6234

Фармакопейный анализ натрия тиосульфата, натрия нитрита, йода и его спиртовых растворов

Практическая работа

Химия и фармакология

Фармакопейный анализ натрия тиосульфата, натрия нитрита, йода и его спиртовых растворов Описание. Растворимость. Бесцветные прозрачные кристаллы, без запаха, солоновато-горького вкуса. Препарат выветриваются в теплом сухом воздухе, а во влажном возд...

Русский

2012-12-30

105.5 KB

151 чел.

Фармакопейный анализ натрия тиосульфата, натрия нитрита, йода и его спиртовых растворов

Описание. Растворимость. Бесцветные прозрачные кристаллы, без запаха, солоновато-горького вкуса. Препарат выветриваются в теплом сухом воздухе, а во влажном воздухе слегка расплывается. Очень легко растворим в воде, практически не растворим в спирте.

Получение

Впервые натрия тиосульфат получен в 1799 г. кипячением смеси раствора сульфита натрия с серой:

Na2SO3 + S →  Na2S2O3

Окончание процесса устанавливают по отрицательной реакции на сульфит ионы с раствором хлорида кальция. Затем отфильтровывают избыток серы и сгущают фильтрат до кристаллизации. Этот способ используется и в настоящее время. Источниками получения препарата могут служить сульфиды (Na2S и  CaS) или полисульфиды (CaS2), которые подвергают окислению кислородом или диоксидом серы:

2 Na2S + 3 SO2 → 2  Na2S2O3 + S↓                                     

           диоксид серы

                  или

2 CaS2 + 3 O2 → 2 Ca2S2O3 

Ca2S2O3 + Na2SO4 → Na2S2O3 + CaSO4

Подлинность

Идентифицируют натрия тиосульфат по реакции на ион натрия и тиосульфат ион.

  1.  на Na+: окрашивание пламени в желтый цвет и реакция с цинк-уранил ацетатом –желтый осадок.
  2.  на S2O32-:  а) Na2S2O3 + 2 HCl  →  ↑ SO2 + 2NaCl +  S↓ + H2O

                                                                          запах               опалесценция 

                                                         диоксида серы

                    

                    б) Na2S2O3 + 2 AgNO3 изб. →  Ag2S2O3 ↓ + 2 NaNO3

                                                                             белый 

                                                                                       ——|——

                                                                                      ↓               ↓

                                                                    Ag2SO3 +  S↓ + H2O → Ag2S↓ + H2SO4

                                                               желтеет, буреет                       черн.

Доброкачественность

  1.  Допустимы: Cl- , Fe, тяжелые металлы.
  2.  Недопустимы:

2

  •  SO42- и сульфиты, открывают добавлением 0,1 н раствора I2 до  желтого окрашивания

и последующим прибавлением раствора Ba (NO3)2; раствор должен быть прозрачным.

  •  S2- открывают раствором нитропруссида натрия в присутствии раствора аммиака; не должно быть фиолетового окрашивания.
    •  недопустимы так же Сa2+, As, селен.

Количественное определение

Йодометрия: метод основан на окислительно-восстановительной реакции тиосульфата натрия с йодом:          I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI +  Na2S4O6 

Процесс происходит в присутствии KI, при этом I2  образует сначала комплекс KI3, который затем взаимодействует с тиосульфатом натрия. Индикатор – крахмал.

Применение, хранение

Хранят в хорошо укупоренной таре, так как в сухом и теплом помещении – выветривается, а во влажном – расплывается, при 50 0С плавится в своей кристаллизационной воде.

Применяют в качестве противотоксического и десенсибилизирующего средства. При отравлениях цианидами используют 10 % раствор тиосульфата натрия для связывания CN-  и образования менее токсичных тиоцианатов:

                                            KCN+ Na2S2O3KCNS+ Na2SO3 

При отравлении солями тяжелых металлов (Ag, As, Pb) тиосульфат натрия связывает их в мало растворимые сульфиды. Йод восстанавливается до иодид-иона. При аллергии тиосульфат натрия вводят внутривенно в виде 10-30 %-ных растворов. Так же применяют наружно 60 % раствор, как инсектицид в составе жидкости Демьяновича.        

