85388

Роль пробоотбора в общей процедуре методики анализа

Доклад

Экология и защита окружающей среды

Роль пробоотбора в общей процедуре методики анализа. Отбор проб почвы донных отложений растительности. Эффективность и достоверность методик и методического обеспечения системы экоаналитического контроля определяются прежде всего пробоотбором и пробоподготовкой. Любой химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу.

Русский

2015-03-24

44.5 KB

5 чел.

4

23. Роль пробоотбора в общей процедуре методики анализа.

Отбор проб почвы, донных отложений, растительности.

Эффективность и достоверность методик и методического обеспечения системы экоаналитического контроля определяются прежде всего пробоотбором и пробоподготовкой.

Любой химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. В большинстве случаев именно отбор и подготовка пробы к химическому анализу лимитирует надежность и, в целом, качество получаемых результатов, а также трудоемкость и длительность аналитического цикла.

Погрешность при пробоподготовке и отборе пробы часто определяет общую ошибку определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом.

Важно отметить, что технические средства, используемые при отборе проб, пробоподготовке и определении в полевых условиях, должны функционировать автономно в широком диапазоне температур (от -50 до +50) и влажности (до 100%), выдерживая агрессивные воздействия сред, в которых и с которыми они работают. В этой связи весьма перспективны химические и физические сенсоры - эффективные средства оперативного контроля газовых и жидких сред на содержание нормируемых микрокомпонентов, в которых пробоотбор и несложная пробоподготовка совмещены с собственно определением. Они особенно удобны для оснащения постов эколого-аналитического контроля, а также создания поли-функциональных автоматизированных систем контроля состояния воздушного бассейна, воздушных выбросов предприятий, природных и сточных вод

Технику пробоотбора, в том числе автоматизированного, следует строить в зависимости от фазового состояния объекта и специфики определяемых объектов, применяя при необходимости консервацию образцов. Следует отдавать предпочтение совмещению пробоотбора с концентрированием и выделением определяемых микрокомпонентов. Пробоотборные устройства должны быть рассчитаны на автономный режим работы.

Требования к средствам пробоотбора

Особые требования, предъявляемые к средствам пробоотбора, связаны с необходимостью обеспечения репрезентативности и воспроизводимости при отборе проб объектов окружающей среды, а также с возможностью потери части информации при транспортировке и хранении проб. Действующими нормативными документами установлены различные требования к средствам пробоотбора. Так, электроаспираторы, применяемые для отбора проб атмосферного воздуха и промышленных выбросов в атмосферу, должны обеспечивать:

возможность непрерывной работы в течение 20 мин.,

поддержание стабильного расхода воздуха при отборе,

отбор проб одновременно через несколько каналов,

определение объемного расхода с погрешностью не более 5 % для атмосферного воздуха и до 10 % для промышленных выбросов в атмосферу.

Устройства для взятия проб воды – это различной конструкции батометры и закрывающиеся пробками склянки и бутыли (таблица ). Могут применяться насосы с поглотительными патронами.  

Средства для отбора проб воды

 

Наименование, фирма-изготовитель

Тип, принцип действия

Характеристики

Стоимость, у.е.

Пробоотборная система для экологических исследований ПЭ 1105, АО «Экрос», Санкт-Петербург

Тип - переносной батометр, представляющий собой груз во фторопластовой оболочке с отверстиями для воды, в который через переходное кольцо ввинчена пробоотборная бутыль. После заполнения емкости водой ПЭ поднимается на поверхность, бутыль изымается из системы, закрывается крышкой и доставляется в лабораторию

V=0,5 л, глубина отбора пробы: 0,02-2,0 м. Вид емкости - бутыль полиэтиленовая (или стеклянная). Mасса (с пробой) - 2,5 кг

125

ПЭ 1110

Того же типа

V=1,0 л, глубина отбора пробы: 0,3-0,2 м. Бутыль полиэтиленовая (или стеклянная). Масса - 4,5 кг

155

ПЭ 1420

Батометр с телескопическим устройством из образующих корпус секций. В сложенном состоянии он опускается на нужную глубину, обеспечивая свободное прохождение жидкости через пробоотборник. После этого по тросу направляется посыльный груз, выдвигающий секции. Образующаяся полость заполняется жидкостью. Затем вода сливается в емкость через отверстие дна, открывающееся при надавливании.

V=2,0 л. Глубина отбора - без ограничений, минимум - 0,5 м. Масса (с пробой) - 5,0 кг.

290

Отбор проб почвы, донных отложений, растительности

Отбор проб почвы

Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.

Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 – 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.

Специфической процедурой является отбор проб с твердых, гладких и не сорбирующих поверхностей (глина, стекло, кафель, пластмасса, металл, лакокрасочные покрытия и др.). Для этой цели применяют ватно – марлевые или ватные тампоны, смоченные водой или органическим растворителем. Иногда берут мазки или смывы со стен, полов, окон производственных помещений (с площади примерно 0,5 м2), а с поверхности зданий соскабливают внешний слой покрытия толщиной 1 – 2 мм с площади 0,1 – 0,25 м2.

Отбор проб донных отложений

Донные отложения отбирают для определения характера, степени и глубины проникновения в них ЗВ, изучения закономерностей процессов самоочищения, выявления источников вторичного загрязнения и учета воздействия антропогенного фактора на водные экосистемы.

Проба при этом должна характеризовать не столько донные грунты, сколько водный объект или часть за определенный промежуток времени. В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения. Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений (места сброса сточных вод и впадения боковых потоков, приплотинные участки водохранилищ), а также в местах, где обмен загрязняющими веществами между водой и донными отложениями наиболее интенсивен (судоходные фарватеры рек, перекаты, участки ветровых волнений). При оценке влияния сточных вод на степень загрязненности донных отложений и динамики накопления ЗВ в них пробы отбирают выше и ниже места сброса в характерные фазы гидрологических режимов изучаемых водных объектов.

