85388

Роль пробоотбора в общей процедуре методики анализа

Доклад

Экология и защита окружающей среды

Роль пробоотбора в общей процедуре методики анализа. Отбор проб почвы донных отложений растительности. Эффективность и достоверность методик и методического обеспечения системы экоаналитического контроля определяются прежде всего пробоотбором и пробоподготовкой. Любой химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу.

Русский

2015-03-24

44.5 KB

6 чел.

4

23. Роль пробоотбора в общей процедуре методики анализа.

Отбор проб почвы, донных отложений, растительности.

Эффективность и достоверность методик и методического обеспечения системы экоаналитического контроля определяются прежде всего пробоотбором и пробоподготовкой.

Любой химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. В большинстве случаев именно отбор и подготовка пробы к химическому анализу лимитирует надежность и, в целом, качество получаемых результатов, а также трудоемкость и длительность аналитического цикла.

Погрешность при пробоподготовке и отборе пробы часто определяет общую ошибку определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом.

Важно отметить, что технические средства, используемые при отборе проб, пробоподготовке и определении в полевых условиях, должны функционировать автономно в широком диапазоне температур (от -50 до +50) и влажности (до 100%), выдерживая агрессивные воздействия сред, в которых и с которыми они работают. В этой связи весьма перспективны химические и физические сенсоры - эффективные средства оперативного контроля газовых и жидких сред на содержание нормируемых микрокомпонентов, в которых пробоотбор и несложная пробоподготовка совмещены с собственно определением. Они особенно удобны для оснащения постов эколого-аналитического контроля, а также создания поли-функциональных автоматизированных систем контроля состояния воздушного бассейна, воздушных выбросов предприятий, природных и сточных вод

Технику пробоотбора, в том числе автоматизированного, следует строить в зависимости от фазового состояния объекта и специфики определяемых объектов, применяя при необходимости консервацию образцов. Следует отдавать предпочтение совмещению пробоотбора с концентрированием и выделением определяемых микрокомпонентов. Пробоотборные устройства должны быть рассчитаны на автономный режим работы.

Требования к средствам пробоотбора

Особые требования, предъявляемые к средствам пробоотбора, связаны с необходимостью обеспечения репрезентативности и воспроизводимости при отборе проб объектов окружающей среды, а также с возможностью потери части информации при транспортировке и хранении проб. Действующими нормативными документами установлены различные требования к средствам пробоотбора. Так, электроаспираторы, применяемые для отбора проб атмосферного воздуха и промышленных выбросов в атмосферу, должны обеспечивать:

возможность непрерывной работы в течение 20 мин.,

поддержание стабильного расхода воздуха при отборе,

отбор проб одновременно через несколько каналов,

определение объемного расхода с погрешностью не более 5 % для атмосферного воздуха и до 10 % для промышленных выбросов в атмосферу.

Устройства для взятия проб воды – это различной конструкции батометры и закрывающиеся пробками склянки и бутыли (таблица ). Могут применяться насосы с поглотительными патронами.  

Средства для отбора проб воды

 

Наименование, фирма-изготовитель

Тип, принцип действия

Характеристики

Стоимость, у.е.

Пробоотборная система для экологических исследований ПЭ 1105, АО «Экрос», Санкт-Петербург

Тип - переносной батометр, представляющий собой груз во фторопластовой оболочке с отверстиями для воды, в который через переходное кольцо ввинчена пробоотборная бутыль. После заполнения емкости водой ПЭ поднимается на поверхность, бутыль изымается из системы, закрывается крышкой и доставляется в лабораторию

V=0,5 л, глубина отбора пробы: 0,02-2,0 м. Вид емкости - бутыль полиэтиленовая (или стеклянная). Mасса (с пробой) - 2,5 кг

125

ПЭ 1110

Того же типа

V=1,0 л, глубина отбора пробы: 0,3-0,2 м. Бутыль полиэтиленовая (или стеклянная). Масса - 4,5 кг

155

ПЭ 1420

Батометр с телескопическим устройством из образующих корпус секций. В сложенном состоянии он опускается на нужную глубину, обеспечивая свободное прохождение жидкости через пробоотборник. После этого по тросу направляется посыльный груз, выдвигающий секции. Образующаяся полость заполняется жидкостью. Затем вода сливается в емкость через отверстие дна, открывающееся при надавливании.

V=2,0 л. Глубина отбора - без ограничений, минимум - 0,5 м. Масса (с пробой) - 5,0 кг.

290

Отбор проб почвы, донных отложений, растительности

Отбор проб почвы

Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.

Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 – 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.

Специфической процедурой является отбор проб с твердых, гладких и не сорбирующих поверхностей (глина, стекло, кафель, пластмасса, металл, лакокрасочные покрытия и др.). Для этой цели применяют ватно – марлевые или ватные тампоны, смоченные водой или органическим растворителем. Иногда берут мазки или смывы со стен, полов, окон производственных помещений (с площади примерно 0,5 м2), а с поверхности зданий соскабливают внешний слой покрытия толщиной 1 – 2 мм с площади 0,1 – 0,25 м2.