NaNO2

Натрия нитрит

Natrii Nitris

Описание. Растворимость. Белые или со слабо-желтым оттенком гигроскопичные кристаллы.  Легко растворимы в воде, трудно в спирте. Реакция раствора слабощелочная.

Получение

Получают препарат восстановлением расплавленного натрия нитрата свинцом:

NaNO3 + PbNaNO2 + PbO

Промышленное получение основано на использовании отходов производства азотной кислоты.  Диоксид азота поглощают раствором карбоната натрия:

                                             2 NO2 + Na2CO3 → NaNO2 + NaNO3 + CO2 ↑      

Полученную смесь солей разделяют фракционной перекристаллизацией.

3

Качественный анализ

Препарат дает положительные реакции на ион натрия и нитрит-ион.

  1.  на Na+: окрашивание пламени в желтый цвет и реакция с цинк-уранил ацетатом – желтый осадок.

2)     Реакции на нитрит-ион:  

  •  с раствором дифениламина в серной кислоте образует синее окрашивание;
  •  с разведенной серной кислотой происходит разложение с выделением красно-бурых паров диоксида азота:                                                            
  •  с антипирином и разведенной HCl образует зеленое окрашивание;
  •  окислительные свойства: NaNO2 + KI + H2SO4 разб.I2 ↓ + хлороформ → розово-фиолетовое окрашивание.

Доброкачественность

Допустимы:  Cl-, SO42-, As,  тяжелые металлы

Количественное определение

Перманганатометрия (обратное титрование). Метод основан на восстановительных свойствах нитрита натрия.

                                                       

                                         

                                   

                                        

                                       вливают       

                                       

                                                                                     

                                                                                          

Параллельно ставят контрольный опыт. Индикатор крахмал.  Э = М.м./2 .

Применение, хранение.

Хранят в темном месте по Сп. Б  в хорошо укупоренной таре из оранжевого стекла.  Нитрит натрия гигроскопичен и легко окисляется на воздухе. При неправильном хранении препарат расплывается и желтеет вследствие выделения диоксида азота.

Применяют как коронарорасширающее средство при стенокардии внутрь по 0,1-0,2 г, п/к, в/в -1% растворы. Кроме того, нитрит натрия, применяется как антидот при отравлениях.

Препараты йода

I2

Йод

Iodum  

4

Описание. Растворимость. Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов с характерным запахом. Летуч при комнатной температуре, при нагревании возгоняется. Очень мало растворим в воде, растворим в 10 ч спирта, эфире и хлороформе.

Состав: I2     50 г               

             KI    20 г

             H2O  и  95 % C2H5OH поровну до 1 л

5 %  раствор йода спиртовой

Solutio Iodi spirituosa  5 %

Описание.  Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом. Раствор готовят на разбавленном спирте (до 46 %) с добавлением KI поэтому раствор более устойчив при хранении.

Состав: I2        100г

             95 %  C2H5OH до 1 л

10 %  раствор йода спиртовой

Solutio Iodi spirituosa  10 %

Описание.  Жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом. Раствор скоропортящийся и неустойчивый, поскольку йод вступает в окислительно-восстановительную реакцию со спиртом с образованием уксусного альдегида.

Получение

Йод получают из морских водорослей, в их золе около 0,5 % йода.  В промышленных масштабах с 1924 года йод в основном получают из буровых вод.   Стадии получения:  

  1.  Очистка буровых вод от механических примесей.
  2.  Окисление йодид-ионов до свободного йода.

               2 NaI + 2 NaNO2 + 2 H2SO4 → I2 + 2 NO ↑ + 2 H2O + 2 Na2SO4

  1.  Йод адсорбируют активированным углем, при этом происходит концентрация в 200-300 раз.
  2.  Йод подвергают десорбции  добавлением NaOH:

          3 I2 + 6 NaOH → 5 NaI + NaIO3 + 3 H2O

  1.  Затем I-  окисляют снова до I2 , например, хлором:

                 2 NaI + Cl2I2 + 2 NaCl

  1.  Йод очищают от примесей методом сублимации.

