73029

Визначення структурно-фазового складу НВМ, що містить ВНТ, методами рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Визначити структурно-фазовий склад НВМ що містить ВНТ за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії. Дослідити зміну структурнофазового складу НВМ в процесі термохімічної обробки.

Украинкский

2014-12-03

1.5 MB

0 чел.

4

Лабораторна робота.

Визначення структурно-фазового складу НВМ, що містить ВНТ, методами рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.

Мета роботи. Визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.. Дослідити зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термо-хімічної обробки. 

Теоретичні відомості.

Нановуглецевий матеріал (НВМ) може містить у різних відносних концентраціях впорядковані вуглецеві фази - вуглецеві одностінні та багатостінні нанотрубки (УНТ), наночастинки графіту, невпорядковані вуглецеві фази – наночастинки аморфного вуглецю, різні фрактальні структури, а також наночастинки металу каталізатору.

Для отримання наноматеріалу із заданими фізичними властивостями необхідною є задача цілеспрямованої зміни структурно-фазового складу вихідного НВМ для одержання кінцевого продукту з таким структурно-фазовим складом, який би забезпечував необхідні фізичні властивості наноматеріалу.

В даній роботі пропонується визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, а також дослідити зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термо-хімічної обробки. Структурно-фазовий склад НВМ визначається за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.

Вихідний НВМ був отриманий методом низькотемпературної конверсії монооксиду вуглецю СО в каталітичному процесі так званої реакції Бела-Будуара: 2СО=2СО2. Суміш СО з воднем (18) пропускалася над підкладкою, на яку був дисперсний оксид кобальту, який в процесі реакції відновлювався до чистого металу. 

Термо-хімічна обробка вихідного НВМ виконувалася за схемою:

І етап - відпал зразків в атмосфері повітря при температурі 5500С на протязі 30 хвилин.
ІІ етап - відмивання зразків у водному (1
1) розчині соляної кислоти.

На першому етапі термо-хімічної обробки відбувається вигорання частинок невпорядкованої вуглецевої фази та окислення частинок металу-каталізатору. На другому етапі видаляються частинки металу-каталізатору та їх оксиди.

Структурно-фазовий склад НВМ визначався методом рентгенівської дифракції за допомогою рентгенівського дифрактометра Дрон- 4-07 (з фільтрованим випромінюванням Со К, довжина хвилі = 1.7902 А) та методом електронної мікроскопії за допомогою скануючого електронного мікроскопу (СЕМ) JSM- 840 фірми “JEOL” (Японія).

Завдання на лабораторну роботу. При виконанні лабораторної роботи необхідно виконати два завдання.

Завдання №1. Визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, за даними рентгенівської дифракції.

Порядок виконання

  1.  Ознайомитися з рентгенівськими дифрактограмами (рис. 1), отриманими для зразків вихідного НВМ (initial NCM), НВМ після відпалу (NCMT) та НВМ після термо-хімічної обробки (NCMTC) за допомогою рентгенівського дифрактометра ДРОН в фільтрованому випромінюванні Сок (довжина хвилі = 1.7902 А). На осях відкладено: ОХ – подвоєний кут 2 (в градусах), під яким спостерігаються максимуми рентгенівського випромінювання; ОУ – інтенсивність рентгенівського випромінювання (відносні одиниці).

 

Рис. 1. Фрагменти дифрактограм зразків НВМ, отриманого з використанням каталізатору – кобальту.

  1.  Занести дані з рентгенівської дифрактограми в таблицю 1.

Таблиця 1.  

N

2, град.

Відносна інтенсивність, І

Ідентифікація ліній

Значення d002, А (для графітових ліній)

1

2

3

4

5

В колонку 2 заносяться кути, при яких спостерігається максимум інтенсивності , в колонку 3 – відносна інтенсивність. В колонці 4 проводиться ідентифікація ліній (з використанням таблиці 2). В колонці 5 записуються: для ліній графіту визначені за допомогою рівняння Вульфа Брегга значення відстані між найближчими шарами графіту:

 - для 002-лінії

 для 004-лінії, (1)

де кут, під яким спостерігаються лінії, - довжина хвилі рентгенівського випромінювання.

  1.  За отриманими результатами зробити висновок про зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термохімічної обробки.

Таблиця 2.

Основні відбиття для кобальту та оксидів кобальту

Речовина

HKL

I, %

2, град.

Со (куб.)

111

100

52.08

200

44

60.79

220

22

91.24

311

22

114.28

222

5

122.56

Со (гекс.)

