85388

Роль пробоотбора в общей процедуре методики анализа

Доклад

Экология и защита окружающей среды

Роль пробоотбора в общей процедуре методики анализа. Отбор проб почвы донных отложений растительности. Эффективность и достоверность методик и методического обеспечения системы экоаналитического контроля определяются прежде всего пробоотбором и пробоподготовкой. Любой химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу.

Русский

2015-03-24

44.5 KB

5 чел.

4

23. Роль пробоотбора в общей процедуре методики анализа.

Отбор проб почвы, донных отложений, растительности.

Эффективность и достоверность методик и методического обеспечения системы экоаналитического контроля определяются прежде всего пробоотбором и пробоподготовкой.

Любой химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. В большинстве случаев именно отбор и подготовка пробы к химическому анализу лимитирует надежность и, в целом, качество получаемых результатов, а также трудоемкость и длительность аналитического цикла.

Погрешность при пробоподготовке и отборе пробы часто определяет общую ошибку определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом.

Важно отметить, что технические средства, используемые при отборе проб, пробоподготовке и определении в полевых условиях, должны функционировать автономно в широком диапазоне температур (от -50 до +50) и влажности (до 100%), выдерживая агрессивные воздействия сред, в которых и с которыми они работают. В этой связи весьма перспективны химические и физические сенсоры - эффективные средства оперативного контроля газовых и жидких сред на содержание нормируемых микрокомпонентов, в которых пробоотбор и несложная пробоподготовка совмещены с собственно определением. Они особенно удобны для оснащения постов эколого-аналитического контроля, а также создания поли-функциональных автоматизированных систем контроля состояния воздушного бассейна, воздушных выбросов предприятий, природных и сточных вод

Технику пробоотбора, в том числе автоматизированного, следует строить в зависимости от фазового состояния объекта и специфики определяемых объектов, применяя при необходимости консервацию образцов. Следует отдавать предпочтение совмещению пробоотбора с концентрированием и выделением определяемых микрокомпонентов. Пробоотборные устройства должны быть рассчитаны на автономный режим работы.

Требования к средствам пробоотбора

Особые требования, предъявляемые к средствам пробоотбора, связаны с необходимостью обеспечения репрезентативности и воспроизводимости при отборе проб объектов окружающей среды, а также с возможностью потери части информации при транспортировке и хранении проб. Действующими нормативными документами установлены различные требования к средствам пробоотбора. Так, электроаспираторы, применяемые для отбора проб атмосферного воздуха и промышленных выбросов в атмосферу, должны обеспечивать:

возможность непрерывной работы в течение 20 мин.,

поддержание стабильного расхода воздуха при отборе,

отбор проб одновременно через несколько каналов,

определение объемного расхода с погрешностью не более 5 % для атмосферного воздуха и до 10 % для промышленных выбросов в атмосферу.

Устройства для взятия проб воды – это различной конструкции батометры и закрывающиеся пробками склянки и бутыли (таблица ). Могут применяться насосы с поглотительными патронами.  

Средства для отбора проб воды

 

Наименование, фирма-изготовитель

Тип, принцип действия

Характеристики

Стоимость, у.е.

Пробоотборная система для экологических исследований ПЭ 1105, АО «Экрос», Санкт-Петербург

Тип - переносной батометр, представляющий собой груз во фторопластовой оболочке с отверстиями для воды, в который через переходное кольцо ввинчена пробоотборная бутыль. После заполнения емкости водой ПЭ поднимается на поверхность, бутыль изымается из системы, закрывается крышкой и доставляется в лабораторию

V=0,5 л, глубина отбора пробы: 0,02-2,0 м. Вид емкости - бутыль полиэтиленовая (или стеклянная). Mасса (с пробой) - 2,5 кг

125

ПЭ 1110

Того же типа

V=1,0 л, глубина отбора пробы: 0,3-0,2 м. Бутыль полиэтиленовая (или стеклянная). Масса - 4,5 кг

155

ПЭ 1420

Батометр с телескопическим устройством из образующих корпус секций. В сложенном состоянии он опускается на нужную глубину, обеспечивая свободное прохождение жидкости через пробоотборник. После этого по тросу направляется посыльный груз, выдвигающий секции. Образующаяся полость заполняется жидкостью. Затем вода сливается в емкость через отверстие дна, открывающееся при надавливании.

