73029

Визначення структурно-фазового складу НВМ, що містить ВНТ, методами рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Визначити структурно-фазовий склад НВМ що містить ВНТ за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії. Дослідити зміну структурнофазового складу НВМ в процесі термохімічної обробки.

Украинкский

2014-12-03

1.5 MB

0 чел.

4

Лабораторна робота.

Визначення структурно-фазового складу НВМ, що містить ВНТ, методами рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.

Мета роботи. Визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.. Дослідити зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термо-хімічної обробки. 

Теоретичні відомості.

Нановуглецевий матеріал (НВМ) може містить у різних відносних концентраціях впорядковані вуглецеві фази - вуглецеві одностінні та багатостінні нанотрубки (УНТ), наночастинки графіту, невпорядковані вуглецеві фази – наночастинки аморфного вуглецю, різні фрактальні структури, а також наночастинки металу каталізатору.

Для отримання наноматеріалу із заданими фізичними властивостями необхідною є задача цілеспрямованої зміни структурно-фазового складу вихідного НВМ для одержання кінцевого продукту з таким структурно-фазовим складом, який би забезпечував необхідні фізичні властивості наноматеріалу.

В даній роботі пропонується визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, а також дослідити зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термо-хімічної обробки. Структурно-фазовий склад НВМ визначається за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.

Вихідний НВМ був отриманий методом низькотемпературної конверсії монооксиду вуглецю СО в каталітичному процесі так званої реакції Бела-Будуара: 2СО=2СО2. Суміш СО з воднем (18) пропускалася над підкладкою, на яку був дисперсний оксид кобальту, який в процесі реакції відновлювався до чистого металу. 

Термо-хімічна обробка вихідного НВМ виконувалася за схемою:

І етап - відпал зразків в атмосфері повітря при температурі 5500С на протязі 30 хвилин.
ІІ етап - відмивання зразків у водному (1
1) розчині соляної кислоти.

На першому етапі термо-хімічної обробки відбувається вигорання частинок невпорядкованої вуглецевої фази та окислення частинок металу-каталізатору. На другому етапі видаляються частинки металу-каталізатору та їх оксиди.

Структурно-фазовий склад НВМ визначався методом рентгенівської дифракції за допомогою рентгенівського дифрактометра Дрон- 4-07 (з фільтрованим випромінюванням Со К, довжина хвилі = 1.7902 А) та методом електронної мікроскопії за допомогою скануючого електронного мікроскопу (СЕМ) JSM- 840 фірми “JEOL” (Японія).

Завдання на лабораторну роботу. При виконанні лабораторної роботи необхідно виконати два завдання.

Завдання №1. Визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, за даними рентгенівської дифракції.

Порядок виконання

  1.  Ознайомитися з рентгенівськими дифрактограмами (рис. 1), отриманими для зразків вихідного НВМ (initial NCM), НВМ після відпалу (NCMT) та НВМ після термо-хімічної обробки (NCMTC) за допомогою рентгенівського дифрактометра ДРОН в фільтрованому випромінюванні Сок (довжина хвилі = 1.7902 А). На осях відкладено: ОХ – подвоєний кут 2 (в градусах), під яким спостерігаються максимуми рентгенівського випромінювання; ОУ – інтенсивність рентгенівського випромінювання (відносні одиниці).

 

Рис. 1. Фрагменти дифрактограм зразків НВМ, отриманого з використанням каталізатору – кобальту.

  1.  Занести дані з рентгенівської дифрактограми в таблицю 1.

Таблиця 1.  

N

2, град.

Відносна інтенсивність, І

Ідентифікація ліній

Значення d002, А (для графітових ліній)

1

2

3

4

5

В колонку 2 заносяться кути, при яких спостерігається максимум інтенсивності , в колонку 3 – відносна інтенсивність. В колонці 4 проводиться ідентифікація ліній (з використанням таблиці 2). В колонці 5 записуються: для ліній графіту визначені за допомогою рівняння Вульфа Брегга значення відстані між найближчими шарами графіту:

 - для 002-лінії

 для 004-лінії, (1)

де кут, під яким спостерігаються лінії, - довжина хвилі рентгенівського випромінювання.

  1.  За отриманими результатами зробити висновок про зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термохімічної обробки.

Таблиця 2.

Основні відбиття для кобальту та оксидів кобальту

Речовина

HKL

I, %

2, град.

Со (куб.)

111

100

52.08

200

44

60.79

220

22

91.24

311

22

114.28

222

5

122.56

Со (гекс.)

100

25

49.04

111

100

52.16

101

100

55.76

200

44

60.68

102

3

74.45

110

22

91.52

СоО

111

42.76

200

49.75

220

72.93

311

88.31

222

93.33

Со3О4

002

36.59

113

43.17

222

45.17

004

52.64

224

65.74

115

70.28

004

77.59

026

88.87

335

93.18

226

94.52

Завдання №2. Визначити структурно-морфологічні особливості ВНТ за даними електронної мікроскопії. Результати занести в таблицю 3.

