6248

Фармакопейный анализ кислоты борной и натрия тетрабората, железа сульфата, натрия гидрокарбоната

Реферат

Химия и фармакология

Фармакопейный анализ кислоты борной и натрия тетрабората, железа сульфата, натрия гидрокарбоната Бор и его соединения В природе бор встречается в виде борной кислоты, которая содержится в воде горячих источников. Соединения бора содержатся также в н...

Русский

2012-12-31

101 KB

178 чел.

Фармакопейный анализ кислоты борной и натрия тетрабората, железа сульфата, натрия гидрокарбоната

Бор и его соединения

В природе бор встречается в виде борной кислоты, которая содержится в воде горячих источников. Соединения бора содержатся также в нефтяных буровых водах. В природе распространена соль борной кислоты - бура Na2B4O710 H2O.

В большинстве соединений бор трехвалентен, в соединениях же с водородом он может проявлять иную валентность. Из кислородных соединений бора наиболее распространен борный ангидрид В2О3, который очень гигроскопичен. В свободном виде известны две разновидности борной кислоты: метаборная кислота – НВО2 и ортоборная кислота – Н3ВО3.

Н3ВO3

Кислота борная  

Acidum boricum

Описание. Растворимость. Блестящие, жирные на ощупь, бесцветные, прозрачные чешуйчатые кристаллы или мелкий белый кристаллический порошок, без запаха. Плохо растворим в холодной воде, хорошо растворим в горячей воде, растворяется в спирте 1:25 и медленно в глицерине 1:7. Борная кислота возгоняется с парами воды и спирта.

При нагревании кристаллов борной кислоты постепенно теряется вода. При 100 С образуется метаборная кислота, затем - тетраборная кислота, а затем - остаток оксида бора (III). При реагировании с водой все эти соединения снова образуют борную кислоту.

                                                      1000 С                       1800 С

Н3ВО3               НВО2                  H2B4O7                     2 В2О3

                                  борная        - H2O    метаборная   - H2O   тетраборная     - H2O     оксид бора

                                 кислота                       кислота                     кислота

                   

Водные растворы борной кислоты имеют слабокислую реакцию. При добавлении щелочи образуются соли тетраборной кислоты - тетрабораты или реже метаборной кислоты -  метабораты. Соли ортоборной кислоты неизвестны.

Глицериновые растворы борной кислоты имеют более выраженную кислую реакцию в результате образования одноосновной комплексной кислоты:

                                                                 _

                                   СН2ОН                СН2ОН                НОН2С

               Н3ВО3 +  2 СНОН             СН  – О  –  В  –  О –  НС    Н +   +  3  H2O

                                   СН2ОН                СН2 – О             О –  Н2С

Na2B4O7 10 H2O

Натрия тетраборат. Бура

Natrii tetraboras. Borax

Описание. Растворимость. Бесцветные, прозрачные, легко выветривающиеся кристаллы или белый кристаллический порошок. Растворим в воде, очень  легко растворим в

2

кипящей воде, легко растворим в глицерине, практически нерастворим в спирте.

Натрия тетраборат при реагировании с водой проявляет щелочную реакцию:

Na2B4O7 + 7 H2O  4 Н3ВО3 + 2 NaOH

Под действием сильных кислот бура нейтрализуется:

Na2B4O7  + 2 НСl + 5 H2O  4 Н3ВО3 + 2NaСl

                                     горячий раствор                              при охлаждении

Получение

Н3ВО3:    получают разложением буры горячим раствором НСl:

Na2B4O7 10H2O + 2 НСl  4 Н3ВО3 + 2 NaСl + 5 H2O

Борную кислоту фильтруют и проводят перекристаллизацию из воды.

Na2B4O7:    получают из минерала сассолин Н3ВО3:

                                                                         t0

4 Н3ВО3 + Na2СО3       Na2B4O7 + CО2 + 6 H2O

Водный раствор буры концентрируют и получают кристаллический порошок.

Подлинность

Н3ВО3:  1) Образование борноэтилового эфира, который горит пламенем, окаймленным зеленым цветом:                 

                                             ОН                                                             ОС2Н5

                          В  – ОН  + 3  С2Н5ОН  +  H2SO4(к.)    В   ―ОС2Н5 + 3 Н2О

                                   ОН                                                             ОС2Н5

2)  Реакция с куркумином (кристаллическое вещество желто-оранжевого цвета в спирте): на куркумовую бумагу помещают раствор препарата и НСl, образуется розовая окраска, которая при прибавлении аммиака становится зеленой, а затем черной.