100

25

49.04

111

100

52.16

101

100

55.76

200

44

60.68

102

3

74.45

110

22

91.52

СоО

111

42.76

200

49.75

220

72.93

311

88.31

222

93.33

Со3О4

002

36.59

113

43.17

222

45.17

004

52.64

224

65.74

115

70.28

004

77.59

026

88.87

335

93.18

226

94.52

Завдання №2. Визначити структурно-морфологічні особливості ВНТ за даними електронної мікроскопії. Результати занести в таблицю 3.

Таблиця 3.

Параметри

Значення параметрів

1.

Довжина трубки

2.

Зовнішній діаметр

3.

Внутрішній діаметр

4.

Товщина стінки

5.

Кількість шарів в стінці

6.

Положення частинок каталізатора

7.

Розміри частинок каталізатора

Зробити висновок про особливості структури ВНТ.

Література

  1.  Э.Г. Раков. Нанотрубки и фуллерены: Учебн. пособие.-М.: Университетская книга, Логос, 2006.- 376 с.
  2.  П. Харрис. Углеродные нанотрубки и родственные структуры. Новые материалы ХХІ века. М.: Техносфера, 2003, 336 с.
  3.  І. В. Овсієнко, Л. Л. Вовченко, Л. Ю. Мацуй. Вуглецеві матеріали та інтеркальовані сполуки на їх основі. Навчальний посібник. НВП “Видавництво “Наукова думка” НАН України”, 2009, 129 стор.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

49159. Разработка эскизного проекта локальной вычислительной сети 1.02 MB
  Цель проекта: Разработка эскизного проекта локальной вычислительной сети ЛВС. Планирование построения сети Выбор топологии сети
49160. Программа на языке программирования Паскаль 331.5 KB
  Проверить решение промежуточных задач средствами математических пакетов. Построить блок-схемы задачи и вспомогательных частей алгоритма. Оценить погрешность выполненных расчетов
49162. Применение нейросети для определения видовой принадлежности деревьев 364.5 KB
  Обучение нейросети. Применение нейросети для определения видовой принадлежности деревьев. Предметом исследования является применение нейросети для определения видовой принадлежности деревьев. В ней описываются все параметры используемые для обучения сети создается обучающая выборка и представлены результаты работы.
49163. Расчет защиты для линии электропередач 500 кВ 1.37 MB
  Расчет удельных параметров прямой последовательности Расчет параметров генератора: Расчет параметров линии: Удельное активное сопротивление прямой последовательности R1уд Ом км рассчитываем по формуле 2. Удельное индуктивное сопротивление прямой последовательности X1уд Ом км рассчитаем по формуле 2.2 Расчет удельных параметров нулевой последовательности линии Удельное активное сопротивление нулевой последовательности без учета троса Ом км рекомендуется рассчитывать по формуле 2.4 Удельное индуктивное сопротивление...
49164. Скоринговые системы в оценке кредитоспособности физического лица 1.04 MB
  Цель исследования обусловила постановку и решение следующих конкретных задач: рассмотреть сущность скоринговых систем; методологии построения скоринговых систем; рассмотреть сущность нейронных сетей; показать сходства биологической и искусственной нейронной сети; рассмотреть специфику искусственной нейронной сети; показать сущность персептрона; применить персептрон для оценки кредитоспособности заемщика; определить входные и выходные параметры сети; обучить персептрон; интерпретировать результаты работы персептрона.5...
49165. Проект печатной платы для устройства “Широкополосный антенный усилитель” 280.5 KB
  А ведь в большинстве случает можно обойтись штатной автомобильной антенной и правильно выбранным антенным усилителем Критерий выбора антенного усилителя максимальное качество приема сигналов всех возможных радиостанций в данной местности. При выборе антенного усилителя необходимо учитывать следующее: полоса пропускания усилителя должна полностью перекрывать весь радиовещательный диапазон 015. при меньшем усилении незначителен выигрыш в качестве приема удаленных или маломощных радиостанций а при большем возможна перегрузка самого...
49166. Философия. Исторические этапы развития философии 672 KB
  Назначение философии – поиск удела человека, обеспечение его бытия в причудливом мире, а в конечном счете в возвышении человека, в обеспечении его совершенствования. Общую структуру философского знания составляют четыре основных раздела: онтология(учение о бытие), гносеология(учение о познании), человек, общество.
49167. Характеристики цифровой системы передачи непрерывных сообщений и их расчет 1.31 MB
  Описание процесса преобразвания сигнала от источника сообщения до получателя. Рассмотрим процесс преобразования сигнала от источника до получателя. Непрерывный сигнал t предаётся в формирователь первичного сигнала для преобразования в первичный электрический сигнал bt. Количество уровней квантования L определяется исходя из ошибки квантования пикфактора сигнала и отношения сигнал шум.