6253

Фармакопейный анализ солей магния и кальция

Реферат

Химия и фармакология

Фармакопейный анализ солей магния и кальция Соединения магния Наиболее широко распространены в природе карбонаты магния. Они содержатся в минералах: доломит (MgCO3 · CaCO3) и магнезит (MgCO3). Магний также входит в состав силикатов, например т...

Русский

2012-12-31

107.5 KB

92 чел.

Фармакопейный анализ солей магния и кальция

Соединения магния

Наиболее широко распространены в природе карбонаты магния. Они содержатся в минералах: доломит (MgCO3 · CaCO3) и магнезит (MgCO3). Mагний также входит в состав  силикатов, например талька (3 MgO · 4 SiO2 · H2O).

Ионы магния по физиологическому действию являются антагонистами ионов кальция.  Соли Mg  вызывают наркоз и паралич, а соли Ca снимают эти явления. И, наоборот, действие оказываемое соединениями Ca, снимается солями Mg.

MgO

Магния оксид

Magnesii oxydum 

Описание. Растворимость. Белый мелкий легкий порошок, без запаха. Практически нерастворим в воде и в этаноле, растворим в разведенных кислотах. При настаивании с водой образует водные растворы слабощелочной реакции:    MgO + H2OMg(OH)2 

MgSO4  ∙  7 H2O 

 Магния сульфат

Magnesii sulfas  

Описание. Растворимость. Бесцветные призматические кристаллы или белый кристаллический порошок, выветривается на воздухе, горько-соленого вкуса. Легко растворим в воде, очень легко – в кипящей воде, практически нерастворим в спирте.

Получение

MgO:  1)  Получают обработкой природных рассолов известковым молоком - Ca(OH)2:

MgCl2  +  Ca(OH)2  →  Mg(OH)2↓  +  CaCl2

При прокаливании при 500о С  магния гидроксид образует оксид:

                         Mg(OH)2 MgO + H2O

2)  Другим способом можно получить препарат прокаливанием основного карбоната магния:        3 MgCO3 Mg(OH)2 ∙ 3 H2O  → 4 MgO  + 3 CO2 ↑  + 4 H2O

MgSO4:  получают из магнезита:     MgCO3 + H2SO4 →  MgSO4  + CO2 ↑ + H2O

Подлинность

Для проведения реакций подлинности магния оксид растворяют в разведенных кислотах:

MgO + 2 HCl  →  MgCl2  + H2O

Качественный анализ соединений магний  заключается в подтверждении магний-иона  и соответствующего аниона соли.

Mg2+: 1)              MgCl2 + Na2HPO4 + NH4OH + NH4Cl  →  MgNH4PO4 ↓ + 2 NaCl + H2O

                                                                                                                           белый

       2

NH4Cl добавляют чтобы не образовывался аморфный осадок Mg(OH)2, однако избыток    NH4Cl препятствует образованию осадка фосфата магния аммония.

2)  Препарат с 8-оксихинолином в присутствии аммиачного буфера образует желто-зеленый осадок.

SO42-:                         MgSO4  +  BaCl2  →  BaSO4 ↓  +  MgCl2

                                                                             белый

Доброкачественность

В природных минералах магний сопровождается другими элементами: Ca2+, Ba2+, а также Fe.

MgO:   допустимы: Cl-, SO42-, Ca2+, т.м., Fe, As;                                           

  •  карбонаты щелочных металлов определяют после нагревания раствора препарата.  Затем фильтрат титруют 0,05 н раствором HCl по фенолфталеину; должно уйти не более 1,3 мл титранта.
  •  растворимые соли определяют выпариванием фильтрата. Остаток д.б. не более 1,25 %.

MgSO4: допустимы: Cl-, т.м., Fe, As;

  •   Mn2+: к препарату + H2SO4 к. + 0,1 н AgNO3 (катализатор) и кипятят. Далее добавляют  персульфат аммония и продолжают кипятить. Параллельно ставят контрольный опыт с 0,01 н KMnO4 и H2SO4 к. Сравнивают окраску на белом фоне по оси пробирок.

В испытуемом растворе:              Mn2+ + (NH4)2S2O8 + H2SO4 к.HMnO4 + (NH4)2SO4     

В контрольном опыте:                  H2O + 2 KMnO4 + H2SO4 к. → 2 HMnO4 + K2SO4

В препарате допускается  примеси марганца не более 0,0004 %. В инъекционных растворах примесь марганца не допускается.

