64164

Синтез ансамблей гетероциклов на основе тиазола

Дипломная

Химия и фармакология

В данном дипломном проекте разрабатываются методы получения 4 оксотиазолидин 25 диилиденов Составлена технологическая схема получения роданина и приведено описание технологического процесса производства. Химическая схема получения роданина...

Русский

2014-07-02

2.91 MB

6 чел.

Министерство образования и науки РФ

ФГАОУ ВПО «Уральский федеральный университет имени

первого Президента России Б.Н. Ельцина»

Химико-технологический институт

Кафедра технологии органического синтеза

                                                       ДОПУСТИТЬ К ЗАЩИТЕ  

                                                           Зав. кафедрой ________В.А. Бакулев

                                                            «__»______________________2014 г.

СИНТЕЗ АНСАМБЛЕЙ ГЕТЕРОЦИКЛОВ НА ОСНОВЕ ТИАЗОЛА

ВЫПУСКНАЯ КВАЛИФИКАЦИОННАЯ РАБОТА БАКАЛАВРА

Пояснительная записка

240100.62 263152 010 ПЗ

                              Руководитель, доц., к.х.н.                                            И. С. Селезнева

                              Консультант, ст. преп.                                                 А. В. Трушников

                              Консультант, доц. к.т.н.                                               Л. П. Сидорова

                              Консультант, аспирант                                                К. Л. Обыденнов

                              Нормоконтролер, доц., д.х.н.                                      М. А. Миронов

                              Студент гр. Х-400803                                                  А. И. Смирнов

                               

 

Екатеринбург

2014 год


Реферат

Выпускная квалификационная работа бакалавра: «Синтез ансамблей гетероциклов на основе тиазола».

Стр. 70;  табл. 26;  рис. 5; библиогр. 23 назв.

Ключевые слова: гетероциклы, 4-оксотиазолидин-2,5-илидены, синтез, технология, технологические расчеты.

Составлен аналитический обзор по методам синтеза 4-тиазолидинонов и методам синтеза ансамблей гетероциклов содержащих тиазольный фрагмент. В данном дипломном проекте разрабатываются методы получения 4-оксотиазолидин-2,5-диилиденов

Составлена технологическая схема получения роданина и приведено описание технологического процесса производства. Произведён расчёт материального баланса производства, выполнен технологический расчёт основного и вспомогательного оборудования.

Оглавление

Реферат 2

Перечень условных обозначений, символов, единиц и сокращений 5

Перечень листов графических документов 6

Введение 7

1. Аналитический обзор литературы 8

2. Теоретическая часть 12

3. Экспериментальная часть 16

4. Описание технологического процесса 20

4.1. Характеристика  готового продукта 20

4.2. Характеристика сырья и материалов 21

4.3. Химическая схема получения роданина 22

4.4. Блок-схема технологического процесса 23

4.5. Описание стадий технологического процесса 24

4.5.1. ТП-1 Получение 2-КАН 24

4.5.2. ТП-2 Получение роданина 26

4.5.3. ТП-3 Фильтрация и промывка роданина 28

4.5.4. ТП-4 Сушка роданина 29

4.6. Контроль производства 30

5. Расчет материального баланса 31

5.1. Схема-граф технологического процесса 31

5.2. Объект расчета и исходные данные 32

5.3. Определение расхода основного сырья 33

5.4. Расчет материального баланса по узлам (стадиям производства) 34

5.4.1. Узел 1. Получение КАН 34

5.4.2. Узел 2. Получение Роданина 36

5.4.3. Узел 3. Фильтрация и промывка 38

5.4.4. Узел 4. Сушка 40

5.5. Расходные нормы сырья на производство 1 кг роданина 42

6. Технологический расчет основного и вспомогательного оборудования 43

6.1. Расчет основного оборудования 43

6.2. Расчет и выбор вспомогательного оборудования 44

6.2.1. Мерники 44

6.2.2. Сборники 45

6.2.3. Фильтры 45

6.2.4. Хранилища 46

6.2.5. Сушильное оборудование 47

6.3. Ведомость-спецификация оборудования и КИПиА 48

7. Раздел проекта «Безопасность жизнедеятельности» 51

7.1. Вредные и опасные производственные факторы в лаборатории 52

7.1.1. Краткая характеристика лаборатории 52

7.1.2. Параметры микроклимата 52

7.1.3. Вредные вещества 53

7.1.4. Вентиляция 54

7.1.5. Шум 55

7.1.6. Освещенность 56

7.1.7. Электробезопасность 57

7.1.8. Взрывопожаробезопасность 59

    7.1.9. Чрезвычайная ситуация 60

7.3. Выводы по разделу «Безопасность жизнедеятельности» 61

8. Раздел проекта «Экономическая эффективность» 63

8.1. Выводы по разделу экономическая эффективность 66

Выводы по работе 67

Библиографический список 68

Перечень условных обозначений, символов, единиц и сокращений

ДТКА – дитиокарбаминат аммония

Загр. – загружено

Лет. – летучие

ЛУ – локальная установка

М.м. – молярная масса

Непрореаг. - непрореагировавший

Осн. – основной

Ост. – остаток

Паст. – паста

Прим. – примеси

Р.м. – реакционная масса

РОД – роданин

Техн. – технический

ТСХ – тонкослойная хроматография

ХАН – хлорацетат натрия

2-КАН - 2-(карбамотиоилтио)ацетат натрия

Перечень листов графических документов

№п/п

Наименование

документа

Количество листов

Обозначение документа

Формат

1

Технологическая схема

1

240100 62 263152 010 ТС

А1


Введение

Производные тиазола изучаются уже многие годы и занимают достойное место в химии гетероциклических соединений, в первую очередь это связано с проявляемым ими широким спектром биологической активности [1].

Особое внимание в этом классе веществ заслуживают гетероциклические структуры содержащие несколько гетероциклических колец. К примеру, среди производных тиазола, содержащих экзоциклические двойные связи имеются соединения проявляющие как противоопухолевую, так и антибактериальную активность [1]. Следовательно, развитие простых и эффективных методов синтеза подобных структур открывает новые просторы в поиске лекарственных средств.

Целью настоящей работы является разработка ранее неизвестных методов синтеза производных 4-оксотиазолидин-5-илиденов, содержащих бензилиденовый фрагмент в положении 5 и различные гетероциклические заместители в положении 2. Подобные ансамбли гетероциклов могут проявлять противоопухолевую активность [3, 4].

  1.  Аналитический обзор литературы

Тиазольный фрагмент является важным фармакофорным фрагментом многих лекарственных препаратов, широко используемых в медицине (витамин В1, фталазол, пенициллин и др.)

При этом, среди производных тиазола особое место занимают тиазолидин-4-оны, многие из которых проявляют противовирусную, антибактериальную, противоопухолевую, противотуберкулезную, противогрибковую  активность [1, 3].               

Рисунок 1. Производные тиазолидин-4-она, обладающие противоопухолевой активностью

Рисунок 2. Производные тиазолидин-4-она, обладающие антибактериальной активностью

Структурные формулы тиазолидинонов (A, В, С) представлены на рисунке 3. Наибольший интерес представляют тиазолидины (B), содержащие карбонильную группу в 4-ом положении.

 

Рисунок 3. Производные тиазолидина

Как правило, 3-незамещенные 4-тиазолидиноны - твердые вещества, имеют высокие температуры плавления и часто плавятся с разложением, введение заместителей в 3-е положение цикла (у азота) обычно приводит к снижению температуры плавления производных [2].

В тиазолидин-4-онвом цикле замещение наиболее возможно в позициях 2, 3 и 5. Наиболее сильно на свойства соединения влияют заместители в положениях 2 и 5.

 

Рисунок 4. Тиазолидин-4-он

Описанные в литературе методы получения тиазолидинонов разнообразны и зависят от характера реагирующих веществ. Наиболее распространенный синтетический способ получения [2] тиазолидин-4-онов включает три основных компонента - альдегид (или кетон), амин и меркаптоуксусную кислоту и осуществляется в две стадии. На первой стадии реакции в результате взаимодействия амина с альдегидом образуется основание Шиффа, которое далее подвергается нуклеофильной атаке атомом серы и приводит к получению соответствующих тиазолидинонов 1. Схема 1. Распространенный способ получения тиазолидин-4-онов

К другим способам синтеза тиазолидинон-4-онов [2] можно отнести дитиокарбаматный синтез замещенных 2-тион-4-тиазолидинонов 2. Метод основан на взаимодействии вторичного амина, сероуглерода и галогенуксусной кислоты в щелочной среде.

Схема 2. Синтез 2-тион-4-тиазолидинонов

Данный способ был использован при получении исходного вещества для исследования – роданина.

Рассмотрим способы получения ансамблей гетероциклов на основе   тиазола.

Существует метод синтеза 5-арилиден-2-(1,1-дицианометилен)-4-тиазолидинонов из роданина 7 [3], основанный на переводе роданина 3 в дицианопроизводное 5 взаимодействием с малондинитрилом 4 и заместительную конденсацию с ароматическими альдегидами 6.

Схема 3. Синтез 2-(1,1-дицианометилен) 5-арилиден производных роданина

Так же возможна конденсация тиазолов с использованием реагента Лавессона [4]. 2-Тиоксо-3-аллил-4-тиазолидинон 8 реагирует с реагентом Лавессона 9 с получением продукта 11 через реакцию присоединения с дитиоксо соединением 10.   

         

Схема 4. Конденсация тиазолов с использованием реагента Лавессона

Продукты реакции присоединения по положению 2 типа 12 так же могут быть получены через реакции 2-тиоксо-4-тиазолидинонов 8 с три(диалкиламино)фосфинами [4].

Схема 5. Реакции 2-тион-тиазолидин-4-онов с три(диалкиламино)фосфинами

2. Теоретическая часть

Синтез ансамблей гетероциклов на основе тиазолидин-4-онов осуществляется либо путем надстраивания тиазолидинового ядра на уже имеющемся субстрате, либо путем модификации 2-тиоксо-тиазолидин-4-она. Нами выбран второй путь получения в виду доступности исходного реагента.

На основе описанных в литературе свойств ДМА-ДМФА [5] была предпринята попытка разработать метод получения 5-диметиленамино-4-тиазолидинонов с экзоциклическими двойными связями по положению        2, основанный на метилировании серы 2 для активации реакции нуклеофильного замещения с CH-активными соединениями.

Предполагалось получить 2-метилтио-5-диметиленамино-4-тиазолидинон через one-pot реакцию роданина с ДМА-ДМФА, в одну стадию проведя реакции енаминирования по положению 5 и алкилирования по сере 2 а затем исследовать способность углерода 2 полученного соединения к реакциям нуклеофильного замещения, проведя реакции замещения метилтио группы  CH активными соединениями. В результате эксперимента был получен 2-тиоксо-5-диметиленамино-тиазолидин-4-он 13, но попытки провести реакцию метилирования серы ДМА-ДМФА не были успешными, в спектрах ЯМР 1H полученных соединений не наблюдалось предполагаемого сигнала протонов метилтио группы. 

 

Схема 6. Получение 2-тиоксо-5-диметиленамино-4-тиазолидинона

Схема 7. Метилирование серы.

