67806

ПРЕЦИЗИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРИОДОВ РЕШЕТКИ

Лабораторная работа

Физика

Одной из важнейших характеристик вещества является его период кристаллической решетки. По периодам решетки вещества можно судить об образовании, концентрации и типе твердого раствора, о наличии остаточных напряжений, определять коэффициенты термического расширения и решать многие другие металловедческие задачи.

Русский

2014-09-15

612 KB

13 чел.

Национальный исследовательский ядерный университет

«МИФИ»

ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

КАФЕДРА ФИЗИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ

«УТВЕРЖДАЮ»

Заведующий кафедрой

_______________Б.А.Калин  «____»____________2013 г.

Лабораторная работа по дисциплине

«Дифракционные методы исследований»

ПРЕЦИЗИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРИОДОВ РЕШЕТКИ

Преподаватели: В.Н. Яльцев, Н.А. Соколов, В.И. Скрытный

Москва

Прецизионное определение периодов решетки

Введение

Одной из важнейших характеристик вещества является его период кристаллической решетки. По периодам решетки вещества можно судить об образовании, концентрации и типе твердого раствора, о наличии остаточных напряжений, определять коэффициенты термического расширения и решать многие другие металловедческие задачи. Поэтому стремятся измерять периоды решетки с предельно возможной точностью. Обычный рентгеновский метод порошков позволяет определять периоды решетки с погрешностью ~ 0,1%. В настоящее время разработаны специальные прецизионные методы съемки и обработки результатов измерения рентгенограмм с погрешностью 0,01 – 0,001%.

Для достижения максимальной точности в определении периодов решетки необходимо:

  1.  использовать дифракционные линии, лежащие в прецизионной области углов Вульфа-Брэгга;
  2.  применять точную экспериментальную технику для уменьшения погрешностей измерений;
  3.  использовать методы графической или аналитической экстраполяции.

Понятие прецизионной области углов вводится следующим образом. Из формулы Вульфа-Брэгга 2dsinθ=λ следует, что погрешность в определении межплоскостного расстояния d, а следовательно и любых параметров элементарной ячейки, зависит от точности данных о брэгговских углах θ и длине волны λ. Многие длины волн характеристического излучения известны с погрешностью 0,0005%, так что периоды решетки не могут быть определены с точностью, превышающей точность измерения длины волны.

После дифференцирования формулы Вульфа-Брэгга получим

|Δd/d| = ctgθ Δθ

т.е. относительная погрешность в определении межплоскостного расстояния  |Δd/d| уменьшается с увеличением угла дифракции θ. Область углов θ > 60° называют прецизионной.

Увеличение точности достигается уменьшением случайных погрешностей измерений угла θ. Кроме случайных существуют также систематические погрешности. Для их устранения необходимо определить источники этих погрешностей и провести экстраполяцию полученных результатов к углам θ = 90°.

Источники погрешностей в определении межплоскостных

расстояний

Известно, что при проведении любых измерений распределение результатов измерений описывается статистической функцией распределения, которая при большом числе измерений в соответствии с центральной предельной теоремой теории вероятностей является нормальное или гауссовское распределение Случайные и систематические погрешности измерений по разному влияют на вид кривой распределения. При этом полуширина или дисперсия кривой плотности распределения, связанная со случайными погрешностями, определяет прецизионность метода. Систематические погрешности приводят к смещению максимума кривой плотности распределения и определяют точность метода.

При измерениях периодов решетки случайными погрешностями являются погрешности, обусловленные неточным измерением угла Вульфа-Брэгга дифракционной линии.

Систематические погрешности связаны с геометрией съемки и с погрешностями, обусловленными физическими факторами.

Случайные погрешности измерений

При фотографическом методе регистрации дифракционной картины для определения угла θ измеряют расстояние между максимумами дифракционных линий. Погрешность отдельного промера зависит от ширины этих линий – она тем меньше, чем меньше ширина дифракционных линий. Погрешность измерений зависит также от способа промера: при измерениях с помощью масштабной линейки она  равна  ±  0,2 мм,  при  промере  на  специальном  приборе  – компараторе – погрешность не превышает 0,01 мм.

Систематические погрешности измерений

Систематические погрешности вызывают смещение дифракционных линий от положения,  соответствующего  истинному углу дифракции. Большинство  этих  ошибок  уменьшается при увеличении угла θ, поэтому  систематические  погрешности  можно  устранить (или существенно уменьшить) с помощью экстраполяции результатов измерений на угол θ = 90°.

