64827

КОНЦЕПТУАЛЬНІ ОСНОВИ ЗАБЕЗПЕЧЕННЯ ЄДНОСТІ ЛАБОРАТОРНИХ ВИПРОБУВАНЬ

Автореферат

Информатика, кибернетика и программирование

Одночасна присутність на ринку інтересів виробників та споживачів висуває проблему забезпечення необхідної точності та вірогідності результатів випробувань створення умов для забезпечення їх порівнянності та взаємного визнання незалежно від часу і місця проведення випробувань.

Украинкский

2014-07-11

315 KB

2 чел.

Національний університет «Львівська політехніка»

КОШЕВА Лариса Олександрівна

                                                                                     УДК 006.86.(042.3)

КОНЦЕПТУАЛЬНІ ОСНОВИ

ЗАБЕЗПЕЧЕННЯ ЄДНОСТІ ЛАБОРАТОРНИХ ВИПРОБУВАНЬ

Спеціальність 05.01.02 – стандартизація, сертифікація

та метрологічне забезпечення

Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня

доктора технічних наук

Львів - 2010

Дисертацією є рукопис

Робота виконана у Національному авіаційному університеті

Міністерства освіти і науки України

Науковий консультант –   доктор технічних наук, професор

                                            Володарський Євген Тимофійович,

                                            професор кафедри «Автоматизація

                                            експериментальних досліджень» Національного

                                            технічного університету України

                                            «Київський політехнічний інститут», м. Київ                                       

                                      

Офіційні опоненти –          доктор технічних наук, старший науковий співробітник,

                                            Заслужений діяч науки і техніки

                                            Большаков Володимир Борисович,

                                             головний науковий співробітник Національного

                                            наукового центру «Інститут метрології»

                                            Держспоживстандарту України, м. Харків

                                        

                                            доктор технічних наук, професор, лауреат

                                            Державної премії України в галузі науки і техніки

                                            Щербак Леонід Миколайович, 

                                            професор кафедри «Інформаційно-вимірювальні системи»

                                            Національного авіаційного університету, м. Київ  

                                            доктор технічний наук, професор

                                            Яцук Василь Олександрович

                                            професор кафедри «Метрології, стандартизації та сертифікація» Національного університету

                                             «Львівська політехніка», м. Львів

                                        

Захист відбудеться 25 червня 2010 р. о 1400 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради  Д 35.052.08 у Національному університеті «Львівська політехніка»  за адресою: 79013, Львів-13, вул. С. Бандери, 12, ауд. 226 головного корпусу.

З дисертацією можна ознайомитися у бібліотеці Національного університету «Львівська політехніка» (79013,  Львів, вул. Професорська, 1).

Автореферат розісланий   21 травня  2010 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради,

       д.т.н.,проф.                                                                                                   Я.Т.Луцик 

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Прагнення України інтегруватися у світову економіку, європейська політика сусідства відкривають для країни нові можливості для партнерства, актуалізують необхідність гармонізації сучасної системи технічного регулювання та споживчої політики України відповідно до норм та правил Європейського Союзу, в рамках яких здійснюється організація виробництва конкурентоспроможної продукції та вдосконалюється система оцінювання її відповідності вимогам діючих міжнародних та вітчизняних стандартів. Все це значною мірою залежить від стану та розвитку національної стандартизації та метрології, зокрема у такій галузі як випробування. Одночасна присутність на ринку інтересів виробників та споживачів висуває проблему забезпечення необхідної точності та вірогідності результатів випробувань, створення умов для забезпечення їх порівнянності та взаємного визнання незалежно від часу і місця проведення випробувань.

Основою порівнянності результатів випробувань є їх єдність за принципом, проголошеним ISO «1+1+1», що означає «єдиний стандарт – єдиний метод випробувань – єдина процедура оцінки відповідності». Науковою основою забезпечення порівнянності результатів випробувань є теорія випробувань, найбільший внесок у розвиток якої внесли вчені наукових вітчизняних львівської, харківської, київської та зарубіжних шкіл, роботи яких послужили основою створення теорії випробувань, нормативно-технічних документів, багато з яких використовуються в практиці випробувань і у теперішній час.

Однак, незважаючи на велику кількість праць, присвячених проблемам випробувань, недостатньо розглянуті питання щодо забезпечення єдності їх результатів незалежно від часу та місця їх проведення, нормативно-технічна документація існує в розрізненому вигляді, не має загального наукового підґрунтя, особливо в частині врахування відмінностей організації випробувального процесу в лабораторіях. В більшості своїй вітчизняна нормативно-технічна документація не гармонізована з міжнародною нормативно-технічною документацією, у якій відображені поняттєво-термінологічні питання, вимоги з планування, організації, проведення випробувань та оброблення і подання їх результатів, внаслідок чого в Україні досі не набув національного статусу міжнародний стандарт ISO/IEC Guide 68:2002 «Домовленості щодо визнання та прийняття результатів оцінки відповідності».

Якщо для вимірювань існує розвинена теорія забезпечення єдності їх результатів, започаткована ще у середині минулого століття, а також нормативно-правове регулювання дій, спрямованих на забезпечення єдності вимірювань, то у сфері випробувань ці питання висвітлено недостатньо. Таку ситуацію можна пояснити тим, що в практиці проведення випробувань спостерігається ототожнювання таких експериментальних процедур як вимірювання і випробування, які насправді мають суттєві розбіжності як у меті проведення, процедурі їх виконання, так і у процедурі оцінюванні точності їх результатів.

Розвиток національної системи сертифікації та стандартизації в Україні йде у напрямі її гармонізації з міжнародними нормами і правилами. На сьогодні діяльність випробувальних лабораторій, в основному, регламентують стандарти: ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 – у частині впровадження системи менеджменту якості та підтвердження технічної компетентності лабораторій і має рамковий характер, та ДСТУ ISO/IEC 5725:2005 – у частині забезпечення точності результатів, отриманих у випробувальній лабораторії. Останній стандарт складається з шести окремих частин і являє собою «збірник» рекомендацій, який не має наукової об’єднувальної основи. Виклад вимог цього стандарту для успішної реалізації його в практиці випробувальних лабораторій є складним і вимагає систематизації підходів в оцінюванні точності результатів випробувань.

Таким чином, невідповідність вимог реальних практичних завдань випробувальних лабораторій рівню вирішення ряду теоретичних питань висуває проблему вдосконалення теоретичних та прикладних основ організації і проведення випробувань, об’єднаних однією концептуальною ідеологією та спрямованих на забезпечення порівнянності та взаємного визнання результатів випробувань незалежно від часу та місця їх проведення. Ця проблема є актуальною і вимагає свого вирішення для розробників стандартів, органів з акредитації, фахівців, що займаються розробкою і атестацією методик випробувань, координаторів та лабораторій-учасниць міжлабораторних випробувань, а також лабораторій, які виконують випробування за стандартизованими методиками.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Робота виконувалась відповідно до планів наукової роботи кафедри біокібернетики й аерокосмічної медицини Національного авіаційного університету в рамках наукових держбюджетних тем, які виконувались протягом 2003-2009 р.р.: «Методи підвищення ефективності застосування інженерно-технічних методів та засобів діагностування біомедичних об’єктів», №19А-Ф2/К29; «Методи підвищення ефективності процесу експлуатації біомедичного обладнання, №19А-08.01.03; «Методологічні основи оцінки точності результатів випробувань біомедичного обладнання», №19/08.01.03; а також державної науково-дослідної роботи «Провести дослідження та розробити процедуру оцінювання придатності нестандартизованих методів випробувань відповідно до області акредитації УкрНДІПБ», номер державної реєстрації 0109U006290, у виконанні яких дисертант брала участь.

Основні результати дисертаційної роботи були використані у впроваджувальних роботах, виконаних згідно з вимогами Закону України «Про Загальнодержавну програму адаптації законодавства України до законодавства Європейського Союзу» від 18.03.2004 р., № 1629-IV; Закону України «Про стандарти, технічні регламенти та процедури оцінки відповідності» від 01.12.2005 р., № 3164-IV; розпорядження Кабінету Міністрів України від 11.05.2006 р., №267-р «Про схвалення Концепції розвитку системи технічного регулювання та споживчої політики на 2006 – 2010 роки»; розпорядження Кабінету Міністрів України від 12.01.2006, № 10-р «Про затвердження плану заходів щодо нейтралізації можливих негативних наслідків у зв'язку із вступом України до СОТ та забезпечення підвищення конкурентоспроможності національної економіки».

Мета та задачі дослідження. Метою дослідження є створення наукових передумов забезпечення єдності лабораторних випробувань та механізму формування і застосування нормативної бази як основи для порівнянності та взаємного визнання результатів випробувань незалежно від часу та місця їх проведення.

Для досягнення поставленої мети дослідження в роботі сформульовано та вирішено такі задачі:

– розробити основи удосконалення поняттєво-термінологічного апарату у сфері забезпечення єдності випробувань на підставі виявлених при аналізі діючої нормативно-технічної документації суперечностей та невідповідностей положень та вимог національних стандартів міжнародним нормативним документам;

– виявити функціонально-структурні елементи системи випробувань, що впливають на точність та вірогідність результатів випробувань, досліджуючи організацію робіт у випробувальній лабораторії та вимоги сучасних стандартів до них; дослідити механізм та причини виникнення невизначеності результатів випробувань;

– розробити концептуальну модель забезпечення єдності лабораторних випробувань, виходячи зі статистичного підходу до оцінювання точності методик та результатів випробувань з урахуванням відмінностей організації випробувального процесу в лабораторіях;

– визначити загальні вимоги до показників точності методик та отриманих результатів випробувань; обґрунтувати вибір математичного апарату для опису модельних рівнянь оцінювання показників точності методики та результатів випробувань залежно від експериментальних завдань;

– розробити науково-технічні засади оцінювання показників точності методик та результатів випробувань на підставі аналізу схем виконання експериментів та застосування відповідного математичного апарату; 

– розвинути методи оцінювання прийнятності результатів випробувань та систематизувати способи контролю за виконанням умов прецизійності у лабораторіях та підтриманням у заданих межах показників точності результатів, отриманих у випробувальній лабораторії;

– розробити рекомендації щодо застосування методів оцінювання невизначеності кількісних результатів випробувань з урахуванням специфічності умов виконання випробувань в кожній конкретній лабораторії та складових невизначеності, що не мають кількісної оцінки;

– розвинути положення концепції невизначеності щодо оцінювання невизначеності некількісних результатів випробувань.

Об’єктом дослідження є система забезпечення єдності лабораторних випробувань.

Предметом дослідження є методи і способи оцінювання точності методик та результатів випробувань.

Методи дослідження. Теоретичною базою досліджень при вирішенні проблеми забезпечення єдності лабораторних випробувань є методи системного аналізу. Для теоретичних узагальнень реалізовувалися методи досліджень, які базуються на широко апробованих методах теорії ймовірностей та математичної статистики при перевірці гіпотез, встановленні критеріїв прийнятності результатів, визначенні довірчих інтервалів; теорії планування експерименту та дисперсійного аналізу при розробленні статистичних модельних рівнянь результатів випробування та оцінюванні показників проміжної прецизійності; кореляційному та регресійному аналізі при встановленні залежності результату від рівня вимірюваної величини; теорії контролю, надійності, нечітких множин та інтервального аналізу при розробленні методів оцінювання невизначеності контрольних випробувань; теорії інформації та прийняття рішень при розробленні концептуальної моделі; теорії вимірювань при аналізі методів оцінювання невизначеності кількісних результатів випробувань.

