6253

Фармакопейный анализ солей магния и кальция

Реферат

Химия и фармакология

Фармакопейный анализ солей магния и кальция Соединения магния Наиболее широко распространены в природе карбонаты магния. Они содержатся в минералах: доломит (MgCO3 · CaCO3) и магнезит (MgCO3). Магний также входит в состав силикатов, например т...

Русский

2012-12-31

107.5 KB

117 чел.

Фармакопейный анализ солей магния и кальция

Соединения магния

Наиболее широко распространены в природе карбонаты магния. Они содержатся в минералах: доломит (MgCO3 · CaCO3) и магнезит (MgCO3). Mагний также входит в состав  силикатов, например талька (3 MgO · 4 SiO2 · H2O).

Ионы магния по физиологическому действию являются антагонистами ионов кальция.  Соли Mg  вызывают наркоз и паралич, а соли Ca снимают эти явления. И, наоборот, действие оказываемое соединениями Ca, снимается солями Mg.

MgO

Магния оксид

Magnesii oxydum 

Описание. Растворимость. Белый мелкий легкий порошок, без запаха. Практически нерастворим в воде и в этаноле, растворим в разведенных кислотах. При настаивании с водой образует водные растворы слабощелочной реакции:    MgO + H2OMg(OH)2 

MgSO4  ∙  7 H2O 

 Магния сульфат

Magnesii sulfas  

Описание. Растворимость. Бесцветные призматические кристаллы или белый кристаллический порошок, выветривается на воздухе, горько-соленого вкуса. Легко растворим в воде, очень легко – в кипящей воде, практически нерастворим в спирте.

Получение

MgO:  1)  Получают обработкой природных рассолов известковым молоком - Ca(OH)2:

MgCl2  +  Ca(OH)2  →  Mg(OH)2↓  +  CaCl2

При прокаливании при 500о С  магния гидроксид образует оксид:

                         Mg(OH)2 MgO + H2O

2)  Другим способом можно получить препарат прокаливанием основного карбоната магния:        3 MgCO3 Mg(OH)2 ∙ 3 H2O  → 4 MgO  + 3 CO2 ↑  + 4 H2O

MgSO4:  получают из магнезита:     MgCO3 + H2SO4 →  MgSO4  + CO2 ↑ + H2O

Подлинность

Для проведения реакций подлинности магния оксид растворяют в разведенных кислотах:

MgO + 2 HCl  →  MgCl2  + H2O

Качественный анализ соединений магний  заключается в подтверждении магний-иона  и соответствующего аниона соли.

Mg2+: 1)              MgCl2 + Na2HPO4 + NH4OH + NH4Cl  →  MgNH4PO4 ↓ + 2 NaCl + H2O

                                                                                                                           белый

       2

NH4Cl добавляют чтобы не образовывался аморфный осадок Mg(OH)2, однако избыток    NH4Cl препятствует образованию осадка фосфата магния аммония.

2)  Препарат с 8-оксихинолином в присутствии аммиачного буфера образует желто-зеленый осадок.

SO42-:                         MgSO4  +  BaCl2  →  BaSO4 ↓  +  MgCl2

                                                                             белый

Доброкачественность

В природных минералах магний сопровождается другими элементами: Ca2+, Ba2+, а также Fe.

MgO:   допустимы: Cl-, SO42-, Ca2+, т.м., Fe, As;                                           

  •  карбонаты щелочных металлов определяют после нагревания раствора препарата.  Затем фильтрат титруют 0,05 н раствором HCl по фенолфталеину; должно уйти не более 1,3 мл титранта.
  •  растворимые соли определяют выпариванием фильтрата. Остаток д.б. не более 1,25 %.

MgSO4: допустимы: Cl-, т.м., Fe, As;

  •   Mn2+: к препарату + H2SO4 к. + 0,1 н AgNO3 (катализатор) и кипятят. Далее добавляют  персульфат аммония и продолжают кипятить. Параллельно ставят контрольный опыт с 0,01 н KMnO4 и H2SO4 к. Сравнивают окраску на белом фоне по оси пробирок.

