90134

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ

Курсовая

Химия и фармакология

Определение алифатических альдегидов в различных средах с применением молекулярно-абсорбционной спектроскопии Объекты и методы исследования Физико-химические свойства пропионового альдегида и 2,4-динитрофенилгидразина Методика определения пропионового альдегида на основе реакции с 2,4-динитрофенилгидразином...

Русский

2015-05-30

448.58 KB

3 чел.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

“ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ”

Химический факультет

Кафедра аналитической химии

Поликарчук Владимир Андреевич

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ  ПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ

Курсовая работа

по направлению 020100 Химия

                          

Руководитель: доц., к.х.н.                                     Воронюк Ираида Владимировна

Воронеж 2014

СОДЕРЖАНИЕ

Введение 3

1. Обзор литературы 4

1.1. Определение алифатических альдегидов в различных средах с  применением        молекулярно-абсорбционной спектроскопии 4

2.  Объекты и методы исследования 10

2.1.    Физико-химические свойства пропионового альдегида

         и 2,4-динитрофенилгидразина 10

2.2. Методика определения пропионового альдегида на основе реакции с         2,4-динитрофенилгидразином 11

3. Обсуждение результатов 15

3.1.  Определение аналитической длины волны 2,4-динитрофенилгидразона  пропионового альдегида 15

3.2.  Получение градуировочных зависимостей оптической плотности от       концентрации в растворе 16

3.3     Расчет метрологических характеристик методики 20

Выводы 21

Список использованных источников 22

Приложения 23


ВВЕДЕНИЕ

Определение альдегидов в водных средах имеет очень актуальное значение в наше время. Когда наблюдается интенсивный рост нефтеперерабатывающих заводов, предприятий органического синтеза, то в  стоках таких заводах и предприятий  содержатся различные вредные вещества, нефтепродукты, аммиак, смолы, фенолы, в том числе альдегиды.

Альдегиды – химически активные вещества, обладающие токсическим и наркотическим действием, раздражающе действуют на слизистые оболочки. С увеличением молекулярной массы наркотическое действие соединений усиливается. Низшие и непредельные альдегиды обладают мутагенными и канцерогенными свойствами. При концентрации альдегидов в водоеме свыше 50 мг/л погибает рыба, а попадание альдегидов в сточные воды тормозит их биохимическую очистку. Предельно допустимые концентрации альдегидов в воде находятся на уровне 0,02—0,1 мг/л. Одним словом, контроль содержания альдегидов в сточных водах и водных бассейнов рек на сегодняшний день является очень важным. Актуальной задачей является разработка простого, экспрессивного и в тоже время не требующего дорогостоящего оборудования способа определения альдегидов в водных средах. Одним из таких способов, является  спектрофотометрический.

Целью данной работы является разработка методики спектрофотометрического анализа для определения альдегидов в водных средах на основе реакции с 2,4-динитрофенилгиразином.

         Задачи исследования:

  1.  Выбор способа проведения дериватизации альдегида на основе реакции конденсации с 2,4-динитрофенилгиразином с образованием в водно-органической среде окрашенной аналитической формы.
  2.  Получение градуировочной зависимости оптической плотности от концентрации пропионового альдегида.
  3.  Определение метрологических характеристик используемой методики.  


1. Обзор литературы

1.1. Определение алифатических альдегидов в различных средах с применением  молекулярно-абсорбционной спектроскопии

        Карбонильные соединения нередко удается определять спектроскопически, а именно по поглощению электромагнитного излучения в ультрафиолетовой области при =200нм, особенно если двойная связь карбонильной группы находится в сопряжении с двойной углерод-углеродной связью. Хорошо поддаются определению следы карбонильных соединений спектрофотометрическими методами, так как они вступают в количественно протекающие реакции с образованием окрашенных продуктов, причем эти реакции оказываются весьма специфичными. [1]

        Фотометрическое определение альдегидов в виде азосоединений возможно несколькими путями, и в частности по реакции взаимодействия с солями диазония. Известно, что при нагревании раствора альдегида с диазотированной сульфаниловой кислотой в присутствии щелочи образуется азокраситель красного цвета. Можно предположить, что образование азокрасителя протекает по уравнению

         Определение альдегидов с С3 — С5 в алкильном остатке. Исследуемую пробу растворяют в смеси метилцеллозольва и ортофосфорной кислоты. Смешивают аликвоту, содержащую альдегид, и свежеприготовленного фторобората  4-нитрофенилдиазония в метилцеллозольве, выдерживают 4 ч при 35° С, охлаждают и фотометрируют при 440—465 нм. Присутствие формальдегида, уксусного альдегида, бензальдегида и ацетона не мешает определению.

