73029

Визначення структурно-фазового складу НВМ, що містить ВНТ, методами рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Визначити структурно-фазовий склад НВМ що містить ВНТ за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії. Дослідити зміну структурнофазового складу НВМ в процесі термохімічної обробки.

Украинкский

2014-12-03

1.5 MB

0 чел.

4

Лабораторна робота.

Визначення структурно-фазового складу НВМ, що містить ВНТ, методами рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.

Мета роботи. Визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.. Дослідити зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термо-хімічної обробки. 

Теоретичні відомості.

Нановуглецевий матеріал (НВМ) може містить у різних відносних концентраціях впорядковані вуглецеві фази - вуглецеві одностінні та багатостінні нанотрубки (УНТ), наночастинки графіту, невпорядковані вуглецеві фази – наночастинки аморфного вуглецю, різні фрактальні структури, а також наночастинки металу каталізатору.

Для отримання наноматеріалу із заданими фізичними властивостями необхідною є задача цілеспрямованої зміни структурно-фазового складу вихідного НВМ для одержання кінцевого продукту з таким структурно-фазовим складом, який би забезпечував необхідні фізичні властивості наноматеріалу.

В даній роботі пропонується визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, а також дослідити зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термо-хімічної обробки. Структурно-фазовий склад НВМ визначається за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.

Вихідний НВМ був отриманий методом низькотемпературної конверсії монооксиду вуглецю СО в каталітичному процесі так званої реакції Бела-Будуара: 2СО=2СО2. Суміш СО з воднем (18) пропускалася над підкладкою, на яку був дисперсний оксид кобальту, який в процесі реакції відновлювався до чистого металу. 

Термо-хімічна обробка вихідного НВМ виконувалася за схемою:

І етап - відпал зразків в атмосфері повітря при температурі 5500С на протязі 30 хвилин.
ІІ етап - відмивання зразків у водному (1
1) розчині соляної кислоти.

На першому етапі термо-хімічної обробки відбувається вигорання частинок невпорядкованої вуглецевої фази та окислення частинок металу-каталізатору. На другому етапі видаляються частинки металу-каталізатору та їх оксиди.

Структурно-фазовий склад НВМ визначався методом рентгенівської дифракції за допомогою рентгенівського дифрактометра Дрон- 4-07 (з фільтрованим випромінюванням Со К, довжина хвилі = 1.7902 А) та методом електронної мікроскопії за допомогою скануючого електронного мікроскопу (СЕМ) JSM- 840 фірми “JEOL” (Японія).

Завдання на лабораторну роботу. При виконанні лабораторної роботи необхідно виконати два завдання.

Завдання №1. Визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, за даними рентгенівської дифракції.

Порядок виконання

  1.  Ознайомитися з рентгенівськими дифрактограмами (рис. 1), отриманими для зразків вихідного НВМ (initial NCM), НВМ після відпалу (NCMT) та НВМ після термо-хімічної обробки (NCMTC) за допомогою рентгенівського дифрактометра ДРОН в фільтрованому випромінюванні Сок (довжина хвилі = 1.7902 А). На осях відкладено: ОХ – подвоєний кут 2 (в градусах), під яким спостерігаються максимуми рентгенівського випромінювання; ОУ – інтенсивність рентгенівського випромінювання (відносні одиниці).

 

Рис. 1. Фрагменти дифрактограм зразків НВМ, отриманого з використанням каталізатору – кобальту.

  1.  Занести дані з рентгенівської дифрактограми в таблицю 1.

Таблиця 1.  

N

2, град.

Відносна інтенсивність, І

Ідентифікація ліній

Значення d002, А (для графітових ліній)

1

2

3

4

5

В колонку 2 заносяться кути, при яких спостерігається максимум інтенсивності , в колонку 3 – відносна інтенсивність. В колонці 4 проводиться ідентифікація ліній (з використанням таблиці 2). В колонці 5 записуються: для ліній графіту визначені за допомогою рівняння Вульфа Брегга значення відстані між найближчими шарами графіту:

 - для 002-лінії

 для 004-лінії, (1)

де кут, під яким спостерігаються лінії, - довжина хвилі рентгенівського випромінювання.

  1.  За отриманими результатами зробити висновок про зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термохімічної обробки.

Таблиця 2.