Таблиця 3.

Параметри

Значення параметрів

1.

Довжина трубки

2.

Зовнішній діаметр

3.

Внутрішній діаметр

4.

Товщина стінки

5.

Кількість шарів в стінці

6.

Положення частинок каталізатора

7.

Розміри частинок каталізатора

Зробити висновок про особливості структури ВНТ.

Література

  1.  Э.Г. Раков. Нанотрубки и фуллерены: Учебн. пособие.-М.: Университетская книга, Логос, 2006.- 376 с.
  2.  П. Харрис. Углеродные нанотрубки и родственные структуры. Новые материалы ХХІ века. М.: Техносфера, 2003, 336 с.
  3.  І. В. Овсієнко, Л. Л. Вовченко, Л. Ю. Мацуй. Вуглецеві матеріали та інтеркальовані сполуки на їх основі. Навчальний посібник. НВП “Видавництво “Наукова думка” НАН України”, 2009, 129 стор.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

81803. Глобальные научные революции, их социокультурные предпосылки 33.12 KB
  Так создание механической картины мира сопровождалось борьбой двух научно-исследовательских программ – ньютоновской и картезианской. Сущностные основания регулярного воспроизводства такой фазы развития науки как революция следующие при этом каждое последующее основание вытекает из предыдущего..
81804. Первая научная революция и формирование научного типа рациональности 29.03 KB
  В ходе этой революции сформировался особый тип рациональности получивший название научного. Научный тип рациональности радикально отличаясь от античного тем не менее воспроизвел правда в измененном виде два главных основания античной рациональности: вопервых принцип тождества мышления и бытия вовторых идеальный план работы мысли. Тип рациональности сложившийся в науке невозможно реконструировать не учитывая тех изменений которые произошли в философском понимании тождества мышления и бытия.
81805. Смена типов научной рациональности 41.37 KB
  С научной картиной мира связывают широкую панораму знаний о природе включающую в себя наиболее важные теории гипотезы и факты. Структура научной картины мира предлагает центральное теоретическое ядро фундаментальные допущения и частные теоретические модели которые постоянно достраиваются. Когда речь идет о физической реальности то к сверхустойчивым элементам любой картины мира относят принципы сохранения энергии постоянного роста энтропии фундаментальные физические константы характеризующие основные свойства универсума: пространство...
81807. Главные характеристики современной, постнеклассической науки 33.24 KB
  В ходе развития науки в последней трети XX в. Ее фундамент составляют ставшие общенаучными принципы развития и системности. Такое понимание процессов развития исходит из синергетики. Вопервых принцип развития эволюции в современной науке получил статус фундаментальной мировоззренческой и методологической константы.
81808. Новые стратегии научного поиска. Глобальный эволюционизм и современная научная картина мира 33.72 KB
  Концепция глобального эволюционизма оформилась в 80е гг. Наряду со стремлением к объединению представлений о живой и неживой природе социальной жизни и технике одной из целей глобального эволюционизма явилось стремление интегрировать естественнонаучное обществоведческое гуманитарное а также техническое знание. В этом своем качестве концепция глобального эволюционизма претендует на создание нового типа целостного знания сочетающего в себе научнометодологические и философские основания. Обоснованию глобального эволюционизма...
81809. Этические проблемы науки XXI века. Проблемы гуманитарного контроля в науке и высоких технологиях. Экологическая этика 29.07 KB
  Проблемы гуманитарного контроля в науке и высоких технологиях. Этические проблемы в области биоэтики оформились как чрезвычайно острые требуюшие своего неотлагательного решения и реакции общества. Проблемы биоэтики возникли на стыке биологии и медицины.
81810. Этика науки и ответственность учёного. Нормы научной деятельности и расширение этоса науки 43.55 KB
  Нормы научной деятельности и расширение этоса науки. В процессе вершения науки этически оцениваемые объекты производят этически оцениваемые деяния и тогда деяния порождают этически оцениваемые отношения а объекты становятся субъектами этих отношений. Римскими цифрами обозначены классы отношений: I – личные отношения ученых; II – заочные отношения ученых внутри мира науки; III – отношения между миром науки с одной стороны и человечеством и природой – с другой.
81811. Сциентизм и антисциетизм. Наука и паранаука 34.61 KB
  Эйнштейн ищут основания знания в философии и художественной литературе. Анти-фундаменталистская тенденция просматривается в истолковании всех важнейших областей научного познания: математического естественнонаучного гуманитарного. В то время как сциентизм базируется на абсолютизации рациональнотеоретических компонентов знания антисциентизм опирается на ключевую роль этических правовых культурных ценностей по отношению к идеалу научности. Следует отметить направление теории познания имеющее долгую историю в котором акцент делается на...