↓ + 2 NaNO3

                                                                             белый 

                                                                                       ——|——

                                                                                      ↓               ↓

                                                                    Ag2SO3 +  S↓ + H2O → Ag2S↓ + H2SO4

                                                               желтеет, буреет                       черн.

Доброкачественность

  1.  Допустимы: Cl- , Fe, тяжелые металлы.
  2.  Недопустимы:

2

  •  SO42- и сульфиты, открывают добавлением 0,1 н раствора I2 до  желтого окрашивания

и последующим прибавлением раствора Ba (NO3)2; раствор должен быть прозрачным.

  •  S2- открывают раствором нитропруссида натрия в присутствии раствора аммиака; не должно быть фиолетового окрашивания.
    •  недопустимы так же Сa2+, As, селен.

Количественное определение

Йодометрия: метод основан на окислительно-восстановительной реакции тиосульфата натрия с йодом:          I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI +  Na2S4O6 

Процесс происходит в присутствии KI, при этом I2  образует сначала комплекс KI3, который затем взаимодействует с тиосульфатом натрия. Индикатор – крахмал.

Применение, хранение

Хранят в хорошо укупоренной таре, так как в сухом и теплом помещении – выветривается, а во влажном – расплывается, при 50 0С плавится в своей кристаллизационной воде.

Применяют в качестве противотоксического и десенсибилизирующего средства. При отравлениях цианидами используют 10 % раствор тиосульфата натрия для связывания CN-  и образования менее токсичных тиоцианатов:

                                            KCN+ Na2S2O3KCNS+ Na2SO3 

При отравлении солями тяжелых металлов (Ag, As, Pb) тиосульфат натрия связывает их в мало растворимые сульфиды. Йод восстанавливается до иодид-иона. При аллергии тиосульфат натрия вводят внутривенно в виде 10-30 %-ных растворов. Так же применяют наружно 60 % раствор, как инсектицид в составе жидкости Демьяновича.        

NaNO2

Натрия нитрит

Natrii Nitris

Описание. Растворимость. Белые или со слабо-желтым оттенком гигроскопичные кристаллы.  Легко растворимы в воде, трудно в спирте. Реакция раствора слабощелочная.

Получение

Получают препарат восстановлением расплавленного натрия нитрата свинцом:

NaNO3 + PbNaNO2 + PbO

Промышленное получение основано на использовании отходов производства азотной кислоты.  Диоксид азота поглощают раствором карбоната натрия:

                                             2 NO2 + Na2CO3 → NaNO2 + NaNO3 + CO2 ↑      

Полученную смесь солей разделяют фракционной перекристаллизацией.

3

Качественный анализ

Препарат дает положительные реакции на ион натрия и нитрит-ион.

  1.  на Na+: окрашивание пламени в желтый цвет и реакция с цинк-уранил ацетатом – желтый осадок.

2)     Реакции на нитрит-ион:  

  •  с раствором дифениламина в серной кислоте образует синее окрашивание;
  •  с разведенной серной кислотой происходит разложение с выделением красно-бурых паров диоксида азота:                                                            
  •  с антипирином и разведенной HCl образует зеленое окрашивание;
  •  окислительные свойства: NaNO2 + KI + H2SO4 разб.I2 ↓ + хлороформ → розово-фиолетовое окрашивание.

Доброкачественность

Допустимы:  Cl-, SO42-, As,  тяжелые металлы

Количественное определение

Перманганатометрия (обратное титрование). Метод основан на восстановительных свойствах нитрита натрия.

                                                       

                                         

                                   

                                        

                                       вливают       

                                       

                                                                                     

                                                                                          

Параллельно ставят контрольный опыт. Индикатор крахмал.  Э = М.м./2 .

Применение, хранение.

Хранят в темном месте по Сп. Б  в хорошо укупоренной таре из оранжевого стекла.  Нитрит натрия гигроскопичен и легко окисляется на воздухе. При неправильном хранении препарат расплывается и желтеет вследствие выделения диоксида азота.

Применяют как коронарорасширающее средство при стенокардии внутрь по 0,1-0,2 г, п/к, в/в -1% растворы. Кроме того, нитрит натрия, применяется как антидот при отравлениях.

Препараты йода

I2

Йод

Iodum  

4

Описание. Растворимость. Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов с характерным запахом. Летуч при комнатной температуре, при нагревании возгоняется. Очень мало растворим в воде, растворим в 10 ч спирта, эфире и хлороформе.

Состав: I2     50 г               

             KI    20 г

             H2O  и  95 % C2H5OH поровну до 1 л

5 %  раствор йода спиртовой

Solutio Iodi spirituosa  5 %

Описание.  Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом. Раствор готовят на разбавленном спирте (до 46 %) с добавлением KI поэтому раствор более устойчив при хранении.