В испытуемом растворе:              Mn2+ + (NH4)2S2O8 + H2SO4 к.HMnO4 + (NH4)2SO4     

В контрольном опыте:                  H2O + 2 KMnO4 + H2SO4 к. → 2 HMnO4 + K2SO4

В препарате допускается  примеси марганца не более 0,0004 %. В инъекционных растворах примесь марганца не допускается.

Количественное определение

  1.  Комплексонометрия. Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов ионов магния с титрованным раствором трилона Б – динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты.

                     CH2COONa                                                        CH2COONa  

                             CH2− N                                                              CH2− N                             

                     CH2COOH                                                          CH2COO                        

                     CH2COOH      +   MgSO4   →                            CH2COO               Mg    +   Н2SO4                                

                             CH2− N                                                              CH2− N                             

                     CH2COONa                                                         CH2COONa                       

Э = М/2.

Индикатор КХТС или КХЧС. Из этих индикаторов КХЧС более чувствительный, но он неустойчив в растворах, поэтому его чаще применяют в виде кристаллов в смеси с NaCl 1:100. КХТС более устойчив в растворах, а по чувствительности не уступает КХЧС. Индикаторы взаимодействуют с Mg2+ при pH 9-10. Так как при титровании выделяется H2SO4, то pH раствора может сдвинуться,  поэтому и необходимо добавлять аммиачный буфер до pH 7-11.

3

Титрование прямое. После прибавления индикатора КХЧС, сначала образуется менее прочное соединение   MgInd  красно-фиолетового цвета окрашивание, затем при титровании образуется более прочный комплекс Mg · Тр.Б, а в точке эквивалентности свободный индикатор окрасит раствор в синий цвет.          Mg2+  +  HIndMg · Ind + H+

                       Mg2+ + Тр.Б → Тр.Б .  Mg + 2 H+

В точке эквивалентности:                                     Mg · Ind + Тр.Б →  Тр.Б .  Mg +  HInd          

КХЧС: 1-[(1′гидроксил-2′-нафтил)-азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль

     

                                синее                                                        красно-фиолетовое                                                      

           окрашивание                                                       окрашивание

2)  Гравиметрия. Препарат осаждают  Na2HPO4 или  8-оксихинолином, осадок сушат, прокаливают и взвешивают.

Применение, хранение

Хранят магния оксид в хорошо укупоренной таре, так как:  MgO + CO2MgCO3

                                                                                             MgO + H2OMg(OH)2

А сульфат магния теряет кристаллизационную воду. Магния оксид применяют в малых дозах как антацидное средство, а в больших – как слабительное.  Магния сульфат проявляет слабительный эффект в дозах 10-30 г. При парентеральном введении 20-25 % растворов  MgSO4 оказывает успокаивающее действие на ЦНС,  противосудорожное, спазмолитическое, гипотензивное действие. Может применяться внутрь как желчегонное средство в виде 20-25 %-ных растворов. Большие дозы  MgSO4 при парентеральном введении вызывают снотворный эффект, наркотическое состояние и даже может вызвать угнетение дыхания. В этих случаях  применяют внутривенно 10 % раствор CaCl2.

Препарат MgSO4 высушеный (MgSO4 · H2O) Magnesii sulfas exsiccatus применяют, если соль прописана для порошков.

Cоединения кальция

Кальций встречается в природе лишь в связанном состоянии. Например: CaCO3 – это мел, известняк, мрамор, CaSO4· 2 H2O - гипс,  Ca5F(PO4)3 - апатит. Все эти соединения, особенно карбонаты, являются источником получения медицинских препаратов.

Для этой цели чаще используют мрамор, как более чистый материал, свободный от примесей.       