Для проведения экстраполяции необходимо знать вид экстраполяционных функций, т.е. функциональную зависимость погрешности от угла θ.

Источники систематических погрешностей, зависимость величины смещения Δθ от угла дифракции θ и вид экстраполяционных функций для фотометода приведены в таблице 1

Таблица 1

Источники систематических ошибок в определении угла θ, межплоскостных расстояний и связанные с ними поправки

Источник смещения

Зависимость величины

ошибки Δθ от угла θ

Экстраполяци-

онная функция

для Δd/d

Эксцентриситет образца –

cмещение образца из центра

камеры на расстояние p:

вдоль пучка

перпендикулярно к пучку

под углом α к пучку

Δθ =( p/R) sin θ cosθ

Δθ = 0

Δθ =  (-p/R) sin υ cosθ cosα

cos²θ

cos²θ

Поглощение лучей в

образце

Δθ =( p/R) sinθ cosθ

cos²θ

Расходимость первичного

пучка (с учетом поглощения

лучей в образце при θ = 60°)

Δθ ~ ctg²θ – 1

½( cos²θ/θ +

+ cos²θ/sinθ)

При использовании дифрактометрического метода регистрации основными источниками систематических погрешностей в определении угла дифракции θ являются:

  •  отклонение поверхности образца от фокусирующей поверхности;
  •  смещение плоскости образца от оси гониометра;
  •  проникновение рентгеновских лучей в глубь образца;
  •  неточная установка нулевого положения счетчика;
  •  вертикальная расходимость пучков;
  •  спектральная дисперсия;
  •  изменение множителей Лоренца и поляризационного в пределах дифракционной линии.

Суммарная погрешность (и экстраполяционная функция) Δd/d пропорциональна  cos²θ.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: ознакомление с прецизионными методами определения периодов решетки кристаллических веществ; практическое определение периода решетки исследуемого образца.

Камера для прецизионного определения периодов решетки

Камера для рентгеновской обратной съемки – КРОС – позволяет проводить измерения на плоских образцах. Обычно применяется расходящийся первичный пучок рентгеновских лучей, который вырезается одной щелью. При  соблюдении  определенных условий (условия фокусировки) это позволяет сфокусировать отраженные от образца дифракционные лучи на пленке – при этом дифракционные линии получаются узкими и интенсивными. Схема фокусировки лучей в камере КРОС приведена на рис.1.

Условием фокусировки является расположение щели S, отражающей поверхности образца и сфокусированной дифракционной линии на одной фокальной окружности.

Рис. 1. Схема фокусировки в камере КРОС:

1 – проекция фокуса; 2 – фотопленка; 3 – образец

Для выполнения условий фокусировки в камере КРОС предусмотрена возможность изменения расстояний между щелью и пленкой, пленкой и образцом.

Из рис.1 следует:   l = A tg(1800 – 2θ)  и    аf  = l tg(1800 – 2θ), где аf  – расстояние между щелью и пленкой, А – расстояние между пленкой и образцом, l – половина расстояния между симметричными дифракционными линиями.

При работе с камерой КРОС необходимо знать приближенное значение периода решетки образца априбл.  По его значению рассчитывают межплоскостное расстояние dприбл дифракционной линии HKL, лежащей в прецизионной области углов (с максимальным углом Вульфа-Брэгга). Для веществ с кубической решеткой

   dприбл = априбл / .

Затем по формуле Вульфа-Брэгга находят угол θ:

   θ = arcsin(λ/2dприбл).

Задаются произвольным (удобным для промера и установки в камере) значением lрасч  (обычно lрасч = 30мм), после чего находят искомые установочные данные:

   аf  = lрасч tg(180° – 2θ),

   Арасч  = lрасч / tg(180° – 2θ).

Вычисленное значение аf устанавливают на камере с помощью специального щупа-глубомера. Расстояние Арасч устанавливают по шкале на основании камеры. Кассета камеры имеет секторные вырезы, что позволяет получать на одной пленке до шести снимков. Для точного определения Аизм на ту же пленку, на которую снимали исследуемый образец, производят съемку эталонного вещества, период решетки которого точно известен. Эталонное вещество должно давать линии, расположенные близко по углам θ к линиям образца.

