85387

Отбор проб воды. Методы анализа водных сред

Доклад

Экология и защита окружающей среды

Отбор проб воды. representtive – представительный показательный считается такая проба которая в максимальной степени характеризует качество воды по данному показателю является типичной и не искаженной вследствие концентрационных и других факторов. Пробы из рек и водных потоков отбирают для определения качество воды в бассейне реки пригодности воды для пищевого использования орошения для водопоя скота рыборазведения купания и водного спорта установления источников загрязнения. Учитывая длительность существования озер на первый план...

Русский

2015-03-24

47.5 KB

8 чел.

4

22.  Отбор проб воды. Методы анализа водных сред.

Чаще всего на водоеме отбираются так называемые разовые пробы. Однако при обследовании водоема может возникнуть необходимость отбора и серий периодических и регулярных проб — из поверхностного, глубинного, придонного слоев вод и т.д. Пробы могут быть отобраны также из подземных источников, водопровода и т.п. Усредненные данные о составе вод дают смешанные пробы.

В нормативных документах (ГОСТ 24481, ГОСТ 17.1.5.05. ИСО 5667-2 и др.) определены основные правила и рекомендации, которые следует использовать для получения репрезентативных проб. Репрезентативной (от англ. representative – представительный, показательный) считается такая проба, которая в максимальной степени характеризует качество воды по данному показателю, является типичной и не искаженной вследствие концентрационных и других факторов. Различные виды водоемов (водоисточников) обуславливают некоторые особенности отбора проб в каждом случае.

Пробы из рек и водных потоков отбирают для определения качество воды в бассейне реки, пригодности воды для пищевого использования, орошения, для водопоя скота, рыборазведения, купания и водного спорта, установления источников загрязнения.

Для определения влияния места сброса сточных вод и вод притоков, пробы отбирают выше по течению и точке, где произошло полное смешение вод. Следует иметь в виду, что загрязнения могут быть неравномерно распространены по потоку реки, поэтому обычно пробы отбирают в местах максимально бурного течения, где потоки хорошо перемешиваются. Пробоотборники помещают вниз по течению потока, располагая на нужной глубине.

Пробы из природных и искусственных озер (прудов). Учитывая длительность существования озер, на первый план выступает мониторинг качества воды в течение длительного периода времени – несколько лет, а также установление последствий антропогенных загрязнений воды (мониторинг ее состава и свойств). Качество воды в водоемах (как озерах, так и реках) носит циклический характер, причем наблюдается суточная и сезонная цикличность. По этой причине; ежедневные пробы следует отбирать в одно и тоже время суток, а продолжительность сезонных исследований должны быть не менее 1 года, включая исследования серий проб, отобранных в течение каждого времени года.

Пробы влажных осадков (дождя и снега) чрезвычайно чувствительны к загрязнениям, которые могут возникнуть при использовании недостаточно чистой посуды, попадании инородных (не атмосферного происхождения) частиц и др. Считается, что пробы влажных осадков не следует отбирать вблизи источников значительных загрязнений атмосферы — например, котельных или ТЭЦ, открытых складов материалов и удобрений, транспортных узлов и др. В подобных случаях проба будет испытывать значительное влияние указанных локальных источников антропогенных загрязнений.

Образцы осадков собирают в специальные емкости, приготовленные из нейтральных материалов. Дождевая вода собирается при помощи воронки (диаметром не менее 20 см) в мерный цилиндр (или непосредственно в ведро).

Отбор проб снега обычно проводят, вырезая керны на всю глубину (до земли), причем делать это целесообразно в конце периода обильных снегопадов (в начале марта).

Пробы грунтовых вод отбирают для определения пригодности грунтовых вод в качестве источника питьевой воды, а также для технических или сельскохозяйственных целей; для определения влияния на качество грунтовых вод потенциально опасных хозяйственных объектов; при проведении мониторинга загрязнителей грунтовых вод.

Грунтовые воды изучают, отбирая пробы из артезианских скважин, колодцев, родников. Качество воды в различных водоносных горизонтах может значительно различаться, поэтому при отборе пробы грунтовых вод следует оценить доступными способами глубину горизонта, из которого отобрана проба, возможные градиенты подземных потоков, информацию о составе подземных пород, через которые пролегает горизонт.

Пробы воды из водопроводных сетей отбирают в целях определения общего уровня качества водопроводной воды, поиска причин загрязнения распределительной системы, контроля степени возможного загрязнения питьевой воды продуктами коррозии и др.