V=2,0 л. Глубина отбора - без ограничений, минимум - 0,5 м. Масса (с пробой) - 5,0 кг.

290

Отбор проб почвы, донных отложений, растительности

Отбор проб почвы

Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.

Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 – 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.

Специфической процедурой является отбор проб с твердых, гладких и не сорбирующих поверхностей (глина, стекло, кафель, пластмасса, металл, лакокрасочные покрытия и др.). Для этой цели применяют ватно – марлевые или ватные тампоны, смоченные водой или органическим растворителем. Иногда берут мазки или смывы со стен, полов, окон производственных помещений (с площади примерно 0,5 м2), а с поверхности зданий соскабливают внешний слой покрытия толщиной 1 – 2 мм с площади 0,1 – 0,25 м2.

Отбор проб донных отложений

Донные отложения отбирают для определения характера, степени и глубины проникновения в них ЗВ, изучения закономерностей процессов самоочищения, выявления источников вторичного загрязнения и учета воздействия антропогенного фактора на водные экосистемы.

Проба при этом должна характеризовать не столько донные грунты, сколько водный объект или часть за определенный промежуток времени. В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения. Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений (места сброса сточных вод и впадения боковых потоков, приплотинные участки водохранилищ), а также в местах, где обмен загрязняющими веществами между водой и донными отложениями наиболее интенсивен (судоходные фарватеры рек, перекаты, участки ветровых волнений). При оценке влияния сточных вод на степень загрязненности донных отложений и динамики накопления ЗВ в них пробы отбирают выше и ниже места сброса в характерные фазы гидрологических режимов изучаемых водных объектов.

Способ отбора проб донных отложений выбирают в зависимости от свойств определяемых веществ и поставленной задачи. Для оценки сезонного поступления ЗВ и их поверхностного распределения в донных отложениях проб отбирают из верхнего слоя, а при исследовании распределения ЗВ по годам донные отложения отбирают послойно. При этом пробы, отобранные на различных горизонтах, помещают в разную посуду. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии (от 0 до –3оС) или в замороженном состоянии (до –20оС).

Отбор проб растительности

При отборе проб растительности обычно предполагается, что большинство ЗВ оседают на поверхности растительного образца и находятся там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие ЗВ, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и плодам, покрытым воскообразным веществом. Рекомендуется отбирать растения, не подвергавшиеся химической обработке. При этом целые растения или их части следует собирать в поле, где они находятся в естественном окружении. Для веществ, которые попадают в растения из почвы (хлорорганические соединения, тяжелые металлы, радионуклиды), необходимо учитывать тот факт, что определяемые соединения могут прочно связываться с внутренними тканями растения. Для их выделения из матриц следует применять специальные методы.

Важно, чтобы количественные параметры любой пробы фиксировались достаточно точно (т. е. с минимальной погрешностью измерения), а сам пробоотбор был максимально экспрессным (например для воздуха – не более 20 – 30 мин, а в рабочей зоне 15 мин.).

Важна также гомогенность пробы отбираемого материала (или потока среды). Рекомендуется отбирать несколько одинаковых проб (минимально 2 – 3, а в рабочей зоне до 5) в одной и той же точке пробоотбора. Количество пробы должно быть достаточным (в соответствии с применяемой методикой анализа).

Все измеряемые характеристики (масса, объем, время, место пробоотбора), а также исходные климатические и другие рабочие условия должны тщательно протоколироваться.