После получения рентгенограммы и ее фотообработки измеряют диаметры дебаевских колец для исследуемого образца и эталонного вещества. Для этого пользуются микроскопом-компаратором ИЗА-2.

Из промера расстояний для линий эталона lэт по рентгенограмме и точного значения периода решетки эталона аэт  вычисляют точное значение расстояния образец-пленка Аизм . В свою очередь, промер расстояния между линиями образца lизм и вычисленное расстояние Аизм дают возможность определить θизм, после чего вычисляют искомый период решетки образца ао.

Микроскоп-компаратор ИЗА-2

Для измерения расстояний (в том числе и диаметров дебаевских колец на рентгенограммах) применяется компаратор ИЗА-2 (рис.2).

Измерение длин производится путем сравнения измеряемой длины со шкалой прибора при помощи двух микроскопов. Один микроскоп – визирный (левый) служит для наведения на измеряемый объект. Другой (правый) – для отсчета по шкале прибора.

Рентгеновская пленка устанавливается и закрепляется на подвижном столе прибора под визирным микроскопом. Линия измерения должна располагаться параллельно перемещению стола. Фокусировкой визирного микроскопа с помощью маховичка (3) добиваются резкого изображения дифракционной линии на пленке. При правильной наводке на резкость небольшие изменения положения глаза наблюдателя относительно окуляра микроскопа не должны приводить к смещению изображения относительно визира микроскопа.

Рис. 2. Компаратор ИЗА-2: 1 – визирный микроскоп; 2 –подвижный стол микроскопа; 3 – маховичок визирного микроскопа; 4 – отсчетный микроскоп;

5 – маховичок отсчетного микроскопа; 6 – стопорный винт;

7 - микрометрический винт

Отсчетный микроскоп 4 (правый) со спиральным окулярным микрометром служит для отсчета по шкале компаратора. Наводку на резкость витков сетки спирального микрометра на штрихи шкалы прибора производят при помощи маховичка 5.

Зеркала для освещения шкалы компаратора и измеряемого объекта имеют по две рабочие поверхности – плоскую с зеркальным отражением и сферическую матовую с рассеивающим отражением. Первая применяется при рассеянном дневном свете, вторая – при направленном (от лампы накаливания).

Порядок измерений. Отвернув винт 6, перемещают стол до тех пор, пока измеряемая дифракционная линия не появится в поле зрения визирного микроскопа. Затем закрепляют винт 6 и с помощью микрометрического винта 7 проводят точную наводку: визир микроскопа устанавливают на середину дифракционной линии.

Далее производят отсчет по спиральному окулярному микрометру.

В поле зрения отсчетного микроскопа одновременно видны: два-три штриха миллиметровой шкалы, обозначенные крупными цифрами «83», «84», «85»; неподвижная шкала десятых долей миллиметра с делениями от «0» до «10»; круговая шкала для отсчета сотых и тысячных долей мм и десять двойных витков спирали (рис.3).

Рис. 3. Поле зрения отсчетного микроскопа

Чтобы произвести отсчет, необходимо маховичком  подвести двойной виток спирали, так, чтобы миллиметровый штрих оказался точно посередине между линиями витка. Индексом для отсчета миллиметровых делений шкалы является нулевой штрих неподвижной (горизонтальной) шкалы десятых долей миллиметра.

Если в поле зрения окуляра штрих миллиметровой шкалы расположен вправо от индекса, то это означает, что данный миллиметровый штрих уже прошел индекс, а ближайший, больший по значению миллиметровый штрих еще не дошел до индекса.

На рис.3 миллиметровый штрих «84» уже прошел нулевой штрих шкалы десятых долей, а ближайший больший штрих «85» еще не дошел до нулевого штриха. Поэтому отсчет будет равен 84 мм плюс отрезок от штриха «84» до нулевого штриха. Число десятых долей миллиметра в этом отрезке показывает цифра последнего пройденного штриха шкалы десятых долей миллиметра (в нашем примере «3»). Сотые и тысячные доли миллиметра отсчитываются одновременно по круговой шкале; цена деления круговой шкалы – 0,001 мм. На рис.3 указатель шкалы точно совпал со штрихом «99»  круговой шкалы, поэтому окончательный отсчет будет 84,399 мм.

Диаметр D дебаевского кольца находят вычитанием показаний двух отсчетов lпрlлев  для симметричных дифракционных линий справа и слева от центра рентгенограммы.

