6248

Фармакопейный анализ кислоты борной и натрия тетрабората, железа сульфата, натрия гидрокарбоната

Реферат

Химия и фармакология

Фармакопейный анализ кислоты борной и натрия тетрабората, железа сульфата, натрия гидрокарбоната Бор и его соединения В природе бор встречается в виде борной кислоты, которая содержится в воде горячих источников. Соединения бора содержатся также в н...

Русский

2012-12-31

101 KB

189 чел.

Фармакопейный анализ кислоты борной и натрия тетрабората, железа сульфата, натрия гидрокарбоната

Бор и его соединения

В природе бор встречается в виде борной кислоты, которая содержится в воде горячих источников. Соединения бора содержатся также в нефтяных буровых водах. В природе распространена соль борной кислоты - бура Na2B4O710 H2O.

В большинстве соединений бор трехвалентен, в соединениях же с водородом он может проявлять иную валентность. Из кислородных соединений бора наиболее распространен борный ангидрид В2О3, который очень гигроскопичен. В свободном виде известны две разновидности борной кислоты: метаборная кислота – НВО2 и ортоборная кислота – Н3ВО3.

Н3ВO3

Кислота борная  

Acidum boricum

Описание. Растворимость. Блестящие, жирные на ощупь, бесцветные, прозрачные чешуйчатые кристаллы или мелкий белый кристаллический порошок, без запаха. Плохо растворим в холодной воде, хорошо растворим в горячей воде, растворяется в спирте 1:25 и медленно в глицерине 1:7. Борная кислота возгоняется с парами воды и спирта.

При нагревании кристаллов борной кислоты постепенно теряется вода. При 100 С образуется метаборная кислота, затем - тетраборная кислота, а затем - остаток оксида бора (III). При реагировании с водой все эти соединения снова образуют борную кислоту.

                                                      1000 С                       1800 С

Н3ВО3               НВО2                  H2B4O7                     2 В2О3

                                  борная        - H2O    метаборная   - H2O   тетраборная     - H2O     оксид бора

                                 кислота                       кислота                     кислота

                   

Водные растворы борной кислоты имеют слабокислую реакцию. При добавлении щелочи образуются соли тетраборной кислоты - тетрабораты или реже метаборной кислоты -  метабораты. Соли ортоборной кислоты неизвестны.

Глицериновые растворы борной кислоты имеют более выраженную кислую реакцию в результате образования одноосновной комплексной кислоты:

                                                                 _

                                   СН2ОН                СН2ОН                НОН2С

               Н3ВО3 +  2 СНОН             СН  – О  –  В  –  О –  НС    Н +   +  3  H2O

                                   СН2ОН                СН2 – О             О –  Н2С

Na2B4O7 10 H2O

Натрия тетраборат. Бура

Natrii tetraboras. Borax

Описание. Растворимость. Бесцветные, прозрачные, легко выветривающиеся кристаллы или белый кристаллический порошок. Растворим в воде, очень  легко растворим в

2

кипящей воде, легко растворим в глицерине, практически нерастворим в спирте.

Натрия тетраборат при реагировании с водой проявляет щелочную реакцию:

Na2B4O7 + 7 H2O  4 Н3ВО3 + 2 NaOH

Под действием сильных кислот бура нейтрализуется:

Na2B4O7  + 2 НСl + 5 H2O  4 Н3ВО3 + 2NaСl

                                     горячий раствор                              при охлаждении

Получение

Н3ВО3:    получают разложением буры горячим раствором НСl:

Na2B4O7 10H2O + 2 НСl  4 Н3ВО3 + 2 NaСl + 5 H2O

Борную кислоту фильтруют и проводят перекристаллизацию из воды.

Na2B4O7:    получают из минерала сассолин Н3ВО3:

                                                                         t0

4 Н3ВО3 + Na2СО3       Na2B4O7 + CО2 + 6 H2O

Водный раствор буры концентрируют и получают кристаллический порошок.

Подлинность

Н3ВО3:  1) Образование борноэтилового эфира, который горит пламенем, окаймленным зеленым цветом:                 

                                             ОН                                                             ОС2Н5

                          В  – ОН  + 3  С2Н5ОН  +  H2SO4(к.)    В   ―ОС2Н5 + 3 Н2О

                                   ОН                                                             ОС2Н5

2)  Реакция с куркумином (кристаллическое вещество желто-оранжевого цвета в спирте): на куркумовую бумагу помещают раствор препарата и НСl, образуется розовая окраска, которая при прибавлении аммиака становится зеленой, а затем черной.