Состав: I2        100г

             95 %  C2H5OH до 1 л

10 %  раствор йода спиртовой

Solutio Iodi spirituosa  10 %

Описание.  Жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом. Раствор скоропортящийся и неустойчивый, поскольку йод вступает в окислительно-восстановительную реакцию со спиртом с образованием уксусного альдегида.

Получение

Йод получают из морских водорослей, в их золе около 0,5 % йода.  В промышленных масштабах с 1924 года йод в основном получают из буровых вод.   Стадии получения:  

  1.  Очистка буровых вод от механических примесей.
  2.  Окисление йодид-ионов до свободного йода.

               2 NaI + 2 NaNO2 + 2 H2SO4 → I2 + 2 NO ↑ + 2 H2O + 2 Na2SO4

  1.  Йод адсорбируют активированным углем, при этом происходит концентрация в 200-300 раз.
  2.  Йод подвергают десорбции  добавлением NaOH:

          3 I2 + 6 NaOH → 5 NaI + NaIO3 + 3 H2O

  1.  Затем I-  окисляют снова до I2 , например, хлором:

                 2 NaI + Cl2I2 + 2 NaCl

  1.  Йод очищают от примесей методом сублимации.

Качественный анализ

  1.  Йод летуч, даже при обычной температуре, а при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары.
  2.  Йод хорошо растворяется в иодиде калия с образованием KI3.
  3.  Йод так же хорошо растворяется в хлороформе и окрашивает его в фиолетовый цвет.

5

  1.  Водные растворы йода с крахмалом образуют синее окрашивание.
  2.  Кислородсодержащие растворители (вода, эфир, этиловый спирт) окрашиваются йодом в бурый цвет.
  3.  В 5 % -ном растворе подлинность йода подтверждают раствором крахмала, а  калия йодида - раствором нитрата серебра после обесцвечивания раствора йода.
  4.  В 10 % -ном растворе наличие йода подтверждают добавлением воды; выпадает в осадок йод. Или можно открыть йод раствором крахмала.

Йод проявляет окислительные свойства. Исключение составляют реакции с сильными окислителями – такими, как хлор, калия перманганат. При этом образуются йодмонохлорид, гипойодиды и йодаты.

Доброкачественность

Для определения примесей навеску растертого йода обрабатывают избытком натрия тисульфата. Получившийся раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

1.  Недопустимы:  цианид йода – ICN.

                                    а) Сначала обесцвечивают раствор I2 сернистой кислотой:

                                          I2 + H2SO3 + H2O → 2 HI + H2SO4

                                    б) Затем проводят реакцию образования берлинской лазури:

                                           ICN + 2 NaOH → NaCN + NaOI + H2O

                                           6 NaCN + FeSO4 → Na4 [Fe(CN)6] + Na2SO4 

                                           3 Na4 [Fe(CN)6]  + 4 FeCl3 → Fe4 [Fe(CN)6]3 ↓ + 12 NaCl   

                                                                                               не должно быть синего окрашивания

2.  Допустимы: галогены (Cl-):       

                                     а) Сначала обесцвечивают раствор I2.

                                     б) HI + Cl- + AgNO3  →  AgI↓ + AgCl↓ + NН4OН →  Ag(NН3)2Cl + AgI

                                                                      -HNO3   

Осадок отфильтровывают, а к фильтрату прибавляют избыток азотной кислоты концентрированной.  При наличии хлоридов появляется муть (допускается не более 0,02 % хлоридов).  

                                                  Ag(NН3)2Cl + 2 HNO3 → AgCl↓  + 2  NН4 NO3                             

3.  В 10 %-ном растворе допустима примесь кислоты йодоводородной - HI: к препарату + раствор KI и раствор Na2S2O3  до обесцвечивания, затем титруют 0,1 н раствором NaOH по фенолфталеину; должно уйти не более 0,3 мл 0,1 н раствора NaOH.

Количественное определение

Количественно определяют йод титрованием тиосульфатом натрия. Навеску йода предварительно растворяют в водном растворе йодида калия.

6

I2 + KIKI3

KI3 + 2 Na2S2O3 → KI + 2 NaI + Na2S4O6

Индикатор крахмал. Э = М.

Йод в 5 % -ном растворе анализируют титрованием раствором  натрия тиосульфата без индикатора, далее сумму йодидов оттитровывают раствором серебра нитрата по методу Фаянса (индикатор - эозинат натрия).

        К 10 %-ному раствору йода прибавляют раствор KI и титруют натрия тиосульфатом без индикатора до обесцвечивания.

Применение, хранение

Хранят йод по Сп. Б  в стеклянных банках с притертыми пробками, в прохладном, защищенном от света месте. Спиртовые растворы хранят по Сп. Б в склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте. 10 % раствор готовят сроком до 1 месяца.