4

CaCl2 · 6 H2O 

Кальция хлорид

Calcii chloridum 

Описание. Растворимость. Бесцветные призматические кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса, очень гигроскопичные, расплавляются на воздухе, переходя при 340 С в дигидрат. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте. Растворы нейтральной реакции. При растворении сильно охлаждают растворы.  

 CaSO4  · ½ H2O

2 CaSO4 · H2O

Кальция сульфат жженый, гипс жженый

Calcii sulfas ustus 

Описание. Растворимость. Сухой мелкий аморфный порошок белого или слегка сероватого цвета, растворим в воде в соотношении 1:600. Водные растворы нейтральной реакции. При смачивании водой вновь образуют дигидрат, затвердевший в твердую массу.

Получение

CaCl2:    получают действием на мрамор раствора HCl, затем очищают препарат от примесей – солей магния и железа:                      CaCO3 + 2 HClCaCl2 + CO2↑ +  H2O

Примеси солей Mg2+ и Fe3+ осаждают Ca(OH)2, отфильтровывают, а избыток  Ca(OH)2 нейтрализуют HCl. Раствор CaCl2 упаривают и выкристаллизовывается CaCl2 · 6H2O.

CаSO4: получают из природного гипса  CaSO4 · 2 H2O обжигом в специальных печах при 130-1500 С до потери полутора молекул кристаллизационной воды, т.е. до CaSO4 · ½ H2O.

 

Подлинность

При температуре до 2000 С   CaCl2 · 6H2O теряет часть своей кристаллизационной воды и превращается в CaCl2 · 2 H2O, который на воздухе еще больше поглощает воду и расплавляется. По внешнему виду  CaCl2 · 2 H2O представляет собой пористые очень легкие куски. При нагревании до 8000 С вещество полностью теряет кристаллическую воду.

Подлинность  препаратов подтверждают по иону Ca2+, Cl- -иону, SO42- -иону.

Ca2+: 1)  Кристаллы вещества внесенные в бесцветное пламя горелки, окрашивают его в кирпично-красный цвет.

2)  Проводят реакцию с оксалатом аммония в нейтральной или уксуснокислой среде:

CaCl2 + (NH4)2C2O4 + CH3COOH → CaC2O4↓ + 2 NH4Cl

                                                                                                               белый

  1.  С натрия сульфатом соли кальция образуют белый осадок кальция сульфата:

                             CaCl2 + 2 Na2SO4 → CaSO4↓ + 2 NaCl

                                                                                          белый

5

Cl-:       CaCl2 + 2 AgNO3 + HNO3 разв.→ 2 AgCl↓  +  Сa(NO3)2  

                                                                                   белый

SO42-:   CaSO4 + BaCl2 + HClр. → BaSO4↓  + CaCl2   

                                                                    белый

Доброкачественность

CaCl2:  1) допускаются: SO42-, т.м., Fe, As.

  •  Соли Mg и щелочных металлов определяют после осаждения препарата (NH4)2C2O4 в присутствии аммиачного буфера, затем осадок отфильтровывают. К фильтрату прибавляют H2SO4 к., выпаривают до удаления  NH4+, прокаливают до постоянного веса, остаток не должен превышать 0,5 %.

2) недопускаются:  Zn2+.

  •  вещества не растворимые в 95 % спирте (раствор должен быть бесцветным и прозрачным).
  •  Ba2+ : к препарату прибавляют CaSO4; в течение 1 часа не должно быть мути;  
  •  Fe, Al, фосфаты: открывают добавлением NH4OH, раствора фенолфталеина до розового окрашивания и NH4Cl; не должно быть белой мути.

CaSO4:  1)   Смешивают 5 ч H2O  + 10 ч препарата; не должно быть запаха H2S↑;

2)   Гипс должен затвердевать не ранее 4 минут и не позднее 10 минут после смешивания с водой в соотношении 10 : 5.