         Определение окиси этилена. Анализ на содержание окиси этилена также сводится к определению альдегида. Сначала окись этилена реагирует с концентрированным раствором NаС1:

  

        Этиленхлоргидрин реагирует с солью диазония с образованием хлоруксусного альдегида, взаимодействующего далее с избытком соли диазония. К раствору NaС1, содержащего окись этилена, прибавляют реактив, выдерживают 5 мин при 70° С и охлаждают. В присутствии окиси этилена (или этиленхлоргидрина) появляется оранжево-розовая окраска, интенсивность которой сравнивают с интенсивностью окраски серии стандартных растворов.

         Для приготовления реактива используют водный раствор смеси сульфаниловой и соляной кислот. Охлаждают  до 4-3°С и медленно добавляют раствор NаNО2. Перед применением раствор смешивают с NаОН.

        Другой путь определения альдегидов основан на двух процессах.

1. Образование основания Шиффа из фенилгидразина и определяемого альдегида:

        

2. Взаимодействие основания Шиффа с солью диазония, в результате которого образуются интенсивно окрашенные формазаны:

        

         Можно не вводить соль диазония, а получать ее в исследуемом растворе окислением избытка фенилгидразина хлоридом железа (III) или феррицианидом калия:

         

         Кетоны образуют основания Шиффа,  не реагирующие с солью диазония. Поэтому кетоны не мешают определению альдегидов. Более того, для связывания избытка фенилгидразина специально добавляют ацетон.

         Смешивают анализируемый раствора альдегида с раствором                         2-гидразинобензотиазола в соляной кислоте:

        

         Затем добавляют диметилформамида, ацетон и еще раствор фторобората 4-нитрофенилдиазония.

      

Раствор подщелачивают водным раствором гидроокиси тетраэтиламмония и разбавляют диметилформамидом. Полученный раствор красителя имеет интенсивную синюю или зеленую окраску; контрольный раствор имеет желтую окраску. Исследуемый раствор фотометрируют  при 605—630 нм. [2]

Определение с помощью 2,4-динитрофенилгидразина. Для идентификации карбонильных соединений наиболее широко используется реакция с 2,4-динитрофенилгидразином:

Для большинства альдегидов и кетонов эта реакция протекает количественно, так что метод обладает почти универсальной применимостью. В данном методе, измеряют концентрацию окрашенного гидразона и по ней находят концентрацию исходного карбонильного соединения.

         Прибавление раствора гидроксида калия или натрия к спиртовому раствору 2,4-динитрофенилгидразона вызывает появление весьма интенсивного винно-красного окрашивания, вероятно, вследствие образования хиноидного иона:

     

Предполагается, что  подобный хиноидный ион образуется в растворе, получаются при добавлении щелочи к фенилгидразону ароматического нитроальдегида. Эта цветная реакция явилась основой чрезвычайно чувствительного метода анализа кетостеройдов в биологических вытяжках. Ниже описано применение этого метода для количественного определения следов альдегидов или кетонов в воде и органических растворителях. Метод наиболее удобен для анализа карбонильных соединений в интервале концентраций от 10-4 до 10-6 моль/л, при котором другие методы не дают удовлетворительных результатов или неприменимы. Эта реакция весьма специфична. Влияние могут оказывать главным образом такие примеси, которые окисляют гидразин с образованием смол. Метод, также применим для определения ацеталей, кеталей и виниловых эфиров. Так как гидразин используют в кислом растворе, все указанные соединения будут гидролизоваться до соответствующих альдегидов и кетонов, которые затем вступают в реакцию с гидразином. [1]

         Для определения альдегидов в технологических потоках получения ацетона предложен чувствительный, простой и доступный в аппаратурном оформлении спектрофотометрический метод. Метод основан на измерении интенсивности алкоидного красителя, который образуется при взаимодействии фуксинсернистой кислоты с альдегидом.