Применяют препараты йода как антисептики. Используют 5 % и 10 % растворы для обработки ран и подготовки операционного поля.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

33889. Культурно-просветительная работа, общее и специальное образование. Во второй половине 40-х – начале 50-х гг 38 KB
  Задачи образования – восстановить всеобщее 7летнее образование с 1949 обучить тех кто не обучился в войну школы рабочей молодежи школы комсомольской молодежи. Проблема уровня образования. Пример Красноярского края в восстановлении образования. Чрезмерная идеологизация образования.
33890. Наука в послевоенный период 41.5 KB
  были открыты Институт точной механики и вычислительной техники Институт радиотехники и электроники Институт прикладной геофизики Институт физической химии Институт атомной энергии Институт ядерных проблем и др. Был создан Институт языкознания АН СССР во главе которого встал академик В. были открыты Институт точной механики и вычислительной техники Институт радиотехники и электроники Институт прикладной геофизики Институт физической химии Институт атомной энергии Институт ядерных проблем и др. Был создан Институт языкознания АН СССР...
33891. Развитие искусства во второй половине 40-х – начале 50-х гг 52 KB
  Тема войны – Непринцев Отдых после боя Неменский сестры наши Костецкий Возвращение Лактионов Письмо с фронта. Тема восстановления Яблонская Хлеб Весна. Выдающиеся произведения: тема войны – Некрасов В окопах Сталинграда Фадеев Молодая гвардия Казакевич звезда Полевой Повесть о настоящем человеке Твардовский Дом у дороги. Овечкин – Районные будни тема деревни.
33892. Внешняя политика СССР в послевоенный период: отношения с Западными странами. Холодная война 54 KB
  Внешняя политика СССР в послевоенный период: отношения с Западными странами. Внешнеполитическая доктрина СССР – против поддержки социалистических стран – принцип мирного сосуществования. тезис о враждебности капиталистического окружения СССР. Сначала у СССР была мирная внешнеполитическая доктрина затем ужесточилось так же и у США.
33893. СССР и страны Центральной и Восточной Европы в послевоенный период. Роль СССР в формировании мировой системы социализма 35 KB
  СССР и страны Центральной и Восточной Европы в послевоенный период. Роль СССР в формировании мировой системы социализма. В 19451946 существовали коалиционные правительства в Западной Европе потом постепенно произошел переход к коммунистическим режимам: Румыния – отречение Михая Болгария – конституция 1947 и усиление позиций коммунистов Польша – отставка коалиционного правительства Венгрия – победа коммунистов на выборах Чехословакия – сопротивление события 1948 надежда сохранить отношения и с СССР и с Западом. В сентябре...
33894. Поиск путей обновления общественно-политической жизни в СССР в 1953-1955 гг 37 KB
  Маленков председатель Совмина глава министерства Берия – МВД МГБ зам председателя совмина Каганович – первый заместитель председателя Совета Министров СССР с 1952 года член Президиума ЦК КПСС Молотов – МИД Булганин – министр обороны Ворошилов – председатель президиума верховного совета. После этого большую власть получил Маленков заявление о группе В нужно поднимать деревню. На ней учредили пост 1 секретаря на который избрали Хрущева доклад Хрущева о с х Январь 1955 – пленум ЦК КПСС слушалось дело Маленкова которого обвинили в...
33895. ХХ съезд КПСС и его историческое значение. Борьба с оппозицией в послевоенный период 27.5 KB
  Первоначально преодоление культа личности сводилось к перестройке пропаганды 1953 но Маленков заявил что дело не только в этом ведь этот вопрос связан с вопросом коллективного руководства.1956 – доклад Хрущева О культе личности и его последствиях. Идея попытки преодолеть культ личности принадлежит Маленкову а не Хрущеву. Все идеи доклада были повторены в постановлении ЦК: в стране сложился культ личности Сталина вопрос о причинах свелся к личным качествам Сталина опубликованы последние работы Ленина культ личности не...
33896. Индустриальное развитие страны в 50-х гг 53.5 KB
  Индустриальное развитие страны в 50х гг. широкое развитие получает НТП. Индустриальное развитие шло по пятилеткам – 19511955 пятая 19561960 шестая. Достижения в транспорте – воздушный реактивные самолеты в пассажирских перевозках водный суда на подводных крыльях морской атомный ледокол сухопутный переход на электровозы и электрички автомобильный примитивное развитие трубопроводный трубопровод Дружба.
33897. Сельское хозяйство СССР в 50-х гг 27.5 KB
  Еще на XIX съезде заявили что продовольственная проблема решена но это было ложью. Вопрос о насыщении с х техникой и снабжении кадрами для этой техники проблема кадров инженернотехнического профиля. В январе 1955 на пленуме Хрущев поставил задачу подъема животноводства проблема кормов. Проблема раскрестьянивания – одна из главных в нашей историографии.