Содержание работы

Провести расчет установочных данных и получить рентгенограмму от эталона (Al) и образца (сплав FeCo).

После измерений и расчета рентгенограммы определить параметр решетки образца.

Определить параметр решетки образца с использованием безэталонного метода по итерационной процедуре.

Порядок выполнения лабораторной работы

Практическая часть выполняется в следующем порядке:

1. Проводится расчет установочных данных для камеры КРОС при съемке образца сплава FeCo. Для этого необходимо знать приближенное значение  параметра  решетки  a  сплава. В  качестве  такового  для  сплавов FeCo (в области твердых растворов замещения)  можно  взять значение  aFe = 2,86 Å чистого железа.

По приближенному значению aFe определяют индексы линии, имеющей наибольший угол θ. Это можно сделать на основании неравенств:

λ = 2d sinθ,  sinθ < 1,  d > λ/2,  1/d² = (H2+K2+L2)/a²,

< 2a/ λ .

Съемку проводят на излучении Kα Co. При расчете в последнее неравенство подставляют только сумму квадратов индексов, возможных для данного типа решетки.

Определив   индексы   линий   и   угол   θ,   задаются   значением l = 30мм. Тогда можно найти установочные данные Апр (приближенное расстояние образец – пленка) и af  для съемки в камере КРОС:

Апр = l/ tg(180° – 2θ);   af = l tg(180° – 2θ).

2. Найденные таким образом Апр и af устанавливаются в камере КРОС. После этого на одну и ту же пленку производят последовательно съемку образца Al и образца FeCo, повернув на 90° после первой съемки на кассете заслонку с секторным вырезом.

3. Проводят фотообработку рентгенограммы. Сушить рентгенограмму под воздушным полотенцем нельзя.

4. На компараторе ИЗА-2 проводят промер рентгенограммы. Сектор рентгенограммы, соответствующий образцу сплава FeCo имеет более темный фон по сравнению с сектором, соответствующим алюминию, что связано с возникновением вторичного флюоресцентного излучения Fe при съемке на излучении Co.

Линия Kα2 располагается ближе к центру, а дальше от него – линия Kα1. Вначале проводят измерения на правой части рентгенограммы эталона (алюминия), поочередно измеряя n раз каждую из линий Kα1 и Kα2 (n не менее пяти). Ту же операцию проводят на левой стороне рентгенограммы Al. Аналогично измеряют рентгенограмму сплава FeCo. Данные измерений для эталона и сплава FeCo заносят в таблицы 2 и 3.

5. Прецизионное определение периода решетки с использованием эталона проводят в два этапа.

Первый этап – определение точного расстояния образец-пленка Aизм по линиям эталона.

Таблица 2

Результаты измерений и расчета эталона Al, линия (420)

Kα1

Kα2

      L1 пр

L1 лев

      L2 пр

L2 лев

1

.

.

n

1

.

.

 n

1

.

.

n

1

.

.

 n

ΣL1i

ΣL1i2

L1 пр› = ΣL1i / n

ΔL1 пр =

ΣL1i2 – (ΣL1i )2 / n

s2L1 пр L1 пр /(n–1)

s2L1 пр=s2L1 пр/n

ΣL1i 

ΣL1i2

L1 лев› = ΣL1i / n

ΔL1 лев =

ΣL1i2 – (ΣL1i)2 / n

s2L1 лев L1 лев/(n–1)

s2L1 лев=s2L1 лев/n

ΣL2i 

ΣL2i2

L2 пр› = ΣL2i / n

ΔL2 пр =

ΣL2i2 – (ΣL2i)2 / n

s2L2 прL2 пр /(n–1)

s2L2 пр=s2L2 пр/n

ΣL2i 

ΣL2i2

L2 лев› = ΣL2i / n

ΔL2 лев =

ΣL2i2 – (ΣL2i)2 / n

s2L2 левL2 лев /(n–1)

s2L2 лев=s2L2 лев/n

D1› = ‹L1 пр› – ‹L1 лев

s2D1› = s2L1 пр + s2L1 лев

D2› = ‹L2 пр› – ‹L2 лев

s2D2› = s2L2 пр + s2L2 лев

   A1

   s2A1

   A2

   s2A2

Aизм

s2A изм

Второй этап – определение периода решетки сплава FeCo  a0 по линиям образца.