Так же мы пытались провести реакцию замещения тиоксо группы роданина напрямую с гетероциклическими CH-активными соединениями. Попытки провести реакцию роданина с тиобарбитуровой кислотой и другими CH активными соединениями не были успешны, в спектрах ЯМР 1H полученных соединений не наблюдалось никаких изменений в сдвигах протонов по сравнению со сдвигами протонов соединения 13, масс спектры подтвердили безуспешность попыток.

Однако, мы предположили, что для проведения реакции необходима активация как электрофильного центра - атома C2 роданина, так и нуклеофильного - атома C5 тиобарбитуровой кислоты.

Реакция получения 5-арилиден-2-тиоксо-4-тиазолидинонов из роданина описана в литературе [3], по этому было решено провести активацию электрофильного атома C2 роданина введением в положение 5                        4-нитробензилиденового заместителя, обладающего электроноакцепторными свойствами.

Схема 8. Введение 4-нитробензилиденового заместителя

Затем была проведена реакция активированного 5-(4-нитробензилиден)-2-тиоксо-4-тиазолидинона 14 с тиобарбитуровой кислотой 15 в присутствии едкого натра. Получено соединение 16 - 5-(5-(4-нитробензилиден)-4-тиазолидион-2-илиден)-2-тиоксодигидропиримидин-4,6-дион. 

Схема 9. Реакция 5-арилиден-роданина с тиобарбитуровой кислотой

Структура соединения 16 доказана методом ЯМР 1H: сигнал алифатического  протона бензилиденового фрагмента сдвинут в сильное поле            ( = 7,52 м.д.) по сравнению с аналогичным протоном ( = 7,93 м.д.) незамещенного 2-тиоксо-5-(4-нитробензилиден)-4-тиазолидинона (14).

Аналогичным способом из активированного 4-нитробензилиден производного роданина были получены соединения 17 и 18, структуры которых так же доказаны методом ЯМР 1H: отсутствуют сигналы протонов CH2 групп барбитуровой кислоты и роданина и так же наблюдается сдвиг протона бензилиденового фрагмента в сильное поле ( = 7,47 м.д.) для 17 и                          ( = 7,68 м.д.) для 18.

Рисунок 5. Полученные ансамбли гетероциклов на основе тиазола

Таким образом, было показано, что активация электрофильного атома С2 тиазолидин-4-оного цикла при помощи введения электроноакцепторных заместителей в положение 5 заметно упрощает процесс получения ансамблей гетероциклов на основе тиазола.

Разработан ранее неизвестный метод синтеза производных 4-оксотиазолидин-5-илиденов, содержащих бензилиденовый фрагмент в положении 5 и различные гетероциклические заместители в положении 2, который может быть использован для получения ансамблей гетероциклов обладающих широким спектром биологической активности.


3. Экспериментальная часть

Контроль за ходом реакции и индивидуальностью синтезированных соединений проводился при помощи тонкослойной хроматографии на пластинках «Silufol UV-254». Температура плавления полученных соединений была измерена на приборе Stuart SMP30. Спектры ЯМР - на спектрофотометре «Вruker Advanced» (400 МГц для 1Н, 100 МГц для 13С) с внутренним стандартом ТМС; масс-спектры - на спектрометре «Varian MAT 311AЦ при ионизирующем напряжении 70 эВ с прямым вводом образца в источник.

2-тиоксо-4-тиазолидинон (3)

Аммиаком насыщают 250 мл этанола до увеличения в весе 39 г, к этому раствору  приливают 7,6 г (1 моль) CS2 в 200 мл диэтилового эфира, колбу оставляют на 2-3 часа, за это время выпадают кристаллы дитиокарбамината аммония, кристаллы отфильтровывают и промывают эфиром.

Готовят 150 мл 0,75 н раствора натриевой соли монохлоруксусной кислоты. При непрерывном перемешивании и охлаждении добавляют кристаллы дитиокарбамината аммония, раствор оставляют стоять на 20-30 минут. Полученный раствор приливают в стакан с раствором соляной кислоты нагретым до 100 оС. Дают смеси медленно охладиться до комнатной температуры. Роданин выпадает в виде бесцветных кристаллов, которые отфильтровывают, промывают водой, и сушат в эксикаторе.

 

Выход 76 %, бесцветные пластинчатые кристаллы,        

т.пл. 167-169 оС. Спектр ЯМР 1Н (ДМСО-d6, , м.д.,

J/Гц): 4,0 (c.,2H,CH2).

Масс спектр (ЭУ, 70 эВ), m/z (I, %) : 133 (M+,55), 45 (M-88+, 100).

2-тиоксо-5-диметиленамино-4-тиазолидинон (13)

Растворяют 50 мг роданина (3) в 100 мл толуола. Раствор перемешивают и нагревают до 90 оС. К раствору медленно приливают 0,150 мл диметилформамида диметилацеталя (ДМФ-ДМА). Реакционную массу выдерживают 30 минут при перемешивании. Продукт выпадает в виде красного осадка, который отфильтровывают, промывают водой и сушат в эксикаторе.

Выход 64 %, красный порошок, т.пл. 180-181 оС.

Спектр ЯМР 1Н (ДМСО-d6, , м.д., J/Гц): 3,12 (с.,6H,CH3), 6,92 (c.,1H,СH).

2-тиоксо-5-(4-нитробензилиден)-4-тиазолидинон (14)

Растворяют 100 мг роданина (3) в 200 мл этанола. Раствор перемешивают и нагревают до 90 оС. К раствору добавляют 0,230 мл паранитробензальдегида и 0,01 мл пиперидина. Реакционную массу выдерживают 30 минут при перемешивании. Продукт выпадает в виде оранжевого осадка, который отфильтровывают, промывают водой и сушат в эксикаторе.

Выход 60 %, оранжевый порошок, т.пл. 180-181 оС.

Спектр ЯМР 1Н (ДМСО-d6, , м.д., J/Гц): 7,93 (c.,1H,СH), 8,0-8,1 (м.,5H,Ar).

Общая методика получения 5-(5-(4-нитробензилиден)-4-тиазолидион-2-илиден)-дигидропиримидинов (16) и (17)

Растворяют 100 мг 2-тиоксо-5-(4-нитробензилиден)-4-тиазолидинона (14) в 200 мл этанола. Раствор перемешивают и нагревают до 90 оС. К раствору добавляют 100 мг тиобарбитуровой или барбитуровой кислоты и 5 мг едкого натра. Реакционную массу выдерживают 60 минут при перемешивании. Продукт выпадает в виде темно-красного осадка, который отфильтровывают, промывают водой и сушат в эксикаторе.

5-(5-(4-нитробензилиден)-4-тиазолидион-2-илиден)-2-тиоксодигидропиримидин-4,6-дион (16)

Выход 50 %, красный порошок, т.пл. >350 оС.

Спектр ЯМР 1Н (ДМСО-d6, , м.д., J/Гц): 7,52 (c.,1H,СH), 8,0-8,1 (м.,5H,Ar).

5-(5-(4-нитробензилиден)-4-тиазолидион-2-илиден)-дигидропиримидин-2,4,6-трион (17)

Выход 47 %, красный порошок, т.пл. >350 оС.

Спектр ЯМР 1Н (ДМСО-d6, , м.д., J/Гц): 7,47 (c.,1H,СH), 8,0-8,1 (м.,5H,Ar).

5-(5-(4-нитробензилиден)-4-тиазолидион-2-илиден)-2-тиоксо-4-тиазолидион (18)

Растворяют 100 мг 2-тиоксо-5-(4-нитробензилиден)-4-тиазолидинона (14) в 200 мл этанола. Раствор перемешивают и нагревают до 90 оС. К раствору добавляют 50 мг роданина и 5 мг едкого натра. Реакционную массу выдерживают 60 минут при перемешивании. Продукт выпадает в виде темно-красного осадка, который отфильтровывают, промывают водой и сушат в эксикаторе.

Выход 68 %, темно-оранжевый порошок, т.пл.     >350 оС. Спектр ЯМР 1Н (ДМСО-d6, , м.д., J/Гц): 7,68 (c.,1H,СH), 8,0-8,1 (м.,5H,Ar).

4. Описание технологического процесса

4.1. Характеристика  готового продукта

Наименование продукта:

Роданин

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C3H3NOS2

Молярная масса: 133,19 г/моль

Таблица 1

Характеристика готового продукта

Наименование

Обозначение НТД

Показатели, обязательные для проверки

Регламентируемые показатели с допустимыми отклонениями

1

2

3

4

Роданин

 CAS141844

1. Внешний вид

Прозрачные светло-желтые кристаллы

2. Содержание Роданин, %

Не менее 98 %

3. Температура плавления, °С

167-168

5. Растворимость

Растворим в ацетоне 8,31 г/100 мл и этаноле 5,63 г/100 мл. Нерастворим в воде.

Для идентификации вещества использованы ЯМР - спектрометрия, масс- спектрометрия, данные элементного анализа.

4.2. Характеристика сырья и материалов

Таблица 2

Характеристика сырья и материалов

Наименование

Обозначение НТД

Сорт или артикул

Показатели, обязательные для проверки

Примечание

1

2

3

4

5

А. Сырье

1. Монохлоруксусная кислота

ТУ 2432-241-05763458-98

х. ч.

Массовая доля основного вещества не менее  99,9 %

Используется в ВР 1

2. Сероуглерод

ГОСТ 1923-73

х. ч.

Массовая доля нелетучего остатка не более  0,002 %

Используется в ВР 2

3. Раствор соляной кислоты 6 н.

ГОСТ 3118-77

х. ч.

Массовая доля соляной кислоты (HCl) 20 %

Подается из хранилища Х-2, используется в ТП 2

4. Карбонат натрия

ГОСТ 5100-85

х. ч.

Массовая доля углекислого натрия (Na2CO3) не менее 99 %

Используется в ВР 1

5. Этанол 95%

ГОСТ 11547-65

раств., ч.

Массовая доля этанола 95 %

Используется в ВР 2

6. Аммиак газообразный

ГОСТ 6221-90

х. ч.

Массовая доля аммиака не менее 99,9 %

Используется в ВР 2

7. Эфир диэтиловый

ГОСТ 6265-52

х. ч.

Массовая доля аммиака не менее 96 %

Используется в ВР 2

4.3. Химическая схема получения роданина

4.4. Блок-схема технологического процесса

ВР1.1. Приготовление 0,75 н раствора хлорацетата натрия

ТП.1 Получение 2-(карбамотиоилтио) ацетата натрия

ВР1.2 Получение дитиокарбамината аммония

ТП.2 Получение роданина

ТП.3 Фильтрация и промывка

ТП.4 Сушка

4.5. Описание стадий технологического процесса

Подготовка оборудования :

Реакторы перед началом работы через люк визуально проверяют на целостность покрытия аппарата, запорной арматуры, отсутствие реакционной массы от предыдущей операции. Герметичность аппарата проверяют созданием давления 0,2 МПа внутри реактора. При выдержке 10 мин давление не должно уменьшаться. На холостом ходу проверяют работу мешалки, поступление теплоносителя в рубашку. Хранилища перед заполнением реагентами визуально проверяют на отсутствие трещин и сколов в покрытии аппаратов, целостность запорной арматуры. После проверки хранилища Х-1, Х-4 заполняют ХАН и соляной кислотой соответственно.