Наукова новизна отриманих результатів:

– створено основи удосконалення поняттєво-термінологічного апарату у сфері забезпечення єдності лабораторних випробувань, що є необхідною вимогою при гармонізації нормативної бази випробувань у вигляді чіткого розмежування експериментальних процедур і виявлених основних характерних рис випробувань, критеріїв оцінки якості їх результатів та рекомендацій щодо коректного застосування термінів у галузі випробувань; 

– вперше визначено, обґрунтовано та введено у науковий обіг поняття «єдність випробувань»; вдосконалено дефініцію поняття «забезпечення єдності випробувань» у світлі вимог сучасних стандартів;

– вперше запропоновано концептуальну модель забезпечення єдності лабораторних випробувань, яка створена на статистичних засадах щодо об’єктивного встановлення і оцінювання показників точності методик випробування та отриманих результатів з урахуванням відмінностей реалізації випробувального процесу у різних лабораторіях;

– розвинуто теоретичні положення щодо відтворюваності результатів випробувань як інтегрального статистичного показника, що характеризує професійний рівень лабораторій та їх спроможність виконувати випробування, включає в себе повторюваність результатів вимірювань параметрів об’єкту, похибки формування умов та режиму роботи об’єкту, пробопідготовки та відмінності організації процедури випробувань в лабораторіях, що дозволяє безпосередньо, без використання модельного рівняння, яке описує процедуру випробувань, оцінювати невизначеність одержуваних результатів;

– розвинуто теоретичні положення щодо об’єктивного оцінювання показників точності методики та результатів випробувань на основі міжлабораторного спільного експерименту як фізико-математичної моделі реалізації процедури випробувань, що дозволяє враховувати наявність у кожній окремій лабораторії сполучення різних можливих умов випробувань;

– вперше запропоновано систематизований комплексний підхід до оцінювання характеристик точності методики та результатів випробувань; обґрунтовано методи оцінювання прийнятності отриманих результатів випробувань;

– розвинуто теоретичні положення щодо застосування моделей дисперсійного аналізу в залежності від експериментального завдання; вдосконалено статистичні модельні рівняння результатів випробувань, орієнтовані на визначення їх відповідних показників точності;

– обґрунтовано необхідність застосування у практиці проведення міжлабораторних випробувань положення щодо достатності проведення двох спостережень в серії випробувань у кожній лабораторії. На основі цього положення вперше формалізована процедура встановлення показників проміжної прецизійності та нормативів на них при реалізації повністю вкладених і східчасто-вкладених експериментів;

– вперше запропоновано комплексний підхід до контролю точності результатів випробувань, що дозволяє систематизовано використовувати способи внутрішнього та зовнішнього контролю якості випробувань, визначати умови їх застосування, при цьому обґрунтовано та систематизовано критерії прийнятності результатів;

– вперше узагальнено можливості та сформульовано рекомендації щодо використання експериментального підходу оцінювання невизначеності кількісного результату випробування, який дозволяє без модельного рівняння оцінювати невизначеність одержуваних результатів, враховуючи неточність формування умов і режиму роботи об’єкту випробувань, а також вплив факторів, що не мають кількісного вираження;

– розвинуто на базі інтервального аналізу концепцію невизначеності для результатів некількісних видів випробувань, що дозволяє, виходячи з припустимої ймовірності та характеру помилкових рішень, сформулювати вимоги до точності засобів вимірювальної техніки, застосовуваних при контрольних випробуваннях.

Практичне значення отриманих результатів. Проведені в роботі дослідження дозволили:

– розробити підстави для вдосконалення поняттєво-термінологічного апарату в сфері забезпечення єдності лабораторних випробувань, що є невід’ємною вимогою при гармонізації нормативної бази;

– здійснити комплексний підхід та формалізувати процедуру оцінювання показників точності методики та результатів випробувань;

– проводити поточне статистичне оцінювання як показників точності результатів випробувань, так і характеристик лабораторій при оцінюванні їх професійного рівня, використовуючи систематизований комплексний підхід при здійсненні внутрішнього та зовнішнього контролю результатів випробувань;

– оцінювати невизначеність як кількісних, так і некількісних результатів випробувань з урахуванням відмінностей умов виконання випробувань у кожній лабораторії та складових невизначеності, що не мають кількісної оцінки.

За результатами дисертаційної роботи розроблено та впроваджено:

– методику оцінювання невизначеності вимірювань і результатів випробувань за нестандартизованими методиками визначення концентрації діоксину 2,3,7,8-ТХДД у сироватці крові людини у Діоксиновому Центрі Інституту екогігієни і токсикології при акредитації його в Національному агентстві з акредитації України та в Європейському органі акредитації SNAS відповідно до вимог ДСТУ ISO/ІЕС 17025:2006 та ISO/ІЕС 17025:2005;

– спосіб оцінювання впливу процедури калібрування закритих аналізаторів на характер прийняття помилкових рішень при інтерпретації результатів лабораторних тест-аналізів при проведенні внутрішнього контролю якості із застосуванням референтних матеріалів у клініко-діагностичному відділенні Київської міської клінічної лікарні «Київський міський центр серця»; 

– методику оцінювання придатності нестандартизованих методів випробувань речовин, матеріалів, будівельних конструкцій та продукції протипожежного призначення у системі управління якістю УкрНДІПБ МНС України;

– проект методичних вказівок до оцінювання невизначеності результатів лабораторних випробувань альтернативним методом у Технічному комітеті з акредитації Національного агентства з акредитації України для експертів, аудиторів НААУ та фахівців випробувальних лабораторій;

– нормативні документи з оцінювання невизначеності результатів випробувань відповідно до галузі акредитації центральної лабораторії інституту «Укргеолбудм» з урахуванням можливого впливу умов і режимів випробувань на їх результати, що використовувалися при підтвердженні технічної компетентності лабораторії;

– процедуру оцінювання точності результатів випробувань об’єктів електронної обчислювальної техніки (ЕОТ) у випробувальній лабораторії науково-дослідного центру «ТЕЗІС» НТУУ «КПІ» при проходженні лабораторією акредитації, а також методику розрахунку невизначеності результатів вимірювань параметрів захищеності об’єктів ЕОТ.

Результати дисертаційної роботи використані під час проведення школи-семінару для працівників випробувальних лабораторій України та Узбекистану за темою «Впровадження міжнародних та європейських стандартів з оцінки результатів випробувань у практику випробувальних лабораторій», а також у навчальному процесі Міжнародної школи технічного законодавства ISTL (Київ) при розробленні навчальних модулів: «Спеціаліст лабораторії згідно з вимогами стандарту ISO/IEC 17025:2000», «Розрахунок оцінки невизначеності вимірювань у калібрувальних та випробувальних лабораторіях», «Оцінювання правильності, відтворюваності і повторюваності методів випробувань і результатів вимірювань відповідно до вимог ISO/IEC 5725:1994».

Результати дисертаційної роботи використані у навчальному процесі на кафедрі біокібернетики та аерокосмічної медицини НАУ при читанні лекцій з дисциплін «Основи метрології, стандартизації та технологій вимірювань», «Статистична обробка діагностичних даних», «Метрологія біомедичної апаратури». Видано 6 навчально-методичних праць із зазначених дисциплін, в тому числі навчальний посібник з грифом Міністерства освіти і науки України «Статистична обробка даних».

Особистий внесок здобувача. Основні теоретичні дослідження виконані автором самостійно. Розроблено теоретичні та прикладні основи створення та шляхи реалізації концептуальної моделі забезпечення єдності лабораторних випробувань. У роботах у співавторстві здобувачу належить участь в розробці нових наукових ідей і проведення теоретичних досліджень; постановці завдань і обґрунтування методик їх вирішення; розробленні моделей; узагальненні окремих наукових положень. Серед публікацій зі співавторами здобувачу належить: [2] – підхід використання статистичної моделі компонентів дисперсій при проведенні міжлабораторних випробувань з оцінки точності методу; [3] – розрахунок еквівалентного інтервалу зсуву, що враховує вплив похибки ЗВТ, перерахований до входу, з урахуванням закону розподілу можливих значень діагностичної ознаки; [4] – методика оцінки ефективності алгоритмів корекції в залежності від відстані між центрами групування діагностичних ознак у класах нормальних і анормальних, а також від критичного значення, що розділяє ці класи; [5] – методика розрахунку еквівалентних інтервалів зсуву у випадку, коли вихідна величина контрольованого об'єкту вимагає вимірювального перетворення; [6] – аналіз підвищення вірогідності контролю за рахунок деформації характеристики перетворення вимірювального каналу з адитивним циклом; [7] – методика розрахунку помилкових рішень, що виникають при b > 1; [8] – підхід до оцінювання невизначеності результатів суб'єктивних видів контрольних випробувань; [9] – аналіз альтернативних алгоритмів з фіксованим обсягом додаткових перетворень; [10] – методика формування діагностичної моделі за результатами лінгвістичної апроксимації результатів діагностування; [11] – аналіз сумарної стандартної невизначеності при наявності зсуву характеристики перетворення ЗВТ; [14] – запропонована класифікація видів випробувань, виявлені відмінні ознаки експериментальних процедур; [15] – порівняльний аналіз результатів клініко-діагностичних досліджень при застосуванні в аналізаторах реагентів різних виробників; [16] – виявлення особливостей забезпечення простежуваності результатів клініко-діагностичних досліджень; [17] – методика розробки дизайну клінічних досліджень відповідно до вимог ICH-GCP; [18] – аналіз вимог нормативних джерел з організації життєвого циклу програмних засобів та їх документуванню; [19] – розрахунок дисперсій адекватності і повторюваності при побудові градуювальних залежностей мас-спектрометра для оцінки розширеної невизначеності результату; [22] – узагальнення та формулювання недоліків підходу GUM при оцінюванні невизначеності результатів випробувань; [23] – реалізація чотирифакторного повністю вкладеного експерименту з мінливими факторами «час» і «оператор» та впливом випадкових величин для визначення проміжних показників прецизійності. Роботи [1,12, 13, 20, 21, 24-27] виконано здобувачем без співавторства.

Апробація результатів дисертації. Основні результати роботи доповідалися та обговорювалися на міжнародних науково-практичних конференціях «Комп'ютерні системи в автоматизації виробничих процесів», 2003, 2005, 2007 (Хмельницький); 12-й, 13-й міжнародних конференціях з автоматичного управління «Автоматика-2003», «Автоматика-2006», 2003, 2006 (Вінниця); науково-практичній конференції «Клінічна інформатика і телемедицина», 2004 (Харків); науково-технічних семінарах «Невизначеність вимірювання: нормативні, наукові, методичні та виробничі аспекти», 2005, 2006, 2007, 2009 (Харків); VIII, IX міжнародних конференціях «Контроль та управління у складних системах», КУСС-2005, КУСС-2008, 2005, 2008 (Вінниця); IІІ міжнародній конференції «Наукові дослідження в Антарктиді», 2006 (Київ); 16-th, 17-th, 18-th, 19-th Scientific symposium with international participation «Metrology and assurance», 2006, 2007, 2008, 2009 (Sozopol, Bulgaria); науково-технічній конференції «Системи-2008: Метрологія, стандартизація, сертифікація", 2008 (Львів); міжнародній конференції «Гарантоспроможні (надійні й безпечні) системи, сервіси та технології DESSERT'09», 2009 (Кіровоград); IV міжнародній Антарктичній конференції «ІІІ Міжнародний полярний рік 2007-2008: результати і перспективи», 2009 (Київ).

Публікації. За темою дисертації опубліковано 38 робіт, у тому числі 27 – у фахових виданнях ВАК України, з них 9 одноосібних, у тому числі 1 монографія, 11 – у працях науково-технічних конференцій.

Структура та обсяг роботи. Дисертація складається з переліку умовних позначень та скорочень термінів, вступу, семи розділів, висновків, списку використаних джерел та 6 додатків. Повний обсяг становить 383 сторінки та містить у собі 28 рисунків, з них 24 за текстом, 6 додатків на 62 сторінках, 170 найменувань використаних літературних джерел на 19 сторінках.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтовано актуальність теми дисертаційної роботи, сформульовану мету та основні завдання досліджень, показано зв’язок з науковими програмами та планами, визначено об’єкт та предмет досліджень, наукову новизну, практичне значення та особистий внесок здобувача в одержані результати, подано відомості про їх апробацію та впровадження.