Отбор проб донных отложений

Донные отложения отбирают для определения характера, степени и глубины проникновения в них ЗВ, изучения закономерностей процессов самоочищения, выявления источников вторичного загрязнения и учета воздействия антропогенного фактора на водные экосистемы.

Проба при этом должна характеризовать не столько донные грунты, сколько водный объект или часть за определенный промежуток времени. В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения. Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений (места сброса сточных вод и впадения боковых потоков, приплотинные участки водохранилищ), а также в местах, где обмен загрязняющими веществами между водой и донными отложениями наиболее интенсивен (судоходные фарватеры рек, перекаты, участки ветровых волнений). При оценке влияния сточных вод на степень загрязненности донных отложений и динамики накопления ЗВ в них пробы отбирают выше и ниже места сброса в характерные фазы гидрологических режимов изучаемых водных объектов.

Способ отбора проб донных отложений выбирают в зависимости от свойств определяемых веществ и поставленной задачи. Для оценки сезонного поступления ЗВ и их поверхностного распределения в донных отложениях проб отбирают из верхнего слоя, а при исследовании распределения ЗВ по годам донные отложения отбирают послойно. При этом пробы, отобранные на различных горизонтах, помещают в разную посуду. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии (от 0 до –3оС) или в замороженном состоянии (до –20оС).

Отбор проб растительности

При отборе проб растительности обычно предполагается, что большинство ЗВ оседают на поверхности растительного образца и находятся там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие ЗВ, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и плодам, покрытым воскообразным веществом. Рекомендуется отбирать растения, не подвергавшиеся химической обработке. При этом целые растения или их части следует собирать в поле, где они находятся в естественном окружении. Для веществ, которые попадают в растения из почвы (хлорорганические соединения, тяжелые металлы, радионуклиды), необходимо учитывать тот факт, что определяемые соединения могут прочно связываться с внутренними тканями растения. Для их выделения из матриц следует применять специальные методы.

Важно, чтобы количественные параметры любой пробы фиксировались достаточно точно (т. е. с минимальной погрешностью измерения), а сам пробоотбор был максимально экспрессным (например для воздуха – не более 20 – 30 мин, а в рабочей зоне 15 мин.).

Важна также гомогенность пробы отбираемого материала (или потока среды). Рекомендуется отбирать несколько одинаковых проб (минимально 2 – 3, а в рабочей зоне до 5) в одной и той же точке пробоотбора. Количество пробы должно быть достаточным (в соответствии с применяемой методикой анализа).

Все измеряемые характеристики (масса, объем, время, место пробоотбора), а также исходные климатические и другие рабочие условия должны тщательно протоколироваться.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

1911. НЕРАВНОМЕРНОЕ КВАНТОВАНИЕ 60.88 KB
  Неравномерным называется квантование, если шаг квантования изменяется в допустимых пределах амплитудных значений, возрастая с увеличением уровня сигнала.
1912. Структура временного цикла и сверхцикла 32.45 KB
  В ЦСП цифровой групповой сигнал представляет собой непрерывную последовательность следующих друг за другом циклов.
1913. Регенератор однополярного цифрового сигнала 29.34 KB
  Искаженный ЦЛС подается на КУ, который обеспечивает частичную или полную коррекцию формы импульса. РУ построен в виде пороговой схемы, которая срабатывает, если уровень сигнала на его входе превышает пороговый уровень РУ.
1914. Типы и задачи функциональных модулей SDH 23.08 KB
  Концентратор позволяет уменьшить общее число каналов непосредственно подключенных к основной транспортной сети SDH. Коммутатор позволяет устанавливать связь между разными каналами принадлежащими определенным пользователям сети.
1915. Теоретические аспекты изучения радиоэлектронного оборудования 161.66 KB
  Генераторное оборудование ЦСП. УТС активной фильтрации с непосредственным воздействием на ЗГ. УТС активной фильтрации с непосредственным воздействием на промежуточный преобразователь. Линейный кодер для двухполярного сигнала.
1916. Формы воспитательной работы 18.81 KB
  В словаре С.И. Ожегова дается девять значений слова форма. Это и внешнее сочетание, и установленный образец и т. п. Говоря о форме воспитательной работы, мы прежде всего имеем в виду выражение содержания воспитательной работы через определенную структуру отношений педагогов и учащихся.
1917. Педагогические закономерности в трудовом воспитании учащихся 20.97 KB
  Ознакомление с педагогическими закономерностями в ТВУ. Понятие закономерности и закономерности воспитания учащихся. Морально-воспитательная и нравственно-практическая деятельность. Художественно эстетическая деятельность.
1918. Профессия – наше будущее 21.2 KB
  Цель мероприятия: сформировать представление о разнообразии профессий, а также уметь находить между ними существенные отличия и сходства, что в дальнейшем позволит более глубже оценивать каждую профессию.
1919. Квантовая механика. Квантование на искривленных поверхностях 1.2 MB
  Метод Гамильтона, квантование на искривленных поверхностях, квантование на плоских поверхностях, обобщенная гамильтонова динамика, скобки Дирака в геометрии.