Подготовка сырья :

В производство передают сырье и полупродукты, принятые входным контролем с соответствующей отметкой о качестве.

4.5.1. ТП-1 Получение 2-КАН

Таблица 3

I – Израсходовано на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья

Сод-е,% масс.

ЗАГРУЖЕНО

Масса

Объем, л

кг техн.

кг осн. вещества

1. ДТКА, в т. ч.

2,719

ДТКА

95

2,583

Примеси

5

0,136

2. ХАН, в т. ч.

8,031

8,031

ХАН

34

2,731

Вода

65

5,220

Примеси

1

0,080

ИТОГО

10,751

10,751

 

Из хранилища Х-1 сжатым воздухом в мерник М-2 передавливают 8,031 л 0,75 н раствора хлорацетата натрия. В реактор Р-3, снабженный рубашкой и якорной мешалкой,  из мерника М-2 самотеком загружают 8,031 л (23,44 моля) 0,75 н раствора хлорацетата натрия. В рубашку аппарата Р-3 подают рассол. Охлаждают ХАН до 0 °С (к.т. 1). Шнековым питателем Ш-4 в реактор Р-3 вносят 2,719 кг (23,44 моля) дитиокарбамината аммония, включают мешалку, реакционную массу выдерживают 30 минут. Отключают мешалку, отбирают пробу для определения конца реакции (к.т. 2). В случае отрицательного результата (наличии исходных реагентов по результатам ТСХ) реакционную массу перемешивают 15 минут. При положительном результате реакционную массу выдерживают 30 минут, прекращают подачу рассола в рубашку реактора Р-3 и передавливают реакционную массу сжатым азотом из реактора Р-3 в реактор Р-4, на стадию получения роданина.

Выход 2-КАН 98 % (3,979 кг).

Таблица 4

II – Получено на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья

Сод-е,% масс.

ПОЛУЧЕНО

Масса

Объем, л

кг техн.

кг осн. вещества

1. Реакционная масса,       в т. ч.

10,536

2-КАН

38

3,979

NH4Cl

11

1,229

Вода

47

5,116

  5,116

Примеси

2

0,212

2. Потери

2

0,215

ИТОГО

10,751

 10,751

4.5.2. ТП-2 Получение роданина 

Таблица 5

I – Израсходовано на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья

Сод-е,% масс.

ЗАГРУЖЕНО

Масса

Объем, л

кг техн.

кг осн. вещества

1. Реакционная масса, в т.ч.

10,536

2-КАН

38

3,979

NH4Cl

11

1,229

Вода

47

5,116

5,116

Примеси

2

0,212

2. Раствор соляной кислоты 6 н, в т.ч.

10,980

12,056

HCl

20

2,196

Вода

80

8,784

ИТОГО

21,516

21,516

Из хранилища Х-4 сжатым воздухом в мерник М-5 передавливают 12,056 л 6 н раствора соляной кислоты. В реактор Р-6, снабженный рубашкой и якорной мешалкой,   из мерника М-5 самотеком загружают 12,056 л (60,23 моль) 6 н раствора соляной кислоты. В рубашку аппарата Р-6 подают пар и нагревают соляную кислоту до 100 °С (к.т. 3). Реакционную массу из реактора Р-3 (22,98 моля 2-КАН) давлением сжатого азота передавливают в реактор Р-6. Включают мешалку, реакционную смесь нагревают до      90-95 °С (к.т. 4) и выдерживают 30 минут. Отключают мешалку, отбирают пробу для определения конца реакции (к.т. 5). В случае отрицательного результата (наличии исходных реагентов по результатам ТСХ) реакционную массу перемешивают 15 минут. При положительном результате прекращают подачу пара в рубашку аппарата Р-6, подают холодную воду в рубашку аппарата Р-6, выдерживают смесь 30 минут и передавливают сжатым азотом на стадию фильтрации и промывки в центрифугу Ц-7.

Выход роданина 98 % (2,999 кг).

 Таблица 6

II – Получено на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья

Сод-е,% масс.

ПОЛУЧЕНО

Масса

Объем, л

кг техн.

кг осн. вещества

1. Реакционная масса, в т.ч.

20,283

Роданин

15

2,999

NaCl

6

1,316

HCl непрореаг

2

0,529

Вода

67

14,028

14,028

NH4Cl

6

1,204

Примеси

6

0,208

2. Потери

2

1,232

1,232

ИТОГО

21,516

21,516

4.5.3. ТП-3 Фильтрация и промывка роданина

Таблица 7

I – Израсходовано на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья

Сод-е,% масс.

ЗАГРУЖЕНО

Масса

Объем, л

кг техн.

кг осн. вещества

1. Реакционная масса, в т.ч.

20,283

Роданин

15

2,999

NaCl

6

1,316

HCl непрореаг

2

0,529

Вода

67

14,028

14,028

NH4Cl

6

1,204

Примеси

6

0,208

2. Вода для промывки

100

7,500

7,500

7,500

ИТОГО

27,783

27,783

Заливают 7,5 л воды для промывки в мерник М-8. Реакционную массу из реактора Р-4 передавливают сжатым азотом в центрифугу Ц-7. Осадок промывают водой из мерника М-8. Фугат направляют в сборник СБ-9,    затем – на регенерацию. Паста передается на стадию сушки в полочную сушилку СШ-10.

Выход роданина 86 % (2,579 кг).

Таблица 8

II – Получено на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья

Сод-е,% масс.

ПОЛУЧЕНО

Масса

Объем, л

кг техн.

кг осн. вещества

1. Паста, в т.ч.

2,865

Роданин

90

2,579

Вода

9

0,258

0,258

Примеси

1

0,029

2.Фильтрат, в т. ч.

24,918

Роданин

1

0,420

Вода

87

21,270

21,270

Примеси

1

0,179

Хлорид аммония

5

1,204

Хлорид натрия

5

1,316

HCl

1

0,529

ИТОГО

27,783

27,783

4.5.4. ТП-4 Сушка роданина

Таблица 9

I – Израсходовано на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья

Сод-е,% масс.

ЗАГРУЖЕНО

Масса

Объем, л

кг техн.

кг осн. вещества

1. Паста, в т.ч.

2,865

Роданин

90

2,579

Вода

9

0,258

0,258

Примеси

1

0,029

ИТОГО

2,865

2,865

Пасту роданина раскладывают на поддонах, которые размещают на полки вакуумной полочной сушилки СШ-10. Нагрев осуществляют подачей пара внутрь полок.

Сушку продолжают 2 часа при температуре 150 °С и вакууме 2,63 кПа. По окончании сушки массовая доля влаги в продукте должна составлять не более 1,0 % (к.т. 6). Продукт, образующийся после сушки, анализируют (к.т. 7) и передают на фасовку и упаковку.

Выход роданина 95 % (2,450 кг).

Таблица 10

II – Получено на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья

Сод-е,% масс.

ПОЛУЧЕНО

Масса

Объем, л

кг техн.

кг осн. вещества

1.Сухой роданин

2,5

Роданин

90

2,450

Вода

9

0,025

0,025

Примеси

1

0,025

2.Летучие продукты в т. ч.

0,237

Вода

98

0,233

0,233

Примеси

2

0,004

3.Потери роданина

100

0,129

ИТОГО

2,865

2,865

4.6. Контроль производства

Таблица 11

Основные технологические параметры и контроль производства

Контрольная

точка

Наименование

объекта контроля

Контролируемый параметр и размерность

Норматив

Метод и средство контроля

Р-3

к.т. 1

Реакционная масса

Температура, оС

0 оС

Датчик с выводом на щите аппаратуры

Р-3

к.т. 2

Реакционная масса

Конец реакции

Отсутствие исходных реагентов (ДТКА и ХАН)

ТСХ

Р-6

к.т. 3

Реакционная масса

Температура, оС

100 оС

Датчик с выводом на щите аппаратуры

Р-6

к.т. 4

Реакционная масса

Температура, оС

90-95 оС

Датчик с выводом на щите аппаратуры

Р-6

к.т. 5

Реакционная масса

Конец реакции

Отсутствие исходных реагентов  (2-КАН)

ТСХ

к.т. 6

Роданин сухой

Влагосодержание, %

Не более 1

Содержание влаги по Фишеру

к.т. 7

Товарный продукт

Содержание основного вещества, %

Не менее 98

ЯМР 1H, масс спектрометрия, температура плавления


5. Расчет материального баланса

5.1. Схема-граф технологического процесса

Gр-р ХАН

Узел 1. Получение 2-(карбамотиоилтио) ацетата натрия

Gпотерь

GДТКА

GРМ1

η1

 

Gпотерь

Узел 2. Получение роданина

η2

GРМ2

Gфильтрата

Узел 3. Фильтрация и промывка

Gводы

Gпотерь

η3

GРМ3

Узел 4. Сушка полученного продукта

Gлетучих

GГОТ.ПР.

Gпотерь

η4

5.2. Объект расчета и исходные данные

Масштаб расчета

Материальный баланс на 1 кг роданина

Состав технического роданина:

Роданин-100 %  γрод = 0,98

Примеси                         γприм = 0,01

Вода    γвод = 0,01

Выходы по стадиям (узлам)

Узел 1. Получение 2-КАН     η1 = 0,98

Узел 2. Получение роданина             η2 = 0,98

Узел 3. Фильтрация роданина    η3 = 0,86

Узел 4. Сушка роданина    η4 = 0,95

Общий выход: ηΣ = η1 η2η3η4 = 0,980,980,860,95 = 0,785

Состав полупродуктов, растворов, паст, механических потерь и другие исходные данные были определены в ходе эксперимента.

Таблица 12

Молярные массы (М) веществ, участвующих в процессе

Вещество

М.м., г/моль

1. Дитиокарбаминат аммония

110,20

2. Натриевая соль монохлоруксусной к-ты

116,48

3. 2-(карбамотиоилтио) ацетат натрия

173,19

4. Вода

18,02

5. Роданин

133,19

Таблица 13

Содержание основного вещества в загружаемом сырье

Наименование

сырья

Условное обозначение

Содержание основного вещества, %

1. Дитиокарбаминат аммония

γдтка

95

2. Вода

γводы

100

3. 0,75 н раствор натриевой соли монохлоруксусной к-ты

γсоли

34

5.3. Определение расхода основного сырья

Соотношение молярных масс исходного вещества и конечного продукта.