         

         Для приготовления фуксинсернистой кислоты берут раствор пара-фуксина, имеющего красную окраску, прибавляют водный раствор SO2 или пропускают газообразный SO2. Избирательность метода зависит от кислотности среды. В сильнокислой среде (рН = 0,7) реагирует только формальдегид, уксусный альдегид реагирует при рН не ниже 2,7. Исследовано влияние различных факторов (количества реагента, кислотности, времени выдерживания, температуры) на полноту протекания реакции. Показано, что важное значение имеет молярное соотношение реактива Шиффа и альдегида [3]

        Для определения суммарного количества альдегидов в водке используют визуально-колориметрический метод. Сущность метода заключается в образовании розового хиноидного красителя при взаимодействии фуксинсернистого реактива с водорастворимыми альдегидами (реакция см. выше). Определение примеси формальдегида и ацетальдегида проводят следующим образом. Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого препарата помещают в цилиндр или коническую колбу с меткой, доводят объем раствора до метки, прибавляют фуксинсернистого реактива и перемешивают, одновременно проводится реакция с типовым раствором, содержащим определенное допустимое ГОСТом количество ацетальдегида. Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида, образовавшуюся окраску растворов сравнивают визуально на белом фоне с окраской раствора сравнения, или с применением фотоэлектроколориметра в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм. Чувствительность определения формальдегида составляет 0,01 мг в 25 см3 раствора, ацетальдегида — 0,1 мг в 25 см3 раствора. [4-5]

          Определения  альдегидов  используется в анализе комбикорма. Сущность метода заключается в экстракции липидов из пробы комбикорма петролейным эфиром, растворении их в смеси этилового спирта и хлороформа и сравнении оптической плотности полученного раствора до и после обработки его бензидином. Определение оптической плотности осуществляется с  применением  спектрофотометра  или  фотоэлектроколориметра при длине волны λ = (360 ± 25) нм в диапазоне измерений от 0,5 до 50,0 мг коричного альдегида на 100 г липидов.[6]


2. Объекты и методы исследования

2.1. Физико-химические свойства пропионового альдегида
и 2,4-динитрофенилгидразина

Основные физико-химические свойства объектов настоящего исследования приведены в табл. 2.1. [7-9]

Таблица 2.1. Физико-химические свойства пропаналя и 2,4-ДНФГ

Свойства

Пропионовый альдегид

2,4-динитрофенилгидразин

Внешний вид

бесцветная жидкость с характерным сладким фруктовым удушливым  запахом

красные призматические кристаллы, без запаха

Брутто-формула

(система Хилла)

C3H6O

C6H6N4O4

Формула в виде текста

CH3CH2CHO

(O2N)2C6H3NHNH2

Структурная формула

Молекулярная масса

(в а.е.м.)

58,079

198,15

Температура плавления (в °C)

-81

196

Температура кипения

(в °C):

48,8

Растворимость

(в г/100 г растворителя или характеристика):

вода(20°C):  20 диэтиловый эфир: смешивается 
этанол: смешивается

вода: не растворим;

бензол: мало растворим;  
этанол: мало растворим; 
этилацетат: растворим;

2.2. Методика определения пропионового альдегида на основе реакции с 2,4-динитрофенилгидразином

        Количественный спектрофотометрический анализ раствора альдегида  сводится к определению концентрации этого вещества в растворе по известным оптическим плотностям испытуемого раствора и раствора стандарта с известной концентрацией при некоторой длине волны. При проведении анализа используют обычно следующую последовательность операций.

         1. Снимают полный спектр поглощения раствора анализируемого вещества с известной концентрацией и выбирают аналитическую длину волны анал. Она должна удовлетворять нескольким условиям, направленным на достижение максимальной воспроизводимости и чувствительности анализа. Основным из этих условий является возможно большая величина м. п. п., а, следовательно, и наклона градуировочного графика. Чем выше значение , тем большие изменения оптической плотности A будут соответствовать изменениям концентрации с. Кроме этого, при большом значении  меньше влияние присутствующих в растворе поглощающих свет примесей. Поэтому в большинстве случаев анал  выбирают на максимуме поглощения определяемого вещества.