У першому розділі проведено аналіз сучасної нормативно-технічної документації щодо регламентації застосування у сфері випробувань понять та термінів як необхідної передумови порівнянності отриманих результатів, що лежить в основі забезпечення єдності випробувань. Встановлено, що на сьогодні поняття «єдність випробувань» в нормативній літературі відсутнє, що пояснюється можливим ототожненням понять «єдність вимірювань» та «єдність випробувань», до якого призвело ототожнення процедур вимірювань та випробувань, що часто спостерігається у практиці проведення випробувань. Запропоновано під єдністю випробувань розуміти такий їхній стан, за якого результати випробувань отримані за єдиною (уніфікованою) методикою, представлені у встановленій формі, і показники точності і/чи вірогідності не перевищують задані межі.

Основою єдності випробувань є, в першу чергу, однозначність і чіткість понять та їх дефініцій. Проведено аналіз практики застосування таких фундаментальних понять як «вимірювання», «контроль» і «випробування», в результаті якого встановлено, що їх взаємний зв'язок та неоднозначність тлумачення створює труднощі в їх розмежуванні. Внаслідок такої неоднозначності, розробники випробувальних і контрольних процедур приділяють недостатню увагу важливим питанням зв'язку результатів вимірювань, які виконуються при контролі й випробуваннях, і власне, результатів цих процедур. 

Проведено аналіз змісту понять «вимірювання», «контроль» і «випробування», у результаті порівняльного аналізу яких виявлені їх характерні особливості та відмінності. Показано, що відмінність між процедурами вимірювань, контролю та випробувань, полягає в меті та завданні цих процедур, з чого випливають вимоги до умов, в яких проводиться певна експериментальна процедура. При вимірюванні кількісно оцінюється властивість об’єкта в реальних умовах, в яких він знаходиться, при випробуваннях – стан об’єкта у нормованих і заданих умовах. При контролі розглядають стан об’єкта по відношенню до норм при номінальних умовах, яким відповідає номінальне значення контрольованої властивості деякого гіпотетичного ідеального об’єкта.

Зроблено висновок, що з одного боку, поняття «вимірювання», «контроль», «випробування» можна розглядати з позиції їх внутрішньої єдності, що призводить до переплетення, накладення, а іноді й ототожнення цих понять. З іншого боку, вимірювання, контроль, випробування є автономними процедурами, які виконують самостійні функції, і мають різний зміст, завдання та підходи при їх проведенні, що є важливим при розробленні та атестації методик випробувань, а також оцінюванні їхніх результатів та прийнятті обґрунтованих рішень.

Встановлено, що багато широко уживаних понять та термінів у сфері випробувань не регламентовані діючою нормативно-технічною документацію, зокрема стандартами з метрології та випробувань, а просто перенесені у вітчизняні документи шляхом транслітерації, наприклад, «валідація», «верифікація», «моніторинг» тощо. Наприклад, відомо, що якість випробування значною мірою визначається якістю методики випробувань, яку згідно з одними нормативними документами треба валідувати, а за іншими – атестувати. У свою чергу, термін «атестація» не має свого англомовного перекладу, тобто в зарубіжній практиці не застосовується. У перекладі з латинської «атестація» (attestatio) – свідчення, визначення кваліфікації, характеристика. У багатьох вітчизняних нормативних документах його використовують як синонім валідації, хоча між цими процедурами є суттєва різниця. На наш погляд, в термін «атестація» як складова входить змістовний англомовний аналог qualification (кваліфікація). Кваліфікація гарантує характеристики продукції (ЗВТ, методики, інше) незалежно від умов їх застосування і передує валідації. Наступний за кваліфікацією етап – власне валідація: «проведення спеціально спланованих випробувань та підготовка письмового свідчення, що забезпечується високий ступінь впевненості в тому, що результатом виробництва буде випуск продукції, завжди відповідний заздалегідь визначеним (специфікованим) характеристикам або вимогам замовника». Таким чином, необхідно розрізняти процедури метрологічної атестації та валідації (як засобів вимірювальної техніки, так і методик), перша з яких встановлює і характеристики точності (засобу вимірювальної техніки і/чи методики), і можливість застосування, а друга – тільки підтверджує можливість застосування їх для проведення конкретних вимірювань. Для заповнення термінологічної прогалини в цій області запропоновано ввести розмежування понять «атестації», «кваліфікації» та «валідації». Це можна здійснити трьома способами: «узаконити» поняття «валідація»; ввести для поняття, що описує процедуру валідації, новий термін, наприклад, «оцінка придатності»; провести розмежування етапів атестації: відокремити складові процедури кваліфікації та валідації.

Проаналізовано поняття «забезпечення єдності випробувань» та запропонована його дефініція, яка розкриває основні шляхи досяжності єдності випробувань, що сформульовано як «комплекс науково-технічних, організаційно-методичних, нормативно-правових заходів та норм метрологічного забезпечення випробувань, спрямованих на досягнення необхідної точності і/чи вірогідності їх результатів».

З огляду на перехресні зв'язки зазначених заходів, основним напрямком у розвитку забезпечення єдності випробувань варто вважати широке впровадження системного підходу з висвітленням особливої ролі метрологічного забезпечення випробувань. Враховуючи той факт, що метрологічні характеристики засобів вимірювальної техніки, використовуваних у складі випробувального обладнання, залежать від наявності взаємозв'язку між параметрами фактичних умов проведення випробувань, необхідно здійснювати експериментальну оцінку метрологічних характеристик ЗВТ в умовах проведення випробувань, коли присутній взаємний вплив параметрів на результат вимірювання. Оскільки результати випробувань, які проводяться в одній лабораторії, де існує «своя» організація цієї процедури та умови її проведення, мають бути порівняні з результатами, отриманими іншими лабораторіями, що мають інші чинники впливу на результати випробувань, то метрологічний аспект у забезпеченні єдності випробувань, а значить і в порівнянності їх результатів, відіграє особливу роль, коли поряд зі значеннями показників якості й безпеки продукції, визначаються і характеристики режимів функціонування об'єкта і/чи впливових факторів.

Другий розділ присвячено побудові концептуальної моделі забезпечення єдності лабораторних випробувань, створеної на підставі аналізу її вихідних ознак: «якість випробування», «організація випробувального процесу у лабораторії», «причини й джерела невизначеності результату випробувань», «завдання для розвитку випробувального процесу».

Показано, що якість результату випробування має характеризуватися його вірогідністю, тобто, інформація, отримана лабораторією, має бути надійною. Надійність результатів випробувань забезпечується як на етапі атестації (кваліфікації) та оцінюванні придатності (валідації) методики випробувань, так і на етапі її робочого застосування. У постійно зростаючих вимогах до якості продукції лабораторії мають бути здатні оцінити якість своїх результатів, зіставити їх з очікуванням замовників і виробити комплекс заходів науково-технічного, організаційно-методичного й нормативно-правового характеру з підтримки якості випробувань на перспективному рівні, тобто забезпечити їх єдність.

Показано, що взаємне визнання результатів випробувань може базуватися тільки на основі об'єктивної оцінки й вірогідного підтвердження технічної компетентності випробувальних лабораторій. Ще однією умовою визнання високої якості результатів випробувань є їхня переконливість, що надає акредитація лабораторій.

Проведений аналіз стану організації випробувального процесу у лабораторії передбачає встановлення причин та джерел можливої невизначеності результатів, на які мають бути спрямовані дії стосовно забезпечення єдності випробувань. Встановлено, що кожна з випробувальних процедур супроводжується невизначеністю, основні джерела виникнення якої можна встановити, виходячи з узагальненої структурно-логічної схеми, представленої на рис. 1.

Рис.1. Узагальнена структурно-логічна схема виникнення

невизначеності результатів випробувань

При її розробленні вихідним обрано демонстрацію доцільності виокремлення кількісних і некількісних результатів випробувань. До останніх належать якісні (суб’єктивні) та контрольні випробування.

Вектор спостережуваного стану об’єкта, що відповідає дійсним значенням параметрів умов, які в загальному випадку відрізняються від нормованих значень, в подальшому використовується як вихідний для оцінювання результатів випробувань. Некількісну оцінку властивості об'єкта (якісний результат) R1, наприклад, зміну форми, кольору тощо одержують шляхом експертного оцінювання або органолептичними методами по реакції об'єкта на впливи умов випробувань, а також зовнішніх неконтрольованих факторів. У цьому випадку невизначеність некількісної оцінки буде:

Якщо зміни стану об'єкта оцінюються за кількісними результатами, то, поряд з точністю вимірювання (завдання) умов випробувань, виникає вимірювальне завдання й з оцінювання значень параметра вихідної величини об'єкта. У цьому випадку суттєвим є правильне уявлення про вектор стану об'єкта, беручи до уваги, що в більшості випадків вид взаємозв'язку умов випробувань із параметрами вимірюваної величини об'єкта невідомий, що вносить невизначеність ∆м. Кількісну оцінку результату випробувань R2 одержують, виходячи зі значення параметра об’єкта випробування (ОВ) за допомогою засобу вимірювальної техніки (ЗВТ), що вносить невизначеність ∆4. У цьому разі невизначеність кількісної оцінки R2 буде:

При проведенні контрольних випробувань відбувається порівняння оцінки параметра за допомогою засобу контролю (ЗК), що вносить невизначеність ∆8, з нормами на параметр, які сформовані з невизначеністю ∆5. Формування норм на параметр здійснюється шляхом перетворення розрахункових значень норм у фізичний еквівалент, однорідний з отриманою оцінкою параметра вектора стану. Розрахунок норм здійснюється з невизначеністю ∆6 на підставі вихідних даних, що мають невизначеність ∆7. Результат R3 контрольних випробувань показника якості ОВ буде відомий із сумарною невизначеністю

яка буде впливати на формування вірогідності рішення: «ОВ придатний» або «ОВ не придатний». Ці рішення будуть відомі з деякою помилкою, що характеризує ризик постачальника й ризик споживача.

Виявлені основні джерела невизначеності можна об'єднати у дві основні групи:

1) дії яких проявляються нерегулярно й з інтенсивністю, яку складно передбачати та є причиною розсіювання результатів, наприклад, неконтрольовані й некеровані впливи; 2) дії яких закономірно змінюються в процесі проведення випробувань, і є причиною зсуву результату випробувань, наприклад методика, що реалізує метод випробувань. У процесі випробувань деякі джерела одночасно спричиняють зсув й розсіювання результату. Саме за цією класифікацією надалі оцінюватиметься їхній вплив.

У розділі проаналізовано сучасні тенденції розвитку організації випробувального процесу, орієнтовані на найкращі досягнення у цій сфері, що викладені у рекомендаціях та настановах міжнародних професійних організацій. Проведене дослідження дає підстави для формулювання концепції забезпечення єдності лабораторних випробувань, що покладено в основу запропонованої концептуальної моделі. Узагальнена концептуальна модель забезпечення єдності лабораторних випробувань наведена на рис.2. Деталізація концептуальної моделі щодо забезпечення єдності кількісних результатів випробувань наведена на рис. 3. Елементи «Методика» та  «Кількісні результати» узагальненої концептуальної моделі (рис.2) є вихідними елементами деталізованої моделі ( рис.3).

Концепція призначена для створення умов забезпечення порівнянності та взаємного визнання результатів лабораторних випробувань незалежно від часу та місця їх проведення. Лабораторії, у свою чергу, при постійно зростаючих вимогах до якості продукції, мають ці тенденції відслідковувати та актуалізовувати.

