6242
Фармакопейный анализ кислоты хлористоводородной и галогенидов щелочных металлов
Практическая работа
Химия и фармакология
Фармакопейный анализ кислоты хлористоводородной и галогенидов щелочных металлов Описание. Бесцветные прозрачные жидкости со своеобразным запахом, кислой реакции. Кислота хлористоводородная - летучая жидкость. Свойства препаратов кислоты соляной...
Русский
2012-12-30
89 KB
134 чел.
Фармакопейный анализ кислоты хлористоводородной и галогенидов щелочных металлов
Описание. Бесцветные прозрачные жидкости со своеобразным запахом, кислой реакции. Кислота хлористоводородная летучая жидкость.
Свойства препаратов кислоты соляной очень сходны. Они смешиваются с водой и спиртом во всех соотношениях. Отличаются препараты только по концентрации и соответственно по плотности.
Получение
Промышленный способ получения хлороводорода это прямой синтез из водорода и хлора. Их предварительно получают при электролизе раствора хлорида натрия:
2 NaС1 + 2 Н2О → 2 NаОН + Н2 ↑ + С12 ↑
При пропускании электрического тока на катоде и аноде происходят следующие процессы: NaCl ↔ Na+ + Cl- Катод Анод
2 Na+ + 2 ê → 2 Nа 2 С1- - 2 ê → 2 С1
2 Nа + 2 Н2О → 2 NаОН + Н2 ↑ 2 С1 → С12 ↑
Полученные водород и хлор сжигают в контактных печах, подавая в горелку одновременно оба газа: Н2 + С12 → 2 НС1
Образующийся хлороводород пропускают через поглотительные башни с водой, в которых образуется хлористоводородная кислота. Этот промышленный способ позволяет получить соляную кислоту высокой степени чистоты с концентрацией 35 36 % хлороводорода.
Подлинность
1) Идентифицируют кислоту хлористоводородную по реакции на хлорид-ион с нитратом серебра, образуется нерастворимый в воде и в растворе азотной кислоты, но растворимый в растворе аммиака осадок хлорида серебра: НС1 + AgNO3 → AgС1 ↓ + НNO3
белый
AgС1 + 2 NН4OН → [Ag(NН3)2]С1 + 2 Н2О
2) Кроме того, обнаружение хлорид-иона основано на выделении свободного хлора при нагревании препаратов с окислителем - диоксидом марганца:
2
4 HCl + MnO2 → С12 ↑ + MnС12 + 2 Н2О
Выделившийся хлор можно обнаружить по реакции с калия йодидом и хлороформом:
С12 + 2 KI → I2 + 2 KC1
Таким образом, хлорид-ион проявляет слабые восстановительные свойства и окисляется до молекулярного хлора при действии сильных окислителей.
3) Индикатор метилоранж окрашивается в розовый цвет при прибавлении к соляной кислоте.
Доброкачественность
Недопустимы:
Допустимо: Fe3+.
Количественное определение
1) Определение концентрации хлороводорода в препаратах проводят методом нейтрализации, титруя препараты раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого: HCl + NаОН → NaС1 + Н2О
2) Содержание хлороводорода можно установить аргентометрическим методом.
3) А так же по плотности с помощью таблиц, приведенных в ГФ.
Применение, хранение
В медицине применяют только кислоту соляную разведенную при недостаточной кислотности желудочного сока. Назначают внутрь 2 - 4 раза в день во время еды по 10 - 15 капель на 1/4 1/2 стакана воды. Хранят кислоту хлористоводородную в стеклянных банках с притертыми пробками, так как она летуча.
NaCl KCl |
Натрия хлорид Natrii chloridum Калия хлорид Kalii chloridum |
Описание. Растворимость. Белые кристаллы или белые кристаллические порошки без запаха, соленого вкуса. Растворимы в 3 ч воды, мало растворимы в спирте. Реакция раствора нейтральная. Так как это соли сильной кислоты и сильного основания не подвергаются гидролизу.
3
Получение
1) Натрия хлорид получают из воды озер и морей выпариванием. Однако при этом остаются примеси. Очистку от них производят последовательно. Вначале раствором хлорида
бария осаждают сульфаты и фосфаты: Na2SO4 + ВаС12 → BaSO4 ↓ + 2 NаС1
Na2HPO4 + ВаС12 → BaHPO4 ↓ + 2 NаС1
Раствор натрия хлорида отделяют от осадка, нагревают и обрабатывают избытком карбоната натрия для осаждения примесей солей магния, кальция и бария:
MgС12 + Na2CO3 → MgCO3 ↓ + 2 NaС1
CаС12 + Na2CO3 → CaCO3 ↓ + 2 NaС1
ВаС12 + Na2CO3 → BaCO3 ↓ + 2 NaС1
Раствор вновь отделяют от осадка и нейтрализуют соляной кислотой до удаления карбонатов: Na2CO3 + 2 НС1 → 2 NaС1 + СО2 ↑ + Н2О
Затем раствор упаривают до начала кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают и высушивают, нагревая до 200° С.