Выбор анал на пологом максимуме поглощения уменьшает влияние

ширины щели и погрешностей в установке длины волны. Последние особенно опасны при использовании для анализа крутопадающих участков спектра. При наличии у определяемого вещества нескольких максимумов поглощения следует отдавать предпочтение максимумам при больших длинах волн.          

         Неблагоприятными для анализа спектральными областями являются области переключения источников излучения. Во многих случаях не удается подобрать анал, удовлетворяющую одновременно всем указанным требованиям. Поэтому при выборе аналитической длины волны следует добиваться разумного компромисса, обеспечивающего оптимальные условия анализа.

         2. После выбора анал  рассчитывают ориентировочное значение  b = А/с, где А-оптическая плотность соответствующая аналитической длине волны, и с его помощью по уравнению cl = А/b  определяют концентрации стандартных растворов анализируемого вещества и толщину кювет, в которых может быть измерена оптическая плотность этих растворов. При этом следует иметь в виду, что измеряемые значения оптической плотности должны лежать в диапазоне 0.2—0.9 , концентрации стандартных растворов должны перекрывать возможный диапазон концентраций анализируемых растворов.

         3. Готовят 4—5 стандартных растворов с известными концентрациями, удовлетворяющими указанным условиям. Приготовление растворов происходит следующим  образом:

а) Готовится спиртовой раствор 2,4-динитрофенилгидразина. В 250 мл этанола, не содержащий карбонильных соединений, растворяют около 5 г 2,4-динитрофенилгидразина и добавляет несколько капель концентрированной хлористоводородной кислоты, полученный насыщенный раствор  кипятят 5 мин, затем его фильтруют, осадок высушивают. Перекристаллизованный таким образом 2,4-динитрофенилгидразин взвешивают на аналитических весах навеску  m=0,0563 г и растворяют в 25 мл ацетонитра, так как он является хорошим растворителем. Раствором можно пользоваться в течение не более 1—2 недель после его приготовления.

б) Готовится раствор гидроксида калия. Растворяют 20 г гидроксида калия в 20 мл дистиллированной воды и объем раствора доводят до 200 мл этанолом, не содержащим карбонила. Стойкость этого раствора неограничена.

в) Приготавливаются водные растворы альдегидов в, полученном во 2 пункте, диапазоне концентраций, методом разбавления аликвот раствора альдегида с известной концентрацией дистиллированной водой.

г) проведение дериватизации альдегида на основе реакции конденсации с 2,4-динитрофенилгиразином с образованием в водно-органической среде окрашенной аналитической формы

4. Измеряют  оптическую плотность, полученных растворов  при анал  на КФК-2 (колориметр фотоэлектрический концентрационный) рис.1.

Рис.1. Общий вид КФК-2.

1 - осветитель;

2 - рукоятка ввода цветных светофильтров;

3 - кюветное отделение;

4 - рукоятка перемещения кювет;

5 - рукоятка (ввода фотоприемников в световой поток) «Чувствительность»;

6 - рукоятка настройки прибора на 100%-е пропускание (грубо);

7 - рукоятка настройки прибора на 100%-е пропускание (точно);

8 – микроамперметр; 

5. Строят график D = f(c) (при l= const) или D = f(cl). Если анализируемое вещество подчиняется закону Бугера, то построенная зависимость будет линейна и будет проходить через начало координат. Анализ растворов с неизвестной концентрацией можно проводить с помощью этой зависимости в качестве градуировочной. В общем случае сдует найти  методом наименьших квадратов как тангенс угла наклона прямой  

D/l = a + bс  (1)

При выполнении закона Бугера величина свободного члена в уравнении(1) будет статистически незначима и значение b можно определить методом наименьших квадратов (МНК) по уравнению D/l = bс (2).  [10]

3. Обсуждение результатов

3.1.Определение аналитической длины волны   и диапазона концентраций растворов  2,4-динитрофинилгидразонов пропионового альдегида

         Для определения аналитической длины волны снимают полный спектр 2,4-динитрофенилгидразона

Рис. 3.1. Спектр 2,4-дифенилгидразона пропионового альдегида, С=0,02 мг/мл.