                                                            OCH3                                                                        OCH3  

 OH      HO – C – CH = CH–           ― OH            HO            O – C – CH = CH―         ―OH                                              

 B OH   +             CH                                            →               B            CH

OH        O = C – CH = CH–            – OH            HO             O = C – CH = CH―         ―OH

                                                        OCH3                                                                     —OCH3

                              куркумин                                                  розоцианин

3) + ализарин красный S + НСl → желтое окрашивание                           

Na2B4O7 · 10 H2O: 1)  Общие фармакопейные реакции на Na+ в ОФС ГФ.

2) Na2B4O7  +  HCl    H3BO3  затем проводят все реакции на борную кислоту.

Доброкачественность

H3BO3: 1) допустимы: Cl-, SO42-, Ca2+, Fe , т.м., As.

   2) недопустимы: минеральные кислоты: препарат растворяют в воде  при нагревании,

3

раствор охлаждают, осадок  фильтруют, к фильтрату прибавляют 1 каплю метилового оранжевого; раствор не должен быть розового или оранжевого цвета. Сама кислота борная не меняет окраску этого индикатора, так как очень слабая кислота.

Na2B4O7: 1) допустимы: Cl-, SO42-, Fe , As.

      2) недопустимы: CO32- + HCl  не должно быть пузырьков CO2  .               

Количественное определение

H3BO3 : 1) Алкалиметрия, прямое титрование, среда - смесь 1:4 свежепрокипяченной воды и нейтрализованного по фенолфталеину глицерина. Индикатор – фенолфталеин.

Метод основан на кислотных свойствах растворов борной кислоты в глицерине. Если не добавлять глицерин, то щелочная реакция наступит раньше, так как борная кислота – очень слабая кислота и образующийся в процессе титрования метаборат натрия в водных растворах сильно гидролизуется с образованием щелочи:

H3BO3 + NaOH  NaBO2 + 2 H2O

NaBO2 + 2 H2O H3BO3 + NaOH

    Поэтому при количественном определении борной кислоты используют её способность образовывать одноосновную комплексную кислоту с глицерином. Диглицериноборная  кислота – сильный электролит и точно оттитровывается щелочью.

                                                     _                                                                         _

         СН2ОН               НОН2С                                   СН2ОН                НОН2С

         СН –  О –  В  –  О –  НС    Н +  +  NaOH     СН  – О  –  В  –  О –  НС    Na+  +  H2O

         СН2 –  О            О – Н2С                                   СН2 – О             О –  Н2С

Титруют при комнатной температуре, так как при температуре  больше 50о С комплекс разрушается. Избыток глицерина на результаты титрования не влияет. В конце титрования добавляют дополнительную порцию глицерина, чтобы избежать гидролиза натриевой соли диглицероборной кислоты. Если розовая окраска сохранилась после добавления глицерина, то титрование заканчивают, а если окраска исчезает, то титрование продолжают.

2) Комплексонометрия, обратное титрование, среда –аммиачный буфер, избыток трилона Б оттитровывают хлоридом магния, индикатор – КХЧС.

Na2B4O7: Ацидиметрия, прямое титрование, индикатор – метиловый оранжевый. Метод основан на щелочных свойствах водных растворов буры.

Na2B4O7 + 2 HCl + 5 H2O    4 H3BO3 + 2 NaCl

Применение. Хранение.

Хранят в хорошо укупоренной таре, в прохладном месте, так как натрия тетраборат может терять кристаллизационную воду и гидролизоваться с образованием борной кислоты:

4

Na2B4O7 + 7 H2O  4 H3BO3 ↓ + 2NaOH

Для борной кислоты особых условий хранения не требуется.

Применяют препараты как антисептики для наружного применения. Борную кислоту  применяют в виде 2–3 % растворов для полоскания горла, в виде глицериновых растворов, мазей, присыпок. 1–2 % растворы используют в глазной практике. Соединения бора ядовиты, поэтому внутрь не применяются. Буру применяют в виде 1–2 % растворов.