Предварительно необходимо провести статистическую обработку результатов измерения положения дифракционных линий, записанных в таблицах 2 и 3. На  основе  измерений  Li  вычисляют  среднее  значение  ‹L› с n – 1 степенями свободы, оценку дисперсии измерений s2L:

s2L = [ΣLi2 – (ΣLi)2 / n] / (n–1);

оценку дисперсии среднего значения <L> – величину s2L:

s2L = s2L / n.

Расстояние  между дифракционными линиями ‹D› с 2n–2 степенями свободы находят как ‹D› = ‹Lпр› – ‹Lлев›, оценкой дисперсии ‹D› является s2D:

s2D = s2L пр + s2L лев.

Вычисления ‹D› и s2D необходимо провести для Kα1 и Kα2 линий эталона и образца.

Таблица 3

Результаты измерений и расчета образца FeCo, линия (310)

Kα1

Kα2

      L1 пр

L1 лев

      L2 пр

L2 лев

1

.

.

n

 1

 .

 .

 n

1

.

.

n

 1

 .

 .

 n

ΣL1i

ΣL1i2

L1 пр› = ΣL1i / n

ΔL1 пр =

ΣL1i2 – (ΣL1i )2 / n

s2L1 пр L1 пр /(n–1)

s2L1 пр=s2L1 пр/n

ΣL1i 

ΣL1i2

L1 лев› = ΣL1i / n

ΔL1 лев =

ΣL1i2 – (ΣL1i)2 / n

s2L1 лев L1 лев/(n–1)

s2L1 лев=s2L1 лев/n

ΣL2i 

ΣL2i2

L2 пр› = ΣL2i / n

ΔL2 пр =

ΣL2i2 – (ΣL2i)2 / n

s2L2 прL2 пр /(n–1)

s2L2 пр=s2L2 пр/n

ΣL2i 

ΣL2i2

L2 лев› = ΣL2i / n

ΔL2 лев =

ΣL2i2 – (ΣL2i)2 / n

s2L2 левL2 лев /(n–1)

s2L2 лев=s2L2 лев/n

D1› = ‹L1 пр› – ‹L1 лев

s2D1› = s2L1 пр + s2L1 лев

D2› = ‹L2 пр› – ‹L2 лев

s2D2› = s2L2 пр + s2L2 лев

   a1

   s2a1

   a2

   s2a2

a0

s2a0

6. С  учетом  геометрии  съемки  в  камере  КРОС  расстояние образец – пленка А1 по Kα1  линии (HKL) эталона вычисляют как

   А1 = ‹D1›/{2tg(180°–2θ)}, где θ = arcsin(λ /(2aэт)).

Для линии Kα1 (420) эталона вычисление расстояния образец – пленка проводят по формуле:

 A1 = ‹D1›/{2tg[180°–2arcsin(1,78892  /(2 4,0496))] ,

а для линии   Kα2   по формуле

 A2  = ‹D2›/{2tg[180°–2arcsin(1,79278  /(2 4,0496))] .

Оценкой дисперсии величины А является (при расчете по одной линии) s2A :

s2A = ctg2 s2D/4.

Если величину А определяют по Kα1 и Kα2 линиям эталона, то в дальнейших расчетах используют среднее взвешенное значение Aизм

Aизм = (A1 f1 + A2 f2) / (f1 + f2),

где A1 и A2 – результаты определения по Kα1 и Kα2 линиям соответственно, f1 и f2 – вес измерений величин A1 и A2, причем

f1 = 1/ s2A1,    f2 = 1/ s2A2.

Оценкой дисперсии величины Aизм является

s2A изм = s2A1 s2A2/ (s2A1 + s2A2)

7. Период решетки образца вычисляют как:

a = λ / (2sin θ),

где  θ = 90° – ½ arctg(‹D›/2Aизм),  ‹D› – расстояние  между  Kα1 и  Kα2 линиями (HKL) образца (для сплава FeCo это линия (310)). Оценкой величины a = f(D, A), зависящей от двух случайных величин – результатов измерений D и A, в соответствии с формулой переноса ошибок является

s2a = f / D2 s2D + f / A2 s2A.

После определения величин f / D и f / A имеем

s2a = [a ctgθ sin4θ / 4]2 [s2D /A2 + s2A / D2].