         На рис. 3.1.  явно видно, что в качестве аналитической длины волны можно использовать =430 нм или =490 нм. При выборе оптимальной длины волны отдается предпочтение той длине волны, при которой показатель поглощения наибольший, т.е. =430 нм. Но руководствуясь тем, что при выборе в качестве аналитической волны =490 нм расширяется диапазон варьирования концентрации  (рис.3.2), в методике используют именно эту длину волны.

 

Рис. 3.2. Сравнение погрешности фотометрического определения при разных длинах волн поглощаемого света:

а — спектры поглощения растворов; 6 — зависимость А от С при макс [11]

         Затем определяют диапазон концентраций. Рассчитывают молярный коэффициент поглощения b=А/с, где А=1,31 (см. рис.2.) . С его помощью по уравнению cl = А/b  (при l=1см)  получаем приблизительный диапазон концентраций: 0.01— 0.04мг/мл.

3.2.Получение градуировочной зависимости оптической плотности от концентрации  альдегида в водном растворе

         Для исследования готовится  шесть  стандартных растворов альдегида путем разбавления основного:

Раствор 1: 0,01мг/мл

Раствор 2: 0,02 мг/мл;

Раствор 3: 0,03 мг/мл;

Раствор 4: 0,04 мг/мл;

Раствор 5: 0,05 мг/мл

Раствор 6: 0,06 мг/мл

          В работе определяли значения оптической плотности для минимального и максимального содержания альдегида в исследуемом концентрационном диапазоне для того, чтобы убедится в правильности выбранный условий анализа. Дериватизацию пропионового альдегида проводили следующим образом: к 1,0 мл раствора альдегида прибавляют 1,0 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина в ацетонитриле и 2 капли 1М хлористоводородной кислоты. Пробирку не плотно закрывают и нагревают на водяной бане при температуре 95°С  5 мин. По охлаждении прибавляют 5,0 мл водного раствора щелочи. Почти черный раствор, образующийся сначала, быстро светлеет и приобретает характерную винно-красную окраску. Одновременно проводят холостой опыт, при этом вместо пробы карбонильного соединения берут 1,0 мл дистиллированной воды, не содержащей карбонильных соединений. Отмечено, что в анализируемом и холостом растворах наблюдаются взвеси, которые появляются после прибавления щелочи, для избавления от которых необходимо отфильтровывать пробу.

         После реакции с 2,4-ДНФГ проводят определение оптической плотности растворов на приборе КФК-2 при анал  =490 нм, используя кюветы толщиной l=1см. Обнаружено, что оптическая плотность анализируемых и холостых растворов изменяется во времени. Полученные данные в ходе эксперимента заносят в таблицу 1 (см. приложения). Графическая зависимость изменения оптической плотности от времени представлена на (рис. 3.3-3.4)

Рис. 3.3. Зависимость оптической плотности 2,4-дифенилгидразона пропионового альдегида (С=0,01 мг/мл) от времени.

Рис. 3.4. Зависимость оптической плотности 2,4-дифенилгидразона пропионового альдегида (С=0,06 мг/мл) от времени.

        Анализируя полученные зависимости можно увидеть, что оптическая плотность изменяется на начальных участках кривых почти линейно.  Было предпринято снимать оптическую плотность строго через определенное время после добавления щелочи, например 5 минут. Однако получаемые данные оптической плотности не воспроизводились.

Одной из причин такого явления может являться влияние растворителя на реакцию взаимодействия альдегида с 2,4-ДНФГ. В настоящей работе проводили исследование спектральных характеристик растворов в случае применения в качестве растворителя этанола. Вследствие того, что растворимость 2,4-динитрофенилгидразина в этиловом спирте меньше чем в ацетонитриле концентрацию раствора реагента снизили в 2 раза. Однако смена растворителя 2,4-динитрофенилгидразона не привела к увеличению вопроизводимости значений оптической плотности.