3)  При просеивании через сито со стороной отверстия 0,75 мм остатка не должно  быть, а через сито с отверстиями 0,20 мм допускается остаток не более 8 %.  

Количественное определение

Ca2+: 1)   Гравиметрия – метод основан на осаждении ионов кальция (NH4)2C2O4.

2)  Комплексонометрия, прямое титрование трилоном Б в среде аммиачного буфера. Метод основан на способности ионов кальция образовывать комплексы с трилоном Б.                    КХТС: 2-(2’-гидрокси-5’-хлорфенилазо)-1,8-дигидроксинафталин-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль; среда аммиачный буфер.

                                                                

сине-фиолетовый                                                                  красный

6

  •  Кальконкарбоновая кислота: 3-гидрокси-4-(2’-гидрокси-4’-сульфо-1’-нафтилазо)-2-нафтойная кислота; среда сильнощелочная – NaOH (рН 12-14). Индикатор добавляют только в конце титрования, так как он устойчив только в щелочной среде.

синее окрашивание                                                             розовое окрашивание

  •  Ксиленоловый оранжевый:  3,3’-бис- [N,N- ди(карбоксиметил) аминометил] -о- крезол-

сульфофталеина тетранатриевая соль; среда кислая ацетатный буфер (рН 2-6).

желтый цвет                                                                  красный цвет

  •  Пирокатехиновый фиолетовый: среда кислая ацетатный буфер.

 3) ФЭК – метод основан на цветных реакциях комплексообразования ионов Ca2+ с органическими веществами.  

Cl- : 1) Аргентометрия, метод основан на осаждении хлорид-ионов нитратом серебра.

CaCl2 + 2 AgNO3  → 2 AgCl↓ + Ca(NO3)2                                  Э = М/2

2)  Меркуриметрия, метод основан на осаждении хлорид-ионов нитратом ртути, индикатор – дифенилкарбазон:     CaCl2 +  Hg(NO3)2HgCl2 + Ca(NO3)2                                        Э=М

Применение, хранение

Ввиду крайней гигроскопичности CaCl2 · 6H2O и способности его расплываться под влиянием влаги в аптеках готовят его 50 % раствор, а из него готовят необходимые лекарства. Хлорид кальция хранят в хорошо укупоренной таре, небольшого размера, с пробками залитыми парафином, в сухом месте. Гипс хранят также в хорошо укупоренной таре из стекла или в жестяных банках. Хлорид кальция применяют как кровоостанавливающее средство, для  повышения свертываемости крови в хирургической практике, при аллергических заболеваниях для снятия зуда, в качестве противоядия при отравлении солями магния. Принимают внутрь в виде 5-10 % растворов и  в/в – 10 % растворы. Гипс жженный применяют в хирургической практике для наложения фиксирующих повязок при переломах костей и в стоматологической практике.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