Качественный анализ

  1.  Йод летуч, даже при обычной температуре, а при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары.
  2.  Йод хорошо растворяется в иодиде калия с образованием KI3.
  3.  Йод так же хорошо растворяется в хлороформе и окрашивает его в фиолетовый цвет.

5

  1.  Водные растворы йода с крахмалом образуют синее окрашивание.
  2.  Кислородсодержащие растворители (вода, эфир, этиловый спирт) окрашиваются йодом в бурый цвет.
  3.  В 5 % -ном растворе подлинность йода подтверждают раствором крахмала, а  калия йодида - раствором нитрата серебра после обесцвечивания раствора йода.
  4.  В 10 % -ном растворе наличие йода подтверждают добавлением воды; выпадает в осадок йод. Или можно открыть йод раствором крахмала.

Йод проявляет окислительные свойства. Исключение составляют реакции с сильными окислителями – такими, как хлор, калия перманганат. При этом образуются йодмонохлорид, гипойодиды и йодаты.

Доброкачественность

Для определения примесей навеску растертого йода обрабатывают избытком натрия тисульфата. Получившийся раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

1.  Недопустимы:  цианид йода – ICN.

                                    а) Сначала обесцвечивают раствор I2 сернистой кислотой:

                                          I2 + H2SO3 + H2O → 2 HI + H2SO4

                                    б) Затем проводят реакцию образования берлинской лазури:

                                           ICN + 2 NaOH → NaCN + NaOI + H2O

                                           6 NaCN + FeSO4 → Na4 [Fe(CN)6] + Na2SO4 

                                           3 Na4 [Fe(CN)6]  + 4 FeCl3 → Fe4 [Fe(CN)6]3 ↓ + 12 NaCl   

                                                                                               не должно быть синего окрашивания

2.  Допустимы: галогены (Cl-):       

                                     а) Сначала обесцвечивают раствор I2.

                                     б) HI + Cl- + AgNO3  →  AgI↓ + AgCl↓ + NН4OН →  Ag(NН3)2Cl + AgI

                                                                      -HNO3   

Осадок отфильтровывают, а к фильтрату прибавляют избыток азотной кислоты концентрированной.  При наличии хлоридов появляется муть (допускается не более 0,02 % хлоридов).  

                                                  Ag(NН3)2Cl + 2 HNO3 → AgCl↓  + 2  NН4 NO3                             

3.  В 10 %-ном растворе допустима примесь кислоты йодоводородной - HI: к препарату + раствор KI и раствор Na2S2O3  до обесцвечивания, затем титруют 0,1 н раствором NaOH по фенолфталеину; должно уйти не более 0,3 мл 0,1 н раствора NaOH.

Количественное определение

Количественно определяют йод титрованием тиосульфатом натрия. Навеску йода предварительно растворяют в водном растворе йодида калия.

6

I2 + KIKI3

KI3 + 2 Na2S2O3 → KI + 2 NaI + Na2S4O6

Индикатор крахмал. Э = М.

Йод в 5 % -ном растворе анализируют титрованием раствором  натрия тиосульфата без индикатора, далее сумму йодидов оттитровывают раствором серебра нитрата по методу Фаянса (индикатор - эозинат натрия).

        К 10 %-ному раствору йода прибавляют раствор KI и титруют натрия тиосульфатом без индикатора до обесцвечивания.

Применение, хранение

Хранят йод по Сп. Б  в стеклянных банках с притертыми пробками, в прохладном, защищенном от света месте. Спиртовые растворы хранят по Сп. Б в склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте. 10 % раствор готовят сроком до 1 месяца.