Количественное определение

  1.  Комплексонометрия. Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов ионов магния с титрованным раствором трилона Б – динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты.

                     CH2COONa                                                        CH2COONa  

                             CH2− N                                                              CH2− N                             

                     CH2COOH                                                          CH2COO                        

                     CH2COOH      +   MgSO4   →                            CH2COO               Mg    +   Н2SO4                                

                             CH2− N                                                              CH2− N                             

                     CH2COONa                                                         CH2COONa                       

Э = М/2.

Индикатор КХТС или КХЧС. Из этих индикаторов КХЧС более чувствительный, но он неустойчив в растворах, поэтому его чаще применяют в виде кристаллов в смеси с NaCl 1:100. КХТС более устойчив в растворах, а по чувствительности не уступает КХЧС. Индикаторы взаимодействуют с Mg2+ при pH 9-10. Так как при титровании выделяется H2SO4, то pH раствора может сдвинуться,  поэтому и необходимо добавлять аммиачный буфер до pH 7-11.

3

Титрование прямое. После прибавления индикатора КХЧС, сначала образуется менее прочное соединение   MgInd  красно-фиолетового цвета окрашивание, затем при титровании образуется более прочный комплекс Mg · Тр.Б, а в точке эквивалентности свободный индикатор окрасит раствор в синий цвет.          Mg2+  +  HIndMg · Ind + H+

                       Mg2+ + Тр.Б → Тр.Б .  Mg + 2 H+

В точке эквивалентности:                                     Mg · Ind + Тр.Б →  Тр.Б .  Mg +  HInd          

КХЧС: 1-[(1′гидроксил-2′-нафтил)-азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль

     

                                синее                                                        красно-фиолетовое                                                      

           окрашивание                                                       окрашивание

2)  Гравиметрия. Препарат осаждают  Na2HPO4 или  8-оксихинолином, осадок сушат, прокаливают и взвешивают.

Применение, хранение

Хранят магния оксид в хорошо укупоренной таре, так как:  MgO + CO2MgCO3

                                                                                             MgO + H2OMg(OH)2

А сульфат магния теряет кристаллизационную воду. Магния оксид применяют в малых дозах как антацидное средство, а в больших – как слабительное.  Магния сульфат проявляет слабительный эффект в дозах 10-30 г. При парентеральном введении 20-25 % растворов  MgSO4 оказывает успокаивающее действие на ЦНС,  противосудорожное, спазмолитическое, гипотензивное действие. Может применяться внутрь как желчегонное средство в виде 20-25 %-ных растворов. Большие дозы  MgSO4 при парентеральном введении вызывают снотворный эффект, наркотическое состояние и даже может вызвать угнетение дыхания. В этих случаях  применяют внутривенно 10 % раствор CaCl2.

Препарат MgSO4 высушеный (MgSO4 · H2O) Magnesii sulfas exsiccatus применяют, если соль прописана для порошков.

Cоединения кальция

Кальций встречается в природе лишь в связанном состоянии. Например: CaCO3 – это мел, известняк, мрамор, CaSO4· 2 H2O - гипс,  Ca5F(PO4)3 - апатит. Все эти соединения, особенно карбонаты, являются источником получения медицинских препаратов.

Для этой цели чаще используют мрамор, как более чистый материал, свободный от примесей.       

4

CaCl2 · 6 H2O 

Кальция хлорид

Calcii chloridum 

Описание. Растворимость. Бесцветные призматические кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса, очень гигроскопичные, расплавляются на воздухе, переходя при 340 С в дигидрат. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте. Растворы нейтральной реакции. При растворении сильно охлаждают растворы.  

 CaSO4  · ½ H2O

2 CaSO4 · H2O

Кальция сульфат жженый, гипс жженый

Calcii sulfas ustus 

Описание. Растворимость. Сухой мелкий аморфный порошок белого или слегка сероватого цвета, растворим в воде в соотношении 1:600. Водные растворы нейтральной реакции. При смачивании водой вновь образуют дигидрат, затвердевший в твердую массу.

Получение

CaCl2:    получают действием на мрамор раствора HCl, затем очищают препарат от примесей – солей магния и железа:                      CaCO3 + 2 HClCaCl2 + CO2↑ +  H2O

Примеси солей Mg2+ и Fe3+ осаждают Ca(OH)2, отфильтровывают, а избыток  Ca(OH)2 нейтрализуют HCl. Раствор CaCl2 упаривают и выкристаллизовывается CaCl2 · 6H2O.