Препараты железа

FeSO4  7 H2O                                   

Железа сульфат, железа (II) сульфат

Ferri sulfas

Описание. Растворимость. Призматические прозрачные кристаллы светлого голубовато-зелёного цвета или кристаллический бледно-зеленый порошок. Растворим в воде, растворы слабокислой реакции. На воздухе выветривается.

Получение

Избыток железа восстановленного растворяют в 30 % растворе серной кислоты при to= 80o C:          Fe  +  H2SO4    FeSO4 +  H2

Раствор упаривают, препарат сушат при to = 30o C.

Подлинность

Проводят фармакопейные реакции на ион железа и сульфат-ионы.

1)  Fe2+:  Реакция образования турнбулевой сини:

  •  FeSO4 + K3 Fe(CN)6 + H2SO4  FeK Fe(CN)6  + 2 K2 SO4

         синий

Реакция с растворами щелочи и аммиака:

  •  FeSO4 + NaOH + NH4OH Fe(OH)2 + O2 возд.   Fe(OH)3

       белый                                 бурый

Реакция осаждения сульфидами:

  •  FeSO4  +  Na2S FeS  + Na2SO4

                                     черный

2)  SO42-:  FeSO4 + BaCl2  BaSO4 + FeCl2

                                      белый

Доброкачественность

1)  допустимы: тяжелые металлы, As.

2) недопустимы: соли меди открывают добавлением H2O2 и NH4OH,  затем отфильтровывают образующийся осадок;  фильтрат должен быть бесцветным.

5

Количественное определение

Перманганатометрия, прямое титрование. Метод основан на окислении Fe(II) перманганатом калия в кислой среде до  Fe(III). Э = М.

      10 FeSO4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4  5 Fe2 (SO4)3 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O

 

Применение. Хранение.

Хранят в хорошо укупоренной таре, в сухом месте, избегая потери кристаллизационной воды и окисления во влажном воздухе с образованием основной соли Fe2(OH)4SO4. При 64о С сульфат железа  плавится в своей кристаллический воде.

Применяют сульфат железе в комплексной терапии железодифицитной анемии в виде таблеток и растворов для инъекций. Назначают по 0,05–0,3 г на прием.

Производные угольной кислоты

Угольная кислота образует два вида солей: средние – карбонаты и кислые – гидрокарбонаты.

NaHCO3 

Натрия гидрокабонат

Natrii hydrocarbonas                      

Описание. Растворимость. Белый кристаллический порошок без запаха, солено-щелочного вкуса, растворим в воде, практически нерастворим в спирте.                                                                 Водные растворы имеют слабо-щелочную реакцию. При взбалтывании и нагревании до 70о С водных растворов NaHCO3 образуется двойная соль Na2CO3 · NaHCO3 .

Получение

Натрия гидрокарбонат был открыт в 1801 году ученым В. Розе. Получают препарат насыщением очищенной кальцинированной соды диоксидом углерода:

Na2CO3  · 10  H2O  + CO2 → 2 NaHCO3 + 9 H2O

                          кальцинированна       диоксид         питьевая

                                          сода                  углерода           сода

Далее проводят перекристаллизацию из воды, насыщенной CO2 при 60о С.

Подлинность

При качественном анализе проводят фармакопейные реакции на ион Na+ и HCO3- - ион.

Общие реакции на CO32- и HCO3- - ионы:

При действии сильной минеральной кислоты наблюдается бурное выделение CO2:

NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2

                         CO2    +   Ca(OH)2  →   CaCO3 ↓ +  H2O

                      диоксид         известковая         белый   

                          углерода             вода

Отличительные реакции:

6

1)  Карбонаты от гидрокарбонатов можно отличить по окраске индикатора – фенолфталеина. При растворении в воде карбоната натрия реакция среды слабощелочная и поэтому окраска индикатора - розовая:                  Na2CO3 + H2ONaHCO3 + NaOH

При растворении гидрокарбоната натрия реакция среды кислая, а индикатор бесцветный или слабо-розового цвета:                  NaHCO3 + H2OH2CO3 + NaOH 

H2CO3    CO2↑ +  H2O

2)  С насыщенным раствором сульфата магния карбонаты образуют белый осадок при комнатной температуре, а гидрокарбонаты – только при кипячении:

4 Na2CO3 + 4 MgSO4 + 4 H2O  →  3 MgCO3· Mg(OH)2 · 3 H2O↓ +  4 Na2SO4 + CO2

                       белый

                                                                     to 

2 NaHCO3  →  Na2CO3 + CO2↑ + H2O

Доброкачественность

NaHCO3: 1) допускаются: Cl, K+, Ca2+, Fe, As.