                                                            OCH3                                                                        OCH3  

 OH      HO – C – CH = CH–           ― OH            HO            O – C – CH = CH―         ―OH                                              

 B OH   +             CH                                            →               B            CH

OH        O = C – CH = CH–            – OH            HO             O = C – CH = CH―         ―OH

                                                        OCH3                                                                     —OCH3

                              куркумин                                                  розоцианин

3) + ализарин красный S + НСl → желтое окрашивание                           

Na2B4O7 · 10 H2O: 1)  Общие фармакопейные реакции на Na+ в ОФС ГФ.

2) Na2B4O7  +  HCl    H3BO3  затем проводят все реакции на борную кислоту.

Доброкачественность

H3BO3: 1) допустимы: Cl-, SO42-, Ca2+, Fe , т.м., As.

   2) недопустимы: минеральные кислоты: препарат растворяют в воде  при нагревании,

3

раствор охлаждают, осадок  фильтруют, к фильтрату прибавляют 1 каплю метилового оранжевого; раствор не должен быть розового или оранжевого цвета. Сама кислота борная не меняет окраску этого индикатора, так как очень слабая кислота.

Na2B4O7: 1) допустимы: Cl-, SO42-, Fe , As.

      2) недопустимы: CO32- + HCl  не должно быть пузырьков CO2  .               

Количественное определение

H3BO3 : 1) Алкалиметрия, прямое титрование, среда - смесь 1:4 свежепрокипяченной воды и нейтрализованного по фенолфталеину глицерина. Индикатор – фенолфталеин.

Метод основан на кислотных свойствах растворов борной кислоты в глицерине. Если не добавлять глицерин, то щелочная реакция наступит раньше, так как борная кислота – очень слабая кислота и образующийся в процессе титрования метаборат натрия в водных растворах сильно гидролизуется с образованием щелочи:

H3BO3 + NaOH  NaBO2 + 2 H2O

NaBO2 + 2 H2O H3BO3 + NaOH

    Поэтому при количественном определении борной кислоты используют её способность образовывать одноосновную комплексную кислоту с глицерином. Диглицериноборная  кислота – сильный электролит и точно оттитровывается щелочью.

                                                     _                                                                         _

         СН2ОН               НОН2С                                   СН2ОН                НОН2С

         СН –  О –  В  –  О –  НС    Н +  +  NaOH     СН  – О  –  В  –  О –  НС    Na+  +  H2O

         СН2 –  О            О – Н2С                                   СН2 – О             О –  Н2С

Титруют при комнатной температуре, так как при температуре  больше 50о С комплекс разрушается. Избыток глицерина на результаты титрования не влияет. В конце титрования добавляют дополнительную порцию глицерина, чтобы избежать гидролиза натриевой соли диглицероборной кислоты. Если розовая окраска сохранилась после добавления глицерина, то титрование заканчивают, а если окраска исчезает, то титрование продолжают.

2) Комплексонометрия, обратное титрование, среда –аммиачный буфер, избыток трилона Б оттитровывают хлоридом магния, индикатор – КХЧС.

Na2B4O7: Ацидиметрия, прямое титрование, индикатор – метиловый оранжевый. Метод основан на щелочных свойствах водных растворов буры.

Na2B4O7 + 2 HCl + 5 H2O    4 H3BO3 + 2 NaCl

Применение. Хранение.

Хранят в хорошо укупоренной таре, в прохладном месте, так как натрия тетраборат может терять кристаллизационную воду и гидролизоваться с образованием борной кислоты:

4

Na2B4O7 + 7 H2O  4 H3BO3 ↓ + 2NaOH

Для борной кислоты особых условий хранения не требуется.

Применяют препараты как антисептики для наружного применения. Борную кислоту  применяют в виде 2–3 % растворов для полоскания горла, в виде глицериновых растворов, мазей, присыпок. 1–2 % растворы используют в глазной практике. Соединения бора ядовиты, поэтому внутрь не применяются. Буру применяют в виде 1–2 % растворов.

Препараты железа

FeSO4  7 H2O                                   

Железа сульфат, железа (II) сульфат

Ferri sulfas

Описание. Растворимость. Призматические прозрачные кристаллы светлого голубовато-зелёного цвета или кристаллический бледно-зеленый порошок. Растворим в воде, растворы слабокислой реакции. На воздухе выветривается.

Получение

Избыток железа восстановленного растворяют в 30 % растворе серной кислоты при to= 80o C:          Fe  +  H2SO4    FeSO4 +  H2

Раствор упаривают, препарат сушат при to = 30o C.

Подлинность

Проводят фармакопейные реакции на ион железа и сульфат-ионы.