Способ отбора проб донных отложений выбирают в зависимости от свойств определяемых веществ и поставленной задачи. Для оценки сезонного поступления ЗВ и их поверхностного распределения в донных отложениях проб отбирают из верхнего слоя, а при исследовании распределения ЗВ по годам донные отложения отбирают послойно. При этом пробы, отобранные на различных горизонтах, помещают в разную посуду. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии (от 0 до –3оС) или в замороженном состоянии (до –20оС).

Отбор проб растительности

При отборе проб растительности обычно предполагается, что большинство ЗВ оседают на поверхности растительного образца и находятся там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие ЗВ, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и плодам, покрытым воскообразным веществом. Рекомендуется отбирать растения, не подвергавшиеся химической обработке. При этом целые растения или их части следует собирать в поле, где они находятся в естественном окружении. Для веществ, которые попадают в растения из почвы (хлорорганические соединения, тяжелые металлы, радионуклиды), необходимо учитывать тот факт, что определяемые соединения могут прочно связываться с внутренними тканями растения. Для их выделения из матриц следует применять специальные методы.

Важно, чтобы количественные параметры любой пробы фиксировались достаточно точно (т. е. с минимальной погрешностью измерения), а сам пробоотбор был максимально экспрессным (например для воздуха – не более 20 – 30 мин, а в рабочей зоне 15 мин.).

Важна также гомогенность пробы отбираемого материала (или потока среды). Рекомендуется отбирать несколько одинаковых проб (минимально 2 – 3, а в рабочей зоне до 5) в одной и той же точке пробоотбора. Количество пробы должно быть достаточным (в соответствии с применяемой методикой анализа).

Все измеряемые характеристики (масса, объем, время, место пробоотбора), а также исходные климатические и другие рабочие условия должны тщательно протоколироваться.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

43652. Разработка интенсивной технологии возделывания сахарной свеклы в условия КСУП «Коленское» Житковичского района Гомельской области 963.62 KB
  Важная роль в решении зернофуражной проблемы в Белоруссии, республиках Прибалтики, Нечерноземной зоны РФ, лесостепи Украины и других районах принадлежит яровому ячменю, как одной из наиболее урожайных зерновых культур.
43653. Геологические данные месторождения, его структуру и физико-химические свойства 314.92 KB
  Одной из важных задач этой проблемы является повышение фондоотдачи основных промышленнопроизводственных фондов основную долю которых в нефтяной промышленности составляют скважины: добывающие и нагнетательные. Скважина обеспечивает связь недр с земной поверхностью служит каналом доступа человека к пласту. Нормальная работа добывающих или нагнетательных скважин нарушается по различным причинам что приводит либо к полному прекращению работы скважин либо к существенному сокращению ее дебита особенно по нефти. Причины прекращения или снижения...
43654. Предложения по повышению экономической эффективности технологий управления персоналом Арт-кафе «Галерея» и оценка их эффективности 1.5 MB
  Теоретические аспекты технологий управления персоналом в ресторанно гостиничном бизнесе.Сущность технологий управления предприятиями 7 1. Особенности современных технологий управления персоналом на предприятиях ресторанно гостиничного бизнеса 22 ГЛАВА 2. Анализ технологий управления персоналом Арткафе Галерея.
43655. Сквер в ст.Старокорсунской 3.3 MB
  Назначение скверов может быть различным. Сквер, создаваемый на площадках общегородского или районного значения, а также перед отдельными крупными общественными зданиями, предназначен главным образом для кратковременного отдыха граждан.
43656. Повышение качества наплавляемой поверхности за счет повышения износостойкости применением электродуговых процессов 2.35 MB
  После этого был произведен патентный поиск для того, чтобы найти устройство реализации процесса, по которому будет разрабатываться конструкция нового оборудования для наплавки, позволяющее наиболее точно выполнить поставленную цель. Из всех найденных аналогов устройств, был выбран прототип
43657. Расчет перекрытия и стальной балки 1.03 MB
  Нагрузка на балки передаётся через стальной плоский настил. Пролёт главной балки 12 м шаг главных балок 7 м.1 Расчёт нагрузки на балки настила Нормативная нагрузка: ; 0305 кН м предварительный вес балки настила; кН м. 2 Проверяем прочность балки по касательным напряжениям: ; Rs расчётное сопротивление на срез; ; кН см2; d = 6 мм = 06 см толщина стенки двутавра; h = 270 мм = 27 см высота двутавра; ; 344 кН см2 1463 кН см2.
43659. Влияние сезонных условий на надёжность электрооборудования автомобилей 1.92 MB
  Тема дипломного проекта Влияние сезонных условий на надёжность электрооборудования автомобилей. Целью дипломного проекта является установление закономерностей формирования потока отказов электрооборудования автомобилей с учетом влияния сезонных условий эксплуатации и совершенствование на этой основе методик планирования потребности в ресурсах автотранспортных предприятий. В ней рассмотрены особенности эксплуатации электрооборудования определена его роль в поддержании работоспособности современных автомобилей...
43660. Согласование работы всех элементов станции между собой и с прилегающими перегонами 290.21 KB
  Общие вопросы работы станций Техникоэксплуатационная характеристика Специализация парков путей Специализация маневровых локомотивов Маршруты движения поездов локомотивов и маневровых составов Оперативное руководство и планирование работы станций Структура оперативного управления Информация о подходе поездов Оперативное планирование работы станций Технология обработки поездов Технология обработки пассажирских поездов Технология обработки транзитных поездов без переработки Технология обработки...