Если величину a определяют по обеим Kα1 и Kα2 линиям (HKL) образца, то, как и в случае величины А, получаем среднее значение a0 :

a0 = (a1 f1 + a2 f2) / (f1 + f2),

     s2a0 = s2a1 s2a2/ (s2a1 + s2a2),

где a1 и a2 – результаты определения по Kα1 и Kα2 линиям соответственно, f1 и f2 – вес измерений величин a1 и a2, причем

f1 = 1/ s2a1, f2 = 1/ s2a2.

8. Вычисление А и периода решетки образца a можно проводить с использованием безэталонного метода по итерационной процедуре, описанной в Приложении 1.

Содержание отчета

Отчет должен содержать:

1. Расчет установочных данных.

2. Рентгенограммы,  полученные  от  эталона (Al) и образца (сплав FeCo).

3. Таблицы измерений и расчета рентгенограммы.

4. Доверительные интервалы для  ‹D›,  A,  a1,  a2,  a0,  полученные с использованием распределения Стьюдента (Приложение 2).

5. Сравнительный анализ дисперсий s2L с использованием критерия F Фишера (Приложение 3).

5. Результаты расчета A и a с использованием безэталонного метода по итерационной процедуре (Приложение 1).

6. Сравнительный   анализ   величин  A  и  a,  полученных   двумя методами.

Контрольные вопросы

Входной контроль

1. Понятия прецизионности и точности.

2. Излучение, используемое в лабораторной работе.

3. Образцы, применяемые в данной работе.

4. Причины фокусировки в камере КРОС.

Выходной контроль

1. Источники погрешностей определения межплоскостных расстояний: погрешности измерения положения середины линии на рентгенограмме; погрешности, обусловленные неточностью радиуса камеры; ошибки из-за эксцентриситета образца.

2. Погрешности, связанные с физическими факторами: из-за поглощения в образце, из-за преломления лучей в образце.

3. Способы уменьшения погрешностей с помощью точной экспериментальной техники.

4. Камеры для прецизионного определения периодов: камера РКУ, камера КРОС.

5. Методы экстраполяции: графическая экстраполяция Бредли и Джея.

6. Аналитическая экстраполяция Когена, матричная форма записи аналитической экстраполяции.

Практические навыки студента по выполняемой работе

Студент осваивает принципы выбора условий съемки рентгенограмм поликристаллов, обеспечивающих высокую точность и прецизионность измерения периодов решетки, получает практический опыт прецизионного определения периодов решетки.

Рекомендуемая литература

Физическое материаловедение: Учебник для вузов: в 6 т. Том 1. Физика твердого тела, гл. 1. Физическая кристаллография. – М.: МИФИ, 2007.

Физическое материаловедение: Учебник для вузов: в 6 т. Том 3. Методы исследования структурно-фазового состояния материалов, гл. 8. Дифракционные методы исследований. – М.: МИФИ, 2008.

Русаков А.А. Рентгенография металлов. М., Атомиздат, 1977, гл. 12.

Русаков А.А., Яльцев В.Н., Скрытный В.И. Основы рентгенографии металлов. Ч. III. М.: МИФИ, 1998, гл. 13.

Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Ренгенографический и электронно-оптический анализ. Москва. МИСИС. 1994, раб.8.

Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Р., Расторгуев Л.М. М.: Металлургия, 1982, гл. 9.

Приложение 1. Безэталонный метод с итерационной

процедурой

При съемке в камере КРОС из промера расстояний D = 2l между симметричными линиями рентгенограммы, полученными на излучении с длиной  волны  λ  и  имеющими  индексы  HKL,  определяется  брэгговский угол θ из

θ = 90° – ½ arctg(D/2A),                                          (П1)

где A – расстояние образец-пленка.

Для кубической решетки с учетом формулы Вульфа-Брэгга получим

a = λ / (2sin θ).                                    (П2)

Поскольку основная погрешность в определении периода решетки a связана с неточным знанием расстояния A, то разложив (П2) в ряд Тейлора и пренебрегая членами второго и более высоких порядков малости, получим

aэ = a0 – (a / A) ΔA,

где aэ – экспериментальное значение периода решетки, a0 – уточненный период решетки и поскольку

a / A = aэ ctgθэ sin4θэ / 4Aэ,

то    aэ = a0 – (aэ ctgθэ sin4θэ / 4Aэ) ΔA.

При наличии Kα1 α2 дублета можно составить систему уравнений

a = a0 – (a ctgθ sin4θ / 4Aпр) ΔA

a = a0 – (a ctgθ sin4θ / 4Aпр) ΔA,                           (П3)

где Aпр – приближенное значение расстояния образец-пленка,

a, a – приближенное значение периода решетки по линиям Kα1, Kα2.