1)  Fe2+:  Реакция образования турнбулевой сини:

  •  FeSO4 + K3 Fe(CN)6 + H2SO4  FeK Fe(CN)6  + 2 K2 SO4

         синий

Реакция с растворами щелочи и аммиака:

  •  FeSO4 + NaOH + NH4OH Fe(OH)2 + O2 возд.   Fe(OH)3

       белый                                 бурый

Реакция осаждения сульфидами:

  •  FeSO4  +  Na2S FeS  + Na2SO4

                                     черный

2)  SO42-:  FeSO4 + BaCl2  BaSO4 + FeCl2

                                      белый

Доброкачественность

1)  допустимы: тяжелые металлы, As.

2) недопустимы: соли меди открывают добавлением H2O2 и NH4OH,  затем отфильтровывают образующийся осадок;  фильтрат должен быть бесцветным.

5

Количественное определение

Перманганатометрия, прямое титрование. Метод основан на окислении Fe(II) перманганатом калия в кислой среде до  Fe(III). Э = М.

      10 FeSO4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4  5 Fe2 (SO4)3 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O

 

Применение. Хранение.

Хранят в хорошо укупоренной таре, в сухом месте, избегая потери кристаллизационной воды и окисления во влажном воздухе с образованием основной соли Fe2(OH)4SO4. При 64о С сульфат железа  плавится в своей кристаллический воде.

Применяют сульфат железе в комплексной терапии железодифицитной анемии в виде таблеток и растворов для инъекций. Назначают по 0,05–0,3 г на прием.

Производные угольной кислоты

Угольная кислота образует два вида солей: средние – карбонаты и кислые – гидрокарбонаты.

NaHCO3 

Натрия гидрокабонат

Natrii hydrocarbonas                      

Описание. Растворимость. Белый кристаллический порошок без запаха, солено-щелочного вкуса, растворим в воде, практически нерастворим в спирте.                                                                 Водные растворы имеют слабо-щелочную реакцию. При взбалтывании и нагревании до 70о С водных растворов NaHCO3 образуется двойная соль Na2CO3 · NaHCO3 .

Получение

Натрия гидрокарбонат был открыт в 1801 году ученым В. Розе. Получают препарат насыщением очищенной кальцинированной соды диоксидом углерода:

Na2CO3  · 10  H2O  + CO2 → 2 NaHCO3 + 9 H2O

                          кальцинированна       диоксид         питьевая

                                          сода                  углерода           сода

Далее проводят перекристаллизацию из воды, насыщенной CO2 при 60о С.

Подлинность

При качественном анализе проводят фармакопейные реакции на ион Na+ и HCO3- - ион.

Общие реакции на CO32- и HCO3- - ионы:

При действии сильной минеральной кислоты наблюдается бурное выделение CO2:

NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2

                         CO2    +   Ca(OH)2  →   CaCO3 ↓ +  H2O

                      диоксид         известковая         белый   

                          углерода             вода

Отличительные реакции:

6

1)  Карбонаты от гидрокарбонатов можно отличить по окраске индикатора – фенолфталеина. При растворении в воде карбоната натрия реакция среды слабощелочная и поэтому окраска индикатора - розовая:                  Na2CO3 + H2ONaHCO3 + NaOH

При растворении гидрокарбоната натрия реакция среды кислая, а индикатор бесцветный или слабо-розового цвета:                  NaHCO3 + H2OH2CO3 + NaOH 

H2CO3    CO2↑ +  H2O

2)  С насыщенным раствором сульфата магния карбонаты образуют белый осадок при комнатной температуре, а гидрокарбонаты – только при кипячении:

4 Na2CO3 + 4 MgSO4 + 4 H2O  →  3 MgCO3· Mg(OH)2 · 3 H2O↓ +  4 Na2SO4 + CO2

                       белый

                                                                     to 

2 NaHCO3  →  Na2CO3 + CO2↑ + H2O

Доброкачественность

NaHCO3: 1) допускаются: Cl, K+, Ca2+, Fe, As.

Специфическая примесь CO32–, определяется прокаливанием при температуре 300о С. Потеря в массе при этом должна быть не менее 36,6 %. Чем больше примеси карбонатов, тем меньше потеря в массе при прокаливании. Теоретическая потеря составляет 36,9 %.                       Разница между теоретической потерей в массе и указанной в ГФ определяет допустимый предел примеси карбонатов в препарате - 0,3 %.

2) недопускаются: соли NH4+ и тяжелые металлы.

Количественное определение

Ацидиметрия, прямое титрование, навеску растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде для удаления CO2, титруют 0,5 н HCl, индикатор метиловый оранжевый. Э = М.

Применение. Хранение.

Хранят в хорошо укупоренной таре. Вещество устойчиво в сухом воздухе, но во влажном медленно теряет CO2 и образует Na2CO3.

Применяют как антацидное средство внутрь, а также наружно в виде полосканий, промываний, ингаляций 0,5 – 2 % растворы.