               ДТКА                     Роданин

                                          110,200      133,192

Для получения 1 кг продукта необходимо загрузить следующее количество 100 % ХАН:

GДТКА100% = GРОДтехн γродМДТКА / (МРОДηΣ) = 10,99110,200 / (133,1920,785) = 1,033 кг

Масса технического ДТКА составит:  

GДТКАтехн = GДТКА100% / γДТКА = 1,033 / 0,95 = 1,088 кг

Примесей в техническом ДТКА:

GДТКАприм = GДТКАтехнGДТКА100%  = 1,088 – 1,033 = 0,054 кг

5.4. Расчет материального баланса по узлам (стадиям производства)

5.4.1. Узел 1. Получение КАН 

                             Проверка баланса молярных масс:

110,20+116,48= 173,19+53,49

   226,68 = 226,68

Выход на стадии: η1 = 0,98 (98 %)

          Загружено:

1) Дитиокарбаминат аммония

GДТКА100% = 1,033 кг

GДТКАтехн = 1,088 кг

GДТКАприм = 0,054 кг

2) 0,75 н раствор хлорацетата натрия

GХАН100% = GДТКА100%МХАН / MДТКА = 1,033116,480 / 110,200 = 1,092 кг

GХАНтехн = GХАН100% / γХАН = 1,092 / 0,34 = 3,213 кг

GХАНприм = γприм  GХАНтехн = 0,013,213 = 0,032 кг

GХАНводы = GХАНтехн - GХАН100%  - GХАНприм = 3,213 – 1,092 – 0,032 = 2,088 кг

         Итого в 1-ом узле загружено:

Gзагр. = GХАНтехн + GДТКАтехн  = 3,213 + 1,088  = 4,300 кг

         Получено:

G2-КАН= М2-КАН  GДТКА100% / МДТКА = 173,19 1,033 / 110,20 = 1,624 кг

GNH4Cl = МNH4Cl  GДТКА100% / МДТКА = 53,49 1,033 / 110,20 = 0,502 кг

Без изменения в реакционной массе остались примеси, внесенные с сырьем и вода 0.75 н раствора хлорацетата натрия :

Gприм = GпримДТКА  + GпримХАН = 0,032 + 0,054 = 0,086 кг

GводаХАН= 2,088 кг

Итого в 1-ом узле получено:

Gполуч = G2-КАН + GNH4Cl + Gприм + GводаХАН  = 1,624+ 0,502 + 0,086 + 2,088 = 4,300 кг

        Поскольку при передавливании реакционной массы на ТП2 часть ее остается на стенках реактора (2 %), необходимо учесть эти потери :


Gпотерь= Gполуч0,02 = 4,3000,02 = 0,086 кг

Таблица 14

Стадия ТП-1. Получение 2-(карбамотиоилтио)ацетата натрия (узел 1)

Загружено

Получено

 

 

Сырьё и полупродукты

%

Масса

100 %, кг

Продукты, отходы, потери

%

Масса

100 %, кг

1. ДТКА, в т. ч.

1,088

1. Реакционная масса, в  т. ч.

4,214

ДТКА

95,000

1,033

2-КАН

37,760

1,592

Примеси

5,000

0,054

NH4Cl

11,660

0,492

2. 0,75 н раствор ХАН, в т. ч.

3,213

Вода

48,550

2,046

ХАН

34,000

1,092

Примеси

2,010

0,085

Вода

65,000

2,088

2. Потери

2,000

0,086

Примеси

1,000

0,032

ИТОГО

 

4,300

ИТОГО

 

4,300

5.4.2. Узел 2. Получение Роданина

                               Проверка баланса молярных масс:

                              173,19 + 36,46 = 133,19 + 58,44 + 18,02

209,65 = 209,65

Выход на стадии: η1=0,98 (98 %)

Загружено:

1) Реакционная масса с ТП1

G2-КАН = 1,592 кг

GNH4Cl = 0,492 кг

Gвода = 2,046 кг

Gприм = 0,085 кг

2)  6 н раствор соляной кислоты

Vр-а HCl = 4 л

ρр-а HCl = 1,098 кг/л
ωHCl = GHCl/Gр-а = MHClνHCl / (1000Vр-аρр-а) = 36,4624 / (100041,098) =   20 %

GHCl = Gр-а HCl  ωHCl = 4,3920,2 = 0,8784 кг

Gводы = Gр-а HCl - GHCl = 4,392 - 0,8784 = 3,5136 кг

Получено :

GРОД = MРОД G2-КАН / M2-КАН = 133,19 1,592 / 173,19 = 1,224 кг

GNaCl = MNaCl G2-КАН / M2-КАН = 58,44 1,592 / 173,19 = 0,537 кг

GH2O= MH2O G2-КАН / M2-КАН = 18,02 1,592  / 173,19 = 0,166 кг

Без изменения в реакционной массе остались примеси и вода, внесенные с реакционной массой, вода раствора соляной кислоты, хлорид аммония и непрореагировавший HCl:

GNH4Cl = 0,492 кг

Gвода = 2,046 кг

Gприм = 0,085 кг

GводаHCl = 3,514 кг

GHClнепрореаг = GHCl - GHClпрореаг = GHCl - GNaClMHCl/ MNaCl = 0,8784 - 0,53736,46 / 58,44 = 0,543 кг

Итого в 2-ом узле получено:

Gполуч = GРОД + GNaCl + GH2O + GNH4Cl + Gвода + Gприм + GводаHCl + GHClнепрореаг = 1,224 + 0,537 + 0,166 + 0,492 + 2,046 + 0,085 + 3,514 + 0,543 = 8,606

        Поскольку при передавливании реакционной массы на ТП2 часть ее остается на стенках реактора (2 %), необходимо учесть эти потери :
Gпотерь= Gполуч  0,02 = 8,606 0,02 = 0,175

Таблица 15

Стадия ТП-2. Получение роданина (узел 2)

Загружено

Получено

 

 

Сырьё и полупродукты

%

Масса 100%

Продукты, отходы, потери

%

Масса 100%

1. Реакционная масса, в т. ч.

4,214

1. Реакционная масса, в т. ч.

8,431

2-КАН

37,766

1,592

Роданин

13,938

1,200

NH4Cl

11,664

0,492

NaCl

6,115

0,526

Вода

48,558

2,046

HCl

6,149

0,529

Примеси

2,012

0,085

Вода

65,197

5,611

2. 6н раствор соляной кислоты

4,392

NH4Cl

5,597

0,482

HCl

20,000

0,878

Примеси

6,927

0,083

Вода

80,000

3,514

2. Потери

2,000

0,175

ИТОГО

 

8,606

ИТОГО

 

8,606

5.4.3. Узел 3. Фильтрация и промывка 

Выход на стадии: η3 = 0,86 (86 %)

Состав пасты после фильтрации и промывки :

Роданин   γрод=0,90

Вода    γвода=0,09

Примеси                         γприм=0,01

Загружено:

1) Реакционная масса с ТП-2 с учетом потерь: GΣ2 = 8,431 кг в том числе Роданин:
G2РОД =1,200 кг

GNaCl  = 0,526 кг

GH2O = 5,611 кг

GNH4Cl = 0,482 кг

Gприм = 0,083 кг

GHClнепрореаг = 0,529 кг

2) Вода для промывки
GH2Oпром = 3 кг

              Итого в узле 4 загружено: 

GΣ= GΣ 2 + GH2Oпром  = 8,431 + 3 = 11,431 кг

Получено:

Роданин с учетом выхода по стадии: G3РОД = G2РОД η3 =1,200 0,86 = 1,032 кг

Паста: Gпаст = G3РОД / 0,9 = 1,032 / 0,9 = 1,146 кг

Количество остальных компонентов в пасте:

         вода: Gпаствод = Gпаст0,09 = 1,146 0,09 = 0,103 кг

         примеси : Gпастприм = Gпаст - Gпаствод - Gпастрод = 1,146 – 1,032 – 0,103 = 0,011 кг

Состав фильтрата:

         потери роданина: GРОДпотерь= G2РОД - G3РОД =1,200 - 1,032 = 0,168 кг

         вода: Gводфильтр = G2H2O + Gпромывкавод Gпаствод  = 5,611 + 3 - 0,103 =8,508 кг

         примеси: Gпримфильтр = Gприм2 - Gпастприм = 0,083 - 0,011 = 0,072 кг

         хлорид аммония : GNH4Clфильтр = 0,482 кг

         хлорид натрия : GNaClфильтр = 0,526 кг

         HCl : GHClфильтр= 0,529 кг

           Итого в узле 3 получено: 

GΣ = Gпаст + GРОДпотерь + Gводфильтр + Gпримфильтр + GNH4Clфильтр + GNaClфильтр + GHClфильтр = 1,146+0,168 + 8,508 + 0,072 + 0,482 + 0,526 + 0,529 =11,431 кг

Таблица 16

Стадия ТП-3. Фильтрация и промывка (узел 3)

Загружено

Получено

 

 

Сырьё и полупродукты

%

Масса 100%

Продукты, отходы, потери

%

Масса 100%

1. Реакционная масса, в.т.ч.

8,431

1. Паста, в т. ч.

1,146

Роданин

14,220

1,200

Роданин

90,000

1,032

NaCl

6,240

0,526

Вода

9,000

0,103

HCl непрореаг

6,270

0,529

Примеси

1,000

0,011

Вода

66,550

5,611

2. Фильтрат, в т. ч.

10,285

NH4Cl

5,710

0,482

Роданин

1,630

0,168

Примеси

0,980

0,083

Вода

82,720

8,508

2. Вода для промывки

100,000

3,000

Примеси

0,700

0,072

Хлорид аммония

4,640

0,482

Хлорид натрия

5,110

0,526

HCl

5,140

0,529

ИТОГО

 

11,431

ИТОГО

 

11,431

5.4.4. Узел 4. Сушка 

Выход на стадии: η4 = 0,95 (95 %)

Загружено:

Паста из узла 3: G = 1,146 кг, в том числе роданин:

GРОД=1,032 кг

Gвода=0,103 кг

Gприм=0,011 кг

               Итого в узле 4 загружено:

GΣ=1,146 кг

Получено:

Состав сухого роданина :

Роданин  γРОД = 0,98

Вода   γвод = 0,01

Примеси               γприм = 0,01

Количество 100-%-го роданина с учетом выхода: GРОД100%  = GРОДсух η4 = 1,032 0,95 = 0,980 кг

Количество технического роданина: GРОДтехн= GРОД100%/0,98 = 0,98/0,98 = 1 кг

Количество остальных компонентов в готовом продукте:

вода: Gводсух= GРОДтехн γвод = 10,01 = 0,01 кг

примеси : Gпримсух= GРОДтехн γприм = 10,01 = 0,01 кг

Количество летучих компонентов:

Gводлетуч = Gпаствод - Gводсух = 0,103 - 0,01 = 0,093 кг

Gпримлетуч = Gпастприм- Gпримсух = 0,011 – 0,01 = 0,001

Механические потери роданина: GРОДпотерь = GРОДпаст-GРОД100% = 1,032-0,980 = 0,052 кг

Итого в узле 4 получено: 

GΣ= GРОДтехн + Gводлетуч  + Gпримлетуч + GРОДпотерь = 1 + 0,093 + 0,001 + 0,052 = 1,146 кг

Таблица 17

Стадия ТП-4. Сушка роданина (узел 4)

Загружено

Получено

 

 

Сырьё и полупродукты

%

Масса 100 %, кг

Продукты, отходы, потери

%

Масса 100 %, кг

1. Паста, в т. ч.

1,146

1.Сухой роданин

1

Роданин

90,000

1,032

Роданин

98,000

0,980

Вода

9,000

0,103

Вода

1,000

0,010

Примеси

1,000

0,011

Примеси

1,000

0,010

1,146

2.Летучие продукты в.т.ч.