Следующим этапом оптимизации фотометрической методики определения пропаналя являлся этап подбора растворителя гидроксида калия. В работе исследовалась возможность применения вместо водного раствора щелочи спиртового, где в качестве растворителя использовался этиловый спирт. Отмечено, что использование этанольного раствора КОН предотвратило образование  взвеси в анализируемой пробе, а значения оптической плотности стали воспроизводится. При этом наблюдалось изменение оптической плотности растворов от времени, но с меньшей скоростью. Следовательно, образующийся раствор был более устойчивым в спиртовом растворе. В качестве оптимального времени анализа в работе выдерживали пробу после прибавления щелочи ровно 2 минуты. Значения оптической плотности заносили в таблицу 3 (см. приложения).

По полученным данным провели статистическую обработку [12], таблицы 2-6 (см. приложения). Находим средние значения оптической плотности соответствующие концентрациям растворов альдегида, находим доверительный интервал этих значений таблица 7 (см. приложения).  По этим данным строится зависимость D = f(c) с доверительными интервалами (рис.6.).

Рис. 3.5. Зависимость оптической плотности от концентрации пропионового альдегида

Полученная зависимость линейна с коэффициентом корреляции 0,9875.

3.3.Расчет метрологических характеристик методики

Анализируя график рис. 3.5 можно определить коэффициент поглощения b, так как закон Бугера подчиняется линейному уравнению (2) D/l = bс, то при l=1 коэффициент b=tg, где -угол наклона линии тренда,                                      т.е. b=23,634 л·г-1·см-1. Молярный коэффициент поглощения находится по уравнению =bM, где М=58,079 молярная масса пропионового альдегида, тогда                             =1372,639  л·моль-1·см-1.  Также определяется минимальная концентрация которую можно определить на этим методом Сmin=А/ (при l=1), где                       А=0,005 минимальное деление на шкале калориметра, то Сmin=3,64·10-6моль/л.


Выводы

  1.  Установлено влияние природы растворителя на стабильность продукта взаимодействия альдегидов с 2,4-динитрофенилгидразином. Максимальная устойчивость гидразонов карбонильных соединений наблюдается в этанольных растворах. Таким образом, для проведения анализа должны использоваться спиртовые растворы гидразина и гидроксида калия. Оптимальное время экспозиции образца после добавления щелочного агента является 2 минуты.
  2.  Достоинством используемого спектрофотометрического метода определения альдегидов на основе реакции с 2,4-динитрофенилгидразином  является его чувствительность =1372 л·моль-1·см-1. Недостатки методики заключаются трудоемкости проведения эксперимента и в узком диапазоне определяемых концентраций альдегида 0.005-0.04 мг/мл, что не позволяет ее использовать для контроля содержания карбонильных соединений в питьевых водах.

Список литературы

  1.  Коренман И. М. Фотометрический анализ, методы определения органических соединений М., Химия, 1970. – 342с
  2.  Сиггиа С., Ханна Дж. Г. Количественный органический анализ по функциональным группам/ Пер с анг. канд. хим. наук  А.П. Сергеева. –М.: Химия, 1983. – 672с.,ил
  3.  Лапшина С.В., Гараева Ф.М. Спектрофотометрическое определение альдегидов в технологическихпотоках производства ацетона.         [web-сайт]. – ссылка http://www.anchem.ru/literature/books/asdv-2004/193.asp
  4.  Международный стандарт ГОСТ   16457—76, реактивы. Методы определения примеси альдегидов – Москва, 1991. – 10 с.
  5.  Международный стандарт ГОСТ 5363—93, водка. Правила приемки и методы анализа. — Минск, 1995. — 45с
  6.  Международный стандарт ГОСТ  31482— 2012 комбикорма. Метод определения альдегидов. – Москва: Стандартформ, 2013. – 10 с
  7.  Справочник химика. Т.2. Л.-М.: Химия, 1964. С. 924925
  8.  Химическая энциклопедия. Т.4. М.: Советская энциклопедия,     1995. - С. 108
  9.  Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. - Л.: Химия, 1977. - С. 145 
  10.  Берштайн И. Ю. Спектрофотометрический анализ в органической   химии Москва: Химия, 1986. - 200 с.
  11.  Булатов М. И., Калинкин И. П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа. – 5-е изд., перераб. – Л.:  Химия,        1981. – 424 с. 
  12.  Чарыков А. К. Математическая обработка результатов химического анализа: Учеб. Пособие для вузов.-Л.: Химия, 1984.-168 с., ил