Особенность приготовления инъекционных растворов NaHCO3

Инъекционные растворы NaHCO3 стерилизуют при 100о С 30 минут. При этом образуется CO2, поэтому склянки с инъекционным раствором NaHCO3 заполняют на 2/3  объема при температуре не более 20o C.

После стерилизации раствор охлаждают до полного растворения образовавшегося CO2.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

28329. Доверенность по гражданскому праву 15.53 KB
  Доверенность по гражданскому праву. Доверенность это документ выдаваемый представителю в целях определения характера и объема предоставляемых ему полномочий. Общая доверенность определяет полномочия на совершение разнообразных сделок и иных юридических действий на управление имуществом гражданина руководителю филиала юридического лица. Специальная доверенность необходима для совершения однородных действий на распоряжение вкладом на вождение автомобиля на ведение судебных и арбитражных дел.
28330. Защита гражданских прав: понятие, предмет и форма защиты 14.21 KB
  Защита гражданских прав: понятие предмет и форма защиты. Защита гражданских прав выражается в действиях субъектов права а также уполномоченных органов по предупреждению правонарушения или восстановлению нарушенных прав. Право на защиту выражается в применении мер имущественного характера и направлено на компенсацию восстановление существующего положения и реализуется в исковой форме в судебном порядке. Защита гражданских прав в административном порядке осуществляется лишь в случаях предусмотренных законом.
28331. Основные способы защиты гражданских прав 15.58 KB
  Выбор того или иного способа защиты определяется сущностью нарушенного права и характером нарушения. Признание права применяется в тех случаях когда необходимо устранить неопределенность в существовании субъективного права. В основном используется для защиты абсолютных прав права собственности авторства. Восстановление положения существовавшего до нарушения права применяется когда субъективное право в результате нарушения не прекратило своего существования например истребование собственником имущества из чужого незаконного владения.
28332. Самозащита гражданских прав 14.5 KB
  Самозащита гражданских прав. Под самозащитой гражданских прав понимается совершение управомоченным лицом действий фактического порядка направленных на защиту нарушенного права. В статье 12 ГК РФ самозащита определяется как способ защиты гражданских прав однако это форма защиты которая может осуществляться различными способами. Применение мер самозащиты допускается в основном для защиты абсолютных личных и имущественных прав жизни здоровья права собственности.
28333. Меры оперативного воздействия на нарушителя гражданских прав 16.7 KB
  Меры оперативного воздействия на нарушителя гражданских прав. Под мерами оперативного воздействия понимаются такие юридические средства которые применяются к нарушителю непосредственно управомоченной стороной гражданского правоотношения в одностороннем порядке без обращения за содействием к компетентным органам. Юрисдикционная форма защиты осуществляется различными управомоченными государством субъектами в судебном и административном порядке. Судебный порядок наиболее приспособлен к защите прав основанных на равенстве участников...
28334. Гражданско-правовая ответственность: понятие, особенности и виды 19.27 KB
  Среди мер защиты выделяют меры ответственности. Меры гражданскоправовой ответственности применяются при нарушении гражданских прав в большинстве случаев при неисполнении или ненадлежащем исполнении обязательств. Ответственности за нарушение обязательств посвящена гл. Меры ответственности отличаются от других мер защиты тем что они связаны с дополнительными обсеменениями для правонарушителя.
28335. Гражданско-правовая ответственность за неисполнение денежных обязательств 16.2 KB
  Статья 395 ГК РФ не применяется к отношениям сторон если они не связаны с использованием денег в качестве средства платежа средства погашения денежного долга см. В частности не являются денежными обязательства в которых денежные знаки используются не в качестве средства погашения денежного долга обязанности клиента сдавать наличные деньги в банк по договору на кассовое обслуживание обязанности перевозчика перевозящего денежные знаки и т. Проценты за пользование чужими средствами взимаются начиная со дня следующего за последним днем...
28336. Основание и условия ответственности по гражданскому праву 14.43 KB
  Для этого необходимо установить наличие определенных обстоятельств условий являющихся общими типичными для гражданских правонарушений. К числу таких общих условий гражданскоправовой ответственности относятся: 1 противоправный характер поведения действий или бездействия лица на которое предполагается возложить ответственность либо наступление иных специально предусмотренных законом или договором обстоятельств; 2 наличие у потерпевшего лица вреда или убытков; 3 причинная связь между противоправным поведением нарушителя и...
28337. Основания освобождения от гражданско-правовой ответственности. Случай и непреодолимая сила 14.98 KB
  Основания освобождения от гражданскоправовой ответственности. Правило о вине как условии ответственности предусмотренное в ст. В сфере предпринимательской деятельности обстоятельством освобождающим от ответственности является непреодолимая сила т. Еще одним общим условием освобождения от гражданскоправовой ответственности является умысел потерпевшего при наличии которого согласно п.