0,095

Вода

98,455

0,093

Примеси

1,55

0,001

3.Потери роданина

0,052

ИТОГО

 

1,146

ИТОГО

 

1,146

5.5. Расходные нормы сырья на производство 1 кг роданина

Таблица 18

Наименование сырья и материалов

Процентное содержание осн. вещества, %

Расходная норма на 1кг техн. Роданина кг/кг

Масса техн. вещества

Масса чист. вещества

Дитиокарбаминат аммония

95,0

1,088

1,033

0,75 н раствор хлорацетата натрия

34,0

3,213

1,092

Раствор соляной кислоты 6 н

20,0

4,392

0,878

Вода на промывку

100,0

3,000

3,000

Материальный индекс производства

11,692

6. Технологический расчет основного и вспомогательного оборудования

Технологический расчет оборудования составлен исходя из потребности в наработке продукта в количестве 100 кг за 10 дней.

Принимаем для каждой стадии процесса соответствующие временные нормативы ():

Стадия 1. Получение 2-КАН (Р-3): τст.1 = 1,5 ч.

Стадия 2. Получение роданина (Р-6): τст.2 = 1,5 ч.

Стадия 3. Центрифугирование суспензии роданина: τст.4 = 0,5 ч.

Стадия 4. Сушка роданина: τст.5 = 2 ч.

Максимальное число операций в сутки для узкой стадии:

α = 24/τпроц = 24/2 = 12

С учетом времени, необходимого на выполнение всех стадий и обслуживание аппаратов, принимаем число операций в сутки равное 4.

За 1 сутки получается продукта G = 100/10 = 10 кг.

За одну операцию получается продукта G = 10/4 = 2,5 кг

Общее число операций за 10 дней – 40 операций.

С учетом выхода продукта 2,5 кг операционные загрузки были рассчитаны на основе материального баланса на 1 кг пропорционально требуемому выходу.

6.1. Расчет основного оборудования

Для мелко серийного производства (с учетом заданной мощности) объём реактора рассчитывается по общей формуле [6]:

Vа,расч = 100 кгV1кг,i(1+z) / 10дн αφ, где

V1кг,I – объем реакционной смеси, перерабатываемой на данной стадии производства для получения 1 кг готовой продукции на i-ой установке, л/кг

z – запас мощности на i-ой установке, учитывающий внеплановые простои реактора; обычно z = 0,05 - 0,2, примем z = 0,1

α – число операций в сутки, α = 4 опер/сутки

φ – коэффициент заполнения, φ = 0,8 [6]

1. Расчет реактора для получения 2-КАН (Р-3)

G1кг,I = 4,30 кг / кг (из табл. 14)

V1кг,I = G1кг,I /pI = 4,30/1 = 4,30 л / кг

Vа,расч = 1004,30(1+0,1) / (100,84) = 14,718 л = 0,0147 м3

Vа,ст =0,016 м3

2. Расчет реактора для получения роданина (Р-6)

G1кг,I = 8,61 кг / кг (из табл. 15)

V1кг,I = G1кг,I /pI = 8,61/1 = 8,61 л / кг

Vа,расч = 1008,61(1+0,1) / (100,804) = 14,850 л = 0,0296 м3

Vа,ст = 0,040 м3

6.2. Расчет и выбор вспомогательного оборудования

6.2.1. Мерники

Расчет ведется по общей формуле [6]:

Vм = Vоперм, где

Vопер – объем операционной загрузки i-ого вида сырья в реактор, м3/опер;

φм – коэффициент заполнения мерника для i-ого вида сырья

1. Расчет габаритов мерника для раствора натриевой соли хлоруксусной кислоты (М-2)

Vопер = 8,03110-3 м3 (из табл. 3)

φм = 0,9 [6]

Vм = 8,031 / (0,91000) = 0,009 м3

Vм,ст = 0,01 м3

2. Расчет габаритов мерника для соляной кислоты (М-5)

Vопер = 12,05610-3 м3 (из табл. 5)

φм = 0,9 [6]

Vм = 12,056 / (0,91000) = 0,013 м3

Vм,ст = 0,02 м3

3. Расчет габаритов мерника для воды (М-8)

Vопер = 7,5 10-3 м3 (из табл. 7)

φм = 0,9 [6]

Vм = 7,5 / (0,91000) = 0,008 м3

Vм,ст = 0,01 м3

6.2.2. Сборники

Полный объем сборника для i-ого вида сырья Va рассчитывают по             формуле: [6]

Vсб = VсутY/φсб,

где Vсут – суточный объемный расход i-ого вида сырья, м3/сут;

Y – коэффициент запаса i-ого вида жидкого сырья, сутки, примем Y = 10 [6];

φхран – коэффициент заполнения сборника, доли единицы, φхран = 0,9.

Расчет габаритов сборника для фильтрата роданина (СБ-9)

Vопер = 24,91810-3 м3 (из табл. 8)
         V
сут = Vоперα = 24,9184 / 1000 = 0,099 м3 

Vсб = 0,099 10 / 0,9 = 1,100 м3

Vсб,ст = 1,250 м3

6.2.3. Фильтры

                    Для фильтрации роданина выбираем центрифугу для разделения агрессивных суспензий, детали центрифуги выполнены из коррозионностойкой стали. Условное обозначение ФГН-633К-01  ТУ-26-01-387-80  (рабочий объем 40 л).

Расчет ведется по общей формуле [6]:

Gпаст i = Gоп · аj / γi,

где Gпаст i – количество пасты, которое образуется после фильтрования;

Gоп – общая масса смеси, которая поступает на центрифугу;

аj – массовая доля i-того вещества, твердого продукта, который необходимо отделить;

γi – содержание вещества в пасте после фильтрования;

1. Расчет центрифуги для реакционной массы, содержащей роданин  (Ц-7):

Gоп = 20,283 (из табл. 7)

аj = 14,22 % или 0,142 (из табл. 16)

γi = 90 % или 0,90 (из табл. 16)

Gпаст i = 20,2830,142 / 0,90 = 3,200 кг;

6.2.4. Хранилища

Полный объем хранилища для i-ого вида сырья Va рассчитывают по формуле: [6]

Vхран = Vсут  Y / φхран,

Vсут – суточный объемный расход i-ого вида сырья, м3/сут;

Y – коэффициент запаса хранимого i-ого вида жидкого сырья, сутки, примем Y = 10 [6];

φхран – коэффициент заполнения хранилища, доли единицы, φхран =0,9 [6].

1. Расчет габаритов хранилища для ХАН (Х-1)

Vопер = 8,03110-3 м3 (из табл. 3)

Vсут = Vоперα = 8,0314 / 1000 = 0,032 м3

Vхр = 0,03210 / 0,9 = 0,355 м3

Vхр,ст = 0,50 м3

2. Расчет габаритов хранилища для соляной кислоты (Х-4)

Vопер = 12,05610-3 м3 (из табл. 5)

Vсут = Vоперα = 12,0564 / 1000 = 0,048 м3

Vхр = 0,04810 / 0,9 = 0,497 м3

Vхр,ст = 0,50 м3

6.2.5. Сушильное оборудование

Сушилка для готового продукта (Роданина) полочная вакуумная СШ-10 во взрывозащищенном исполнении ПВ-4,5-0,63-ВК-01, горизонтальный цилиндрический аппарат объёмом 0,63 м3 Нагрев осуществляют подачей пара (150 оС) внутрь полок. Сушку осуществляют при вакууме 2,63 кПа, температура кипения воды при данном давлении равна 18 оС. Внутри корпуса смонтированы полки. Количество полок 10. Исполнение взрывозащищённое. Площадь поверхности загрузки 4,5 м2.

.

6.3. Ведомость-спецификация оборудования и КИПиА

Таблица 19

Ведомость-спецификация оборудования и КИПиА

Наименование

Кол-во единиц

Материал

рабочей зоны,

способ защиты

Техническая характеристика

1

2

3

4

Реакторы

Р-3

Реактор для получения

2-КАН

1

Сталь/эмаль

ГОСТ 24000-79. Обозначение СЭрн 1-0,016-0,6. Вместимость – 0,016 м3. Стальной эмалированный аппарат с эллиптическим днищем и сферической, снабжен гладкой рубашкой, смотровым фонарем, эмалированной якорной мешалкой, приборами для измерения температуры и давления,  устройством для взятия проб и ввода добавок, скоммуницирован с ЛУ. Мощность двигателя 0,75 кВт, частота вращения мешалки – 75 об/мин, условное давление 0,6 МПа. Выгрузка сжатым азотом. Подача рассола из общезаводской сети.

Р-6

Реактор для получения роданина

1

Сталь/эмаль

ГОСТ 24000-79. Обозначение СЭрн 1-0,040-0,6. Вместимость - 0,040 м3. Стальной эмалированный аппарат с эллиптическим днищем и сферической крышкой, снабжен гладкой рубашкой, смотровым фонарем, эмалированной якорной мешалкой, приборами для измерения температуры и давления,  устройством для взятия проб и ввода добавок, скоммуницирован с ЛУ. Мощность двигателя 0,75 кВт, частота вращения мешалки – 75 об/мин, условное давление 0,6 МПа. Выгрузка сжатым азотом. Подача пара из цеховой системы водоснабжения.

Мерники

М-2

Мерник для раствора ХАН

1

Сталь/эмаль

ГОСТ 9931-79. Обозначение ВЭЭ 1-0,010-0,6. Вместимость – 0,010 м3.  Стальной эмалированный с нижним сливом, вертикальный. Условное давление 0,6 МПа. Загрузка сжатым азотом, выгрузка самотеком.

М-5

Мерник для раствора соляной кислоты

1

Сталь/эмаль

ГОСТ 9931-79. Обозначение ВЭЭ 1-0,020-0,6. Вместимость – 0,020 м3.  Стальной эмалированный аппарат с нижним сливом, вертикальный. Условное давление 0,6 МПа. Загрузка сжатым азотом, выгрузка самотеком.

М-8

Мерник для дистиллированной воды

1

Сталь/эмаль

ГОСТ 9931-79. Обозначение ВЭЭ 1-0,010-0,6. Вместимость – 0,010 м3.  Стальной эмалированный с нижним сливом, вертикальный. Условное давление 0,6 МПа. Выгрузка самотеком.

Окончание таблицы 19.

1

2

3

4

Хранилища

Х-1

Хранилище

для раствора ХАН

1

Сталь/эмаль

ГОСТ 9931-79. Обозначение ВЭЭ 1-0,5-0,6. Вместимость - 0,5 м3. Стальной эмалированный аппарат. Условное давление 0,6 МПа. Выгрузка сжатым азотом.

Х-4

Хранилище

для раствора соляной кислоты

1

Сталь/эмаль

ГОСТ 9931-79. Обозначение ВЭЭ 1-0,5-0,6. Вместимость - 0,5 м3. Стальной эмалированный аппарат. Условное давление 0,6 МПа. Выгрузка сжатым азотом.

Сборники

СБ-9

Сборник фильтрата

1

Сталь/эмаль

ГОСТ 9931-79, ВЭЭ1-1,250-0,3 Вместимость 1,250 м3. Стальной эмалированный аппарат. Предназначен для хранения и переработки жидких химических коррозионных сред и пищевых продуктов. Остаточное давление 40 кПа. Условное давление 0,3 МПа.