Для получения репрезентативных проб при отборе проб воды из водопроводных сетей соблюдают следующие правила:

отбор проб проводят после спуска воды в течение 10-15 мин — времени, обычно достаточного для обновления воды с накопившимися загрязнителями;

для отбора не используют концевые участки водопроводных сетей, а также участки с трубами малого диаметра (менее 1,2 см);

для отбора используют, по возможности, участки с турбулентным потоком – краны вблизи клапанов, изгибов;

при отборе проб вода должна медленно течь в пробоотборную емкость до ее переполнения.

При отборе проб следует обращать внимание (фиксировать в протоколе) на сопровождавшие отбор проб гидрологические и климатические условия, такие как осадки и их обилие, паводки, застойность водоема и др.

Посуда для отбора проб должна быть чистой. Чистота посуды обеспечивается предварительным мытьем ее горячей мыльной водой (стиральные порошки и хромовую смесь не использовать!), многократным споласкиванием чистой теплой водой. В дальнейшем для отбора проб желательно использовать одну и ту же посуду. Сосуды, предназначенные для отбора проб, предварительно тщательно моют, ополаскивают не менее трех раз отбираемой водой и закупоривают стеклянными или пластмассовыми пробками, прокипяченными в дистиллированной воде. Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют воздух объемом 5-10 мл. В общую посуду отбирают пробу на анализ только тех компонентов, которые имеют одинаковые условия консервации и хранения.

Методы анализа водных сред

Загрязнители обычно присутствуют в воде на уровне следов в диапазоне от 1 мкг/л (1ррв) до 1 нг/л (1ррt). Пределы обнаружения большинства методов близки к значениям предельно допустимых концентраций, поэтому для определения примесей требуется самая высокая чувствительность аналитических приборов. Задача выбора оптимальной аналитической методики и прибора в мониторинге решается с учетом типа определяемых веществ и требуемых пределов обнаружения.

Методы анализа, используемые в современных лабораториях, занимающихся контролем окружающей среды, включают

различные варианты оптических методов анализа (например, спектрофотометрия в видимой УФ- и ИК-областях, атомно-абсорбционная и эмиссионная спектрометрия);

хроматографические методы (газовая, жидкостная, сверхкритическая);

электроаналитические методы (вольтамперометрия, ионометрия и другие).

Ни один из перечисленных методов не является универсальным, некоторые из них пригодны для определения только органических веществ, другие – неорганических.

Оптические методы, в частности, классические фотометрические и спектрофотометрические методы, основанные на образовании определяемыми компонентами окрашенных соединений с разнообразными реагентами, издавна и широко применяются для целей мониторинга окружающей среды. В последние десятилетия все большее значение приобретают также атомно-абсорбционная и эмиссионная (флуоресцентная) спектрометрия, методы, позволяющие определить большое число химических элементов в неорганических матрицах с крайне низкими пределами обнаружения (при абсолютных содержаниях приблизительно 10-14 нг). Повышению чувствительности определений этими методами способствуют простейшая предварительная пробоподготовка или концентрирование (экстракция, упаривание проб воды и т.п.).

Хроматографические методы часто оказываются незаменимыми для идентификации и количественного определения органических веществ со сходной структурой. При этом наиболее широко используемыми для рутинных анализов загрязнителей окружающей среды являются газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография. Газохроматографический анализ органических загрязнителей в питьевой и сточных водах сначала основывался на использовании насадочных колонок, позднее распространение получили и кварцевые капиллярные колонки. Внутренний диаметр капиллярных колонок составляет обычно 0,20-0,75 мм, длина - 30-105 м. Оптимальные результаты при анализе загрязнителей в воде достигаются чаще всего при использовании капиллярных колонок с различной толщиной пленки из метилфенилсиликонов с содержанием фенильных групп 5 и 50%. Уязвимым местом хроматографических методик с использованием капиллярных колонок часто становится система ввода пробы. Системы ввода пробы можно подразделить на две группы: универсальные и селективные. К универсальным относятся системы ввода с делением и без деления потока, “холодный” ввод в колонку и испарение при программировании температуры. При селективном вводе используют продувку с промежуточным улавливанием в ловушке, парофазный анализ и т.д. При использовании универсальных систем ввода в колонку поступает вся проба полностью, при селективной инжекции вводится только определенная фракция. Результаты, получаемые при селективном вводе, являются существенно более точными, поскольку попавшая в колонку фракция содержит только летучие вещества, и техника при этом может быть полностью автоматизирована.