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

20596. Ионно-сорбционная откачка 361.5 KB
  Этот способ удаления газа получил название ионной откачки. Максимальная удельная геометрическая быстрота ионной откачки может быть определена по формуле: где μ коэффициент внедрения ионов удельная частота бомбардировки плотность ионного тока q электрический заряд; n молекулярная концентрация газа. Сорбционная активность этих пленок используется для хемосорбционной откачки. Поглощение инертных газов пленками практически не происходит что требует для их удаления применения вспомогательных средств откачки наиболее удобными...
20597. Электрические явления в вакууме 272.5 KB
  Вид элемента системы Вязкостный режим Молекулярный режим Круглое отверстие диаметром dм Отверстие произвольной формы площадью Ам2 Трубопровод диаметром d длиной l Трубопровод прямоугольного сечения авм Трубопровод с равносторонним треугольным сечением асторона м Трубопровод эллиптического сечения абольшая в малая оси м Труборовод диаметром d с коаксиально расположенным стержнем диаметром dг м а в 1 2 5 10 100   23 37 47 50 53 53  11 12 13 14 Электрические явления в вакууме Прохождение электрического тока...
20598. Понятие о вакууме и давлении 368 KB
  Вакуумсостояние газа при котором его давление ниже атмосферного. Вакуум количественно измеряется абсолютным давлением газа. Свойства газа при низких давлениях изучаются физикой вакуума являющейся разделом молекулярнокинетической теории газов. Основные допущения используемые в физике вакуума можно сформулировать в следующем виде: газ состоит из отдельных молекул; существует постоянное распределение молекул газа по скоростям т.
20599. Основы кодирования речевых сигналов 376.5 KB
  Существующие алгоритмы сжатия информации можно разделить на две большие группы: 1 алгоритмы сжатия без потерь: алгоритм ЛемпеляЗива LempelZiv LZ; RLE Run Length Encoding; кодирование Хаффмена Huffman Encoding; 2 алгоритмы сжатия с потерями: JPEG Joint Photographic Expert Group; MJPEG; MPEG Motion Picture Expert Group. MPEG ориентирован на обработку видео. Возникновение стандартов MPEG Активная разработка методов и стандартов сжатия видеоданных началась с появлением цифровых видеосистем. Но когда речь идет о...
20600. Речевые кодеки абонентских терминалов СПРС и ПСС 480.5 KB
  Обработка речи осуществляется в рамках принятой системы прерывистой передачи речи DTX. DTX управляется детектором активности речи VAD который обеспечивает обнаружение и выделение интервалов передачи речи с шумом и шума без речи даже в тех случаях когда уровень шума соизмерим с уровнем речи. В состав системы DTX входит также устройство формирования комфортного шума который включается и прослушивается в паузах речи когда передатчик отключен.
20601. Оценка качества передачи речевых сигналов 75.5 KB
  Обычно к параметрическим вокодерным относят системы требующие скорости передачи меньшие 16 кбит с. Обычно для обеспечения меньшей скорости передачи требуется применение более сложных алгоритмов т.1 Метод кодирования Скорость передачи кбит с Стандарт Современные приложения ИКМ 64 МСЭТ G.
20602. Модемы систем подвижной связи 649.5 KB
  Однако объем передачи данных по таким сетям имеет тенденцию к быстрому увеличению.3 DQPSK n 4 Требуемое отношения сигнал шум дБ 9 16 Скорость преобразования речи Кбит с 13 65 8 Алгоритм преобразования речи RPE LTP VSELP Типовой радиус соты км 0535 0520 Технологическое преимущество цифровой сотовой связи позволяет увеличивать емкость сетей снижать стоимость и повышать надежность передачи данных. К таким решениям можно отнести: построение сетей GSM на принципах модели открытых систем и интеллектуальных сетей; применение эффективных...
20603. Понятие о защите информации от несанкционированного доступа 109 KB
  Говорить о безопасности сотовой связи в общем нельзя. Если бы не было необходимости в идентификации то он получил бы вместе с аппаратом и доступ к счету жертвы у оператора связи. Принцип работы A3 известен только операторам связи а также разработчикам и производителям всевозможного сотового оборудования. Шифрование данных У любого стандарта сотовой связи есть один большой недостаток.
20604. Перспективы развития СПРС и ПСС – переход к системам 3-го поколения 236.5 KB
  Перспективы развития СПРС и ПСС – переход к системам 3го поколения Прошло немногим более двух десятилетий с момента появления первых мобильных телефонов но мобильная связь уже подверглась существенным изменениям. Cистемы первого поколения основанные на аналоговом принципе использовались исключительно для телефонной связи и лишь впоследствии обзавелись некоторыми базовыми сервисами. Cистемы второго поколения включая стандарт GSM предоставляют улучшенное качество передачи и защиту сигнала дополнительные сервисы низкоскоростную...