Сушильное оборудование

СШ-10

Сушилка

1

Сталь 12Х18Н10Т

ПВ–4,5–0,63-ВК–01

Горизонтальный цилиндрический аппарат объёмом 0,63 м3. Нагрев осуществляют подачей пара (150 оС) внутрь полок. Сушку осуществляют при вакууме 2,63 кПа, температура кипения воды при данном давлении равна 18 оС. Внутри корпуса смонтированы полки. Количество полок 10. Исполнение взрывозащищённое. Площадь поверхности загрузки 4,5 м2.

Фильтровальное оборудование

Ц-7

Центрифуга для фильтрации реакционной массы, содержащей роданин

1

Сталь/эмаль

Центрифуга фильтрующего действия горизонтальная. Рабочий объем V=40 дм3 условное обозначение ФГН-633К-01 ТУ-26-01-387-80. Предназначена для разделения средне- и мелкодисперсных суспензий. Выгрузка производится с помощью ножа.                                              

Манометры

МТ11-19

Манометр технический

9

Сборный

Тип ОБМ-1-100. Класс точности 2,5. Пределы измерения 0-1,0 МПа. ГОСТ 8625-77

Питатели

Ш-4

Шнековый питатель

1

Сборный

Винтовой питатель типа В-1.


7. Раздел проекта «Безопасность жизнедеятельности»

Жизнедеятельность человека протекает в постоянном контакте со средой обитания, окружающими предметами, людьми. Среда обитания может оказывать благотворное или неблагоприятное влияние на состояние здоровья человека, его самочувствие и работоспособность.

Защитой человека в техносфере от негативных воздействий антропогенного и естественного происхождения и достижением комфортных условий жизнедеятельности и занимается наука БЖД – безопасность жизнедеятельности.

Безопасность жизнедеятельности  – наука о комфортном и безопасном взаимодействии человека с окружающей средой; наука о сохранении здоровья и безопасности человека в среде обитания, призванная выявить и идентифицировать опасные и вредные факторы, разрабатывать методы и средства защиты человека, вырабатывать меры по ликвидации последствий чрезвычайных ситуаций мирного и военного времени.

Основополагающая формула БЖД – предупреждение и упреждение потенциальной опасности. Предметом изучения дисциплины являются вопросы обеспечения безопасного взаимодействия человека со средой обитания и защиты населения от опасностей в чрезвычайных ситуациях.

7.1. Вредные и опасные производственные факторы в лаборатории

7.1.1. Краткая характеристика лаборатории

В химической лаборатории проводятся работы, связанные с использованием химических веществ, которые могут оказывать вредное действие на организм человека. Многие из них горючи, взрыво- и пожароопасны. Также применяется ряд приспособлений, электрических приборов, неумелое и неправильное обращение с которыми может привести к тяжелым последствиям. Поэтому работу в химической лаборатории начинают с прохождения инструктажа по технике безопасности.

Исследовательская работа проводилась в научно-исследовательской химической лаборатории Х-268 при кафедре «Технологии органического синтеза» третьего учебного корпуса (Химико-технологический институт) Уральского Федерального Университета имени первого президента России  Б. Н. Ельцина, который находится по адресу ул. Мира, 28.

7.1.2. Параметры микроклимата

Исследовательская работа в химической лаборатории относится к легкой физической работе категории 1а в соответствие с                                 СанПиН 2.2.4.548-96 [9] и характеризуется параметрами микроклимата, представленными в таблице 20.

20

Показатели условий труда в рабочей зоне.

Нормируемые параметры

Единицы измерения

Значения параметра, факт-норма

1. Категория тяжести  работы

2. Температура

оС

20 / 25,1

3. Относительная влажность

%

50 / 15-75

4. Скорость воздуха

м/с

0,1 / 0,2

6. Теплоизлучение

Вт/ м2

50/70

5. Освещенность

лк

360 / 300

Температурный режим в лаборатории (20-25 °С) поддерживается в летнее время посредством проветривания помещения, в зимнее время – с помощью искусственного отопления, а также с помощью системы принудительной вентиляции, в результате чего обеспечивается забор излишней тепловой энергии (от различных нагревательных приборов). Этот показатель для этого помещения является постоянным и практически не меняется в течение года.

Давление в лаборатории эквивалентно атмосферному и меняется в пределах 720 – 760 мм рт. ст.

Относительная влажность воздуха в лаборатории соответствует нормам и находится в пределах 40-70%.

Следовательно, микроклимат исследовательской лаборатории является благоприятствующим для проведения различных исследований и не вносит ограничений в диапазон выполняемых работ.

7.1.3. Вредные вещества

В лаборатории кафедры технологии органического синтеза проводится постоянная работа с применением веществ, обладающих токсичными свойствами и являющихся ЛВЖ. В соответствии с ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ [10] соблюдаются требования безопасности при работе с этими веществами.

Для безопасной работы в лаборатории организована принудительная вытяжная вентиляция, при отсутствии которой любая работа с химическими веществами запрещается.

Далее будет рассмотрено частное действие всех вредных и токсичных веществ, использованных при проведенном исследовании, на состояние человека [11].

N,N-Диметилформамид. ПДК - 10 мг/м³, 3 класс опасности. Оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки дыхательных путей, глаз, кожу, общетоксическое и эмбриотоксическое действие. Поражает печень, проникает через неповрежденную кожу.

Ацетон. ПДК в воздухе – 200 мг/м3, 4 класс опасности. Наркотик, последовательно поражает все отделы нервной системы, раздражающе действует на слизистые.

Барбитураты. ПДК – 0,5 мг/м3, 2 класс опасности. Токсическое действие выражается в угнетении функций ЦНС, главным образом коры и подкорковых центров, в падении кровяного давления, замедлении дыхания, снижении температуры тела.

Толуол. ПДК р.з. = 50 мг/м3, 4 класс опасности. В высоких концентрациях действует наркотически. Сильно действует на нервную систему. Действие на кожу: вызывает сухость, трещины кожи. Индивидуальная защита: противогазы, применение защитных кремов, мазей, спецодежда. В тяжелых случаях при резком ослаблении или полной остановки дыхания – немедленно начинать искусственное дыхание. Внутривенно (медленно) бемегрид, этимизол, лобелин.

Хлороформ. ПДК- 5 мг/м3, 3 класс опасности. Наркотик, действующий токсически на организм, обмен веществ,  внутренние органы, в особенности на печень, вызывает дерматиты и экземы. Иногда возможно отравление хлористым водородом или фосгеном, образующимися при разложении хлороформа. В пожарном отношении безопасен, не горит и не воспламеняется. Наркотическая концентрация паров 70- 80 мг/л. При остром ингаляционном отравлении – свежий воздух, покой.

7.1.4. Вентиляция

Вентиляция является важнейшим техническим мероприятием, обеспечивающим охрану здоровья работающих. Основное ее назначение – обеспечение чистоты воздуха и приемлемого микроклимата в помещении. Вентиляция в химической лаборатории осуществляется как искусственным, так и естественным путем. Естественная вентиляция осуществляется проветриванием через окна, форточки, проемы, а искусственную вентиляцию выполняют вытяжные шкафы.

Общие требования к системам вентиляции и кондиционирования воздуха должны соответствовать ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ [12].

7.1.5. Шум

Шум — беспорядочные колебания различной физической природы, отличающиеся сложностью временной и спектральной структуры.

Характеристики и допустимые уровни шума на рабочих местах согласно ГОСТ 12.1.003-83 ССБТ [13]:

1. Характеристикой постоянного шума на рабочих местах являются уровни звукового давления L в дБ в октавных полосах со среднегеометрическими частотами 31,5, 63, 125, 250, 500, 1000, 2000, 4000, 8000 Гц;

2. Характеристикой непостоянного шума на рабочих местах является интегральный критерий - эквивалентный (по энергии) уровень звука в дБА;

Допустимые уровни звукового давления [13] в октавных полосах частот, уровни звука и эквивалентные уровни звука на рабочих местах приведены в табл. 21.

Таблица 21

Допустимые уровни звука на рабочих местах

Вид трудовой деятельности, рабочие места

Уровни звукового давления, дБ, в октавных полосах со среднегеометрическими частотами в Гц

Уровни звука и эквивалентные уровни звука, дБА

31,5

63

125

250

500

1000

2000

4000

8000

Предприятия, учреждения и организации

1. Творческая деятельность, руководящая работа с повышенными требованиями, научная деятельность, конструирование и проектирование

86

71

61

54

49

45

42

40

38

50

В среднестатистической химической лаборатории уровень шума составляет 45 дБ при допустимых 50 дБ и не превышает установленных норм согласно СН 2.2.4/2.1.8.562-96 [14]. Таким образом, мероприятия по снижению уровня шума и применение дополнительных средств защиты работающих не требуются.

7.1.6. Освещенность

Правильное освещение рабочего места является одним из главных факторов обеспечения безопасности труда. Согласно установлены минимальные уровни освещенности рабочих поверхностей в зависимости от точности зрительной работы, системы освещения, типа используемых ламп и других факторов.

Нормируемый параметр - освещенность помещений. Она зависит от коэффициента естественного освещения и освещенности искусственными источниками, обеспечивающих равномерный, направленный поток света на рабочую поверхность.

Естественное освещение лаборатории – дневное, боковое через оконные проемы, площадью 30 . Проведенный расчет показал, что одного естественного освещения недостаточно.

Основное освещение рабочего места – искусственное. Его источником являются люминесцентные лампы (тип ЛДЦ), создающие свет, приближающийся к естественному. В вытяжном шкафу устанавливаются светильники, выполненные во взрывобезопасном исполнении. Нормируемая освещенность люминесцентных ламп при средней точности зрительной работы 300 согласно МУ 2.2.4.706-98 [15].

Расчет искусственного освещения

Для искусственного освещения используются люминесцентные лампы.

Расстояние между светильниками определяется по формуле:

L = λch, где

- коэффициент светотехнически наивысшего расположения, ;

- высота подвеса (от рабочего стола до светильника), ;

L = 1,4 3,0 = 4,2 м

Следовательно, выбираем лампу мощностью 80 Вт со световым потоком 3440 Лк и длиной 151,5 см.

Число двухламповых светильников определяем по формуле:

N = (EKSz)/ (nFη), где 

  - нормируемая освещенность;

- коэффициент запаса;

  - площадь помещения;

- число ламп в светильнике;

  - световой поток лампы;

- коэффициент использования светового потока;

N = 3001,3301,2 / (234400,41) = 4,95 ≈ 50

Таким образом, для освещения лаборатории необходимо 5 светильников.

Тогда общая освещенность составит:

E = FNn η / (KSz) = 3440520,41 / (1,3301,2) = 301,4 Лк

Этот показатель удовлетворяет действующим нормам СП 52.13330.2011 [16].

7.1.7. Электробезопасность

В химической лаборатории используется электрооборудование с рабочим напряжением 220-380 вольт, сушильный шкаф, нагревательное оборудование и др. Во избежание поражения током все металлические части тяг и оборудования должны быть заземлены многожильным кабелем сечением 50   сопротивлением не более 4 Ом. Все токоведущие части должны быть заизолированы.