ПРИЛОЖЕНИЯ

Таблица 1. Количественные данные при снятии оптической плотности растворов альдегидов

, мин

2

4

6

8

12

16

25

А

(раствора 1, С=0,01 мг/мл)

0,22

0,215

0,20

0,185

0,16

0,15

0,14

А

(раствора 6, С=0,06 мг/мл)

1,35

1,20

1,10

1,00

0,89

0,75

0,59

Таблица 2. Количественные данные при снятии оптической плотности растворов пропионового альдегида

Раствор 1, 0,04 мг/мл

Раствор 2, 0,03 мг/мл

Раствор 3, 0,02 мг/мл

Раствор 4, 0,01 мг/мл

Раствор 5, 0,005 мг/мл

А1

0,83

0,75

0,40

0,17

0,065

А 2

0,95

0,49

0,39

0,12

0,015

А 3

0,95

0,8

0,56

0,19

0,13

А 4

0,95

-

0,40

0,25

0,12

А 5

0,98

-

0,39

0,23

0,07

Таблица 3. Статистическая обработка количественных данных полученных при снятии оптической плотности раствора пропионового альдегида: С=0,04мг/мл

А

Число значений

 n

Среднее знач.

Хср

Станд. откл.

 S

Станд. откл. cреднего

Sср

Коэфф. Стьюд.

(0,90;n-1)

Довер. интервал

1

0,83

5

0,932

0,05848

0,02615

2,13

0,0557

2

0,95

3

0,95

4

0,95

5

0,98

Таблица 4. Статистическая обработка количественных данных полученных при снятии оптической плотности раствора пропионового альдегида: С= 0,03мг/мл

А

Число значений n

Среднее знач

Хср

Станд. отклонение S

Станд. откл. cреднего

Sср

Коэфф. Стьюд.

(0,90;n-1)

Доверит.

интервал

1

0,75

2

0,775

0,0354

0,025

6,31

0,1578

2

0,80

Таблица 5. Статистическая обработка количественных данных полученных при снятии оптической плотности раствора пропионового альдегида: С=0,02мг/мл

А

Число значений n

Среднее знач.

Хср

Станд. отклон.

 S

Станд. откл. cреднего

Sср

Коэфф. Стьюд.

(0,90;n-1)

Довер. интервал

1

0,40

5

0,428

0,0739

0,03307

2,13

0,0705

2

0,39

3

0,56

4

0,40

5

0,39

Таблица 6. Статистическая обработка количественных данных полученных при снятии оптической плотности раствора пропионового альдегида:С= 0,01мг/мл

А

Число значений n

Среднее знач.

Хср

Станд. отклон.

 S

Станд. откл. cреднего

Sср

Коэфф. Стьюд.

(0,90;n-1)

Доверит. интервал

1

0,17

5

0,192

0,0512

0,0228

2,13

0,0488

2

0,12

3

0,19

4

0,25

5

0,23

Таблица 7. Статистическая обработка количественных данных полученных при снятии оптической плотности раствора пропионового альдегида: С=0,005мг/мл:

А

Число значений n

Среднее знач.

Хср

Станд. откл.

 S

Станд. откл. cреднего

Sср

Коэфф. Стьюд.

(0,90;n-1)

Доверит. интервал

1

0,065

4

0,0963

0,0335

0,0167

2,35

0,0393

2

0,13

3

0,12

4

0,07

Таблица 8. Данные полученные после статистической обработки исходных количественных данных

№ раствора

С(СH3CH2CHO),

мг/мл

Аср

Доверительный интервал

1

0,04

0,932

0,0557

2

0,03

0,775

0,15005

3

0,02

0,428

0,07045

4

0,01

0,192

0,0545

5

0,005

0,096

0,0578


 