CаSO4: получают из природного гипса  CaSO4 · 2 H2O обжигом в специальных печах при 130-1500 С до потери полутора молекул кристаллизационной воды, т.е. до CaSO4 · ½ H2O.

 

Подлинность

При температуре до 2000 С   CaCl2 · 6H2O теряет часть своей кристаллизационной воды и превращается в CaCl2 · 2 H2O, который на воздухе еще больше поглощает воду и расплавляется. По внешнему виду  CaCl2 · 2 H2O представляет собой пористые очень легкие куски. При нагревании до 8000 С вещество полностью теряет кристаллическую воду.

Подлинность  препаратов подтверждают по иону Ca2+, Cl- -иону, SO42- -иону.

Ca2+: 1)  Кристаллы вещества внесенные в бесцветное пламя горелки, окрашивают его в кирпично-красный цвет.

2)  Проводят реакцию с оксалатом аммония в нейтральной или уксуснокислой среде:

CaCl2 + (NH4)2C2O4 + CH3COOH → CaC2O4↓ + 2 NH4Cl

                                                                                                               белый

  1.  С натрия сульфатом соли кальция образуют белый осадок кальция сульфата:

                             CaCl2 + 2 Na2SO4 → CaSO4↓ + 2 NaCl

                                                                                          белый

5

Cl-:       CaCl2 + 2 AgNO3 + HNO3 разв.→ 2 AgCl↓  +  Сa(NO3)2  

                                                                                   белый

SO42-:   CaSO4 + BaCl2 + HClр. → BaSO4↓  + CaCl2   

                                                                    белый

Доброкачественность

CaCl2:  1) допускаются: SO42-, т.м., Fe, As.

  •  Соли Mg и щелочных металлов определяют после осаждения препарата (NH4)2C2O4 в присутствии аммиачного буфера, затем осадок отфильтровывают. К фильтрату прибавляют H2SO4 к., выпаривают до удаления  NH4+, прокаливают до постоянного веса, остаток не должен превышать 0,5 %.

2) недопускаются:  Zn2+.

  •  вещества не растворимые в 95 % спирте (раствор должен быть бесцветным и прозрачным).
  •  Ba2+ : к препарату прибавляют CaSO4; в течение 1 часа не должно быть мути;  
  •  Fe, Al, фосфаты: открывают добавлением NH4OH, раствора фенолфталеина до розового окрашивания и NH4Cl; не должно быть белой мути.

CaSO4:  1)   Смешивают 5 ч H2O  + 10 ч препарата; не должно быть запаха H2S↑;

2)   Гипс должен затвердевать не ранее 4 минут и не позднее 10 минут после смешивания с водой в соотношении 10 : 5.

3)  При просеивании через сито со стороной отверстия 0,75 мм остатка не должно  быть, а через сито с отверстиями 0,20 мм допускается остаток не более 8 %.  

Количественное определение

Ca2+: 1)   Гравиметрия – метод основан на осаждении ионов кальция (NH4)2C2O4.

2)  Комплексонометрия, прямое титрование трилоном Б в среде аммиачного буфера. Метод основан на способности ионов кальция образовывать комплексы с трилоном Б.                    КХТС: 2-(2’-гидрокси-5’-хлорфенилазо)-1,8-дигидроксинафталин-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль; среда аммиачный буфер.

                                                                

сине-фиолетовый                                                                  красный

6

  •  Кальконкарбоновая кислота: 3-гидрокси-4-(2’-гидрокси-4’-сульфо-1’-нафтилазо)-2-нафтойная кислота; среда сильнощелочная – NaOH (рН 12-14). Индикатор добавляют только в конце титрования, так как он устойчив только в щелочной среде.

синее окрашивание                                                             розовое окрашивание

  •  Ксиленоловый оранжевый:  3,3’-бис- [N,N- ди(карбоксиметил) аминометил] -о- крезол-

сульфофталеина тетранатриевая соль; среда кислая ацетатный буфер (рН 2-6).

желтый цвет                                                                  красный цвет

  •  Пирокатехиновый фиолетовый: среда кислая ацетатный буфер.