Газохроматографические детекторы, используемые в мониторинге загрязнителей, часто подразделяют на универсальные, откликающиеся на каждый компонент в подвижной фазе, и селективные, реагирующие на присутствие в подвижной фазе определенной группы веществ со сходными химическими характеристиками. К универсальным относятся пламенно-ионизационный, атомно-эмиссионный, масс-спектрометрический детекторы и инфракрасная спектрометрия. Селективными детекторами, используемыми в анализе воды, являются электронно-захватный (селективен к веществам, содержащим атомы галогенов), термоионный (селективен к азот- и фосфорсодержащим соединениям), фотоионизационный (селективен к ароматическим углеводородам), детектор по электролитической проводимости (селективен к соединениям, содержащим атомы галогенов, серы и азота). Минимально детектируемые количества веществ - от нанограммов до пикограммов в секунду.

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) является идеальным методом для определения большого числа термически неустойчивых соединений, которые не могут быть проанализированы с помощью газовой хроматографии. Объектами анализа методом жидкостной хроматографии в настоящее время часто становятся современные агрохимикаты, в число которых входят метилкарбонаты и фосфорорганические инсектициды, другие нелетучие вещества. Высокоэффективная жидкостная хроматография получает все большее распространение среди других методов, применяемых в мониторинге окружающей среды, еще и потому, что имеет блестящие перспективы в плане автоматизации пробоподготовки.

Колонки для ВЭЖХ, которые чаще всего используют в анализах загрязнителей окружающей среды, имеют длину 25 см и внутренний диаметр 4,6 мм, заполняются они сферическими частицами силикагеля размером 5-10 мкм с привитыми октадецильными группами. В последние годы появились колонки с меньшим внутренним диаметром, заполненными частицами меньшего размера. Использование таких колонок приводит к уменьшению расхода растворителей и продолжительности анализа, увеличению чувствительности и эффективности разделения, а также облегчает проблему подключения колонок к спектральным детекторам. Колонки с внутренним диаметром 3,1 мм снабжают предохранительным картриджем (форколонкой) для увеличения срока службы и улучшения воспроизводимости анализов.

В качестве детекторов в современных приборах для ВЭЖХ используются обычно УФ-детектор на диодной матрице, флуоресцентный и электрохимический.

Электроаналитические методы, которые обычно применяют в анализе воды для определения неорганических компонентов, часто уступают по чувствительности методам газовой и жидкостной хроматографии, атомно-адсорбционной спектрометрии. Однако здесь используется более дешевая аппаратура, иногда даже в полевых условиях. Основными электроаналитическими методами, применяемыми в анализе воды, являются вольтамперометрия , потенциометрия и кондуктометрия . Наиболее эффективными вольтамперометрическими методами являются дифференциальная импульсная полярография (ДИП) и инверсионный электрохимический анализ (ИЭА). Сочетание этих двух методов позволяет проводить определение с очень высокой чувствительностью - приблизительно 10-9 моль/л, аппаратурное оформление при этом несложно, что дает возможность делать анализы в полевых условиях. На принципе использования метода ИЭА или сочетания ИЭА с ДИП работают полностью автоматизированные станции мониторинга. Методы ДИП и ИЭА в прямом варианте, а также в сочетании друг с другом используют для анализа загрязненности воды ионами тяжелых металлов, различными органическими веществами. При этом часто способы пробоподготовки являются гораздо более простыми, чем в спектрометрии или газовой хроматографии. Преимуществом метода ИЭА является (в отличие от других методов, например, атомно-адсорбционной спектрометрии) также способность “отличать” свободные ионы от их связанных химических форм, что важно и для оценки физико-химических свойств анализируемых веществ, и с точки зрения биологического контроля (например, при оценке токсичности вод). Время проведения анализа иногда сокращается до нескольких секунд за счет повышения скорости развертки поляризующего напряжения.

Потенциометрия с применением различных ионоселективных электродов используется в анализе воды для определения большого числа неорганических катионов и анионов. Концентрации, которые удается определить таким способом, 100 -10-7 моль/л. Контроль с помощью ионоселективных электродов отличается простотой, экспрессностью и возможностью проведения непрерывных измерений. В настоящее время созданы ионоселективные электроды, чувствительные к некоторым органическим веществам (например, алкалоидам), поверхностно-активным веществами и моющим веществам (детергентам). В анализе воды используются компактные анализаторы типа зондов с применением современных ионоселективных электродов. При этом в ручке зонда смонтирована схема, обрабатывающая отклик, и дисплей.