2) Источники получения калия хлорида - минералы сильвинит КС1 . NаС1 или карналлит КС1 . MgCl2 . 6 Н2О. Из них выделяют калия хлорид методом флотации, а затем очищают.
Качественный анализ
Для испытания на подлинность выполняют качественные реакции на соответствующие катионы и анионы.
1) Катион натрия обнаруживают по окрашиванию бесцветного пламени в желтый цвет и по образованию зеленовато-желтого кристаллического осадка с цинкуранилацетатом в уксуснокислой среде.
2) Соли калия окрашивают бесцветное пламя горелки в фиолетовый цвет (при рассматривании через синее стекло - пурпурно-красный).
KCl + COOH + CH3COONa → COOK ↓ + HCl
| |
CHOH CHOH
| |
CHOH CHOH
| |
COOH COOH
Осадок гидротартрата калия растворяется в разбавленных минеральных кислотах и в растворах едких щелочей.
4
3) Хлорид-ионы можно обнаружить осадочной реакцией с раствором нитрата серебра в азотнокислой среде.
Доброкачественность
недопустимы - Na+, Mg2+, Ba2+, соли NH4+.
недопустимы - K+, Mg2+, Ba2+.
Количественное определение
1) Определяют аргентометрическим методом. Препараты хлоридов титруют в нейтральной среде, в качестве индикатора используют хромат калия (метод Мора). Избыток титранта сразу же взаимодействует с индикатором с образованием осадка оранжево-красного цвета, по которому устанавливается конец титрования.
2) Можно определить количественное содержание галогенидов методом меркуриметрии.
3) Для количественного определения препаратов галогенидов можно использовать также метод ионообменной хроматографии.
Применение, хранение.
Натрия хлорид это основная составная часть солевых и коллоидно-солевых растворов, применяемых в качестве плазмозамещающих жидкостей. Применяют наружно и внутривенно гипертонические растворы натрия хлорида 3, 5 и 10 %-ные и изотонический 0,9 %-ный раствор натрия хлорида. Калия хлорид является антиаритмическим средством и источником ионов калия при гипокалиемии. Он также входит в состав плазмозамещающих жидкостей. Препараты хлоридов хранят в сухом месте в плотно укупоренных банках, так как они гигроскопичны.
NaBr KBr NaI KI |
Натрия бромид Natrii bromidum Калия бромид Kalii bromidum Натрия йодид Natrii iodidum Калия йодид Kalii iodidum |
Описание. Растворимость. Белые кристаллические порошки без запаха, соленого вкуса. Натрия бромид гигроскопичен. Йодиды во влажном воздухе сыреют и разлагаются с выделением йода. Бромиды легко растворимы в воды, йодиды - очень легко растворимы, в спирте йодиды легко растворимы, а бромиды менее растворимы.
5
Получение
Существуют различные способы промышленного получения бромидов. Один них основан на использовании бромида железа (II) и (III), который является отходом некоторых химических производств или получается при обработке железных стружек бромом:
3 Fe + 4 Br2 → Fe3Br8
Раствор бромида железа (II) и (III) нагревают до кипения и прибавляют к нему раствор карбоната натрия или калия до щелочной реакции:
Fe3Br8 + 4 Na2CO3 + 4 H2O → 8 NaBr + 2 Fe(OH)3 ↓+ Fe(OH)2 ↓ + 4 CO2 ↑
По такой же схеме синтезируют натрия или калия иодиды из иодида железа (II) и (III).
После отделения гидроксидов железа (II) и (III) фильтрат подкисляют соответственно бромоводородной или йодоводородной кислотой и сгущают до кристаллизации.
Качественный анализ
Для испытания на подлинность так же выполняют качественные реакции на соответствующие катионы и анионы.
Общие реакции:
1) Катионы натрия и калия обнаруживают по реакциям, приведенным в ОФС ГФ.
2) Бромид- и йодид-ионы можно обнаружить:
Отличительные реакции:
2 NaI + Pb (CH3COO)2 → PbI2 ↓ + 2 CH3COONa
6
йодида образует оранжево-желтый раствор: 6 КI + Bi2(SO4)3 → 2 BiI3↓ + 3 К2SO4
BiI3 + КI → К[BiI4]
Доброкачественность
недопустимы - йодиды, Ba2+, Ca2+, броматы, K+ и Na+ антагонисты.
недопустимы - цианиды, Ba2+, йодноватая кислота, S2O32-, сульфит, нитраты.
5 КВr + КВrО3 + 3 H2SО4 → 3 Вr2 + 3 К2SО4 + 3 Н2О
При наличии примесей появляется желтое окрашивание.
I2 + 2 Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2 NaI
Синее окрашивание должно появляться после добавления не более одной капли 0,1 н раствора йода, что свидетельствует об отсутствии примеси указанных ионов.