Базисні положення. Концепція передбачає подальший розвиток раніше сформованих переконань та дій у сфері досягнення порівнянності результатів лабораторних випробувань, відхід від  стереотипів мислення шляхом введення концептів (вихідних понять), які формують цілісне сприйняття системи, створюючи систематизований комплексний підхід до встановлення характеристик методики випробувань, оцінювання та підтвердження характеристик точності і/чи вірогідності отриманих в лабораторії результатів випробувань продукції.

Рис. 2. Узагальнена концептуальна модель забезпечення єдності лабораторних випробувань

Вихідними принципами побудови концептуальної моделі є, по-перше, здійснення статистичного підходу щодо установлення характеристик точності методик випробувань та оцінювання їх результатів; установлення придатності стандартизованих методик; оцінювання прийнятності результатів випробувань; підтримання процесу одержання результатів на заданому рівні; оцінювання професійного рівня лабораторій; забезпечення можливості формування співдружності лабораторій, які виконують випробування у певній галузі; по-друге, встановлення метрологічних характеристик лабораторій з урахуванням їх індивідуальних особливостей та відмінностей організації випробувального процесу, що не мають кількісної оцінки, та урахування їх при оцінюванні результатів, отриманих у лабораторії.

Рис.3. Деталізована концептуальна модель забезпечення єдності

кількісних результатів лабораторних випробувань

Орієнтація. Концептуальна модель визначає склад і структуру системи забезпечення єдності лабораторних випробувань, властивості компонентів системи та причинно-наслідкові зв'язки між ними. Розглянуто місце і значення кожного елементу системи у загальному процесі її функціонування.

Стратифікація. Рівні стратифікації визначаються термінологією; структурою заходів забезпечення єдності лабораторних випробувань; структурно-функціональними елементами системи лабораторних випробувань, що спричиняють варіювання процесу випробувань; видами результатів випробувань.

Деталізація. Деталізована ієрархічна розгалужена модульна структура забезпечення точності кількісних результатів випробувань, для якої відомі або можуть бути отримані залежності вихідних результатів модулів, що розглядаються, від вхідних. Кожний модуль цього структурно-організаційного зрізу є цілісним технологічним елементом системи і складається із сукупності модулів нижчих рангів, включаючи елементарні операції.

Управління. Між компонентами системи існують одно- і багатовекторні матеріальні та інформаційні зв'язки. Матеріальні зв'язки відображають шляхи переміщення і перетворення матеріального результату від одного елемента до іншого. Інформаційні зв'язки забезпечують обмін між компонентами керуючими впливами та інформацією про їх стан. Частина операцій може виконуватися різними активними компонентами системи паралельно.

Опис. Загальними завданнями по забезпеченню єдності лабораторних випробувань є встановлення єдиної термінології; розроблення вимог до випробувальних лабораторій; розроблення та впровадження заходів, спрямованих на забезпечення єдності випробувань; урахування факторів, що впливають на якість випробувань.

Шляхи реалізації деталізованої концептуальної моделі складають зміст наступних розділів роботи.

У третьому розділі проведено аналіз показників точності результатів випробувань, регламентованих діючою нормативною документацією. З аналізу випливає, що у теперішній час стандарти регламентують не тільки застосування неуніфікованих показників точності, які опираються на різні методи їхнього оцінювання, але й відбивають різні підходи до вирішення вимірювальних завдань і погано узгоджуються один з одним, що не сприяє єдності випробувань. 

Показано, що з метою уніфікації та забезпечення спроможності оцінювати впливи як випадкових, так систематичних ефектів на результати випробувань, необхідно застосовувати статистичні показники точності, для яких не потрібно встановлення причинно-наслідкових зв’язків. Найбільш прийнятною характеристикою якості результатів є точність як інтегральний показник, що характеризується правильністю та прецизійністю. Оцінкою правильності є зсув результату, який складається із зсуву, що вносить недосконалість методики (зсув методики) та зсуву, що вносить специфіка реалізації методики у лабораторії (лабораторна складова зсуву). Характеристикою розсіювання результатів вимірювань є прецизійність, яка характеризується двома граничними складовими: повторюваністю та відтворюваністю в залежності від умов виконання випробувань, що саме й впливає на мінливість результатів. Якщо поняття повторюваності співпадає з однойменним при вимірюваннях і визначається тільки впливом випадкових величин, то відтворюваність з точки зору випробувань має інше змістовне навантаження.

Показано, що при випробуваннях відтворюваність характеризує не стільки саму методику, скільки спроможність лабораторій, що спеціалізуються на даного виду випробуваннях, реалізовувати цю методику. При вдосконаленні організації процедури випробувань у лабораторіях, застосуванні більш сучасного устаткування відтворюваність може змінюватися. Будь-які висновки про прийнятність та відповідність при порівнянні не тільки методик, але й лабораторій за показниками правильності й прецизійності можуть здійснюватися лише при відомому значенні відтворюваності. Порівняння має бути засновано не на виявленні різниці між двома дисперсіями або між двома середніми значеннями, а на застосуванні критеріїв значущості, що використовують поняття приналежності результатів випробувань до одної або різних множин.

У практиці випробувань зустрічаються випадки, коли деякі вимоги, передбачувані умовами випробувань, не виконуються. Такі стани характеризуються проміжними умовами прецизійності. Кількість видів проміжної прецизійності дорівнює загальній кількості сполучень, яку можна утворити із чотирьох елементів: «час», «калібрування», «оператор», «устаткування», що впливають на мінливість результатів.

Такий підхід у трактуванні поняття «точність» забезпечує порівнянність отриманих результатів, виходячи із реальних можливостей лабораторій реалізувати методику при організації випробувального процесу у лабораторії.

У багатьох практичних завданнях вплив деяких вхідних величин на вихідну величину об'єкта (або його ознаку) не можна оцінити кількісно, наприклад, кваліфікація оператора, організація процедури випробувань. Однак, залишається відкритим питання, наскільки суттєвий вплив того або іншого фактора (або їхньої комбінації) на результати. Іншим практичним завданням є виявлення розбіжностей між лабораторіями, визначення вузьких місць у їхній роботі й ефективності проведення ними окремих видів випробувань. Вирішити ці завдання у викладеній постановці дозволяє дисперсійний аналіз, що є гнучким інструментом при побудові статистичних модельних рівнянь результатів випробувань. Виконання умов повторюваності результатів збігається з однією з передумов дисперсійного аналізу, що всі залишкові випадкові величини мають однакові середньоквадратичні відхилення. Однак, не завжди це припущення виконується, саме відмінність дисперсій може бути інформативною величиною при проведенні аналізу результатів випробувань і джерелом коригувальних впливів. З погляду практики випробувань виконання цієї умови є вихідною передумовою для можливості проведення аналізу прийнятності отриманих результатів і свідченням однаковості умов, у яких проводилися випробування.

У роботі показано, що застосування тієї чи іншої моделі дисперсійного аналізу залежить від мети експериментального дослідження характеристик точності результатів випробувань та наявних джерел невизначеності результатів. При оцінюванні показників точності результатів, отриманих у конкретній лабораторії зі «своїми» обладнанням, кваліфікацією оператора, організацією проведення випробування необхідно використовувати однофакторну параметричну модель:

(1)

У випадку атестації або валідації методики до спільного експерименту залучаються декілька лабораторій, які потрібно розглядати як випадкову вибірку з множини лабораторій, тому слід використовувати модель компонентів дисперсії:

Виходячи з цих позицій вихідною (базовою) статистичною моделлю використана залежність, можливе значення Y кожного результату випробування у якій складає:

Якщо оцінюється точність результатів, отриманих однією лабораторією, коли першочерговими показниками є правильність і повторюваність лабораторних результатів, відповідно до параметричної моделі можливе значення кожного результату випробування Y буде представлено рівнянням:

Для визначення зсуву методики випробувань д, використовуючи залежність модель (1) набуде вигляду:

(2)

При визначенні лабораторного зсуву  варто використовувати модель виду:

(3)

Для оцінювання проміжних показників прецизійності базова модель (1) набуде вигляду:

                                               (4)

У практиці проведення випробувань на результат можуть впливати величини , які не були враховані при спільному експерименті. У цьому випадку модель набуде вигляду:

                                                 (5)

Таким чином, статистичні моделі ґрунтуються на аналітичному представленні результату випробування за допомогою величин, що характеризують відмінності організації випробувального процесу та, виходячи з мети випробувань, орієнтовані на визначення відповідних показників точності. Застосовані статистичні модельні рівняння однакові для будь-яких вимірюваних величин та методик, що дозволяє розробити загальний підхід до оцінювання прецизійності та правильності результатів випробувань.

У четвертому розділі визначено місце і роль міжлабораторного спільного експерименту у забезпеченні єдності випробувань. Атестація методики вимагає оцінювання, а потім нормування її показників точності, які враховували б можливі впливи умов проведення випробувань, характерні риси організації експерименту в лабораторіях, включаючи багатостадійний етап пробопідготовки. Показано, що аналітичним шляхом таке завдання вирішити практично неможливо, бо, зазвичай, відсутня математична модель, яка враховує зв'язок характеристик об'єкта випробувань, умов і режимів його роботи з вихідною вимірюваною величиною, тому найкращим шляхом, який дозволяє вирішити це завдання, є проведення міжлабораторного спільного експерименту, який є фізичною моделлю реалізації процедури випробувань.

Для проведення спільного експерименту залучаються компетентні у певній галузі випробувальні лабораторії, що утворюють співдружність лабораторій, на якій базується єдність лабораторних випробувань, і головною характеристикою якої є досяжна відтворюваність результатів на теперішній час.

У такий спосіб реалізуються сучасні тенденції встановлення та оцінювання характеристик точності результатів випробувань, що полягають у відході від ідеології призначення їх припустимих меж та прийманні розробленої методики на підставі вимірювань організації-розробника, а вимагають нових підходів до їх нормування на основі статистичного оцінювання та становлення на шлях формалізації існуючого становища випробувального процесу у лабораторіях.

У розділі розглянуто підходи щодо оцінювання показників прецизійності як для методики, так і для результатів, отриманих при її реалізації. Розкид результатів в окремій лабораторії в умовах повторюваності характеризує внутрішньолабораторна дисперсія. Загальне середнє значення внутрішньолабораторних дисперсій, отриманих при спільному експерименті, нормується як дисперсія повторюваності, що надалі приймається як характеристика випадкової складової лабораторної похибки для даної методики.

Різниця між характеристиками лабораторного устаткуванням, кваліфікацією операторів, а також організацією проведення випробувань у лабораторіях, що має місце навіть у випадку їхнього знаходження в межах припустимих норм, призводить з рештою до того, що будуть відрізнятися й лабораторні складові зсуву, розсіювання яких характеризується міжлабораторною дисперсією. За необхідності вплив цих складових може бути оцінено окремо в умовах проміжної прецизійності.

Оскільки лабораторна похибка містить випадкову складову, а систематична її складова  є одним з можливих значень випадкової величини «міжлабораторні зміни», то для характеристики дисперсії відтворюваності результатів, необхідно розглядати як вплив дисперсії повторюваності, так і міжлабораторної дисперсії, тобто.

Ці величини характеризуються межею повторюваності r і межею відтворюваності Rзначеннями, які встановлюються при спільному експерименті і надалі можуть використовуватися для контролю виконання умов повторюваності у лабораторії й порівнянності результатів, одержуваних різними лабораторіями, при використанні тієї самої методики.