Решение системы (П3) позволяет найти ΔA и a0.

Отсюда найдем уточненное значение A'пр = Aпр + ΔA. Значение A'пр подставляется в формулы (П1) и (П2), откуда находят новые значения θ', θ', a', a'. Эти величины подставляют в (П3) и вычисляют уточненную поправку ΔA' и новое значение A''пр = Aпр + ΔA'.

Операции  повторяют  до  тех пор, пока ΔA не станет меньше 0.01 мм (обычно это происходит на втором или третьем шаге итерации). Период решетки определяется значением a0 после последней итерации.

Приложение 2. Расчет доверительного интервала

Доверительный интервал для среднего значения ‹ x0› при q% – уровне значимости задается выражением

x› – t0,0q s/ < ‹ x0› < ‹ x› + t0,0q s/,

где t – статистика, подчиняющаяся распределению Стьюдента для ν степеней свободы.

Таблица 4

Значение t при разных уровнях значимости q% и числе степеней

свободы ν

ν

Уровни значимости для двустороннего критерия q%

5

1

0,5

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

30

50

3,18

2,78

2,57

2,45

2,36

2,31

2,26

2,23

2,20

2,18

2,16

2,14

2,13

2,12

2,11

2,10

2,09

2,09

2,04

2,01

1,96

5,84

4,60

4,03

3,71

3,50

3,36

3,25

3,17

3,11

3,05

3,01

2,98

2,95

2,92

2,90

2,88

2,86

2,85

2,75

2,68

2,58

7,45

5,60

4,77

4,32

4,03

3,83

3,69

3,58

3,50

3,43

3,37

3,33

3,29

3,25

3,22

3,20

3,17

3,15

3,03

2,99

2,81

Приложение 3. Оценка дисперсии

Для сравнения дисперсий применяется критерий F Фишера. Статистика F, называемая дисперсионным отношением, представляет отношение оценок s12 и s22 со степенями свободы ν1 и ν2, полученных из независимых частных совокупностей с одинаковой дисперсией σ2:

F = s12 / s22

причем берется s12 > s22. Таким образом, табличные значения F больше 1. Поэтому за s12 надо брать наибольшую из двух оценок дисперсий.