Основні відбиття для кобальту та оксидів кобальту

Речовина

HKL

I, %

2, град.

Со (куб.)

111

100

52.08

200

44

60.79

220

22

91.24

311

22

114.28

222

5

122.56

Со (гекс.)

100

25

49.04

111

100

52.16

101

100

55.76

200

44

60.68

102

3

74.45

110

22

91.52

СоО

111

42.76

200

49.75

220

72.93

311

88.31

222

93.33

Со3О4

002

36.59

113

43.17

222

45.17

004

52.64

224

65.74

115

70.28

004

77.59

026

88.87

335

93.18

226

94.52

Завдання №2. Визначити структурно-морфологічні особливості ВНТ за даними електронної мікроскопії. Результати занести в таблицю 3.

Таблиця 3.

Параметри

Значення параметрів

1.

Довжина трубки

2.

Зовнішній діаметр

3.

Внутрішній діаметр

4.

Товщина стінки

5.

Кількість шарів в стінці

6.

Положення частинок каталізатора

7.

Розміри частинок каталізатора

Зробити висновок про особливості структури ВНТ.

Література

  1.  Э.Г. Раков. Нанотрубки и фуллерены: Учебн. пособие.-М.: Университетская книга, Логос, 2006.- 376 с.
  2.  П. Харрис. Углеродные нанотрубки и родственные структуры. Новые материалы ХХІ века. М.: Техносфера, 2003, 336 с.
  3.  І. В. Овсієнко, Л. Л. Вовченко, Л. Ю. Мацуй. Вуглецеві матеріали та інтеркальовані сполуки на їх основі. Навчальний посібник. НВП “Видавництво “Наукова думка” НАН України”, 2009, 129 стор.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

2841. Генетика пола 116 KB
  Генетика пола Цель: Выявить основные закономерности наследования признаков, сцепленных с полом Задачи: 1. Изучить закономерности наследования признаков, сцепленных с полом, у дрозофилы 2. Изучить закономерности наследования признаков, сцепленных с п...
2842. Функции как совокупность объявлений и операторов 79 KB
  Функции Функция – это совокупность объявлений и операторов, предназначенных для выполнения отдельной задачи и заключённых в специальный блок. Необходимость в использовании функций возникает при решении сложных задач, когда нужно выполнять набор...
2843. Время жизни и область видимости в программировании 54 KB
  Время жизни и область видимости В языке C блоком считается последовательность объявлений, определений и операторов, заключенная в фигурные скобки. Объект языка C может быть объявлен на внешнем уровне (вне любого блока), на внутреннем уровне (внутри ...
2844. Препроцессор языка C 75.5 KB
  Препроцессор языка C Препроцессор языка C – это программа, выполняющая обработку исходного кода для передачи его компилятору, в процессе которой происходит подстановка директив и выполнение операций препроцессора. Все директивы препроцессора на...
2845. Интерпретация составных описателей 36 KB
  Интерпретация составных описателей При объявлении переменных, массивов, указателей или функций кроме простых идентификаторов могут использоваться составные описатели. Составной описатель – это идентификатор, дополненный более чем одним признако...
2846. Типы данных, определяемые пользователем (агрегативные типы данных) 51 KB
  Типы данных, определяемые пользователем (агрегативные типы данных) Язык C позволяет программисту создавать следующие типы данных: переименование типов перечислимый тип структура битовые поля объединение Переименование типов. Язык C позволяет дать но...
2847. Прерывания в ОС MS-DOS 36 KB
  Прерывания в ОС MS-DOS Драйвер – это программа, являющаяся посредником между устройством и программой пользователя и предоставляющая набор функций для работы с устройством. В MS-DOS существуют драйверы символьных устройств (за одну операцию обм...
2848. Процесс взаимодействия системы с клавиатурой в ОС MS-DOS 39 KB
  Процесс взаимодействия системы с клавиатурой в ОС MS-DOS Клавиатура – это устройство компьютера, предназначенное для ввода текстовой информации. Технически клавиатура представляет собой матрицу ключей (кнопок), замыкаемых пользователем при нажа...
2849. Работа с мышью 89 KB
  Работа с мышью. Мышь – это устройство компьютера для ввода информации, относящееся к классу манипуляторов. Курсор мыши – это указатель мыши, перемещающийся по экрану в зависимости от перемещения мыши по столу. Так как курсор мыши представля...