Кондуктометрия используется в работе анализаторов детергентов в сточных водах, при определении концентраций синтетических удобрений в оросительных системах, при оценке качества питьевой воды. В дополнение к прямой кондуктометрии для определения некоторых видов загрязнителей могут быть использованы косвенные методы, в которых определяемые вещества взаимодействуют перед измерением со специально подобранными реагентами и регистрируемое изменение электропроводности вызывается только присутствием соответствующих продуктов реакции. Кроме классических вариантов кондуктометрии применяют и ее высокочастотный вариант (осциллометрию), в котором индикаторная электродная система реализуется в кондуктометрических анализаторах непрерывного действия.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

28764. Объединение русских земель вокруг Москвы (XIV - первая треть XVI в.). Социально-экономический и политический строй русского государства, его особенности 145.38 KB
  Социальноэкономический и политический строй русского государства его особенности. Образование единого централизованного государства в результате объединения русских земель вокруг Москвы на протяжении XIV XV веков представляло собой весьма сложное и противоречивое явление. Проблеме формирования единого Российского государства уделено внимание в фундаментальных исследованиях крупнейших российских историков Н. Соловьёв в большей степени обращал внимание на объективные исторически подготовленные причины формирования Российского государства на...
28765. Начало эпохи Великих географических открытий и первые колониальные захваты. НОВОЕ ВРЕМЯ как особая фаза всемирно-исторического процесса 488.57 KB
  Поскольку контроль над Южной Атлантикой оказался в руках португальцев Алькасовасское соглашение 1479 Испания желавшая установить прямые контакты со странами Востока приняла предложение генуэзского мореаплавателя Колумба об организации экспедиции на запад. Магальяйнша Магеллан фернан об организации экспедиции с целью обогнуть американский континент с юга и через Тихий океан добраться до Азии. Сам Аламинос участвовал ранее в четвертой экспедиции Колумба. Начальник экспедиции и его кормчий приступили к снаряжению трех кораблей в...
28766. Реформация и ее экономические, политические, социокультурные причины. Религиозные войны в Европе 329.55 KB
  Её началом принято считать выступление доктора богословия Виттенбергского университета Мартина Лютера: 31 октября 1517 года он прибил к дверям виттенбергской Замковой церкви свои 95 тезисов в которых выступал против существующих злоупотреблений католической церкви в частности против продажи индульгенций[прим. Интересы и чаяния зарождающегося класса капиталистов по итогам Реформации нашли проявление в основании протестантских церквей призывающих к скромности экономии и накоплению капитала а также формировании национальных государств в...
28767. Государство и общество стран Западной Европы в XVII в. 29.63 KB
  Основные тенденции развития стран Европы во второй половине XVIIXVIII веке 1. Эволюция внутриполитического устройства Во 2й половине XVII – XVIII веков внутриполитическое устройство большинства стран Европы сохраняло средневековые черты. – ограниченная монархия Венецианская и Генуэзская республики в XVIII столетии – Швеция 17191772 гг. XVIIXVIII века в Европе стали временем когда завершился процесс собирания земель и формирование государств в их современных границах.
28768. Внутренняя и внешняя политика Ивана IV Грозного 27.92 KB
  Внутренняя и внешняя политика Ивана IV Грозного. Земский собор и реформы первой половины правления Ивана Грозного. Запад и Восток во внешней политике Ивана Грозного. Но фактически власть оказалась в руках Елены Глинской матери Ивана.
28769. Россия в годы Смуты (конец XVI - начало XVII вв.) 25.23 KB
  Россия в годы Смуты конец XVI начало XVII вв. Предпосылки смуты и ее общая периодизация На рубеже XVI– XVII Московское государство пережило тяжелый кризис охвативший все сферы жизни и поставивший его на грань существования. Главные предпосылки смуты – это разорение страны в результате Ливонской войны и опричнины усиление социальных конфликтов. Наиболее крупный исследователь смуты академик Сергей Платонов выделял три ее периода: династический социальный и национальный.
28770. Воцарение в России Романовых. Развитие страны в XVII в. Особенности сословно-представительной монархии в России 24.43 KB
  Воцарение в России Романовых. Особенности сословнопредставительной монархии в России. Кроме того наладились дипломатические и торговые связи России с Западом. Этому способствовало то что сельское население России делилось на две категории: владельческих и черносошных крестьян.
28771. История в системе социально-гуманитарных наук. Предмет, принципы изучения и значение истории 24.23 KB
  История действительность в её развитии движении наука о развитии общества и природы прошлое сохраняющееся в памяти человечества. Однако не менее правдивым считается высказывание Гегеля что история никогда и никого ничему не учит это наглядно видно на практике. В системе социальногуманитарных дисциплин история может играть роль всеобщей базы которая постепенно накапливается.
28772. Сущность, формы, функции исторического знания. Методы и источники изучения истории 30.4 KB
  Методы и источники изучения истории. Содержанием истории вообще служит исторический процесс который раскрывается в явлениях человеческой жизни сведения о которых сохранились в исторических источниках. По традиции отцом истории считается Геродот 5 в. Объектом изучения для истории является вся совокупность фактов характеризующих жизнь общества как в прошлом так и в настоящем.