Химическая лаборатория по опасности поражения электрическим током относится к помещениям без повышенной опасности согласно ГОСТ 12.2.007.9-93 ССБТ [17]. Электробезопасность обеспечивается:

  1.  Конструкцией электроустановок
  2.  Техническими способами и средствами защиты
  3.  Организационными и техническими мероприятиями

Конструкция электроустановок должна соответствовать условиям их эксплуатации и обеспечивать защиту персонала от прикосновений к токоведущим частям.

Для обеспечения электробезопасности также могут использоваться зануление, защитное отключение и изоляция токоведущих частей.

Электрический ток может вызвать пожар, взрыв, причиной которого могут быть искры, нагретые токоведущие части, короткое замыкание. При работе с электрическим током возможны случаи поражения им людей, причиной чего могут быть:

  1.  Работа на неисправном оборудовании
  2.  Прикосновение к оголенным проводам
  3.  Неисправность заземления (зануления)
  4.  Нарушение правил использования приборов

В случае поражения человека электрическим током следующие виды воздействия на организм человека могут наблюдаться: термическое действие (покраснение кожи, возникновение пузырей, омертвление кожи, обугливание тканей); электролитическое действие (судороги без потери сознания, судороги с потерей сознания при работе сердца, нарушение работы сердечной деятельности, клиническая смерть).

Основные способы защиты от поражения электрическим током: обеспечение недоступности токоведущих частей, находящихся под напряжением; электрическое разделение сети; применение малых напряжений, двойной изоляции, применение специальных электрозащитных средств в соответствии с ГОСТ 12.1.030-81 ССБТ [18] и ПУЭ [19].

Степень поражения электрическим током зависит также от сопротивления тела человека. Ряд факторов, такие как влага, различные пары, газы, нагрев, токопроводящая пыль, увеличивают тяжесть поражения, следовательно, эти факторы должны быть исключены при работе в лаборатории.

7.1.8. Взрывопожаробезопасность

Пожаром называется неконтролируемое горение, вне специального очага, наносящее материальный ущерб. Для его предупреждения должна быть достигнута пожарная безопасность, т.е. состояние объекта, при котором исключается возможность пожара, а в случае его возникновения предотвращается воздействие его опасных факторов на людей и обеспечивается защита материальных ценностей.

Опасными факторами пожара, воздействующими на людей, являются открытый огонь, искры и дым; повышенная температура воздуха и предметов; пониженная концентрация кислорода и токсичные продукты горения.

В зависимости от используемых материалов, помещения делятся на 5 категорий: А, Б, В, Г и Д согласно ГОСТ 12.1.044-89 ССБТ [20].

В основу оценки взрывопожарной опасности производственных помещений лежит энергетический подход, заключающийся в оценке расчетного избыточного давления взрыва и сравнении его с допустимым.

Согласно ГОСТ 12.1.044-89 ССБТ [20] установлена номенклатура показателей пожаровзрывоопасности веществ и материалов, а также методы их определения. В таблице 22 приведены основные показатели пожаровзрывоопасности некоторых ЛВЖ. Химическая лаборатория относится к пожароопасным помещениям категории «Б» (в виду того что объемы хранимых в лаборатории лвж не превышают 100 мл, избыточное давление взрыва в помещении меньше 5 кПа, температура вспышки меньше 28 ˚С), работа в которой требует осторожности и внимания согласно НПБ 105-03 [21].

Таблица 22

Основные показатели пожаровзрывоопасности некоторых ЛВЖ

Наименование ЛВЖ

 

Твсп,

0С

Тсамовоспл,    0С

Нижний

предел

воспл.,

об. %

Верхний

предел

воспл.,

об. %

Нижний

предел

воспл., 0С

Верхний

предел

воспл.,

0С

толуол

7

535

1,1

6,7

6

37

ацетон

18

418

3,8

20

18

52

7.1.9. Чрезвычайная ситуация

Под чрезвычайной ситуацией (ЧС) понимается внешне неожиданная, внезапно возникшая обстановка, характеризующаяся резким нарушением установившегося процесса или явления, оказывающая значительное отрицательное воздействие на жизнедеятельность людей [22].

Как следует из анализа причин ЧС, основную опасность представляют ЛВЖ - растворители, используемые в работе, а также нарушения технологического процесса. Анализ возможных ЧС представлен в таблице 23.

Таблица 23

Анализ возможных ЧС в лаборатории

Возможная ЧС

Причина ЧС

Ликвидация

последствий

Меры предупреждения

1

2

3

4

Возгорание растворителя

Попадание ЛВЖ на открытые части электронагревательных приборов

Эвакуация людей. Выключить приборы и вытяжную вентиляцию. При необходимости вызвать пожарную команду и приступить к тушению.

При работе с ЛВЖ в рабочей зоне не должно быть электронагревательных приборов.

Выброс реакционной массы

Несоблюдение или незнание параметров проведения процесса

Выключить нагревательные приборы, надеть защитную одежду, приступить к уборке помещения

Строго соблюдать параметры процесса

Разрушение стеклянной посуды

Неосторожное обращение с вакуум-установкой или стеклянной посудой

Отключить вакуум-установку, осторожно убрать осколки

Не использовать неисправной (треснутой и пр.) посуды, брать колбы с круглым днищем, закрывать вакуумную установку сеткой или асбестовым одеялом

7.3. Выводы по разделу «Безопасность жизнедеятельности»

В лаборатории Х-268 созданы достаточно благоприятные условия для работы.

В данном разделе «Безопасность жизнедеятельности» рассмотрены следующие мероприятия по обеспечению безопасности и нормальных условий труда:

Вредные и опасные факторы:

Вредные вещества. Приведена характеристика применяемых вредных веществ по их воздействию на организм человека.

Параметры микроклимата. Условия труда и микроклимат соответствует санитарно-эпидемиологическим правилам. В лаборатории соблюдаются оптимальные условия для работы: температура и влажность воздуха не превышает допустимых значений.

Шум. Мероприятия по снижению уровня шума и вибрации и применение дополнительных средств защиты работающих не требуются.

Освещенность. Сочетание естественного и искусственного освещения позволяет выполнять работы требуемой точности. Для искусственного освещения используют люминесцентные лампы (тип ЛДЦ).

Вентиляция. Система вентиляции в лаборатории позволяет поддержать требуемые параметры микроклимата и фактическое содержание вредных веществ в воздухе не превышает предельно допустимые концентрации (ПДК).

Электробезопасность. Рассмотрены вопросы электробезопасности в лаборатории. Во избежание поражения током все металлические части вытяжных шкафов и оборудования заземлены многожильным кабелем сечением 50 мм2 и сопротивлением не более 4 Ом. Все токоведущие части заизолированы. При соблюдении техники безопасности риск поражения электрическим током минимален.

Взрывопожарная безопасность:

Все мероприятия по пожарной безопасности в лаборатории соответствуют нормам государственных стандартов [20].

Чрезвычайные ситуации:

При соблюдении правил техники безопасности,- риск возникновения чрезвычайной ситуации минимален и работа в лаборатории является безопасной.

8. Раздел проекта «Экономическая эффективность» 

Данная исследовательская работа носит характер фундаментального исследования, целью которого является изучение протекания реакции тиазолидинонов с различными СН-активными соединениями.

Затраты на проведение исследовательских и опытных работ складываются из следующих составляющих:

1. Стоимость израсходованных реактивов

2. Заработная плата работников, участвующих в исследованиях

3. Страховые взносы  

4. Услуги сторонних организаций

5. Накладные расходы

Рассчитаем затраты на оплату труда.

Для студента-дипломника как сумма выплаченной ему стипендии за время преддипломной практики и дипломирования с учетом районного коэффициента (15 %):

Зп (ст.) = Стn1,15, где

Ст - месячная стипендия, руб.;

n – количество месяцев

Зп (ст.) = 150021,15 = 3450 руб.

Для руководителей и консультантов проекта с учетом должностных окладов и отработанного времени:

где: О - оклад руководителя;

Д — надбавка за должность, руб.;

С — надбавка за степень, руб.;

155 - номинальное время;

Нв- норма времени на консультации, час;

1,15 - районный коэффициент;

1,55 - коэффициент, учитывающий надбавки за стаж, звания.

Зп = (15001,55+1527,5+1500)1,1520/155 = 3899,2 руб

Средняя заработная плата консультантов за период дипломирования, в том числе:

Экономическая часть

Зп = (9900+99000,3)1,15/155 = 95,5 руб.

Безопасность жизнедеятельности

Зп = (100001,55 + 3055 + 3000)21,15/155 = 319,8 руб.

Всего затраты на заработную плату составляют:

Σ(Зп) = 3899 + 95,5 + 319,8 = 4314,5 руб.

Всего затраты на заработную плату и стипендию составляют:

S = 3450 +4314,5= 7764,5 руб

Таблица 24

Расчет заработной платы

Участники исследования с указанием должности и степени

Норма

времени, ч

Сумма, руб

1.Руководитель, доцент, к.х.н

2. Консультанты

- экономическая часть (консультант, ст. преподаватель)

- безопасность жизнедеятельности (доцент, к.х.н);

3.Студент

20

1

2

2 мес.

3899,2

95,5

319,8

3450

Итого

-

7764,5

Размер страхового взноса составляет 30 % от расчетной суммы заработной платы руководителей и консультантов:

СВ = (3899,2+95,5+319,8)0,30 = 1294,35 руб.

Рассчитаем затраты на реактивы.

Таблица 25

Наименование материалов, реактивов

 Ед. изм.

Цена, руб. за ед.

Количество израсходованного материала, реактива

Сумма, руб.

1

2

3

4

5

Тиобарбитуровая кислота

ДМА-ДМФА

Этанол

М-Ксилол

Йодистый метил

Толуол

Натрия гидроокись

Пиперидин

Уксусная кислота

Фенилизоцианат

г

г

л

л

г

л

кг

г

л

г

10,38

1,8

33

108

17

45

89

1,97

69

14,59

0,25 г

0,25 г

0,3 л

0,1 л

0,01 г

0,1 л

0,01 кг

0,01 г

0,01 л

0,1 г

2,60

0,45

9,90

10,80

0,17

4,50

0,89

0,02

0,69

1,46

Итого

31,47

Стоимость израсходованных реактивов

Рассчитаем затраты на услуги сторонних организаций.

В данной статье расхода учитывается регистрация спектров ядерного магнитного резонанса (ЯМР):

Стоимость регистрации одного спектра ЯМР составляет 90 руб. В ходе исследования была произведена регистрация 30 спектров.

Итого затрат: 3090 = 2700 руб.

В ходе исследования было проведена регистрация  2 масс спектров, стоимость регистрации одного спектра составляет 50 руб.

Итого затрат: 250 = 100 руб.

Итого расходов на услуги сторонних организаций: 2800 руб.

Рассчитаем накладные расходы.

Затраты по статье «Накладные расходы» (стоимость электроэнергии на освещение, обеспечение работы вытяжной системы, амортизационные отчисления, расходы на ремонт и эксплуатацию зданий) принимаются в размере 20 % от суммы предыдущих статей (производственные расходы: стоимость реактивов, услуги сторонних организаций, страховые взносы и расходы на заработную плату и стипендию):

Нр = (31,47+2800+1294,35+7764,5)0,20 = 2378 руб.