Специфическая примесь CO32–, определяется прокаливанием при температуре 300о С. Потеря в массе при этом должна быть не менее 36,6 %. Чем больше примеси карбонатов, тем меньше потеря в массе при прокаливании. Теоретическая потеря составляет 36,9 %.                       Разница между теоретической потерей в массе и указанной в ГФ определяет допустимый предел примеси карбонатов в препарате - 0,3 %.

2) недопускаются: соли NH4+ и тяжелые металлы.

Количественное определение

Ацидиметрия, прямое титрование, навеску растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде для удаления CO2, титруют 0,5 н HCl, индикатор метиловый оранжевый. Э = М.

Применение. Хранение.

Хранят в хорошо укупоренной таре. Вещество устойчиво в сухом воздухе, но во влажном медленно теряет CO2 и образует Na2CO3.

Применяют как антацидное средство внутрь, а также наружно в виде полосканий, промываний, ингаляций 0,5 – 2 % растворы.

Особенность приготовления инъекционных растворов NaHCO3

Инъекционные растворы NaHCO3 стерилизуют при 100о С 30 минут. При этом образуется CO2, поэтому склянки с инъекционным раствором NaHCO3 заполняют на 2/3  объема при температуре не более 20o C.

После стерилизации раствор охлаждают до полного растворения образовавшегося CO2.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

2759. Экономическая диагностика предприятия 176.37 KB
  Содержатся теоретические основы, методика и алгоритм диагностики экономического состояния предприятия по данным бухгалтерской отчетности. Приведены формулы для расчета показателей и учета факторов, влияющих на их значения, формы для представления ис...
2760. Рейтинговая оценка финансового состояния, рентабельности и деловой активности предприятия 4.51 MB
  Изучение явлений природы и общественной жизни невозможно без анализа. Сам термин анализ происходит от греческого слова analysis, что в переводе означает разделяю, расчленяю. Понятие о экономическом анализе и его содержание
2761. Автомобильные эксплуатационные материалы 1.5 MB
  Изложены вопросы получения автомобильных топлив, их применение в двигателях внутреннего сгорания. Рассмотрены альтернативные виды топлива, как аналогичные нефтяным, так и отличные от них. Для студентов и преподавателей кафедр, изучающих эксплуатацию автомобильной техники, а также для инженерно-технических работников автотранспортных и авторемонтных предприятий.
2762. Производство алюминия и магния 2.85 MB
  В рамках лабораторного практикума изложены вопросы теории и технологии производства легких металлов на примере наиболее востребованных из них – алюминия и магния. Уделяется внимание знакомству с традиционными способами получения легких металлов...
2763. Административное право России 470.86 KB
  Административное право России является одной из наиболее многогранных и сложных отраслей российского права. Сложность освоения учебного материала по дисциплине Административное право России обусловлена следующими основными фактами: во-первых, адми...
2764. Детали машин. Контрольные задания. Примеры решения 1.26 MB
  Данные методические указания и контрольные задания составлены в полном соответствии с программами курсов Детали машин, Детали машин и основы конструирования и Детали машин и подъемно-транспортные устройства и предназначены студентам всех специальностей заочного факультета, для которых по учебному плану предусмотрены такие курсы.
2765. Анализ наилучшего и наиболее эффективного использования земельного участка в калининском районе Санкт-Петербурга 6.82 MB
  Целью реализации анализируемого проекта является расширение действующего объекта коммерческой недвижимости, повышение его потребительских свойств и конкурентоспособности для увеличения доходов от эксплуатации объекта. Проект предполагает реконструкц...
2766. Проектирование сварных конструкций 2.93 MB
  Конструкции сварные и их проектирование как учебная дисциплина имеет свои задачи - системное формирование у студентов знаний и общих представлений о современном состоянии теоретических основ проектирования сварных конструкций, методах расчета и проектирования сварных конструкций.
2767. Наследственное право и его состав 343.51 KB
  Наследство и его состав Наследованием является переход прав и обязанностей умершего (наследодателя) к его наследникам. Наследование регулируется в основном ГК РФ (часть третья), а также другими законами, а в случаях, предусмотренных законом...