24577. Методичні прийоми внутрішнього аудиту 29 KB
  Для отримання аудиторських доказів при проведенні внутрішнього аудиту використовуються прийоми фактичного контролю суцільна та вибіркова інвентаризація контрольні обмірювання контрольний запуск сировини експертиза та лабораторні аналізи обстеження і документальний контроль із застосуванням юридичної перевірки та аналітичних процедур спостереження порівняння і зіставлення зустрічні перевірки огляд невизначених зобов'язань підтвердження опитування перевірка механічної точності аудиторська вибірка а також інші різноманітні прийоми...
24578. Перевірка складання правильності балансу 27 KB
  Перевірка складання правильності балансу. Перевірка правильності складання балансу базується на таких основних моментах: 1 дані статей балансу на початок періоду повинні відповідати даним балансу на кінець попереднього періоду. При зміні вступного балансу на початок року в порівнянні зі звітними даними за попередній рік повинні бути надані відповідні пояснення; 2 дані статей балансу на кінець звітного періоду повинні бути обґрунтовані результатами інвентаризації; 3 суми статей балансу за розрахунками із фінансовими податковими органами...
24579. Перевірка правильності складання звіту про фінансові результати 25 KB
  Етапи перевірки фінансової звітності: 1 перевірка правильності заповнення адресної частини; 2 визначення виду діяльності підприємства необхідне для правильного розмежування доходів і витрат підприємства за основною та іншою діяльністю; 3 перевірка правильності заповнення звітності за формою: наявність усіх передбачених показників відсутність підчисток і виправлень; 4 логічний аналіз показників звітності з метою визначення ділянок у звітності з найінформаційнішим ризиком тобто тих де найвірогідніша можливість виявлення шахрайства чи...
24580. Загальній огляд фінансової звітності підприємства 30 KB
  Загальній огляд фінансової звітності підприємства. Фінансова звітність подається органам до сфери управління яких належать підприємства трудовим колективам на їх вимогу власникам засновникам відповідно до установчих документів а також згідно із законодавством іншим органам та користувачам зокрема органам державної статистики; щодо використання бюджетних асигнувань одержаних із місцевих бюджетів відповідно фінансовим відділам райдержадміністрацій міськвиконкомів та фінансовим управлінням обласних. Аудитору слід пам'ятати що...
24581. Методика проведення загального аудиту 33 KB
  Методичні прийоми проведення аудиторської перевірки До їх складу відносять: фактичну перевірку підтвердження документальну перевірку спостереження обстеження опитування перевірку механічної точності аналітичні тести сканування обстеження спеціальну перевірку та зустрічну перевірку див. Під фактичною перевіркою слід розуміти перевірку кількісного і якісного стану об'єктів який встановлюється шляхом обстеження огляду обмірювання перерахунку зважування лабораторного аналізу та інших способів перевірки фактичного стану активів....
24582. Документування аудиторських послуг 26.5 KB
  Документальне оформлення аудиторської перевірки складається з двох видів документації робочої та підсумкової. Аудитор зобов'язаний вести документацію зі справ які стосуються прийнятих рішень за результатами проведеної аудиторської перевірки і які в свою чергу будуть покладені в основу аудиторського висновку. Суть робочої документації Робоча документація це записи за допомогою яких аудитор фіксує проведені процедури перевірки тести отриману інформацію і відповідні висновки які робляться під час проведення аудиторської перевірки....
24583. Договір на проведення аудиту 32 KB
  Договір на проведення аудиту. Порядок укладання договору Після обміну листами між аудитором та його клієнтом укладається договір на проведення аудиту. Договір на проведення аудиту є основним документом який засвідчує факт досягнення домовленості між замовником та виконавцем про проведення аудиторської перевірки він документально стверджує що сторони дійшли згоди з усіх моментів обумовлених у договорі. Договір на проведення аудиту має суттєві відмінності від інших договорів які використовуються в підприємництві.
24584. Клієнти аудиторських фірм (аудиторів), процедури їх вибору то погодження 29 KB
  За організаційноправовими формами клієнтів поділяють на підприємства установи організації об'єднання фонди громадян які самостійно провадять підприємницьку діяльність. Крім цих форм законодавством окремо виділяються господарські товариства підприємства установи й організації створені на засадах угоди між юридичними особами і громадянами шляхом об'єднання їх майна для провадження підприємницької діяльності. За формами власності споживачів аудиторських послуг поділяють на: ♦ індивідуальні підприємства засновані тільки на особистій...
24585. Поняття і види аудиторських послуг 39 KB
  Аудиторські організації та підприємціаудитори які провадять свою діяльність одноосібно можуть проводити аудит і надавати супутні аудиту послуги. Уся інша робота аудитора це супутні аудиту послуги. Поряд із проведенням аудиту Національні стандарти передбачають супутні аудиту послуги: оглядову перевірку операційну перевірку та компіляцію трансформацію обліку. Аудиторські послуги як правило не атестовані тобто не потребують подання аудиторського висновку та формальної звітності аудитора на адресу клієнта.