При організації спільного експерименту проблемним питанням є визначення мінімально необхідної кількості лабораторій p, які залучаються до експерименту, та спостережень n, виконаних ними, оскільки для отримання надійних оцінок дисперсій необхідно забезпечити достатність статистичних показників. Вирішити цю задачу можна, виходячи  із залежності При проведенні аналізу залежності оцінки дисперсії відтворюваності від р та n, установлено, що при p > 20 збільшення кількості лабораторій практично не змінює невизначеність оцінок. При цьому при n > 2 спостерігається незначне зменшення невизначеності. Для того, щоб невизначеність оцінок не перевищувала 15… 30%, кількість лабораторій має перебувати у інтервалі 8р 15. У разі залучення невеликої кількості лабораторій до спільного експерименту (р = 5) невизначеність оцінок може сягати до 60%. Позаяк у кожному конкретному випадку при виборі р та n необхідно вирішувати питання щодо доцільності додаткових витрат на експеримент при підвищенні точності одержуваних оцінок.

У розділі здійснена деталізація організації та проведення основного збалансованого спільного експерименту, а також статистичного аналізу експериментальних даних, за якого після вилучення викидів знаходяться оцінки дисперсій повторюваності, міжлабораторної дисперсії та дисперсії відтворюваності, які надалі, в залежності від виду та мети міжлабораторного експерименту, використовуються або для атестації методики, або її валідації, або для прийняття рішення про більшу деталізацію та коригування методики.

Суттєвим при цьому є встановлення наявності залежності прецизійності від рівня випробувань. Якщо є припущення або отримані експериментальні дані свідчать про залежність повторюваності або відтворюваності від рівня випробувань, необхідно організувати спеціальне дослідження із застосуванням методу найменших квадратів з введенням вагових коефіцієнтів та використати ітераційну процедуру для встановлення такої аналітичної залежності, яка у подальшому використовується при проведенні випробувань.

Таким чином, знайдені при спільному експерименті показники прецизійності використовуються як нормовані значення досліджуваної методики. У випадку, коли проводиться певна модифікація методики випробувань, або вона застосовується для випробувань інших об’єктів, то необхідно здійснювати валідацію раніше атестованої методики. На першому етапі перевіряється суттєвість відмінності отриманої оцінки sr від уr, що здійснюється за статистичними критеріями, наприклад, із застосуванням статистики

що має розподіл ч2 із кількістю ступенів свободи н = (n-1), яка порівнюється з

 Скр. Якщо С  Скр, то розходження між  і  статистично незначуще і надалі, при оцінюванні показників точності методик і результатів, отриманих в лабораторіях,  варто  використовувати  стандартне  відхилення  повторюваності.  Якщо

С > Скр, то  суттєво більше за , тоді необхідно досліджувати причини розбіжності й, можливо, повторити експеримент.

Оцінювання прийнятності  здійснюється опосередковано, наприклад, шляхом обчислення співвідношення

яке, за аналогією, порівнюють із критичним значенням С'кр . Якщо С' С'кр, то необхідно проаналізувати робочі умови проведення випробувань у кожній лабораторії, і, при необхідності перейти до визначення відповідної проміжної прецизійності для оцінювання можливого впливу передбачуваного фактора.

Особливу увагу в розділі приділено оцінюванню мір проміжної прецизійності, які є дієвим інструментом при оцінюванні здатності методики випробувань до повторення результатів у проміжних умовах випробувань, що відповідають наявним у лабораторії робочим умовам випробувань. Основною передумовою при аналізі проміжних показників прецизійності є припущення, що вплив окремих факторів у всіх лабораторіях однаковий. Тому перед проведенням аналізу необхідно застосовувати статистичні критерії, що підтверджують виконання цієї передумови, особливо при оцінюванні проміжних мір прецизійності на основі міжлабораторного експерименту.

Для оцінювання проміжних показників прецизійності потрібно виходити зі статистичної моделі (4). Показано, що в умовах однієї лабораторії можна оцінити окремо вплив тільки одного із чотирьох впливових факторів або деякої їхньої сукупності. Для окремої оцінки різних факторів необхідно спеціально організовувати міжлабораторні випробування. При цьому міжлабораторна дисперсія акумулює ефекти від змін, обумовлених різними впливовими факторами, і, якщо випадкові величини, що описують ці зміни, можна вважати незалежними, то значення міжлабораторної дисперсії можна оцінити, застосовуючи модель компонентів дисперсій, що реалізується при проведенні вкладених схем експериментів.

Виходячи з положення, що для отримання надійної оцінки дисперсії при міжлабораторних експериментах, достатньо проводити у кожній лабораторії по два спостереження, були проаналізовані різні схеми вкладених експериментів.

Повністю вкладені схеми дозволяють одночасно при проведенні міжлабораторного експерименту оцінити не тільки стандартні відхилення повторюваності й відтворюваності, але й одне й більше значень стандартних відхилень проміжної прецизійності. Обґрунтовано вирази, які дозволяють оцінити незміщені оцінки дисперсій повторюваності; проміжної прецизійності з одним фактором, що змінюється, наприклад, «оператор»; проміжної прецизійності із двома факторами, що змінюються, наприклад, «оператор» та «день»; відтворюваності  з урахуванням впливу випадкових величин.

Проведено аналіз східчасто-вкладених експериментів, які дозволяють зменшити кількість дослідів, хоча й вимагають більш складного аналізу. Загальний вираз для оцінювання дисперсії значень:

Наведені вирази дозволяють знайти незміщені оцінки шуканих дисперсій повторюваності; проміжної прецизійності зі змінним фактором «день»; проміжної прецизійності із змінними факторами «оператор» та «день»; відтворюваності.

Отримані значення різних типів проміжної дисперсії застосовуються при перевірці внутрішньолабораторних показників прецизійності із застосуванням критеріїв статистичної значущості їх відхилень від значень, отриманих у міжлабораторному експерименті.

У п’ятому розділі розглядаються питання, пов’язані із забезпеченням та оцінюванням правильності результатів випробувань. Показано, що гарантією правильності є простежуваність отримуваних результатів, яка реалізує їх зв'язок з одиницею SI через ієрархічний ланцюг калібрувань. В аналітичних вимірюваннях, за відсутності еталону одиниці концентрації речовини – моля, найбільш ефективним способом досягнення простежуваності результатів є використання схем супідрядності методик та засобів, які необхідні для передачі на кожному рівні величин, що характеризують склад і властивості речовин, причому первинною є методика.

У розділі розглядаються особливості визначення показників правильності:

– зсуву д результатів, викликаного недосконалістю методики випробувань (систематична похибка методики, надалі – зсув методики);

– зсуву ∆ результатів, обумовленого реалізацією даної методики в конкретній лабораторії (систематична похибка лабораторії, надалі – лабораторний зсув).

Оцінювання зсуву методики здійснюється з використанням стандартного зразка або іншого засобу, що відтворює опорне значення вимірюваної величини при проведенні спільного міжлабораторного експерименту. Статистична модель у цьому випадку набуває вигляду (2). Показано, що при спільному експерименті не тільки визначається оцінка зсуву методики вимірювання д, але й установлюється, чи є ця оцінка статистично значущою. Для встановлення статистичної значущості д, необхідно визначити максимальне значення дm, що з певною ймовірністю могло б залишатися невиявленим в результатах експерименту. Виходячи з цього, встановлено співвідношення, що пов’язує дm зі стандартним відхиленням оцінки зсуву методики, а через це стандартне відхилення – з кількістю лабораторій і повторних спостережень, а також з відношенням г стандартних відхилень відтворюваності й повторюваності. Виходячи з виразу для оцінки дисперсії зсуву методики

можна визначити умову забезпечення надійної оцінки зсуву методики, отриманої при спільному експерименті з р лабораторіями й n повторними спостереженнями:

       .                                              (6)

Співвідношення (6) дозволяє визначати необхідні кількості лабораторій і повторних спостережень для забезпечення заданої точності оцінки. Значення дm є мірою необхідної достатності вимірювального експерименту по визначенню зсуву методики. Оскільки експерименту правильності передує експеримент прецизійності, то кількість лабораторій у спільному експерименті треба вибирати з умови забезпечення надійної оцінки показників прецизійності.

Залежність (6) покладено в основу оцінювання зсуву методики, що проводиться при її атестації або валідації. Показано, що при відомих значеннях дисперсії відтворюваності та повторюваності (наприклад, при валідації методики), при визначенні інтервальної оцінки зсуву методики необхідно використовувати показники  та . При невідомих значеннях  й (наприклад, при атестації методики) необхідно виходити з оцінки СКВ зсуву

                                                    (7)

що дозволяє знайти довірчий інтервал  для зсуву методики при Р = 0,95, де.

На рис. 4 наведено розроблений алгоритм, що реалізовує систематизований комплексний підхід до оцінювання показників точності методики при її валідації шляхом статистичної перевірки дотримання умов проведення випробувань, що характеризується прийнятністю прецизійності та підтвердженням правильності результатів.

Переконавшись, що методика повністю реалізована, знаходять оцінку лабораторного зсуву. При визначенні оцінки лабораторного зсуву статистична модель набуває вигляду (3).

Рис. 4. Алгоритм оцінювання характеристик методики при валідації

Визначення лабораторного зсуву відбувається за програмою внутрішньо-лабораторного експерименту, який дозволить виявити лабораторний зсув , що дорівнює або більший за деяке значення m c заданою ймовірністю Р. Варіація оцінки  є наслідком мінливості результату через вплив випадкових величин, оскільки всі інші складові ∆ для лабораторії є детермінованими. Для випадку внутрішньолабораторного експерименту вираз (6) набуде вигляду:

 ,                                                       (8)

з якого випливає, що невизначеність оцінки лабораторного зсуву при реалізації конкретної методики випробувань залежить від повторюваності методики та кількості отриманих спостережень n у лабораторії.

У такий спосіб можна визначити мінімальну кількість спостережень n у лабораторіях, що задовольняє вимогу статистичної надійності спроможної оцінки нульового лабораторного зсуву та виявлення суттєвості зсуву, рівного або більшого за ∆m. Співвідношення (8) необхідно використовувати при визначенні довірчого інтервалу  для оцінки лабораторного зсуву.

Показано, що оцінювання лабораторного зсуву можна проводити з використанням стандартного зразка (СЗ), що формує опорне значення або ж шляхом порівняння з результатом дослідження того самого (або однорідного) зразка, отриманим референтною лабораторією у разі відсутності стандартного зразка.

При використанні СЗ лабораторний зсув включає і його невизначеність, яка може бути суттєвою. Тому на первинному етапі варто перевірити гіпотезу про суттєвість їхнього сумарного зсуву, використовуючи критерій Стьюдента, за яким розраховується t-статистика

і порівнюється із критичним значенням коефіцієнта Стьюдента tкр при числі ступенів свободи (n – 1). Якщо |t| ≤ tкр, то сумарний зсув не суттєвий. У противному випадку необхідно виявляти причину великого лабораторного зсуву. Однак, при цьому необхідно виділити складову, внесену тільки лабораторією, застосувавши дисперсійний аналіз. Попередньо має бути перевірена прийнятність оцінки sW за відповідним статистичним критерієм. Якщо розходження між sW і уr є статистично незначущим, то при оцінювані лабораторного зсуву потрібно використовувати стандартне відхилення повторюваності методики.

У разі використання результатів референтної лабораторії необхідно перевірити гіпотезу щодо однорідності умов референтної та інспектованої лабораторій, наприклад за критерієм Фішера. Якщо розглянуті дисперсії однорідні, то наявні дані можна розглядати як вибіркові значення з однієї генеральної сукупності.

Знайдена оцінка лабораторного зсуву використовується при встановленні та перевірці професійного рівня лабораторії та дійсна тільки на момент проведення експерименту. Щоб довести, що лабораторний зсув при реалізації конкретної методики випробувань не змінюється у часі, потрібно проведення подальших регулярних випробувань, тобто здійснювати внутрішній контроль результатів.

У шостому розділі аналізуються методи оцінювання та підтримання професійного рівня випробувальних лабораторій у процесі їх практичної діяльності, спрямовані на забезпечення якості випробувань. У першу чергу має проводитися оцінювання здатності компетентно проводити випробування самою лабораторією, тобто здійснюватися внутрішній контроль якості, за якого контролюється виконання умов повторюваності, що забезпечує прийнятність отримуваних результатів.