 3) ФЭК – метод основан на цветных реакциях комплексообразования ионов Ca2+ с органическими веществами.  

Cl- : 1) Аргентометрия, метод основан на осаждении хлорид-ионов нитратом серебра.

CaCl2 + 2 AgNO3  → 2 AgCl↓ + Ca(NO3)2                                  Э = М/2

2)  Меркуриметрия, метод основан на осаждении хлорид-ионов нитратом ртути, индикатор – дифенилкарбазон:     CaCl2 +  Hg(NO3)2HgCl2 + Ca(NO3)2                                        Э=М

Применение, хранение

Ввиду крайней гигроскопичности CaCl2 · 6H2O и способности его расплываться под влиянием влаги в аптеках готовят его 50 % раствор, а из него готовят необходимые лекарства. Хлорид кальция хранят в хорошо укупоренной таре, небольшого размера, с пробками залитыми парафином, в сухом месте. Гипс хранят также в хорошо укупоренной таре из стекла или в жестяных банках. Хлорид кальция применяют как кровоостанавливающее средство, для  повышения свертываемости крови в хирургической практике, при аллергических заболеваниях для снятия зуда, в качестве противоядия при отравлении солями магния. Принимают внутрь в виде 5-10 % растворов и  в/в – 10 % растворы. Гипс жженный применяют в хирургической практике для наложения фиксирующих повязок при переломах костей и в стоматологической практике.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

63882. Интернет как фактор развития социального отчуждения 17.85 KB
  Интернет появился совсем недавно и если брать соотношение взрослого и молодого поколения то можно с полной уверенностью сказать что основное количество пользователей интернета это люди в возрасте от 15 до 45 лет старшее поколение сегодня только привыкает к изучению...
63883. Социальное отчуждение - проблема современного общества 44.5 KB
  Но разве возможно заменить межличностное общение понять что происходит в душе человека увидеть его глаза и понять его настроение если вы не видите собеседника. По мнению Хайнеманна доминирующей формой социального отчуждения становится отчуждение техническое обусловленной ростом места техники в жизни современного человека.
63884. Формы проявления социальной солидарности и социального отчуждения в современной России 29.3 KB
  Кроме этого нужно отметить что научно-технический прогресс также оказывает значительное влияние на развитие нашего общества. Данные вопросы актуальны и затрагивают различные сферы общества. Говоря о социальной солидарности можно сказать что она является одним из основных компонентов существования общества.
63885. Трансформация социальных стереотипов 20.92 KB
  Социальные стереотипы прежде всего это упрощенные схематизированные образы социальных объектов разделяемые достаточно большим числом членов социальных групп. Так например бывают этнические и религиозные профессиональные идеологические возрастные и другие стереотипы.
63886. Социальная ответственность бизнеса в мировой экономике 83.5 KB
  Однако несмотря на актуальность феномена КСО общепринятого точного определения для социальной ответственности нет. Несмотря на отсутствие единого и общепринятого определения КСО это понятие обычно относится к процессу принятия решений в бизнесе осуществляемому в привязке к этическим ценностям следованию...
63887. Групповое взаимодействие в социокультурном процессе: ролевые ожидания и нормы 25.24 KB
  То что делает человек в значительной мере объясняется пониманием им своей роли. Окружающие следят за точностью выполнения этой программы с тем чтобы поведение человека соответствовало его роли. Разнообразие групповых норм требует от участников некой гибкости ролевой тактики человек в разных группах имеет отличительные роли.
63888. Общая характеристика правовых конфликтов в Интернете в современной России 44.12 KB
  Интернет и высокие технологии самим своим появлением преобразовали наше социальное и культурное пространство отрицать мы этого не можем. Множество возможностей для общения нам дают современные технологии Интернет: читать книги смотреть фильмы посещать музеи...
63889. Социокультурная статика и социокультурная динамика 41.5 KB
  Статика и динамика культуры это понятия отражающие состояния покоя неизменности культуры и те изменения которые происходят в культуре во взаимодействии различных культур. Традиции существуют во всех формах духовной культуры. Благодаря им развивается общество так как молодое поколение усваивает достигнутый...
63890. Социальные стереотипы в трансформационном аспекте 46.5 KB
  Социальные стереотипы в трансформационном аспекте XXI век век развития информационных технологий инноваций всего человечества. Стереотипы это предубеждения людей определенные клише которые создавались на протяжении многих лет...