4 H2 + NaNO3 → NH3 ↑ + NaOH + 2 H2O
Выделяющийся аммиак окрашивает при наличии примеси нитратов влажную красную лакмусовую бумагу в синий цвет.
Количественное определение
1) Определяют аргентометрическим методом. Йодиды и бромиды определяют методом Фаянса в уксуснокислой среде, используя в качестве титранта 0,1 н раствор нитрата серебра и адсорбционный индикатор - эозинат натрия. После осаждения иодид-ионов образующиеся коллоидные частицы иодида серебра от добавления избытка ионов серебра становятся положительно заряженными. Одновременно с приобретением положительного заряда коллоид притягивает отрицательно заряженный анион индикатора - эозината натрия. В эквивалентной точке окраска поверхности осадка резко изменяется из желтой в розовую.
2) Можно так же определить бромиды и йодиды меркуриметрическим методом. В случае йодидов без индикатора.
Применение, хранение.
Натрия и калия бромиды применяют в качестве седативных средств внутрь и
7
внутривенно. Выпускают их в виде ампулированных 5, 10 и 20 %-ных растворов. Йодиды применяют при недостатке йода в организме - эндемическом зобе и некоторых воспалительных заболеваниях.
Препараты бромидов и иодидов хранят в сухом месте в плотно укупоренных банках оранжевого стекла, предохраняя от действия света. Калиевые соли бромидов и иодидов отличаются меньшей гигроскопичностью. Они могут содержать лишь до 1 % влаги, в то время как натриевые соли - до 4 5 %.
NaF |
Натрия фторид Natrii phthoridum |
Описание. Растворимость. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок, растворим в 25 ч воды.
Получение
Получают натрия фторид взаимодействием молекулярного фтора с натрия хлоридом:
F2 + 2 NaCl → 2 Na F + Cl2↑
Качественный анализ
Для подтверждения подлинности проводят реакции на натрий-ион и фторид-ион.
3 NH4CNS + FeCl3 → Fe(CNS)3 ↓ + 3 NH4Cl
красный
3 NaF + Fe(CNS)3 → FeF3 ↓ + 3 NaCNS
обесцвечивается
Количественное определение
Определяют количественно натрия фторид потенциометрически с фторчувствительным электродом.
Применение, хранение.
Препарат восполняет дифицит фтора в организме. Применяют для профилактики кариеса зубов, для лечения и профилактики остепороза. Применяют внутрь виде таблеток и драже по 15 и 20 мг, в идее полосканий 0,05 и 0,2 % ные растворы.
Хранят по списку Б, в хорошо укупоренной таре, при комнатной температуре.
А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать | |||
60245. | Виховний захід: Поле чудес | 187 KB | |
І завданням кожного з нас є турбота про світ природи що нас оточує та охорона тварин рослин та природних ресурсів. Виходячи з цього і враховуючи притаманні державі геополітичні географічні демографічні соціально-економічні та екологічні особливості цілями... | |||
60247. | Классный час по профориентации «Дорога в Завтра» | 54.5 KB | |
Повышение мотивационно-ценностной готовности к зрелому выбору: сформированность у ученика самооценки адекватной личным способностям и возможностям получить желаемое образование наличие ценностных ориентаций и индивидуально... | |||
60248. | Літературні розумники | 52.5 KB | |
Різдвяна пісня у прозі 8. Вогонь Прометея VІ Темна конячка поняття у скринці Теорія літератури Канцона пісня про кохання Сирвента пісня про політику суспільне життя Пастореле пісня про зустріч лицаря і пастушки Рубаї чотиривірш де римується... | |||
60249. | СИЛЬНІ ДУХОМ | 1.14 MB | |
Мета: виховувати позитивне ставлення до людей з обмеженими можливостями; ознайомити з організаціями, які піклуються про інвалідів; розкрити проблеми людей–інвалідів та засоби їх вирішення... | |||
60250. | Путешествие в страну сказок | 52 KB | |
Мальвина Под музыку входит Мальвина Дюймовочка Айболит Буратино и Мальвина все вместе Здравствуйте ребята Дюймовочка вы хотите вместе с нами путешествовать по стране Сказок Дети Да Айболит но нам нужен транспорт чтобы попасть в эту страну. | |||
60251. | Твори своє щастя | 81.5 KB | |
Мета: ознайомити учнів з поняттям щастя формувати уміння розрізняти його серед інших почуттів; розвивати бачення прекрасного; збагачувати словниковий запас дітей; виховувати любов і повагу до матері сімї рідного краю викликати бажання робити добро... | |||
60252. | МИСТЕЦЬКЕ СВЯТО «ОБРАЗ ВЧИТЕЛЯ В МИСТЕЦТВІ» | 88.5 KB | |
Дівчина: Красива й щира осіння природа як красива й добра душа вчителя. клас виконують пісню про школу на вибір вчителя Презентація Ми і наші вчителі фото шкільних буднів переглядається під музичний супровід. Хто вони учителі Якими якостями повинні володіти... | |||