Для оцінювання прийнятності результатів з метою подальшого їх спільного оброблення необхідно вводити міру, яка буде близькою до критичного значення, пов'язаного з раніше встановленим СКВ повторюваності і буде залежати від кількості результатів, що спільно обробляються. У якості такої міри вводиться критичний діапазон, у який з ймовірністю 0,95 при виконанні умов повторюваності повинні потрапити усі n спостережень, тобто

Основними складовими внутрішнього контролю є оперативний контроль та контроль стабільності результатів у часі. Оперативний контроль має забезпечувати впевненість у поточних результатах випробувань, що дає змогу в разі виявлення неналежного його проведення втрутитись у процес випробувань та запровадити коригувальні дії щодо його налагодження.

Оперативний контроль є ефективним засобом встановлення прийнятності результатів, коли випробування проводилися в умовах проміжної прецизійності. Визначення прийнятності результатів при цьому здійснюється шляхом оцінювання суттєвості розходження середніх значень  та  у двох групах випробувань, отриманих в одній лабораторії у різних умовах. Критичний діапазон для оцінювання прийнятності прецизійності у цьому разі буде складати:

або при n1 = n2

Результати, отримані при оперативному контролі, є базою для контролю стабільності результатів випробувань у часі. Для контролю стабільності необхідно мати контрольний зразок, параметри якого залишаються незмінними у часі. Контроль стабільності має бути спрямований на попередження отримання невірогідних результатів через «розладнання» процедури випробування.

Показано, що оцінити якість роботи випробувальної лабораторії протягом тривалого часу дозволяє використання контрольних карт, які дають можливість виробити критерії встановлення розладнаності процесу. Коли на реалізацію методики впливає деяка невипадкова величина, що призводить до погіршення правильності, то на контрольній карті спостерігатиметься послідовність точок, розташованих по один бік від центральної лінії, а вплив випадкових величин на контрольній карті відображається більшим розсіюванням результатів, що характеризується збільшенням дисперсії повторюваності. Саме ця властивість може бути покладена в основу створення ряду попереджувальних критеріїв, які дозволяють коректувати процедуру випробування в лабораторії, не чекаючи, коли процес випробувань повністю розладнається, і результати будуть попадати за контрольні межі.

Зовнішній контроль проводиться при акредитації лабораторії, що підтвердили спроможність підтримувати умови повторюваності, при яких розбіжність отримуваних результатів відповідає уr атестованої методики, за якою проводяться випробування. Другим випадком проведення зовнішнього контролю є інспекційна періодична перевірка – підтвердження лабораторією професійного рівня, для чого застосовуються різні способи зовнішнього контролю. Найбільш простим і автономним є спосіб зовнішнього контролю із застосуванням стандартного зразка. Після встановлення факту виконання умов повторюваності в лабораторії шляхом перевірки відношення  за критерієм  обчислюється різниця середнього значення отриманих у лабораторії n спостережень та значення, приписаного стандартному зразку, яку необхідно порівнювати з встановленими границями критичного діапазону при ймовірності 0,95:

                                                    (9)

За результатами порівняння приймається відповідне рішення.

У разі відсутності стандартного зразка або при необхідності оцінювання професійного рівня лабораторій, що вже були акредитовані, зовнішній контроль отримуваних результатів необхідно здійснювати при спільному оціночному експерименті, за якого оцінюються характеристики тих самих або подібних зразків декількома різними лабораторіями на відповідність заздалегідь установленим нормам.

Критерієм прийнятності характеристик результатів, отриманих за міжлабораторним оціночним експериментом, є виконання нерівності

.                                             (10)

Якщо нерівність (10) не виконується, то за критерієм Грабса визначають лабораторію, яка має зсув результату більший за встановлену норму. При цьому вважається, що лабораторія не пройшла зовнішній контроль. Проходження лабораторією зовнішнього контролю є гарантією довіри до її результатів у подальшому.

У випадках, коли у лабораторії немає можливості прийняти участь у спільному оціночному експерименті та за відсутності СЗ, оцінку діяльності лабораторії можна робити за допомогою зіставлення результатів інспектованої лабораторії з результатами референтної лабораторії. У кожній з лабораторій проводиться однакова кількість n1 і n0  спостережень на кожному рівні, на підставі яких отримано середні значення  й . Для ухвалення рішення про прийнятність результату  інспектованої лабораторії стосовно результату  референтної лабораторії необхідно визначити, а потім установити критичний діапазон для різниці:

У випадку, коли n1 = n2  = n і СКВ референтної лабораторії суттєво менше, ніж інспектованої, то прийдемо до виразу

що відрізняється від виразу (9) на , оскільки результати референтної лабораторії також мають розсіювання.

У такий спосіб доведено, що оцінювання професійного рівня лабораторії із застосуванням стандартного зразка та порівнянням з результатами референтної лабораторії дає еквівалентні результати.

Таким чином, проведений аналіз дозволив систематизувати способи та застосовувані статистичні критерії прийнятності результатів, визначивши умови застосування внутрішнього та зовнішнього контролю професійного рівня випробувальних лабораторій.

У сьомому розділі аналізуються способи оцінювання показників точності кількісних результатів та вірогідності некількісних результатів випробувань, які б враховували наявність взаємозв'язку між характеристиками точності оцінювання параметрів об'єкта і характеристиками точності завдання й підтримання умов проведення випробувань.

Згідно зі стандартом ISO/IEC 17025:2005 випробувальні лабораторії повинні вказувати невизначеність отримуваних результатів вимірювання. З метою оцінювання  невизначеності згідно з ДСТУ-Н РМГ 43:2006 використовується модельний підхід, для якого припускається, що вхідні впливові величини визначені і пов’язані відомою аналітичною залежністю з отримуваним результатом вимірювання, тобто існує можливість формалізувати вплив всіх величин та визначити їх коефіцієнти впливу.

При проведенні випробувань у більшості випадків не відоме модельне рівняння, за яким визначається характеристика властивості досліджуваного об’єкту, а багато джерел невизначеності результатів не можуть бути формалізовані у тім або іншому виді. Неможливість аналітичного представлення впливів більшості зовнішніх та внутрішніх факторів на вихідну вимірювану величину означає, що неможливо знайти коефіцієнти впливів цих факторів, тим більше що часто така інформація взагалі відсутня.

Процес організації та проведення спільного експерименту супроводжується впливом випадкових величин та можливим їх сполученням, що обумовлює прецизійність результатів випробувань, оцінки якої не менше характеризують «дисперсію значень, які могли б бути обґрунтовано приписані вимірюваній величині». Припускаючи, що існує залежність між результатом випробування і впливовими величинами, можна, скориставшись розкладанням цієї функції у ряд Тейлора, представити можливе розсіювання результатів, що характеризує їх відтворюваність, у вигляді:

(11)

Враховуючи прийняті у ДСТУ-Н РМГ 43:2006 позначення, можна записати:

Таким чином, у правій частині виразу (11) маємо вираз для модельного оцінювання невизначеності, основи якого викладені у ДСТУ-Н РМГ 43:2006, а у лівій частині знаходиться відтворюваність, яка визначається за результатами прямих вимірювань при спільному експерименті прецизійності.

У такий спосіб, обґрунтовано, що дисперсія, що характеризує прецизійність результатів при випробуваннях є дисперсією сумарної невизначеності, яка у ДСТУ-Н РМГ 43:2006 оцінюється за результатами опосередкованих вимірювань на підставі модельного рівняння. Але при визначенні прецизійності, на відміну від оцінювання невизначеності за модельним рівнянням, не потрібно у аналітичному вигляді враховувати зв'язки з усіма впливовими величинами, що супроводжують процес випробування.

Отже, сумарна стандартна невизначеність лабораторних результатів у відповідності до базової статистичної моделі за умови, що має місце повне виконання стандартизованої методики, обчислюється як

За результатами спільного міжлабораторного експерименту визначається оцінка зсуву одержуваних результатів, обумовленого зсувом методики , зі стандартним відхиленням, обчисленим за формулою (7). При цьому стандартна невизначеність, обумовлена зсувом методики, визначається як

Таким чином, стандартна невизначеність стандартизованої методики буде:

На практиці  й  не обов'язково містять у собі всі можливі джерела мінливості, які мали місце при спільному експерименті і могли впливати на результат вимірювань. Відхилені значення , що не враховані при спільному експерименті можна оцінити, уводячи додаткові доданки. Тоді невизначеність кількісного результату випробувань відповідно до виразу (5) набуде вигляду:

У такий спосіб встановлено, що доповнення елементів експериментального підходу елементами модельного підходу дозволяє надійно оцінювати невизначеність кількісних результатів випробувань.

У розділі розглянуто підхід до оцінювання невизначеності результатів контрольних випробувань, виходячи з правильності та прецизійності виконуваних експериментальних процедур. Показником якості контрольних випробувань є вірогідність, що характеризує здатність процедури випробувань відбивати реальний стан об'єкта. При цьому слід враховувати, що умови випробувань можуть відрізнятися від нормальних, визначення норм має методичну складову похибки, а ЗВТ зазнають  впливів випадкових та систематичних величин.

При вимірювальному контролі основний внесок у помилкові рішення вносить похибка ЗВТ, обумовлена його конструктивними особливостями й технологією виготовлення, що призводить до відхилення його реальної характеристики перетворення ц(х) від номінальної ц0(х). Вихідним положенням є те, що результат перетворення є одним з множини можливих значень вимірюваної величини, які перебувають у припустимих межах відхилень ц(х) від ц0(х). Приведення уставок до вихідного закону розподілу можливих значень контрольованої величини дозволить врахувати вплив ц(х) на вірогідність контролю за допомогою інтервалів еквівалентних зсувів ин і ив, з урахуванням яких вирішальне правило набуде вигляду:

Таким чином, норми справності задаються за допомогою граничних значень хн  та  хв, а норми прийняття рішень про стан об’єкту ц0(хн) та ц0(хв), «приведені до входу», представляються граничними значеннями (хн + ин) та (хв+ ив), зсув яких стосовно вихідних граничних значень, враховує вплив відхилення реальної характеристики перетворення ц(х) ЗВТ від номінальної ц0(х). Дана ситуація представлена на рис.5.

Рис.5. Співвідношення норм справності й придатності

Припускаючи, що може мати різні зсуви а (адитивну складову) й різну чутливість перетворення b (мультиплікативну складову), а реальне вирішальне правило про придатність об’єкта, перераховане до «входу», де інтервали невизначеності (непевності) ураховують вплив зсуву а та зміну чутливості b реальної характеристики перетворення набуде вигляду:

Показано, що при різних співвідношеннях параметрів характеристики перетворення а й b, а також різних сполученнях їх знаків, зони невизначеності, характер та ймовірність помилкових рішень також будуть різними, що наведено у табл.

Таблиця

Залежність інтервалів невизначеності та характеру помилкових рішень від

співвідношення складових функції перетворення ЗВТ при а < 0

Площа під кривою розподілу можливих значень контрольованої величини f(x) на інтервалах невизначеності буде пропорційна ймовірності помилкових рішень, а отже й невизначеності результатів контрольних випробувань. Якщо вплив похибки перетворення відображається інтервалами невизначеності, що зміщені всередину вихідного допускового інтервалу, то для об’єктів, значення параметрів яких знаходиться у цих інтервалах, може виникати хибна відмова, а у протилежному напрямку – невиявлена відмова.

Проведений аналіз дозволяє зробити висновок, що необхідно, за можливості, окремо регламентувати граничні значення зсуву а й кута нахилу b реальної характеристики перетворення певного ЗВТ, що застосовується для перетворення вимірюваних параметрів контрольованої величини. Це дозволить значно звузити інтервали невизначеності результатів контрольних випробувань.