Применяют препараты йода как антисептики. Используют 5 % и 10 % растворы для обработки ран и подготовки операционного поля.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

20552. Нелинейное программирование. Постановка задачи. Представление целевой функции и ограничений линиями уровня. Пример 32 KB
  Представление целевой функции и ограничений линиями уровня. Задачи нелинейного программирования формируются следующим образом требуется найти значения вектора х удовлетворяющего равенству 1 или неравенству2 и обеспечивающих максимум или минимум целевой функции fx. Найдем минимум целевой функции f0x1x2=x1x2 стремиться к минимуму. лежит внутри квадрата а значения целевой функции в этой точке минимальны.
20553. Безградиентные методы детерминированного поиска. Метод поиска экстремума методом локализации экстремума 27 KB
  Они основаны на сравнении самих значений целевой функции. Если значение целевой функции в следующем шаге потока чем в предыдущем то шаг считается удачным если наоборот то не удачным и выбирается следующий шаг который дал бы удачный результат. Прежде чем рассмотреть многомерные задачи поиска рассмотрим методы поиска экстремума функции одной переменной. Метод локализации экстремума функции.
20554. Условный экстремум функции. Постановка задачи. Вывод функции Лагранжа 120 KB
  Переменные целевой функции f0xmin 1 Где x nмерный вектор независимых переменных: x=x1x2xn могут быть наложены ограничения различного вида Ограничения в форме равенства 2 называется уравнениями связи. Рассмотрим задачу о минимуме f0x при наличии уравнения связи fx=0. Уравнение связи на плоскости представляются в виде линий пересечения. она лежит на линии fx=0 удовлетворяет уравнению связи и расположена ближе всех к точке x где x точка минимума целевой функции.
20555. Метод сканирования 32.5 KB
  Метод сканирования заключается в последовательном просмотре значений критерия оптимальности в ряде точек принадлежащих области изменения независимых переменных и нахождения среди этих точек такой в которой критерий оптимальности имеет минимальное максимальное значение. Точность метода естественно определяется тем насколько густо располагаются выбранные точки в допустимой области изменения независимых переменных. Основным достоинством этого метода является то что при его использовании с достаточно малым шагом изменения по каждой из...
20556. Градиентные методы. Свойства градиента 42 KB
  При движении в направлении градиента мы приходим к максимуму функции при движении в обратном направлении антиградиента приходим к минимуму функции. Для поиска минимума целевой функции Rx задается начальная точка поиска x0 то есть 1 x0 задается значение переменных вектора х. 2 В начальной точке поиска x0 вычисляется градиент целевой функции его проекции то есть частные производные целевой функции по каждой переменной: 3 В направлении Антиградиента целевой функции производиться шаг и вычисляется значение переменной следующей точки...
20557. Методы случайного поиска 49.5 KB
  Основная идея методов случайного поиска заключается в том что перебором случайных совокупностей значений независимых переменных найти оптимум целевой функции или направление движения к нему. Общим для всех методов случайного поиска является применение случайных чисел в процессе поиска. Введем понятие случайного вектора = 1 2 n определенного в n мерном пространстве.
20558. Формулировка принципа максимума в задаче со свободным концом 26.5 KB
  обеспечивает : Ј=∑cixiT→min Решение такой задачи можно построить просто если вместо функционала ввести функцию которая характеризует мощность или энергию системы. Поскольку функционал Јi характеризует критерий качества функционирования системы в экстремальных условиях то эта система должна обладать максимальной мощностью или энергией. Такой функцией характеризующей сумму кинетической и потенциальной энергии системы является фция Гамельтона: H=∑λifixU где fiвектор колич.
20559. Свойства f-ии Гамильтона 48 KB
  На опт. Не бм доказть нпрвнть fии H а приведем тко нестрогое докво ее поства на опт траектори. Получим:= На опт траектории т. Расим 2 усля: Опт.
20560. Оптимизация многостадийных процессов. Постановка задачи 35.5 KB
  Записывая уравнение состояния каждой стадии в случае mстадийного процесса придем к системе уравнений высокой размерности. Если требуется найти управление на каждой стадии из условия min или max некоторой целевой функции то решение такой задачи встречает значительные трудности поскольку уравнения стадий представляют собой как правило систему нелинейных уравнений и ее решение на каждом шаге итерационного процесса поиска управления сложно. Математическое уравнение некоторой стадии представляет собой зависимость выходных параметров iой...