Таблица 5

Значение F при разных уровнях значимости q% и

числе степеней свободы ν1 и ν2

ν2

q%

Число степеней свободы ν1

3

4

5

6

7

8

9

10

3

4

5

6

7

8

9

10

5

1

5

1

5

1

5

1

5

1

5

1

5

1

5

1

9,28

29,5

6,59

16,7

5,41

12,1

4,76

9,78

4,35

8,45

4,07

7,59

3,86

6,99

3,71

6,55

9,12

28,7

6,39

16,0

5,19

11,4

4,53

9,15

4,12

7,85

3,84

7,01

3,63

6,42

3,48

5,99

9,10

28,2

6,26

15,5

5,05

11,0

4,39

8,75

3,97

7,46

3,69

6,03

3,48

6,06

3,33

5,64

8,94

27,9

6,16

15,2

4,95

10,7

4,28

8,47

3,87

7,19

3,58

6,37

3,37

5,80

3,22

5,39

8,89

27,7

6,09

15,0

4,88

10,5

4,21

8,26

3,79

6,99

3,50

6,18

3,29

5,61

3,14

5,20

8,85

27,5

6,04

14,8

4,82

10,3

4,15

8,10

3,73

6,84

3,44

6,03

3,23

5,47

3,07

5,06

8,81

27,3

6,00

14,7

4,77

10,2

4,10

7,98

3,68

6,72

3,39

5,91

3,18

5,35

3,02

4,94

8,79

27,2

5,96

14,5

4,74

10,1

4,10

7,87

3,64

6,62

3,35

5,81

3,14

5,26

2,98

4,85

Содержание

Введение………………………………………………………… 2

Источники погрешностей в определении межплоскостных

расстояний………………………………………………………….. 3

Случайные погрешности измерений…………………………. 3

Систематические погрешности измерений………………….. 3

Цель работы……………………………………………………. 4

Камера для прецизионного определения периодов решетки.. 5

Микроскоп-компаратор ИЗА-2……………………………….. 6

Содержание работы……………………………………………. 9

Порядок выполнения лабораторной работы…………………. 9

Содержание отчета……..………………………………………. 13

Контрольные вопросы…………………………………………. 13

Входной контроль…………………………….…………… 13

Выходной контроль………………………….……………. 14

Практические навыки студента по выполняемой работе…… 14

Рекомендуемая литература……………………………………. 14

Приложение 1. Безэталонный метод с итерационной

процедурой…………………………………………………………. 15

Приложение 2. Расчет доверительного интервала…………… 16

Приложение 3. Оценка дисперсии……………………………. 17


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

36780. Исследование параметров усилителя звуковой частоты 72.5 KB
  Столетовых Кафедра Управление качеством и техническое регулирование Лабораторная работа №7 Тема: Исследование параметров усилителя звуковой частоты Выполнил: ст. Владимир 2010 Цель работы: получить практические навыки работы с электронным осциллографом и звуковым генератором при измерении чувствительности номинальной и максимальной мощности усилителя звуковой частоты. Общие сведения В состав лабораторной установки входит усилитель звуковой частоты осциллограф вольтметр переменного тока звуковой генератор и эквивалент нагрузки Rэ...
36781. МЕДИКО-ТАКТИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПОРАЖАЮЩИХ ФАКТОРОВ СОВРЕМЕННЫХ ВИДОВ ОРУЖИЯ 174 KB
  Кризисный характер экономического развития большой группы государств, реальный рост разрыва между экономически развитыми и отсталыми странами, провоцируют политические режимы некоторых стран к попытке решения экономических и внутренних политических проблем вооруженным путем.
36782. Сведения о некоторых командах ОС UNIX для выполнения лабораторной работы 119.5 KB
  Права доступа SUID SGID sticky r w x r w x r w x Права доступа к файлам и каталогам несколько различаются: Права доступа Файл Каталог r чтение чтение из файла получение списка файлов каталога w запись запись в файл изменение содержимого каталога создание и удаление файлов в нем x исполнение исполнение файла если он является сценарием или программой вход в каталог и осуществление в нем поиска Разрешения установленные для каталога имеют более высокий приоритет чем разрешения установленные для файлов этого каталога. Специальные...
36783. Работа с текстом. Форматирование абзацев 950.5 KB
  Выделять можно с помощью мыши и с помощью клавиатуры. Выделение с помощью мыши Фирма Microsoft разрабатывая Word поставила себе целью сделать выделение различных фрагментов текста максимально удобным. Объем фрагмента который вы выделяете зависит от количества щелчков левой кнопки мыши как показано в таблице. Простой щелчок Перемещает в указанное место курсор вставки Двойной щелчок Выделяет слово Тройной щелчок в любом месте текста Выделяет весь абзац Щелчок в любом месте предложения при нажатой клавише [Ctrl] Выделяет все предложение С...
36785. Исследование магнитных полей с помощью измерительной катушки 167 KB
  Приборы и принадлежности: два коротких соленоида планшеты из оргстекла с отверстиями для фиксации измерительной катушки датчик магнитного поля измерительная катушка длинный соленоид блок питания переменного тока амперметр блок сопряжения компьютер. Теоретическая часть В лабораторной работе измерение и исследование переменных магнитных полей осуществляются с помощью датчика измерительной катушки. При помещении датчика в переменное магнитное поле в нем возникает ЭДС индукции величина которой определяется по формуле:...
36786. Измерение логарифмического декремента и добротности 177 KB
  Краткое теоретическое введение Колебательным контуром называется электрическая цепь состоящая из последовательно составленных конденсаторов с емкостью катушки индуктивности и активного сопротивления . Измерение логарифмического декремента затухания и добротности контура производят при различных условиях: а сопротивление катушка индуктивности не имеет сердечника. Колебания в этом случае будут тоже затухающими так как имеет место внутреннее сопротивление катушки индуктивности и соединительных проводов; б сопротивление катушка...
36787. Определение скорости звука, модуля Юнга и внутреннего трения резонансным методом 187.5 KB
  Деформацией твердого тела называется изменение формы или объема тела под действием внешних сил. Деформации, которые полностью исчезают после прекращения внешних воздействий, называются упругими. Деформации, которые не исчезают после прекращения действия внешних сил, называются пластическими. Деформации реальных тел после прекращения действия внешних сил никогда полностью не исчезают. Однако если остаточные деформации малы, то ими можно пренебречь и рассматривать деформации как упругие.