73029

Визначення структурно-фазового складу НВМ, що містить ВНТ, методами рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії

Лабораторная работа

Химия и фармакология

Визначити структурно-фазовий склад НВМ що містить ВНТ за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії. Дослідити зміну структурнофазового складу НВМ в процесі термохімічної обробки.

Украинкский

2014-12-03

1.5 MB

0 чел.

4

Лабораторна робота.

Визначення структурно-фазового складу НВМ, що містить ВНТ, методами рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.

Мета роботи. Визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.. Дослідити зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термо-хімічної обробки. 

Теоретичні відомості.

Нановуглецевий матеріал (НВМ) може містить у різних відносних концентраціях впорядковані вуглецеві фази - вуглецеві одностінні та багатостінні нанотрубки (УНТ), наночастинки графіту, невпорядковані вуглецеві фази – наночастинки аморфного вуглецю, різні фрактальні структури, а також наночастинки металу каталізатору.

Для отримання наноматеріалу із заданими фізичними властивостями необхідною є задача цілеспрямованої зміни структурно-фазового складу вихідного НВМ для одержання кінцевого продукту з таким структурно-фазовим складом, який би забезпечував необхідні фізичні властивості наноматеріалу.

В даній роботі пропонується визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, а також дослідити зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термо-хімічної обробки. Структурно-фазовий склад НВМ визначається за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.

Вихідний НВМ був отриманий методом низькотемпературної конверсії монооксиду вуглецю СО в каталітичному процесі так званої реакції Бела-Будуара: 2СО=2СО2. Суміш СО з воднем (18) пропускалася над підкладкою, на яку був дисперсний оксид кобальту, який в процесі реакції відновлювався до чистого металу. 

Термо-хімічна обробка вихідного НВМ виконувалася за схемою:

І етап - відпал зразків в атмосфері повітря при температурі 5500С на протязі 30 хвилин.
ІІ етап - відмивання зразків у водному (1
1) розчині соляної кислоти.

На першому етапі термо-хімічної обробки відбувається вигорання частинок невпорядкованої вуглецевої фази та окислення частинок металу-каталізатору. На другому етапі видаляються частинки металу-каталізатору та їх оксиди.

Структурно-фазовий склад НВМ визначався методом рентгенівської дифракції за допомогою рентгенівського дифрактометра Дрон- 4-07 (з фільтрованим випромінюванням Со К, довжина хвилі = 1.7902 А) та методом електронної мікроскопії за допомогою скануючого електронного мікроскопу (СЕМ) JSM- 840 фірми “JEOL” (Японія).

Завдання на лабораторну роботу. При виконанні лабораторної роботи необхідно виконати два завдання.

Завдання №1. Визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, за даними рентгенівської дифракції.

Порядок виконання

  1.  Ознайомитися з рентгенівськими дифрактограмами (рис. 1), отриманими для зразків вихідного НВМ (initial NCM), НВМ після відпалу (NCMT) та НВМ після термо-хімічної обробки (NCMTC) за допомогою рентгенівського дифрактометра ДРОН в фільтрованому випромінюванні Сок (довжина хвилі = 1.7902 А). На осях відкладено: ОХ – подвоєний кут 2 (в градусах), під яким спостерігаються максимуми рентгенівського випромінювання; ОУ – інтенсивність рентгенівського випромінювання (відносні одиниці).

 

Рис. 1. Фрагменти дифрактограм зразків НВМ, отриманого з використанням каталізатору – кобальту.

  1.  Занести дані з рентгенівської дифрактограми в таблицю 1.

Таблиця 1.  

N

2, град.

Відносна інтенсивність, І

Ідентифікація ліній

Значення d002, А (для графітових ліній)

1

2

3

4

5

В колонку 2 заносяться кути, при яких спостерігається максимум інтенсивності , в колонку 3 – відносна інтенсивність. В колонці 4 проводиться ідентифікація ліній (з використанням таблиці 2). В колонці 5 записуються: для ліній графіту визначені за допомогою рівняння Вульфа Брегга значення відстані між найближчими шарами графіту:

 - для 002-лінії

 для 004-лінії, (1)

де кут, під яким спостерігаються лінії, - довжина хвилі рентгенівського випромінювання.

  1.  За отриманими результатами зробити висновок про зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термохімічної обробки.

Таблиця 2.

Основні відбиття для кобальту та оксидів кобальту

Речовина

HKL

I, %

2, град.

Со (куб.)