Прецизійність, як друга складова точності вимірювань, характеризує випадковий розкид отриманих при контрольних випробуваннях кількісних результатів. Цей розкид найчастіше характеризується нормальним або рівномірним законами розподілу.

Зважаючи на те, що дисперсія випадкової похибки вимірювання, яка оцінюється як дисперсія повторюваності, за визначенням має бути значно меншою за дисперсію можливих значень контрольованої величини, то практично завжди можна установити деякі граничні значення інтервалу ± kуr, у якому з ймовірністю, близькою до одиниці, будуть знаходитися можливі значення цієї складової похибки вимірювання. Виходячи з відмінностей вимірювального контролю, ці граничні значення розташовані симетрично по відношенню до границь допускового інтервалу і встановлюють невизначеність ймовірності рішень, що приймаються:

При рівномірному законі із щільністю ймовірностей відхилень завжди можна вказати значення хн ± з та хв ± з, що обмежують інтервали, поза якими помилкові рішення не виникають. Однак, для результатів вимірювань параметра об'єкта, які перебувають у цьому інтервалі не можна напевно сказати, що є причиною їхнього потрапляння в один з цих інтервалів.

Проведений аналіз дозволяє зробити висновок, що на відміну від оцінки невизначеності кількісних результатів випробувань, вихідним в цьому випадку є наявність інтервалу невизначеності, розташованого у околі граничних значень хн та хв, довжина якого залежить від характеристик ЗВТ, а невизначеність результату пов’язана з ймовірністю знаходження можливих значень контрольованої величини у цьому інтервалі. Введення інтервального оцінювання невизначеності результатів контрольних випробувань дозволяє апріорі встановлювати інтервали невизначеності, обґрунтовано висувати вимоги до характеристик застосовуваних ЗВТ та розроблювати методи підвищення вірогідності контролю шляхом зменшення інтервалів невизначеності, що, зрештою, зменшить невизначеність результату контрольних випробувань.

ВИСНОВКИ

У дисертації проведені теоретичні узагальнення та отримані перспективні рішення науково-прикладної проблеми забезпечення єдності лабораторних випробувань шляхом розроблення систематизованого комплексного підходу до оцінювання показників точності методики та результатів випробувань, який спрямовано на досяжність порівнянності та взаємного визнання їх результатів.

На основі проведених досліджень отримані такі наукові та практичні результати:

1. Встановлено відсутність чітких та однозначних формулювань основних понять, передбачених діючими нормативними документами як необхідної передумови порівнянності отриманих результатів. Виявлено характерні особливості та відмінності випробувань як експериментальної процедури, що дозволило обґрунтувати введення у науковий обіг поняття «єдність випробувань», вдосконалити поняття «забезпечення єдності випробувань» та розкрити їх змістовні навантаження. Створено основи удосконалення поняттєво-термінологічного апарату у сфері випробувань, гармонізованого з міжнародними стандартами.

2. Розроблено узагальнену структурно-логічну схему, яка дозволяє деталізувати причини і джерела невизначеності результатів випробувань. Виходячи з принципів забезпечення якості лабораторних випробувань запропоновано концептуальну модель забезпечення їх єдності та здійснено деталізацію концептуальної моделі для кількісних результатів випробувань щодо об’єктивного оцінювання показників точності методики та отриманих результатів.

3. Доведена доцільність застосування статистичних показників точності для оцінювання впливів систематичних та випадкових величин на результати випробувань. При визначенні статистичних показників обґрунтовано застосування статистичних моделей дисперсійного аналізу, які набувають різного виду залежно від поставленого завдання. Доведено, що, відтворюваність результатів випробувань як інтегральна статистична характеристика, є основним показником точності результатів випробувань і відображає спроможність лабораторій належно виконувати випробування.

4. Встановлено, що міжлабораторний експеримент як фізико-математична модель реалізації процедури випробувань дозволяє об’єктивно оцінити  показники точності методики та результатів випробувань, виходячи з наявного професійного рівня лабораторій. Це досягається створенням у певній галузі співдружності лабораторій, головною характеристикою якої є досяжна відтворюваність результатів, що дозволяє здійснювати атестацію та стандартизацію методик випробувань, проводити їх валідацію в умовах конкретної лабораторії.

5. Обґрунтовано необхідність встановлення та забезпечення мінімальної достатності статистичних показників для оцінки невизначеності дисперсій повторюваності, відтворюваності та правильності. Показано, що їх значення залежать від кількості лабораторій р, та виконаних ними спостережень n, але вже при p > 20 збільшення кількості лабораторій практично не зменшує невизначеність оцінок. При цьому при n > 2 спостерігається лише незначне їх зменшення невизначеність оцінок. Для того, щоб невизначеність оцінок не перевищувала 15… 30%, кількість лабораторій  має перебувати у інтервалі 8р 15. У разі залучення меншої кількості лабораторій до експерименту, наприклад при р = 5, невизначеність оцінок може сягати до 60%.

6. Формалізовано процедуру регламентації нормативних значень показників проміжної прецизійності методик при їх атестації і/чи валідації на підставі аналізу схем повністю вкладеного та східчасто-вкладеного експериментів дисперсійного аналізу, враховуючи що при проведенні міжлабораторного експерименту для нормування проміжних показників точності методики випробувань, достатньо проводити по два спостереження в серії випробувань у кожній лабораторії.

7. Розроблено алгоритм  оцінювання характеристик методики при валідації, що реалізовує систематизований комплексний підхід до їх оцінювання із застосуванням статистичних критеріїв, який може дозволити відмовитися від типових та робочих методик випробувань, кількість та різноманіття яких гальмує процес забезпечення єдності лабораторних випробувань.

8. Запропоновано комплексний підхід до контролю точності результатів випробувань, що дозволяє систематизовано використовувати способи внутрішнього та зовнішнього контролю якості випробувань, визначати умови їх застосування, при цьому обґрунтовано та систематизовано критерії прийнятності результатів. Доведено рівноцінність результатів контролю професійного рівня лабораторії як з порівнянням з результатами референтної лабораторії, так і з застосуванням стандартного зразка.

9. Доведено, що для оцінювання невизначеності (непевності) кількісних результатів випробувань, найбільш придатним є експериментальний підхід, який базується на дисперсії відтворюваності випробувань. Доповнення невизначеності, отриманої експериментальним підходом, складовими з модельного підходу для можливих джерел мінливості, які не були враховані при оцінюванні відтворюваності, дозволяє надійно оцінювати невизначеність кількісних результатів випробувань.

10. Розвинуто на базі інтервального аналізу концепцію невизначеності для результатів контрольних випробувань, що дозволяє обґрунтовано висувати вимоги до характеристик застосовуваних при випробуванні засобів вимірювальної техніки, виходячи з характеру та припустимої імовірності помилкових рішень.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ ПРАЦЬ ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1. Кошевая Л.А. Обеспечение единства испытаний. Концептуальные основы: Монография / Л.А. Кошевая.– К.: НАУ-друк, 2009. – 176 с.

2. Володарський Є.Т. Статистичні моделі випробувань / Є.Т. Володарський, Л.О.Кошева, І.О.Харченко // Вісник Технологічного університету Поділля.– 2003. – №3. – т.2. – С.98-101. – (Серія «Технічні науки»).

3. Володарський Є.Т. Зменшення ризиків в діагностуванні / Є.Т. Володарський, Л.О. Кошева, О.М. Кириченко // Вісник Вінницького політехнічного інституту. – 2003. – №6. – С.356-359.

4. Володарский Е.Т. Уменьшение ошибочных решений при диагностировании / Є.Т. Володарський, Л.О. Кошева, О.М. Кириченко // Вісник Харківського національного університету.– 2004. – № 617. – вип.8. – С.78-79.– (Серія «Медицина»).

5. Володарський Є.Т. Підвищення вірогідності контролю відносних параметрів / Є.Т. Володарський, Л.О. Кошева // Електроніка та системи управління. – 2004. – №1. – С.137-140.

6. Володарський Є.Т. Підвищення вірогідності контролю за рахунок деформації характеристики перетворення вимірювального каналу / Є.Т. Володарський, Л.О. Кошева, Є.В. Чернецький // Вісник Хмельницького Національного університету. – 2005. – ч. 1. – т.1. – С.212-216.

7. Володарский Е.Т. Неопределенность результатов измерительного контроля / Е.Т.Володарский, Л.А. Кошевая, И.А. Харченко // Вісник інженерної академії України. – 2006. – №1. – С.114-118.

8. Володарский Е.Т. Взаимосвязь вероятностного подхода и нечеткой логики при оценке неопределенности измерений / Е.Т Володарский, Л.А. Кошевая, А.Н. Карпенко // Системи обробки інформації. – 2006. – вип.7 (56). – С. 19-22.

9. Володарський Є.Т. Ефективність послідовних алгоритмів контролю / Є.Т. Володарський, Л.О. Кошева, О.М. Литвиненко // Вісник Хмельницького Національного університету. – 2007. – т. 2. – С.130-133.

10. Володарський Є.Т. Методологія формування комп'ютерної моделі для медичного діагностування / Є.Т. Володарський, Л.О Кошева // Електроніка та системи управління. – 2007 – С.121-127.

11. Володарский Е.Т., Корректность оценки корреляции, обусловленной постоянным смещением результатов измерений / Е.Т.Володарский, Л.А.Кошевая, Е.А. Мишина // Системи обробки інформації. – 2007. – вип. 6 (64). – С. 18-19.

12. Кошевая Л.А. Применение дисперсионного анализа при оценке неопределенности // Інформаційні технології та комп’ютерна інженерія. – 2007.– №3.– С.188-192.

13. Кошевая Л.А. Особенности оценивания неопределенности химико-аналитических измерений в медицине/ Л.А. Кошевая // Системи обробки інформації. – 2008. – Вып.4 (71). – С. 102-104.

14. Володарский Е.Т. Отличительные особенности некоторых экспериментальных процедур / Е.Т. Володарский, Л.А. Кошевая // Український метрологічний журнал. – 2008. –№3. – С.12-18.

15. Володарский Е.Т. Влияние реагентов на достоверность клинических лабораторных исследований / Е.Т. Володарский, Л.А. Кошевая, Е.А. Мишина // Інформаційні технології та комп’ютерна інженерія. – 2009. – №1. – С. 78-83.

16. Кошева Л.О. Забезпечення правильності результатів клініко-діагностичних досліджень / Л.О Кошева, О.О. Мішина // Стандартизація, сертифікація, якість. – 2009. – №3. – С. 44-49.

17. Кошевая Л.А. Некоторые методологические аспекты оценки эффективности медицинских вмешательств / Л.А.Кошевая, В.Д. Кузовик // Електроніка та системи управління. – 2009. – 2. – С.43-48.

18. Володарский Е.Т. Терминологические особенности оценки качества программных средств / Е.Т. Володарский, Л.А. Кошевая // Радіоелектронні і комп’ютерні системи. – 2009, №7.– С. 231-234.

19. Володарский Е.Т. Структурные методы повышения точности хроматомасс-спектрометрических измерительных систем / Е.Т.Володарский, Л.А. Кошевая // наук. праці Донецького нац. техн. університету. – 2009. – ДонНТУ. – вип.148(17). – С.165-170. – (Серія «Обчислювальна техніка та автоматизація»).

20. Кошевая Л.А. Неопределенность результатов испытаний. Особенности оценивания и пути уменьшения / Л.А. Кошевая // Системи обробки інформації. – 2009. – Вып.5 (79). – С.39-41.

21. Кошевая Л. Статистические модели результатов измерений, используемые при проведении межлабораторных испытаний / Л. Кошевая // Інформаційні технології та комп’ютерна інженерія. – 2009. – №.2(15). – С. 63-68.