8.1. Выводы по разделу экономическая эффективность

В связи с тем, что данная работа посвящена поисковым исследованиям, не представляется возможным в настоящий момент определить экономическую эффективность проекта. Это связано с упрощенным расчетом затрат на выполнение НИР.

В ходе выполнения ВКР получены следующие результаты. Затраты на приобретение реактивов и вспомогательных материалов, вероятнее всего, окажутся оправданными, т.к. полученные соединения являются.

Затраты на выполнение дипломной работы составили 14 268 руб.

Таблица 26

Экономические показатели

Наименование

Значение

  1. Количественные показатели

Сумма, руб.

Удельный вес в общей сумме затрат, %

Затраты на НИР:

всего в т.ч.

14268

100

затраты на оплату труда

7764,5

0,2

затраты на реактивы

31,47

54,1

страховые взносы

1294,35

9,0

услуги сторонних организаций

2800

19,5

накладные расходы

2378

17,1

  1. Качественные показатели

Потенциально возможная активность

синтезированных веществ

Антибактериальная активность против широкого ряда патогенов, включая грамположительные и грамотрицательные аэробные бактерии, а также анаэробные организмы.

Новизна исследования

Возможность получения ансамблей гетероциклических соединений ранее неописанным путем

Выводы по работе

Разработан ранее неизвестный метод синтеза производных 4-оксотиазолидин-5-илиденов, содержащих бензилиденовый фрагмент в положении 5 и различные гетероциклические заместители в положении 2, который может быть использован для получения ансамблей гетероциклов обладающих широким спектром биологической активности.

Разработана технологическая схема получения роданина, на основании технологических расчетов осуществлен выбор основного и вспомогательного оборудования, произведен выбор материалов в соответствии с условиями проводимых реакций, рассчитан материальный баланс на производство 1 кг готового продукта.

Произведена оценка экономического эффекта исследования. В разделе «Безопасность жизнедеятельности» рассмотрены аспекты охраны труда.

Библиографический список

  1.  Mini-review 4-Thiazolidinone A biologically active scaffold / Amit Verma, Shailendra K. Saraf // European Journal of Medicinal Chemistry 43 – 2008. P. 897 - 905.
  2.  1,3-Тиазолидин-4-оны как синтоны в комбинаторном синтезе / А.В.Болдашевский // Вестник Карагандинского государственного университета 03 - 2012. с. 63 – 67.
  3.  Synthesis and Antifungal Evaluation of Novel  Dicyanoderivatives of Rhodanine / Braulio Insuasty, Alberto Insuasty, Alexis Tigreros, Jairo Quiroga, Rodrigo Abonia, Manuel Nogueras, Justo Cobo, Marcos Derita, and Susana Zacchino //J. Heterocyclic Chem 48 – 2011. P. 347 – 352.
  4.  Reaction of 2-Thioxo-4-Thiazolidinones Toward Lawesson's Reagent, Phosphorus Pentasulfide, Dialkylaminophosphines, and Phosphorus Ylides / Hoda A. Abdel-Malek // http://tandfonline.com/loi/gpss20 (5.06.2014) - 2012.
  5.  Reactivity studies on a novel 4-(2-hydroxyphenyl)-1,3-dihydro-1,5-benzodiazepine-2-thione / Rafik Gharbia, Mouna Ben-Youssefa, Marie-Thérèse Martin // Journal of Chemical Research – 2005. P. 267 – 271.
  6.  Методические указания к курсовому и дипломному  проектированию / Вавилов Г.А., Негодяев Н.Д., Блохин В.Е., Грязев В.Ф. Екатеринбург: Изд-во УГТУ, 1998. 28 с.
  7.  Михайлов Л.А., Соломин В.П. Безопасность жизнедеятельности: Учебник для ВУЗов. СПб. : Питер, 2007. 304 с.
  8.  Безопасность жизнедеятельности./ П. П. Кукин, В. Л. Лапин и др. М.: Высшая школа, 2001. 431 с.
  9.  СанПиН 2.2.4.548-96. Гигиенические требования к микроклимату производственных помещений // http://niiot.ru/doc/bank00/doc059/doc.htm (20.06.2014)
  10.   ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация помещений и общие требования безопасности //             http://vsegost.com/Catalog/10/1048.shtml  (20.06.2014)
  11.   Вредные вещества в промышленности. Справочник./ под общ. ред. Н.В. Лазарева и Э.У. Левиной. Л.: Химия, 1976. – 590 с. (Т. 1), – 600 с. (Т. 2), – 608 с. (Т. 3).
  12.   ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования. // http://niiot.ru/doc/bank00/doc661/doc.htm (20.06.2014)
  13.   ГОСТ 12.1.003-83 ССБТ. Шум. Общие требования безопасности // http://www.gosthelp.ru/gost/gost803.html (20.06.2014)
  14.   СН 2.2.4/2.1.8.562-96. Шум на рабочих местах, в помещениях жилых и общественных зданий и территории жилой застройки. // http://www.niiot.ru/doc/bank00/doc117/doc.htm (20.06.2014)
  15.   МУ 2.2.4.706-98. Оценка освещенности рабочих мест. Методические указания. // docs.nevacert.ru/files/sanpin/mu_2.2.4.706-98.pdf (20.06.2014)
  16.   СП 52.13330.2011. Естественное и искусственное освещение // www.srogen.ru/upload/files/doc/SP52.pdf (20.06.2014)
  17.   ГОСТ 12.2.007.9-93. Безопасность электрического оборудования. Ч.1. Общие требования. // http://www.complexdoc.ru/pdf/gost_12.2.007.9-93.pdf (20.06.2014)
  18.   ГОСТ 12.1.030-81 ССБТ Электробезопасность. Защитное заземление. Зануление. // standartgost.ru/g/ГОСТ%2012.1.030-81(20.06.2014)
  19.   ПУЭ (Правила устройства электроустановок). // http://base.garant.ru/35/ (20.06.2014)
  20.   ГОСТ 12.1.044-89 ССБТ. Пожаровзрывобезопасность веществ, материалов. Номенклатура показателей и методы их определения // docs.cntd.ru/document/gost-12-1-044-89 (20.06.2014)
  21.   НПБ 105-03. Определение категорий помещений, зданий и наружных установок по взрывопожарной и пожарной опасности. // http://www.fire.mchs.gov.ru/infosystem/=6994 (20.06.2014)
  22.   ГОСТ 22.0.05-97 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Техногенные чрезвычайные ситуации. Термины и определения. // www.gosthelp.ru/gost/gost27627.html (20.06.2014)
  23.   Тимонин А.С. Основы конструирования и расчета химико-технологического и природоохранного оборудования. // Калуга : Издательство Н.Бочкаревой, 2002. 1017 с.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

26691. Древние платформы 1.31 MB
  Однако Криворожские месторождения по запасам в десятки раз уступают Курским. Такого же типа протерозойские месторождения известны на Кольском полуострове Оленегорское Костамукшское. Магматические железорудные месторождения Енское Ковдорское Африканда Кольский полуостров снабжают сырьем Череповецкий металлургический комбинат. С корой выветривания гипербазитов связаны месторождения никеля и на Украинском щите.
26692. ПРЕОБРАЗОВАНИЕ СИГНАЛА В НЕЛИНЕЙНОЙ ЦЕПИ 122.51 KB
  Наблюдать временные диаграммы на входе и выходе нелинейного элемента в разных режимах работы; научиться измерять угол отсечки сигнала на выходе нелинейной цепи; исследовать преобразование спектра отклика нелинейного элемента в зависимости от его режима работы.
26693. Неогей 78 KB
  В течение обоих циклов в погружение вовлекались преимущественно северозападные и югозападные зоны Русской плиты которые либо простирались грубо параллельно СевероАтлантическому Грампианскому геосинклинальному поясу отделяясь от него Балтийским щитом обширная палеоБалтийская синеклиза либо примыкали к Средиземноморскому поясу ЛьвовскоКишиневский перикратонный прогиб. В кембрии осушилась его северовосточная часть район Мезенской синеклизы а на западе он распространился в пределы западной части Советской...
26694. Геологическая характеристика и палеогеографические условия осадконакопления отложений девона, карбона и перми Восточно-Европейской платформы. Полезные ископаемые 126 KB
  В пределах ВолгоУральской области с нижневизейскими песчаными толщами связаны месторождения нефти. Месторождения нефти и газа ВЕП связаны как с палеозойскими так и мезозойскими отложениями. Месторождения бурых углей находятся в Подмосковье где они приурочены к низам визейского яруса. В ВолгоУральской антеклизе с отложениями нижнего карбона связаны крупные месторождения углей.
26695. Сибирская платформа: границы и основные структурные элементы. Геологическое строение фундамента. Полезные ископаемые 109 KB
  Некоторая часть пород принадлежит к первичноосадочным компонентам продукты переотложения первичных кор выветривания. Оленёкский выступ представлен нижнепротерозойскими терригенными отложениями метаморфизированными смятыми в пологие складки. В отложениях архея много обломочного кварцевого и глиноземистого материала – источник магматические породы кислого и среднего состава. Главные результаты: впервые вскрыт и детально изучен наиболее полный разрез триасовых и юрских отложений; опровергнуты представления о непрерывном уплотнении...
26696. Алтае-Саянская область: геологическое строение и история развития. Полезные ископаемые 81 KB
  АлтаеСаянская область: геологическое строение и история развития. АлтаеСаянская горная страна охватывает горные сооружения Восточного и Западного Саян Кузнецкого Алатау Горной Шорин и Горного Алтая. Восточный Саян – сложная морфоструктура сформированная на древнейших образованиях АлтаеСаянского региона. Стратиграфия и тектоника Горные породы представлены комплексами скальных вулканогенных образований сосредоточенных в восточной части Алтае – Саянского региона и нескальных осадочных несцементированных грунтов в составе которых по...
26697. Основные тектонические элементы северо-западной части Тихоокеанского подвижного пояса 387 KB
  Основные тектонические элементы северозападной части Тихоокеанского подвижного пояса. Формирование ОхотскоЧукотского вулканоплутонического пояса происходило в раннем мелупалеогене. С вулканитами тесно пространственно и генетически связаны интрузии гранитоидов и более основных пород занимающие до 20 площади пояса. СРЕДИЗЕМНОМОРСКИЙ ПОДВИЖНЫЙ ПОЯС В состав Средиземномосркого подвижного пояса в пределах бывшего Советского Союза входят складчатые сооружения Карпат Горного Крыма Большого и Малого Кавказа Копетдага так называемая...
26698. Кавказское складчатое сооружение 52.5 KB
  Месторождения нефти сосредоточены в основном в Башкортостане Пермской и Оренбургской областях и в Удмуртии природного газа – в Оренбургском газоконденсатном месторождении. Месторождения осадочных сидеритов и связанные c ними бурые железняки Бакальское распространены в западной мегазоне Южного Урала. Для TагильскоMагнитогорской зоны Восточной мегазоны характерны полигенные скарновомагнетитовые месторождения железных руд TагилоKушвинская гуппа Mагнитогорское и др. Kрупные месторождения хромитов Kемпирсайское PайИзское и др.