111

100

52.08

200

44

60.79

220

22

91.24

311

22

114.28

222

5

122.56

Со (гекс.)

100

25

49.04

111

100

52.16

101

100

55.76

200

44

60.68

102

3

74.45

110

22

91.52

СоО

111

42.76

200

49.75

220

72.93

311

88.31

222

93.33

Со3О4

002

36.59

113

43.17

222

45.17

004

52.64

224

65.74

115

70.28

004

77.59

026

88.87

335

93.18

226

94.52

Завдання №2. Визначити структурно-морфологічні особливості ВНТ за даними електронної мікроскопії. Результати занести в таблицю 3.

Таблиця 3.

Параметри

Значення параметрів

1.

Довжина трубки

2.

Зовнішній діаметр

3.

Внутрішній діаметр

4.

Товщина стінки

5.

Кількість шарів в стінці

6.

Положення частинок каталізатора

7.

Розміри частинок каталізатора

Зробити висновок про особливості структури ВНТ.

Література

  1.  Э.Г. Раков. Нанотрубки и фуллерены: Учебн. пособие.-М.: Университетская книга, Логос, 2006.- 376 с.
  2.  П. Харрис. Углеродные нанотрубки и родственные структуры. Новые материалы ХХІ века. М.: Техносфера, 2003, 336 с.
  3.  І. В. Овсієнко, Л. Л. Вовченко, Л. Ю. Мацуй. Вуглецеві матеріали та інтеркальовані сполуки на їх основі. Навчальний посібник. НВП “Видавництво “Наукова думка” НАН України”, 2009, 129 стор.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

64537. ОСОБЕННОСТИ РАЗВИТИЯ СТРАН АЗИИ И АФРИКИ. ЯПОНИЯ В 20—30-е ГОДЫ 20.88 KB
  Влияние войны и революции в России на страны Азии и Африки. В зоне военных действий оказались страны Ближнего Востока в армиях Антанты участвовали солдаты ряда колоний. Страны Азии и Африки составляли важный резерв сырья и продовольствия а также рабочей силы.
64538. ОБЩЕТЕОРЕТИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ БЕЗОПАСНОСТИ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ 66.5 KB
  Под безопасностью понимают состояние деятельности при котором с достаточной вероятностью исключено проявление опасностей или отсутствие явной опасности. Количественной оценкой опасности служит риск который определяется как частота или вероятность появления...
64539. Возникновение понятия «маркетинг». Исторические концепции маркетинга 69.87 KB
  Суть концепции Любой товар будет пользоваться спросом если он доступен по цене и широко представлен на рынке. Особенности концепции Деятельность фирмы ориентирована только на возможности производства не на потребности общества.
64540. Правовой статус Великого княжества Финляндского(ВКФ) и Царства Польского (ЦП) на этапе вхождения данных территорий в состав Российской империи 18.47 KB
  На момент вступления ВКФ в состав РИ финский этнос представлял собой малый молодой крестьянский этнос изза гнета Швеции национальная элита так и не сформировалась население исповедовало лютеранство что объясняло почти 100 грамотность населения...
64541. Основа национальной политики царизма и ее особенности на рубеже XIX – XX веков 54 KB
  На протяжении всей истории, Россия руководствовалась 6 принципами национальной политики, которые выражаются в: сотрудничестве с национальными элитами и стремление растворить...
64542. Система права. Отрасль права, правовой институт, норма права 27.5 KB
  С давних времен существует деление права на публичное и частное. Публичное право регулирует отношения, в которых хотя бы одной из сторон является государство.
64543. Индивидуальный пошив – удобно, качественно и очень красиво 51 KB
  Индивидуальный пошив одежды на заказ сейчас выбирает все больше и больше людей. И дело не только в индивидуальном стиле и высоком качестве, но и в цене пошива.
64544. Великая французская революция и развитие международных отношений 15.86 KB
  К концу 1780-х гг. выявился кризис внешней политики Франции: неудачи в соперничестве с Англией в колониях, уменьшение влияния в Германии и Польше. В предреволюционный период ведущие страны пытались разрешать спорные вопросы мирным путём...
64545. Появление евреев в России по итогам трёх разделов Польши. Курс самодержавья на разрушение их самоизоляции (1795-1855) 44.5 KB
  По поручению Павла Державин занимался изучением религиозного и общественного быта евреев. Евреи устроили в черте оседлости тайное израильское царство разделённое на кагальные округа с кагальными управлениями облечёнными деспотической властью на основе законов Талмуда.