А также другие работы, которые могут Вас заинтересовать

31019. Философия права Гегеля 983 KB
  Философия права Гегеля является важной составной частью всего его философского учения. Вокруг гегелевской философии права постоянно шли и продолжают идти острые идейнотеоретические споры. При этом в центре интерпретаций гегелевского учения так или иначе оказываются актуальные современные проблемы общества государства права и идеологии. Настоящая работа посвящена разработке и освещению названной комплексной темы политикоправового гегелеведения находящейся на стыке философской и политикоправовой мысли теории государства и права философии...
31020. Опека и попечительство 225.79 KB
  Понятие и задачи опеки и попечительства.Полномочия и ответственность органов опеки и попечительства. Прекращение опеки и попечительства. В этих случаях он нуждается в посторонней помощи оказание которой и является целью установления опеки или попечительства.
31021. Алан Купер об интерфейсе. Основы проектирования взаимодействия 2.21 MB
  Проектирование ориентированное на цели 38 Цифровым продуктам необходимы более качественные методы проектирования 33 Эволюция проектирования в промышленности 41 Планирование и проектирование поведения 43 Выявление целей пользователей 44 Целеориентированный процесс проектирования 48 2. Новички эксперты и середняки 73 Вечные середняки 73 Проектирование для пользователей с различной подготовкой 76 4. Как понять пользователей: качественные исследования 81 Качественные н количественные исследования 81 Этнографические интервью: интервьюирование и...
31022. Народные движения 17-18в – городские бунты 17в, восстание Степана Разина, восстания Петровской эпохи, Пугачевщина. Причины, характер, особенности, хронология, итоги 31 KB
  Народные движения 1718в –городские бунты 17в восстание Степана Разина восстания Петровской эпохи Пугачевщина. Восстание было подавлено. В 1666 состоялось восстание под предводительсвом Василия Уса. В 1705 произошло восстание в Астрахани.
31023. Реформы и преобразования Петра1 29 KB
  Реформы и преобразования Петра1. Петром была создана регулярная армия. Появились посесионные крестьянекоторых купили для работы на заводе и приписныеПетр сам приписал их к мануфактурам Правительство увеличило налоги налоги брали с чего можно было с бани с окон разделены монастырские вотчины на определенные и заопределнныебрали налог перечеканка денег власть получила 2 млн рубликов но курс рублика снизился вдвое выросли цены на товар в 17081710 Россия была поделена на 8 губерниймосковская Питерская и прочие в 1711...
31024. Внешняя политика Петра 1 28.5 KB
  Вместо борьбы с Турцией за южные моря Россия начала борьбу со Швецией намереваясь отвоевать потерянные в Смутное время русские владения у Финского залива. В 1700 русские объявили шведам войну. После в Прибалтике началась малая война русские и шведы вели бои местного назначения. В 1710 русские захватили Ригу Таллин Выборг.
31025. Внешняя и внутренняя политика России 1725 – 1796 18.91 KB
  Екатерина –золотой век русского дворянства просвещенная монархия. 1733 – 1735 – польская кампания поддерживали Августа III 1735 – 1739 – русскотурецкая война 1736 – захват русскими Азова действия войск в Крыму 1737 – взятие крепости Очаков Сентябрь 1739 – Белградский мир между Россией и Турцией 1741 – 1743 – Русскошведская война началась по инициативе шведов 1743 – Абоский мир 1756 – 1763 – Семилетняя война 1757 – Россия вступает в войну победа в сражении при ГроссЕгерсдорфе Апраксин 1758 – взятие Кенигсберга Цорндорф...
31026. Внешняя политика в царствование Александра I 20.61 KB
  Участие России в 3й 1805 и 4й 1806 антинаполеоновских коалициях Переговоры России и Франции в г. Тильзит 1807 Русско – шведская война 1808 – 1809 Переговоры России и Франции в г. По его условиям: А Финляндия в состав России как Великое княжество с широкой автономией БШвеция обязывалась порвать союз с Англией и присоединиться к континентальной блокаде. 25 декабря – издание Манифеста о полном изгнании противника из пределов России Янв – март 1813 – освобождение Пруссии русской армией Лето 1813 – образование 6...
31027. Основные направления внутр. И внешней политики Николая 1 552.1 KB
  Один из самых реакционных правителей России. – III отделению передают корпус жандармов; страна поделена на несколько жандармских округов в России создана эффективная полицейская система. Консерватор трезво смотрящий на экономику России. Долг России после войны – 102 млн.