22. Володарский Е.Т. Обоснование целесообразности применения экспериментального подхода к оценке неопределенности количественных результатов лабораторных испытаний / Е.Т.Володарский, Л.А. Кошевая // Український метрологічний журнал. – 2009. – №3. – С.8-12.

23. Володарский Е.Т., Определение показателей промежуточной прецизионности при проведении межлабораторных испытаний / Е.Т.Володарский, Л.А. Кошевая // Системи обробки інформації. – 2009. – вып.6 (80). – С.18-22.

24. Кошева Л.О. Шляхи досягнення порівнянності результатів випробувань / Л.О. Кошевая // Вісник інженерної академії України. – 2009. – № 2. – С.259-262.

25. Кошевая Л.А. Об унификации показателей точности результатов измерений и испытаний / Л.А. Кошевая // Правове, нормативне, метрологічне забезпечення захисту інформації в Україні. – №1(18).– С.12-16.

26. Кошева Л.О. Алгоритм оцінки відповідності стандартизованої методики виконання вимірювань / Л.О. Кошева // Системи управління, навігації та зв’язку. – 2009. – №4 (12). – С.94-97.

27. Кошева Л.О. Оцінювання правильності результатів вимірювань та випробувань / Л.О. Кошевая // Український метрологічний журнал. – 2010. – №1. – С.3-6.

АННОТАЦИЯ

Кошевая Л.А. Концептуальные основы обеспечения единства лабораторных испытаний. – Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук по специальности 05.01.02 – стандартизация, сертификация и метрологическое обеспечение – Национальный университет «Львовская политехника», Львов, 2010.

Диссертационная работа посвящена решению важной актуальной научно-прикладной проблемы обеспечения единства лабораторных испытаний, что является основой сопоставимости и взаимного признания результатов испытаний независимо от времени и места их проведения.

Для ее решения созданы основы совершенствования понятийно-терминологичес-кого аппарата в сфере обеспечения единства лабораторных испытаний в виде четкого разграничения экспериментальных процедур и выявленных основных характерных черт процедуры испытаний, критериев оценки качества их результатов и рекомендаций по корректному применению широко употребляемых терминов в области испытаний, что является необходимым требованием при гармонизации нормативной базы испытаний.

Разработана обобщенная структурно-логическая схема, которая позволяет детализировать причины и источники неопределенности результатов. Исходя из анализа обеспечения качества лабораторных испытаний, организации испытательного процесса в лабораториях, учитывая задачи их перспективного развития, разработана концептуальная модель обеспечения единства лабораторных испытаний. Исходными принципами построения последней является, во-первых, осуществление статистического подхода при аттестации и валидации стандартизованных методик, оценивании приемлемости результатов испытаний, оценивании профессионального уровня лабораторий, поддержании процесса получения результатов на должном уровне, обеспечении возможности формирования содружества лабораторий, выполняющих испытания в определенной области; во-вторых, установление метрологических характеристик лабораторий с учетом их индивидуальных особенностей и различий в организации испытательного процесса, которые не имеют количественной оценки, и их учет при оценивании результатов, полученных в лаборатории при реализации методики испытаний. Осуществлена детализация концептуальной модели для количественных результатов испытаний в отношении объективного оценивания показателей точности методики и точности результатов, полученных при ее реализации.

Доказана целесообразность применения статистических показателей точности результатов для оценивания систематических и случайных эффектов. При определении статистических показателей, в зависимости от поставленной задачи, обосновано применение соответствующих моделей дисперсионного анализа. Обоснованы статистические модельные уравнения результатов испытаний, ориентированные на определяемые показатели точности.

Предложен систематизированный комплексный подход к оцениванию характеристик точности методики испытаний и результатов. Развиты методы оценки приемлемости результатов, полученных при лабораторных испытаниях, а также показателей точности методики при ее валидации. Формализована процедура получения показателей промежуточной прецизионности как для установления в методиках нормативов на них, так и для оценивания результатов, полученных при реализации данной методики.

Развиты теоретические положения в отношении воспроизводимости результатов испытаний как интегрального статистического показателя, характеризующего профессиональный уровень лабораторий и их способность выполнять испытания в соответствии с методикой, а также позволяющая непосредственно, без применения модельного уравнения, оценивать неопределенность получаемых результатов.

Предложен комплексный подход к оцениванию профессионального уровня испытательных лабораторий в процессе их рабочей деятельности. Проведена систематизация методов внешнего контроля качества результатов и обоснованы критерии приемлемости результатов испытаний при этом.

Сформулированы рекомендации по использованию экспериментального подхода при оценивании неопределенности количественного результата испытания с использованием воспроизводимости, который позволяет учитывать влияние факторов, не имеющих количественного выражения. Показано, что дополнение неопределенности, полученной экспериментальным подходом, составляющими, полученными с использованием модельного подхода, которые не были учтены при оценивании воспроизводимости, позволяет надежно оценивать неопределенность количественных результатов испытаний.

Развита на базе интервального анализа концепция неопределенности для результатов контрольных испытаний, что позволяет, исходя из допустимой вероятности и характера ошибочных решений, сформулировать требования к точности средств измерительной техники, применяемых при испытаниях, выработать методы, направленные на уменьшение неопределенности результатов контрольных испытаний.

Ключевые слова: единство испытаний, методика испытаний, валидация, правильность, прецизионность, неопределенность результата испытания.

ABSTRACT

Kosheva L.O Conceptual foundations of the unity of test laboratory. – Manuscript.

The dissertation is aimed at gaining the scientific degree of the Doctor of Technical Science on specialty 05.01.02 - Standardization, Certification and Metrological Assurance. – National University "Lviv Polytechnic", Lviv, 2010.

Thesis is dedicated to addressing important topical issues of Applied Science and the unity of laboratory tests, that is the basis of comparability and mutual recognition of test results regardless of the time and place of the hearing. Conceptual model for the unity of the test laboratory. A systematic comprehensive approach to evaluating performance accuracy testing methodology and results.

Methods evaluating the admissibility of the results obtained in laboratory tests, as well as indicators of accuracy on its validation methods. Formalized procedure for obtaining parameters of intermediate precisions. Generalized opportunities and formulates recommendations for the use of experimental approach for evaluation of uncertainty (uncertainty) of quantitative test result, which allows to take into account factors that have expression and inaccuracies formation conditions and mode of operation of the facility. Developing based on interval analysis of the concept of uncertainty for their tests results, which allows, based on the likelihood and nature of allowable faulty decisions, formulate requirements for the accuracy of measuring devices used in the tests.

Keywords: unity test, test procedure, validation, trueness, precisions, uncertainty in the test result

АНОТАЦІЯ

Кошева Л.О. Концептуальні основи забезпечення єдності лабораторних випробувань.  Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора технічних наук за спеціальністю 05.01.02 – стандартизація, сертифікація та метрологічне забезпечення. – Національний університет «Львівська політехніка», Львів, 2010.

Дисертаційна робота присвячена розв’язанню важливої актуальної науково-прикладної проблеми забезпечення єдності лабораторних випробувань, що є основою порівнянності та взаємного визнання результатів випробувань незалежно від часу та місця їх проведення. Для її вирішення створено основи удосконалення поняттєво-термінологічного апарату у сфері забезпечення єдності лабораторних випробувань, що є необхідною вимогою при гармонізації нормативної бази випробувань. Розроблено концептуальну модель забезпечення єдності лабораторних випробувань, яка ґрунтується на статистичних засадах щодо об’єктивного встановлення та оцінювання показників точності методик та результатів з урахуванням відмінностей реалізації випробувального процесу в лабораторіях.

Запропоновано систематизований комплексний підхід до оцінювання характеристик точності методики випробувань та результатів. Розвинуто методи оцінювання прийнятності результатів, отриманих при лабораторних випробуваннях, а також показників точності методики при її валідації. Формалізовано процедуру отримання показників проміжної прецизійності для встановлення в методиках нормативів на них.

Сформульовано рекомендації щодо використання експериментального підходу оцінювання невизначеності (непевності) кількісного результату випробування, який дозволяє враховувати вплив факторів, що не мають кількісного вираження. Розвинуто на базі інтервального аналізу концепцію невизначеності для результатів некількісних видів випробувань.

Ключові слова: єдність випробувань, методика випробувань, валідація, правильність, прецизійність, невизначеність результату випробування

           


2

yik

=1


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

81650. Осінні мотиви в поезії Ліни Костенко 52 KB
  Обладнання: таблиці Шульте картки для читання карткилисточки зі словами робочий зошит зоровий диктант Хід уроку І. Читання віршів напам’ять. Учитель виразно у повільному темпі читає текст а потім запитує: Чи сподобався вам вірш Який настрій у вас після його слухання Підготовка до читання тексту.
81651. В.Нестайко «Жевжик» 72.5 KB
  Всеволод Зіновійович Нестайко народився на Житомирщині. Тож все своє свідоме життя Всеволод Нестайко прожив у Києві. Нестайка була вчителькою Коли Всеволод Нестайко був маленьким хлопчиком він страшенно хотів швидше вирости і стати великим та дорослим.
81652. «Коли тобі сутужно – прийде на поміч дружба А. Костецький «Буває все...», «Краще — з друзями разом!», «Словник Славка» 58.5 KB
  Удосконалювати вміння виразно читати вірші визначати головну думку прочитаного; розвивати мовлення учнів уміння аналізувати віршовані твори виділяти головне висловлювати оцінні судження збагачувати словниковий запас; виховувати почуття товариськості.
81653. Поетичні картини ранньої і пізньої осені в творах Ліни Костенко 37.5 KB
  Книга природи – наймудріша книга. Спілкування з природою дає нам радість. Природа – це джерело краси, яка не може залишити байдужою навіть найнезворушливішу людину. Не випадково багато видатних мислителів і письменників, художників і поетів, зодчих і композиторів прагнули втілити у своїх творах нетлінну красу природи.
81654. Ми тебе не забули, Тарасе! 871 KB
  Шевченка виставка книг Шевченка виставка літератури про Шевченка Ім’я освячене любов’ю портфоліо Життєвий шлях плакат літопис долі Кобзаря газета Шевченко художник репродукції картин квітка пам’яті Вінок Заповітів Шевченка кросворд плакат Шануємо Кобзаря карта Шевченківських місць в Україні дитячі малюнки до пейзажної лірики.
81655. Краса мрій про майбутнє і нове 83 KB
  У гірській країні на схилі великої і старої гори знайшов прихисток маленький Горбик. А маленький Горбок мріяв про казки чарівні далекІ країни і чудеса які йому ніяк не вдавалося побачити самому. З усіх боків його оточували високі гори і тому Горбок міг мріючи дивитися тільки вгору на безмежно таємниче і загадкове зоряне небо.
81656. Перенос слова 36.5 KB
  Задачи: Образовательная: на основе занимательной литературы развивать умение переносить слова с учетом особенностей слогов и изученных правил; Развивающая: развивать умение сравнивать, анализировать, обобщать; развивать наблюдательность, внимание, память, активность, грамотную речь учащихся;
81657. Людина починається з добра! Урок-спектакль за творами В.О. Сухомлинського 74 KB
  Мета: Продовжувати знайомство учнів з творами В.О. Сухомлинського; формувати у дітей уявлення про те, що добра, чуйна людина завжди допомагає іншим, поважає, піклується про стареньких, добре ставиться до рідних і друзів; навчати учнів оцінювати вчинки головних героїв оповідань, наслідувати їх позитивні риси, прагнути до самовдосконалення...
81658. Цвіркун та праця 52 KB
  Обладнання: малюнок цвіркуна мурашки торбинка запитань словникові слова картинки з написом Обвинувачі Захисники карта світу. За що боровся сірійський народ Що цікавого можна розповісти про про автора Які бувають цвіркуни Прочитайте рядки про весняне пробудження цвіркуна Знайдемо рядки осуду цвіркуна мурашиним родом.